LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK DASAR

PERCOBAAN VI
ARGENTOMETRI

Oleh :

Nama : Fadhia Azahara Dilia

No.Mhs : M0320031

Hari/Tgl. Praktikum : Selasa, 20 April 2021

Asisten Pembimbing : Lisa Agustina Nurlaila (M0317041)

LABORATORIUM KIMIA
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAMUNUVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2021
I. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini sebagai berikut.

1. Dapat melakukan standarisasi AgNO3 dengan NaCl.
2. Dapat melakukan standarisasi NH4CNS dengan AgNO3.
3. Dapat menentukan klorida dalam garam dapur kasar dengan metode argentometri .
4. Dapat menentukan bromida dengan cara Volhard.
5. Penetapan kadar vitamin B1.
II. DASAR TEORI

Titrasi presipitasi adalah salah satu teknik analisis volumetrik klasik yang mengukur
volume titran untuk menentukan konsentrasi analit ionik yang membentuk endapan tidak larut.
metode gravimetri dengan endapan AgCl , berbagai titrasi presipitasi volumetrik dengan ion perak
(I) atau merkuri (II). Di antara metode kimia ini, titrasi volumetrik dengan presipitasi dengan Ag +
paling populer karena memakan waktu lebih sedikit daripada gravimetri . Titrasi argentometrik
dengan perak nitrat menggunakan indikator kalium kromat. Dengan Metode Mohr yang
didasarkan pada munculnya warna merah endapan kromat perak pada titik ekivalen ( Hong
dkk,2010).
Penelitian analisis klorida dilakukan oleh Gay-Lussac (1832), Level (1853), Mohr (1856)
dan Volhard (1874) dan temuan telah terbukti menjadi dasar dari metode yang masih umum
digunakan sampai sekarang. Metode Mohr terdiri dalam titrasi klorida dengan larutan perak nitrat
dalam kelebihan, terdeteksi dengan adanya kalium kromat sebagai indikator. Metodenya adalah
diterapkan dalam media netral. Metode Charpentier-Volhard, terdiri dari pengendapan klorida
dengan kelebihan perak nitrat dengan adanya asam nitrat dan kelebihan titrasi ini dengan
standarlarutan amonium tiosianat (Iancoban dan Macoveanu, 2005). Metode Volhard yang
menggunakan indicatpr kompleks dikembangkan oleh seorang ahli kimia Jerman. Dalam
penelitian yang dilakukan dengan metode Volhard, indikator yang digunakan dalam percobaan,
perubahan warna dari indikator pada titik ekivalen.Metode ini menggunakan titrasi balik dengan
kalium tiosianat untuk menentukankonsentrasi ion klorida dalam suatu larutan. Metode ini
pertama kali dikembangkan untukpenentuan konsentrasi Ag + ( Bayrak dik,2009).
Dalam percobaan nya yang dilakukan untuk menentukan konsentrasi ataunormalitas zat
lain yaitu analisis titrasi, volume titran yang dikonsumsi di akhirtitik digunakan untuk menghitung
konsentrasi analit setelahnya titik akhir dideteksi oleh perubahan warna dengan mata telanjang
( Cai dik, 2020). Selain untuk menentukan konsentrasi , titrasi argentometri dapat digunakan
untuk menentukan kadar dari klorida. Menentukan kadar klorida menggunakan argentometri
mohr.. Analisisnya menggunakan aregntometri mohr, karena argentometri mohr berfungsi untuk
menentukan kadar bromida dan klorida (Rochmawati dan Purnadianti,2018).
III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

