Anda di halaman 1dari 8

LAPORAN MENENTUKAN KADAR ZAT ORGANIK (NILAI

PERMANGANAT)

MENENTUKAN KADAR ZAT ORGANIK


(NILAI PERMANGANAT)

I. TUJUAN

Menentukan kadar zat organik (nilai permanganat) dalam sampel secara titrimetri

II. METODE

Permanganometri

III. PRINSIP KERJA

Zat organik dalam sampel air dioksidasi dengan KMnO4, sisa KMnO4 direduksi oleh asam
oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.

IV. REAKSI

Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam :


2KMnO4 + 3H2SO4 2MnO4 + K2SO4 + 5O
Reaksi zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi :
C2H2O + On 2 CO2 + H2O
Reaksi titrasi :
2MnO4- + 16 H+ + 5C2O42- 2Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2

V. DASAR TEORI

Nilai kalium permanganat (KMnO4 value) didefinisikan sebagai jumlah mg KMnO4 yang
diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat di dalam satu liter contoh air
dengan didihkan selama 10 menit. Dengan proses oksidasi tersebut di atas mungkin hanya
sebagian atau seluruh zat organik tersebut. Proses oksidasi untuk penetapan nilai kalium
permanganat dapat dilakukan dalam kondisi asam atau kondisi basa, akan tetapi oksidasi
dalam kondisi asam adalah lebih kuat, dengan demikian ion-ion klorida yang terdapat pada
contoh air akan ikut teroksidasi. Oleh karena itu oksidasi kalium permanganat dalam kondisi
basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang mengandung kadar klorida lebih dari 300
mg/L. Zat - zat organik lain yang dapat mengganggu penetapan nilai kalium permanganat
adalah ion ion reduktor seperti ferro, sulfida dan nitrit.
Gangguan dari reduktor bila terdapat dalam contoh air dapat di cegah dengan
penambahan beberapa tetes larutan KMnO4 sebelum dianalisis sulfida-sulfida dapat
dihilangkan dengan mendidihkan contoh setelah ditambah beberapa tetes H2SO4, sehingga
terdapat bau H2S.bila terdapat nitrit maka dapat dikoreksi dengan analisis blanko.
Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan
permanganometri seperti:

1. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah
endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk
asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil
titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
2. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring,
dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih.
Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan
banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak


pada: Larutan pentiter KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang
lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga
pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah
larutan berwarna merah rosa.Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti
H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan
H2SO4dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+.
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4.Pemberian KMnO4
yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan
mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai
menjadi air.
H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang
pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:

1. Larutan pentiter KMnO4 pada buret

Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang
terkena sinar akan terurai menjadi MnO2sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh
pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.

2. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4

Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan
H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ .
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+

3. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4

Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan
H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk
peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2H2O2 + 2CO2
H2O2H2O + O2

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi
yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.
Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena
alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang
ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih
lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan
mendiamkannya diatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam
suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus
saring dari kaca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi
berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau
penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa
banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan
ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur
pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan
persamaan
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk
mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.Tindakan pencegahan khusus harus
dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat.Mangan dioksidasi mengkatalisis
dekomposisi larutan permanganat.Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam
permanganat.Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-
agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa
larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi
dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO2.
Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan
konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Oksidasi ini dapat
berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.
Reaksi yang terjadi dalam analisis ini adalah :
2 MnO4- + 5 C2O4 + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

VI. ALAT DAN BAHAN

A. Alat :

1. Erlenmeyer 250 mL
2. Labu ukur 100 mL
3. Kompor listrik
4. Gelas ukur
5. Pipet ukur 10 mL
6. Beaker glass
7. Buret 50 mL
8. Termometer
9. Botol pencuci

B. Bahan :

1. Sampel air
2. Larutan KMnO4 0,01N
3. Larutan asam oksalat 0,01 N
4. Aquades
5. Asam oksalat 8 N

I. CARA KERJA

A. Pembuatan KMnO4 0,01N

1. Dipipet4 mL KMnO4 dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL


2. Ditambahkan aquades sampai tanda tera

B. Standarisasi larutan KMnO4

1. Dipipet 100 mL aquades secara duplo dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
2. Ditambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organic,dipanaskan hingga 70oC
selama 10 menit
3. Ditambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan pipet volume
4. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda dan catat volume
pemakaian
5. Dilakukan titrasi sebanyak 2 kali
6. Dihitung normalitas kaliun permanganate
C. Penentuan nilai permanganat

