LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK DASAR

PERCOBAAN V
PERMANGANOMETRI

Oleh :

Nama : Hafid Nur Himawan

No.Mhs : M0319034

Hari/Tgl. Praktikum : Selasa, 27 Oktober 2020

Asisten Pembimbing : Geolita Ihsantia Ning Asih

LABORATORIUM KIMIA
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNUVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2020
 I. TUJUAN PERCOBAAN
Adapun untuk tujuan percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Mahasiswa dapat melakukan standarisasi permanganat dengan oksalat
2. Mahasiswa dapat menentukan nitrit dengan cara permanganometri
3. Mahasiswa dapat menentukan kadar besi (II) dalam sampel sangobion
II. DASAR TEORI
Titrimetri atau titrasi adalah salah satu metode paling klasik dan tepat untuk pengukuran
konstituen mayor dan minor dan sangat unggul dalam hal dua poin berikut ini dibandingkan dengan
metode instrumental lainnya: pengukuran konstituen utama dan pengulangannya. Titrimetri atau
titrasi berlaku untuk menentukan konstituen utama hingga 100% dan memiliki pengulangan yang
lebih tinggi di bawah relatif 0,01%. Sulit menggunakan analisis instrumental yang disebutkan di atas
untuk mendapatkan pengulangan di bawah 0,5% relatif (Asakai, 2018).
Permanganometri adalah reaksi melibatkan reduksi mangan, mereduksinya dari Mn7+ menjadi
Mn2+ (de Menezes dkk., 2017). Titik akhir titrasi permanganometri adalah saat warna KMnO 4 yang
ditambahkan tetap berada dalam larutan dan tidak hilang. Perhitungan tersebut didasarkan pada
persamaan reaksi berikut: (Tatzber dkk., 2015)
5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 10CO2 + 8H2O + 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4
Titrasi redoks dapat mendeteksi jumlah senyawa anorganik atau organik secara langsung atau
tidak langsung. KMnO4 adalah oksida yang ideal; memiliki daya oksidasi yang kuat dan sedikit
reaksi nonredoks; Potensi elektroda standar MnO4- / MnO2 setinggi 1.695 V. Mn7+ dapat direduksi
sepenuhnya menjadi Mn2+ hanya dalam lingkungan asam yang kuat. Karena penelitian telah
menunjukkan bahwa pH dapat mengganggu hasil reaksi redoks, reaksi redoks harus diatur dalam
lingkungan netral yang dekat dengan pH fisiologis 7,35 – 7,45. Namun, dalam lingkungan netral,
endapan coklat MnO2 yang melimpah dihasilkan dalam metode titrasi kalium permanganat, dan
endapan MnO2 mengganggu penilaian titik akhir (Zhou dkk., 2015).
Ion permanganat memiliki beberapa keunggulan dibandingkan ion kromat, antara lain: (Suslova
dkk., 2014)
1) Potensial standar MnO4- 400 mV lebih tinggi daripada Cr2O42- (E0 sama dengan +1200 dan +800
mV, masing-masing). Karena kemampuan oksidasi yang kuat, MnO 4- memberikan kecepatan
oksidasi yang tinggi dan dapat digunakan untuk titrasi redoks berbagai senyawa organik dalam
rentang konsentrasi yang luas. Properti ini membuat MnO 4- multifungsi terhadap sampel organik dan
sangat mengurangi waktu analisis.
2) Ion permanganat tidak hanya sebagai oksidan, tetapi juga merupakan indikator redoks. Ion MnO 4-
teroksidasi berwarna ungu sedangkan ion Mn2+ tereduksi tidak berwarna. Selama titrasi sampel yang
mengandung karbon dengan permanganat, ion MnO4- berkurang dan dihilangkan warna. Oksidasi
karbon dan reduksi Mn (VII) terjadi pada rasio stoikiometri. Konsentrasi senyawa organik ditentukan
oleh jumlah MnO4- yang digunakan untuk titrasi.
III. BAHAN DAN ALAT
A. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Larutan KMnO4
2. Larutan HNO3
3. Larutan Na2C2O4
4. Larutan H2SO4
5. Akuades
6. Sampel sangobion
7. Kantong plastik hitam
 8. Larutan KNO3
B. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah:
1. Erlenmeyer
2. Termometer
3. Pipet tetes
4. Gelas ukur
5. Statif
6. Klem
7. Buret
8. Gelas beaker
9. Hot plate
10. Corong kaca
C. Gambar alat