1. Buret 25 mL 1 buah 8. Erlenmeyer 100 mL 4 buah

2. Labu Ukur 100 mL 1 buah 9. Gelas Beaker 200 mL 1 buah

3. Lumpang Porselin dan mortar 1 buah 10. Gelas Ukur 10 mL 1 buah

4. Pipet Tetes 3 buah 11. Neraca Analitik 1 buah

5. Pengaduk 1 buah 12. Glasfirn 1 buah

6. Statif 1 buah 13. Pipet Volume 5 mL 1 buah

7. Holder 1 buah
B. Bahan

1. NaCl 0,01 N

2. Indikator K2CrO4

3. Larutan AgNO3 0,01 N

4. Indikator Fluoroscein

5. HNO3 6 N

6. Indikator Ferri Ammonium Sulfat

7. Larutan NH4CNS

8. Akuades

9. Larutan KBr

10. Vitamin B1

C. Gambar Alat

1. Gambar Alat

Gambar 1. Buret Gambar 2. Labu Ukur Gambar 3. Lumpang Porselin dan Mortar

Gambar 4. Pipet Tetes Gambar 5. Pengaduk Gambar 6. Statif

Gambar 7. Holder Gambar 8. Erlenmeyer Gambar 9. Gelas Beaker

 Gambar 10. Neraca Analitk Gambar 11. Glasfirn Gambar 12. Pipet Volume

2. Gambar Rangkaian Alat

Gambar 2. Rangkaian Alat Titrasi

IV. CARA KERJA

1. Standarisasi Larutan

a. Dengan Indikator K2CrO4

5 mL NaCl 0,01 N

ditambahkan
4 tetes Indikator K2CrO4

dimasukkan erlenmeyer
5 mL NaCl 0,01 N+ 4 tetes K2CrO4

dititrasi dengan
Larutan AgNO3 0,01 N

dicatat

Volume AgNO3

dilakukan
2 kali titrasi
 b. Dengan Indikator Flourescein
5 mL NaCl 0,01 N

ditambahkan

5 tetes indikator flouroscein

dimasukkan erlenmeyer
5 tetes NaCl 0,01 N + 5 tetes indikator flouroscein

dititrasi dengan

Larutan AgNO3 0,01 N

dicatat

Volume AgNO3

dilakukan
2 kali titrasi

2. Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 0,01 N

5 mL AgNO3 0,01 N

ditambahkan
10 tetes HNO3 6 N + 2 tetes indikator ferri ammonium sulfat

dimasukkan erlenmeyer
5 mL AgNO3 0,01 N+ 10 tetes HNO3 6 N + 2 tetes indikator ferri
ammonium sulfat
dititrasi dengan
Larutan NH4CNS

dicatat

Volume NH4CNS

dilakukan
2 kali titrasi
3. Penentuan NaCl dalam garam dapur kaar

a. Blanko

5 mL akuades

ditambahkan
10 tetes Indikator K2CrO4

dimasukkan erlenmeyer

5 mL akuades + 10 tetes Indikator K2CrO4

dititrasi dengan
Larutan AgNO3
dicatat

Volume AgNO3

dilakukan

2 kali titrasi

b. Titrasi
5 mL larutan garam dapur

ditambahkan
10 tetes Indikator K2CrO4
dimasukkan erlenmeyer

5 mL garam dapur + 10 tetes Indikator K2CrO4

dititrasi dengan

Larutan AgNO3

dicatat
Volume AgNO3
dilakukan
2 kali titrasi
4. Penentuan KBr dengan cara Volhard

2,5 mL larutan LBr

ditambahkan
1 mL HNO3 6 N + 5 mL larutan AgNO3 0,01 N + 5 tetes indikator
ferriammonium sulfat
dititrasi dengan

Larutan NH4CNS
dicatat

Volume NH4CNS

dilakukan

2 kali titrasi

5. Penentuan Kadar Vitamin B1

a.Blanko

5 mL akuades

ditambahkan
1 mL HNO3 6 N+ 5 mL AgNO3 0,01 N

ditetesi
2 tetes indikator ferriammonium sulfat

dititrasi dengan

Larutan NH4CNS

dicatat
Volume NH4CNS

dilakukan

2 kali titrasi
 b.Titrasi

50 mg Vitamin B1

digerus, dilarutkan dengan

100 mL akuades

terbentuk
Larutan Vitamin B1

ditambahkan
1 mL HNO3 6N +5 mL AgNO3 + 10 tetes ferriammonium sulfat
dititrasi dengan

Laurtan NH4CNS
dicatat

Volume NH4CNS
dilakukan

2 kali titrasi

V. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Percobaan

Tabel 1. Data Sekunder

No Parameter Hasil

1 Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl Volume AgNO3 :

a. Indikator K2CrO4 V1: 4,7 mL
V2: 4,8 mL
Warna kuning menjadi kuning
kecoklatan
b. Indikator Fluoroscein Volume AgNO3 :
V1: 4,8 mL
V2: 5 mL
Warna kuning kehijauan menjadi
merah bata.