1. Dipipet 100 mL sampel dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 3


butir batu didih
2. Ditambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam sampel hingga terjadi
perubahan warna merah muda
3. Ditambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik

7. Panaskan diatas pemanas listrik pada suhu 70oC, bila terdapat bau H2S pendidihan
diteruskan beberapa menit
8. Dipipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N
9. Dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit
10. dipipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N
11. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda
12. Dicatat volume pemakaian KMnO4
13. Dilakukan titrasi sebanyak 3 kali

II. HASIL ANALISIS

A. Data pengamatan

Larutan titran
Kebutuhan titran untuk standarisasi KMnO4 :
Titrasi Volume titran
ke
1 10,85 mL
2 10,65 mL

Kebutuhan titran untuk titrasi penentuan kadar :


Titrasi Volume asam oksalat Volume titran akhir
ke
1 10 mL 2,80 mL
2 10Ml 3,80 mL
3 10Ml 3,20 mL
B. Perhitungan

1. Standarisasi KMnO4

volume titran I = 10,85 mL


volume titran II = 10,65 mL

volume rata-rata =( 10,85 mL+10,65 mL)2=10,75 mL

N KMnO4 = V H2C2O4 +N H2C204V KMnO4 = 10 mL 0,01 N10,75 mL=0,0093 N

2. Penentuan Nilai Permanganat

Volume titran KMnO4 I : 2,80 mL


Volume titran KMnO4 II : 3,80 mL
Volume titran KMnO4 III : 3,20 mL
Volume rata-rata titran KMnO4 = 2,80 mL+3,80 mL+3,20 mL3
=2,53mL

mglKMnO4 =10+V.titran.N KMnO4-10.N H2C2O431,61000v sampel

=10+2,53mL .0,0093 N-10.0,1 N31,61000100 mL

= 9,638 mgL

III. PEMBAHASAN

Analisis ini bertujuan untuk mentukan kadar zat organik (nilai permanganat) dalam
sampel secara permanganometri. Sampel yang digunakan adalah air sumur.
Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar zat organik (angka permanganat) dalam
sampel secara permanganometri. Sampel yang digunakan adalah air sumur.
Hal pertama yang dilakukan adalah standardisasi KMnO4 0,01 N. Sebelum dilakukan
standardisasi, terlebih dahulu membuat larutan KMnO4 0,01 N, yaitu dengan cara memipet 4
mL KMnO4 0,25 N kemudian diencerkan kedalam labu ukur dengan aquadest sampai tanda
batas. Proses standardisasi diperoleh dari rata-rata titran sebanyak 11,00 mL dan KMnO4 0,01
N sebesar 0,0093 N.
Setelah dilakukan standardisasi, selanjutnya menentukan kadar zat organik (angka
permanganat) yaitu dengan memipet 100 mL sampel dan memasukan ke dalam erlenmeyer
250 mL lalu ditambah 3 butir batu didih. Penambahan batu didih ini berfungsi untuk
mempercepat proses pemanasan (mendidih). Beberapa tetes KMnO4 0,01 N juga ditambah
kedalam erlenmeyer hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Setelah itu, asam
sulfat 8 N dicampur juga kedalam larutan, lalu dihomogenkan. Larutan dipanaskan diatas
pemanas listrik pada suhu 70o C. Lalu dipipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N selanjutnya
larutan dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih, tambah 10 mL larutan baku asam
oksalat 0,01 N ke dalam larutan, penambahan KMnO4 0,01 N ini berfungsi untuk
mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam air sedangkan fungsi dari penambahan asam
oksalat adalah untuk mereduksi sisa KMnO4 0,01 N yang sebelumnya telah digunakan untuk
mereduksi zat organik. Kemudian dititrasi dengan KMnO4 0,01 N hingga warna merah muda.
KMnO4 0,01 N ini menitrasi kelebihan asam oksalat. Sebelum dilakukan titrasi, titrat tidak
perlu ditambahkan dengan indikator (auto indikator). Dari hasil titrasi diperoleh volume titran
sebanyak 2,78 mL dan kadar sebesar 10,8381 ppm.
Dengan kadar sebesar 9.638 ppm ini artinya air sumur yang dianalisis masih layak
untuk dikonsumsi karena masih di bawah ketetapan angka uji permanganate yang ditetapkan
oleh SNI yaitu tidak boleh melebihi 7000 ppm.

IV. KESIMPULAN

Kadar zat organik dalam sampel air sebesar 9,638 ppm