Gambar 3.1 Gambar 3.2 Gambar 3.3 Gambar 3.4 Gambar 3.5
statif holder pipet tetes gelas ukur gelas beker

Gambar 3.6 Gambar 3.7 Gambar 3.8 Gambar 3.9

hot plate erlenmeyer corong kaca termometer

Gambar 3.10 Gambar 3.11

Klem Gambar rangkaian alat titrasi
IV. CARA KERJA
A. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

2 mL H2SO4 10 mL larutan Na2C2O4

Ditambahkan
Dipanaskan hingga 70o C, dititrasi 2 kali

10 mL larutan Na2C2O4

Dicatat

Volume KMnO4

B. Menentukan kadar nitrit

C.Aquades 2,2 gram Sampel

Diambil
Ditambahkan 5 ml Larutan Ditambahkan 20 ml H2SO4 0,1 N
5 ml KMnO4 0,1 N

Dipanaskan hingga 40oC

Dititrasi 2 kali

Larutan KNO2

Dicatat

Volume KNO2

C. Penentuan kadar Fe2+ dalam sampel sangobion

25 ml Aquades 0,5 ml sampel
Ditambahkan Diperoleh

Larutan
Diambil
20 ml H2SO4 0,1 N 5 ml larutan
Ditambahkan
Dipanaskan 70oC, dititrasi 2 kali
Larutan KMnO4

Dicatat
Volume KMnO4
 D. Penentuan blanko
ditambahkan
20 mL H2SO4 0,1 N 5 mL aquades