2 Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 0,01 N Volume NH4CNS :

V1: 4,7 mL
V2: 4,5 mL
Warna putih keruh menjadi
orange keruh.
 3 Penentuan NaCl dalam Garam Dapur Volume AgNO3 :
V1: 0,1 mL
a. Blanko V2: 0,3 mL
Warna kuning menjadi merah bata

b. Titrasi Volume AgNO3 :

V1: 23,6 mL
V2: 23,7 mL
Warna kuning menjadi merah bata

4 Penentuan KBr dengan cara Volhard Volume NH4CNS :

V1: 2,1 mL
V2: 2,3 mL
Warna bening menjadi orange
keruh

5 Penentua Kadar Vitamin B1 Volume NH4CNS :

V1: 0,2 mL
a. Blanko V2: 0,3 mL
Warna kuning menjadi putih
keruh

b. Titrasi Volume NH4CNS :

V1: 2,7 mL
V2: 2,6 mL
Warna bening menjadi orange

B. Pembahasan

Percobaan titrasi argentometri ini bertujuan untuk melakukan standarisasi AgNO3 dengan
NaCl, melakukan standarisasi NH4CNS dengan AgNO3, menentukan klorida dalam garam dapur
kasar dengan metode argentometri, menentukan bromida dengan cara Volhard, serta untuk
menetapkan kadar vitamin B1. Prinsip dari titrasi argentometri adalah penetapan kadar atau
konsentrasi suatu zat yang didasarkanpada reaksi pembentukan endapan zat dengan larutan perak
nitrat (AgNO3) sebagai larutan standarnya. Titrasi argentometri dapat dilakukan dengan metode
Mohr, Fajans, dan Volhard.
Pecobaan pertama yaitu standarisasi AgNO3 dengan NaCl. Metode yang digunakan adalah
metode Mohr dan Fajans. Prinsip metode Mohr yaitu menitrasi ion klorida yang terdapat pada NaCl
dengan menggunakan larutan AgNO3 dan K2CrO4 sebagai indikator. AgNO3 disini berperan sebagai
larutan standar sekunder karena konsentrasinya harus distandarisasi terlebih dahulu dengan NaCl.
Fungsi penambahan indikator agar saat titrasi telah mencapai titik akhit titrasi dapat diamati secara
visual yang ditandai dengan adanya perubahan warna. Larutan NaCl ditambah dengan indikator
K2CrO4 warnanya menjadi kuning. Kemudian larutan tersebut dititrasi dengan AgNO3 warnanya
berubah menjadi orange keruh dan terbentuk endapan. Perubahan warna dari kuning menjadi orange
keruh tersebut menandakan titrasi telah mencapai TAT dan titrasi harus dihentikan. Pada TAT ion
Ag+ bereaksi dengan ion kromat membentuk endapan Ag2CrO4. Reaksi yang terjadi :

K2CrO4(aq) + NaCl(aq) → 2K+ (aq) + CrO42- (aq)

2Ag+ (aq) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4(s)

Pada metode ini, larutan hasil titrasi dalam suasana netral agar terbentuk endapan Ag2CrO4. Jika
dalam suasana asam yang akan terbentuk adalah AgOH, sedangkan dalam suasana basa yang akan
terbentuk adalah endapan Ag2O. Titrasi dilakukan secara duplo (dua kali) dan volume AgNO3 yang
digunakan untuk titrasi sebesar 4,7 ml dan 4,8 ml, sehingga volume rata-ratanya 4,75 ml. Dengan
perhitungan diperoleh konsentrasi AgNO3 sebesar 0,0105 N.
Metode Fajans titrasi dilakukan secara langsung menggunakan indikator adsorbsi dan larutan
standar AgNO3. Indikator adsorpsi yang digunakan pada percobaan ini adalah indikator fluorescein.
Berbeda dengan indikator metode lainnya, indikator adsorbsi tidak memberikan perubahan warna
kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Larutan NaCl ditambah dengan indikator fluorescein
warnanya menjadi kuning kehijauan. Kemudian larutan tersebut dititrasi dengan AgNO3 warnanya
berubah menjadi merah bata. Perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi merah bata tersebut
menandakan titrasi telah mencapai TAT dan titrasi harus dihentikan. Pada TAT ion Ag+ bereaksi
dengan ion Cl- membentuk endapan AgCl. Reaksi yang terjadi :

AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + AgNO3(aq)

Titrasi dilakukan secara duplo (dua kali) dan volume AgNO3 yang digunakan untuk titrasi sebesar
4,8 dan 5 ml, sehingga volume rata-ratanya 4,9 ml. Dengan perhitungan diperoleh konsentrasi
AgNO3 sebesar 0,0102 N. Hasil konsentrasi pada percobaan ini mungkin terjadi karena penentuan
titik akhir titrasinya kurang tepat (kelebihan atau kekurangan AgNO3).
Percobaan yang kedua yaitu standarisasi NH4CNS dengan AgNO3. Metode yang digunakan
adalah metode Volhard. Prinsip dari metode Volhard yaitu titrasi balik dimana larutan baku
ditambahkan secara erukur pada analit, kelebihan Ag akan bereaksi dengan NH4CNS membentu
endapan AgCNS, sedangkan kelebihan CNS akan bereaksi dengan indikator Fe3+ membentuk ion
kompleks [Fe(CNS)6]3- . Metode Volhard menggunakan indikator Fe3+ dari larutan ferri ammonium
sulfat dan larutan standar NH4CNS. Larutan NaCl ditambah dengan indikator Fe3+ warnanya bening
tanpa endapan. Kemudian ditambahkan larutan HNO3 agar larutan dalam suasana asam untuk
mencegah terjadinya endapan Fe(OH)3- yang dapat mengganggu penentuan titik akhir titrasi. Larutan
tersebut dititrasi dengan NH4CNS warnanya berubah menjadi putih keruh. Perubahan warna dari
bening menjadi putih keruh tersebut menandakan titrasi telah mencapai TAT dan titrasi harus
dihentikan. Pada TAT ion Ag+ bereaksi dengan ion CNS- membentuk endapan AgCNS. Reaksi yang
terjadi :

AgNO3(aq) + NH4CNS(aq) → AgCNS(s) + NH4NO3(aq)

Titrasi dilakukan secara duplo (dua kali) dan volume NH4CNS yang digunakan untuk titrasi sebesar
4,7 dan 4,5 ml, sehingga volume rata-ratanya 4,6 ml. Perhitungan dengan metode Mohr diperoleh
konsentrasi NH4CNS sebesar 0,0114 N, sedangkan dengan metode Fajans sebesar 0,0111 N. Hasil
konsentrasi pada percobaan dengan metode Fajans ini sudah sama dengan teori dimana konsentrasi
NH4CNS sebesar 0,0109 N. Pada metode Mohr hasilnya yaitu sebesar 0,0109 N.
Percobaan yang ketiga yaitu penentuan NaCl dalam garam dapur. Metode yang digunakan
adalah metode Mohr. Metode Mohr menggunakan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3.
Langkah pertama membuat larutan blanko dengan menambahkan K2CrO4 ke dalam akuades lalau
dititrasi dengan larutan AgNO3. Larutan berubah warna dari kuning menjadi merah bata yang
menandakan larutan telah mencapai titik akhir titrasi. Titrasi dilakukan secara duplo (dua kali) dan
volume AgNO3 yang digunakan untuk titrasi sebesar 0,1 dan 0,3 ml, sehingga volume rata-rata
blanko 0,2 ml. langkah kedua yaitu titrasi garam dapur dengan AgNO3. Garam dapur ditambahkan
dengan indikator K2CrO4 warnanya menjadi kuning. Kemudian larutan tersebut dititrasi dengan
AgNO3 warnanya berubah menjadi jingga. Perubahan warna dari kuning menjadi jingga tersebut
menandakan titrasi telah mencapai TAT dan titrasi harus dihentikan. Pada TAT ion Ag+ bereaksi
dengan ion Cl- membentuk endapan putih AgCl. Reaksi yang terjadi :

AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(aq) ↓ + NaNO3(aq)

Titrasi dilakukan secara duplo (dua kali) dan volumeAgNO3 yang digunakan untuk titrasi sebesar
23,6 dan 23,7 ml, sehingga volume rata-ratanya 23,65 ml. Perhitungan melibatkan volume rata-rata
blanko dan AgNO3 dengan metode Moh dan Fajans. Perhitungan dengan metode Mohr diperoleh
kadar NaCl sebesar 92,3%, sedangkan dengan metode Fajans diperoleh kadar NaCl sebesar 89,7%.
Hasil perhitungan pada percobaan dengan metode Mohr dan metode Fajans ini sedikit berbeda
dengan teori dimana kadar NaCl sebesar 87,9 %. Hal ini mungkin terjadi karena penentuan titik akhir
titrasinya kurang tepat yang dibebakan oleh kelebihan atau kekurangan AgNO3.
Percobaan keempat yaitu penentuan KBr dengan metode Volhard. Metode Volhard
menggunakan indikator Fe3+ dari larutan ferri ammonium sulfat dan larutan standar NH4CNS.
Larutan KBr ditambahkan AgNO3. Reaksi yang terjadi :

KBr(aq) + AgNO3(aq) → AgBr(s) ↓ + NaNO3(aq)

Kemudian ditambahkan dengan indikator Fe3+dari larutan ferri ammonium sulfat dan larutan HNO3
6 N. Penggunaan indikator Fe3+ dikarenakan kelebihan ion tiosianat dapat bereaksi dengan Fe3+
membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3- yang berwarna untuk menunjukan titik akhir titrasi. Reaksi yang
terjadi :

Fe3+(aq) + CNS- (aq) → [Fe(CNS)6]3- (aq)

Penambahan larutan HNO3 agar larutan dalam suasana asam untuk mencegah terjadinya endapan
Fe(OH)3- yang dapat mengganggu penentuan titik akhir titrasi. Larutan kemudian dititrasi dengan
NH4CNS warnanya berubah dari bening menjadi putih keruh. Perubahan warna ini menandakan
 titrasi telah mencapai TAT dan harus dihentikan. Pada TAT ion Ag+ bereaksi dengan ion Br-
membentuk endapan AgBr. Reaksi yang terjadi :

Ag+ (aq) + Br- (aq) → AgBr(s) ↓

Titrasi dilakukan secara duplo (dua kali) dan volume NH4CNS yang digunakan untuk titrasi sebesar
2,1 ml dan 2,3 ml, sehingga volume rata-ratanya 2,2 ml. Perhitungan dengan metode Mohr diperoleh
massa KBr sebesar 3,26 gram, sedangkan dengan metode Fajans sebesar 3,16 gram. Hasil
perhitungan pada percobaan dengan metode Mohr dan metode Fajans ini ssedikit berbeda dengan
teori dimana massa KBr sebesar 3,1 gram. Hal ini mungkin terjadi karena penentuan titik akhir
titrasinya kurang tepat (kelebihan atau kekuranganNH4CNS).
Percobaan kelima yaitu penentuan kadar Vitamin B1. Sampel yang digunakan merupakan
sampel yang mengandung vitamin B1 dengan massa sampel 50 mg. Metode Volhard menggunakan
indikator Fe3+ dan larutan standar NH4CNS. Langkah pertama membuat larutan blanko lalau dititrasi.
Saat titrasi terjadi perubahan warna dari bening menjadi putih keruh yang menandakan larutan telah
mencapai titik akhir titrasi. Titrasi dilakukan secara duplo (dua kali) dan volume NH4CNS yang
digunakan untuk titrasi sebesar 0,2 dan 0,3 ml, sehingga volume rata-ratanya 0,25 ml. Langkah kedua
yaitu titrasi larutan yang mengandung sampel vitamin B1 denganNH4CNS. Larutan berubah warna
dari kuning menajdi putih keruh yang menandakan larutan telah mencapai titik akhir titrasi dan titrasi
harus dihentikan. Titrasi kali ini juga dilakukan secara duplo (dua kali) dan volume NH4CNS yang
digunakan untuk titrasi sebesar 2,7 dan 2,6 ml, sehingga volume rata-ratanya 2,65 ml. Perhitungan
melibatkan volume rata-rata blanko danAgNO3 dengan metode Mohr dan Fajans. Perhitungan
dengan metode Mohr diperoleh kadar vitamin B1 sebesar 200,625%, sedangkan dengan metode
Fajans diperoleh kadar vitamin B1 sebesar 199,8%. Hasil perhitungan pada percobaan dengan
metode Mohr dan metode Fajans ini sedikit berbeda dengan teori dimana kadar vitamin B1 sebesar
196,2%. Hal ini mungkin terjadi karena penentuan titik akhir titrasinya kurang tepat yang dibebakan
oleh kelebihan atau kekurangan NH4CNS.