Dipanaskan 70oC, dititrasi 2 kali

5 mL aquades

Dicatat

5 mL aquades

V. DATA HASIL PERCOBAAN

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

Volume Warna awal Warna akhir

1 Standarisasi KMnO4 V1 KMnO4 = 8,1 mL Bening Merah muda

dengan Na2C2O4
V2 KMnO4 = 7,6 mL

V3 KMnO4 = 6,8 mL

2 Penetuan kadar nitrit V1 KNO2 = 4,1 mL Ungu Bening

V2 KNO2 = 4 mL

V3 KNO2 = 4mL

3 Penentuan kadar Fe V1 KMnO4 = 1,2 mL Bening Merah muda

V2 KMnO4 = 0,9 mL

V3 KMnO4 = 1 mL

4 Blanko V KMnO4 = 0,05 mL Bening Merah muda

VI. PEMBAHASAN
Tujuan dari percobaan permanganometri adalah dapat melakukan standarisasi permanganat
dengan oksalat, dapat menentukan nitrit dengan cara permanganometri, dapat menentukan kadar
besi (II) dalam sampel sangobion. Prinsip percobaan ini adalah titrasi permang anometri
berdasarkan reaksi redoks. Prinsip percobaan ini adalah titrasi permanganometri berdasarkan
reaksi redoks. Prinsip kerja yang digunakan dalam percobaan ini adalah titrasi permanganometri
yatu titrasi penerapan kadar suatu zat dalam larutan dengan menggunakan larutan standar
KMnO 4 dalam suasana asam yang didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat dari larutan
KMnO 4. Reaksi yang terjadi yaitu:
MnO4-(aq) + 8H +(aq) + 5e → Mn2+(aq) + 4H 2O(l)
Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat
dipakai tanpa penambahan indikator, hal ini karena KMnO 4 bersifat autoindikator. KMnO4
bersifat sensitif terhadap cahaya oleh karena itu saat titrasi, buret harus ditutupi dengan plastik
hitam. Apabila KMnO 4 terkena paparan cahaya, maka KMnO 4 dapat rusak dan terjadi
 pengendapan sehingga terbentuk MnO 2 solid (presipitasi berwarna cokelat). Apabila endapan
MnO 2 sudah terbentuk maka larutan harus disaring karena jika masih terdapat endapan MnO 2,
permanganat tidak dapat mengoksidasi zat lain. Penambahan H 2SO4 pada perobaan ini bertujuan
untuk memberi suasana asam pada larutan. Hal ini karena titrasi permanganometr i dapat
berlangsung sempurna pada suasana asam sehingga titik akhir titrasi mudah untuk diamati.
Apabila reaksi berlangsung pada suasana basa/netral maka dapat menghasilkan MNO 2. MnO 2
mudah untuk teroksidasi cahaya sehingga warnanya menjadi coklat sehingga tidak dapat
ditentukan titik akhir titrasinya. Proses pengasaman ini tidak digunakan HCl karena Cl dapat
mengalami oksidasi menjadi gas Cl 2.
Pada percobaan ini dilakukan pemanasan bertujuan untuk mempercepat reaksi karena dalam
suhu panas/tinggi, partikel dalam larutan bergerak lebih cepat sehingga tumbukan antar partikel
lebih sering terjadi. Selain itu, titrasi permanganometri berlangsung lambat pada suhu kamar.
Tahap pertama percobaan ini adalah standarisasi KMnO 4 dengan Na2C2O4. Na2C2O 4 bertindak
sebagai zat reduktor. Standarisasi ini dilakukan dalam suasana asam dan suhu yang tinggi agar
reaksi berlangsung cepat dan titik akhir titrasi dapat diamati. Larutan awalnya berwarna bening
setelah dititrasi berubah warna menjadi merah muda. Volume KMnO 4 yang dibutuhkan untuk
titrasi adalah sebesar 7,5 mL. Berdasarkan perhitungan, didapatkan normalitas sebesar 0,0995 N.
Persamaan reaksi yang terjadi pada percobaan standarisasi KMnO 4 dengan Na2C2O4 adalah
sebagai berikut:
2MnO 4-(aq) + 16H +(aq) + 10e → 2Mn2+(aq) + 8H 2O(aq)
5C2O42-(aq) → 10CO2(aq) + 10e
2MnO 4 (aq) + 5C2O4 (aq) + 16H → 2 Mn2+(aq) + 8H 2O(aq) + 10CO 2(g)
- 2- +

Percobaan kedua adalah penentukan kadar nitrit. Larutan KNO 2 digunakan sebagai titran. Hal
ini karena garam nitrit jika diasamkan akan terurai dan mengeluarkan gas NO dengan sifat
beracun dan berbau menyengat. Larutan awalnya berwarna ungu berubah menjadi bening.
Volume KNO 2 yang diperlukan sebesar 4,033 mL. Berdasar perhitungan didapatkan kadar nitrit
sebesar 119,298%. Hasil percobaan melebihi 100% karena terjadi kesalahan saat standarisasi
KMnO 4. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.
2MnO 4-(aq) + 16H +(aq) + 10e → 2Mn2+(aq) + 8H 2O(aq)
5NO2-(aq) + 5H 2O(aq) → 5NO3-(aq) + 10H+(aq) + 10e
2MnO 4-(aq) + 5NO3-(aq) + 6H+ → 2Mn2+(aq) + 5NO 3-(aq) + 3H2O(aq)
Percobaan ketiga adalah penentuan kadar Fe dalam sampel sangobion. Larutn blanko
digunakan sebagai faktor korekasi karena larutan sampel diencerka dalam aquades. Volume
KMnO 4 yang dibutuhkn untuk menitrasi larutan blanko 1,033 mL, perubahan warna dari bening
ke merah muda. Berdasarkan perhitungan, didapatkan kadar Fe sebesar 10,9546 mg/mL. Kadar
Fe dalam literatur sebesar 113 mg/15mL atau 7,53 mg/mL. Berdasarkan literatur , perbedaanya
sangat jauh, hal ini karena beberapa kesalahan antara lain kurangnya teliti praktikan saat titrasi,
standarisasi KMnO 4, serta kesalahan pengambilan bahan. Reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:
2MnO 4-(aq) + 16H +(aq) + 10e → 2Mn2+(aq) + 8H 2O(aq)
5Fe2+(aq) → 5Fe3+(aq) + 5e
2MnO 4-(aq) + 5Fe2+(aq) + 8H + → Mn2+(aq) + 5Fe3+(aq) + 4H 2O(aq)
VII. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan:
1. Normalitas KMnO4 hasil standarisasi dengan Na2C2O4 adalah sebesar 0,0995 N.
2. Kadar nitrit dengan cara permanganometri adalah 119,298%.
3. Kadar Fe dalam sampel sangobion adalah 10,9546 mg/mL.
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Asakai, T. 2018. Chlorate Ion Standard Solution Established by Multipath Titration Techniques.
Microchemical Journal, 142(2018): 9 – 16.
de Menezes, M.N., Kogawa, A.C., dan Salgado, H.R.N. 2017. Status of Hydrogen Peroxide Solution
10 V in Commercialized Samples. Pharmaceutica Analytica Acta, 8(10): 1 – 3.
Suslova, O., Govorukha, V., Brovarskaya, О., Matveeva, N., Tashyreva, H., dan Tashyrev, O. 2014. Method
for Determining Organic Compound Concentration in Biological Systems by Permanganate Redox
Titration. International Journal Bioautomotion, 18(1): 45 – 52.
Tatzber, M., Schlatter, N., Baumgarten, A., Dersch, G., Körner, R., Lehtinen, T., Unger, G., Mifek, E. dan
Spiegel, H. 2015. KMnO4 Determination of Active Carbon for Laboratory Routines: Three Long-term
Field Experiments in Austria. Soil Research, 53: 190 – 204.
Zhou, Y., Zhang, M., dan Liu, H. 2015. Total Antioxidant Capacity of Serum Determined Using the
Potassium Permanganate Agar Method Based on Serum Diffusion in Agar. Bioinorganic Chemistry and
Applications, 2015: 1 – 6.
IX. DAFTAR LAMPIRAN
1. Perhitungan
X. LEMBAR PENGESAHAN
Sukoharjo, 2 November 2020
Mengetahui Praktikan
Asisten Pembimbing