VI. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan diatas, dapat disimpulkan bahwa :

1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl dilakukan dengan metode Mohr (indikator K2CrO4) dan metode
Fajans (indikator fluorescein) diperoleh hasil konsentrasi AgNO3 sebesar 0,0105 N pada
perhitungan metode Mohr dan 0,0102 N pada perhitungan metode Fajans.
2. Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 dilakukan dengan metode Volhard menggunakan indikator
Fe3+ diperoleh hasil konsentrasi AgNO3 sebesar 0,0114 N pada perhitungan metode Mohr;
0,0111 N pada perhitungan metode Fajans; 0,0109 N pada perhitungan berdasarkan literatur.
 3. Menentukan NaCl dalam garam dapur menggunakan metode argentometri dilakukan dengan
metode Mohr dan diperoleh kadar NaCl sebesar 92,3 % pada perhitungan metode Mohr; 89,7%
pada perhitungan metode Fajans; dan 87,9% pada perhitungan berdasarkan literatur.
4. Menentukan KBr dengan metode Volhard menggunakan indikator Fe3+ diperoleh massa KBr
sebesar 3,26 gram pada perhitungan metode Mohr; 3,16 gram pada perhitungan metode Fajans;
dan 3,1 gram pada perhitungan berdasarkan teori.
5. Penetapan kadar vitamin B1 dilakukan dengan metode Volhard menggunakan indikator Fe3+
diperoleh kadar vitamin B1 sebesar 200,625% pada perhitungan metode Mohr; 199,8% pada
perhitungan metode Fajans; dan 196,2% pada perhitungan berdasarkan teori.

VII.DAFTAR PUSTAKA

Bayrak, C., Ozturk, F.O., dan Alsan, E.U.2009.A Simulation On Teaching Volhard Method .
Turkish Online Journal of Distance Education, 10( 3) : 105-116.
Cai, L.,Ouyang,Z., Song, J., and Yang, L.2020. Indicator-Free Argentometric Titration for
Distance-Based Detection of Chloride Using Microflfluidic Paper-Based Analytical
Devices. ACS Omega, 2020: 1-6.
Hong, T.K., Kim,M.H., dan Czae, M.Z. 2010. Determination of Chlorinity of Water without the
Use of Chromate Indicator. International Journal of Analytical Chemistry , 2010, 1-7.
Iancoban ,C., dan Macoveanu,M. 2005. A Comparison of Argentometric Titration and
Spectrophotometric Determination of Chloride Concentration in Precipitation Samles.
Roum Biotechnology Letter, 10(2) :2106-2109.
Rochmawati, D.A., dan Purnadianti, M. 2018 . Determination of rate chloride (Cl-) with
Argentometric Mohr on Drinking Water Refill Tidiness in the Village Purwodadi Districts
Kras Regency Kediri . International Conference Postgraduate School : 462-464.
VIII. LAMPIRAN

a. Sitasi Jurnal

b. Perhitungan

Pengesahan

Surakarta, 26 April 2021

Mengetahui

Asisten Pembimbing Praktikan

Lisa Agustina Nurlaila Fadhia Azahara Dilia

M0317041 M0320031