Geolita Ihsantia Ning Asih Hafid Nur Himawan

 Perhitungan

1. Standarisasi KMnO4
8,1+7,6+6,8
𝑉̅ 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = = 7,5 𝑚𝐿 → a
3
𝑚𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
𝑁(𝐾𝑀𝑛𝑂4 ) =
𝑉̅ × 𝑏𝑠𝑡 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × 𝑓𝑝
500 𝑚𝑔
=
1 100
7,5 𝑚𝐿 × 2 × 134 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 × 10
0,5 𝑔𝑟
=
1 100
0,075 𝐿 × 2 × 134 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 × 10
= 0,0995 𝑁 → b
2. Penentuan kadar nitrit
4,1 + 4 + 4
𝑉̅ 𝐾𝑁𝑂2 = = 4,033 𝑚𝐿
3
(𝑉̅ × 𝑁)𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝑏𝑠𝑡 𝐾𝑁𝑂2 × 𝑓𝑝
%𝐾𝑁𝑂2 = × 100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
85,104 𝑔𝑟 250
(5 𝑚𝐿 × 0,0995 𝑁)𝐾𝑀𝑛𝑂4 × ×
2 𝑚𝑜𝑙 4,033
%𝐾𝑁𝑂2 = × 100%
1100 𝑚𝑔
250
(0,005 𝐿 × 0,0995 𝑚𝑜𝑙/𝐿)𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 42,552 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 ×
4,033
%𝐾𝑁𝑂2 = × 100%
1,1 𝑔𝑟
%𝐾𝑁𝑂2 = 119,298% →c
3. Penentuan kadar Fe
1,2+0,9+1
𝑉̅ 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = = 1,033 𝑚𝐿 → e
3
𝑉̅ 𝐾𝑀𝑛𝑂4 − 𝑉̅ 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 = 1,033 𝑚𝐿 − 0,05 𝑚𝐿 = 0,983 𝑚𝐿 → d
𝑚 𝐹𝑒 = 𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝑉̅ 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝐴𝑟 𝐹𝑒
𝑔𝑟
𝑚 𝐹𝑒 = 0,0995 𝑁 × 0,000983 𝑚𝐿 × 56 𝑚𝑜𝑙 = 5,4773 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑔𝑟𝑎𝑚 → f
𝑚 𝐹𝑒 5,4773 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑔
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑒 = 0,5 𝑚𝐿 = = 10,9546 →g
0,5 𝑚𝐿 𝑚𝐿