LAPORAN PRAKTIKUM

LABORATORIUM LINGKUNGAN – TL 3103

MODUL 04
GOLONGAN NITROGEN & ANGKA PERMANGANAT

PROGRAM STUDI TEKNIK LINGKUNGAN

FAKULTAS TEKNIK SIPIL DAN LINGKUNGAN
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2020
 Kamis, 22 Oktober 2020
MODUL 04
N-ORGANIK

I. Tujuan
1. Menentukan jumlah N-organik dalam sampel air
2. Menentukan pengaruh N-organik dalam air
3. Menentukan fungsi dilakukannya destilasi.

II. Landasan Teori

Kimia nitrogen di alam lebih kompleks, karena tingkat oksidasi (valensi) yang berbeda-beda dari mulai
senyawa NH3 (valensi -3) sampai gas N2O5 (valensi +5). Sedangkan jenis senyawa nitrogen yang ada
di dalam air adalah dari mulai NH3 sampai NO3 - (valensi +5). Kehadiran senyawa nitrogen di dalam
air dapat berasal dari aktifitas pertanian, yaitu pemberian pupuk urea, atau dari air limbah domestik
dan dari limbah industri, atau berasal dari tanah.

Nitrogen organik merupakan salah satu senyawa nitrogen dalam air. Metode analitik yang paling
umum digunakan dalam penentuan kadar nitrogen adalah metode Kjeldahl (GeneCraft Lab, 2020).
Metode kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahap yaitu proses destruksi, proses destilasi
dan tahap titrasi. (Yusmayanti, 2019)

III. Prinsip Praktikum

Metode yang umum digunakan untuk pengukuran N-organik adalah metode Kjeldhal. Senyawa
Norganik didektruksi dengan asam sulfat pekat dalam suasana panas, sehingga membentuk senyawa
(NH4)2SO4. Selanjutnya didestilasi dalam suasana basa NaOH sehingga terbentuk gas NH3 yang
menguap dan ditangkap dengan pelarut kimia tertentu (HCl atau H3BO3. Selanjutnya NH3 yang
ditangkap ditentukan seperti prosedur di atas. Hasil yang diperoleh adalah Nitrogen Total Kjeldhal
(NTK)

IV. Alat dan Bahan

Alat
1. Labu dekstruksi
2. Kertas lakmus
3. Alat destilasi
Bahan
1. Air 250ml
2. H2SO4 10 ml
3. Kjedhal 5 gram
4. Aquadest 150ml
5. NaOH 35ml
6. Larutan borat 25ml
7. Indikator Tosiro
8. Larutan HCl

V. Cara Kerja

Gambar V.1 Cara kerja

 Kamis, 22 Oktober 2020
VI. Tabel Data Hasil Praktikum

Tabel VI.1 Data pengamatan pengukuran kesadahan Ca dan Mg

No Dokumentasi Keterangan

1. - Praktikum perhitungan N-
organik dilakukan pada
praktikum selanjutnya.

VII. Pengolahan Data

- Penentuan N-organik
𝑁 − 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 = 𝑁𝑇𝐾 − 𝑁𝐻3
Dengan
- NTK = Nitorogen total kjedhal

- Perhitungan konsentrasi NTK

1000 × 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 × 𝑁 𝐻𝐶𝑙 × 14
𝑚𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑎𝑖𝑟

VIII. Daftar Pustaka

GeneCraft Lab. 2020. Metode Penentuan Kadar Nitrogen. https://genecraftlabs.com/id/metode-
penentuan-kadar-nitrogen-metode-kjeldahl/. Diakses 20 Oktober 2020.
Yusmayanti, Milis. 2019. Analisis Kadar Nitrogen Pada Pupuk Urea, Pupuk Cair, dan Pupuk
Kompos dengan Metode Kjedahl. Aceh. Fakultas Sains dan Teknologi UIN.
 Kamis, 22 Oktober 2020
MODUL 04
AMMONIUM DAN AMMONIA

I. Tujuan
1. Menentukan konsentrasi ammonium dalam sampel air.
2. Menentukan kualitas sampel air berdasarkan jumlah ammonium dan ammonia.
3. Menentukan manfaat diketahuinya konsentrasi ammonium dalam air pada bidang Teknik
Lingkungan

II. Landasan Teori

Kimia nitrogen di alam lebih kompleks, karena tingkat oksidasi (valensi) yang berbeda-beda dari mulai
senyawa NH3 (valensi -3) sampai gas N2O5 (valensi +5). Sedangkan jenis senyawa nitrogen yang ada
di dalam air adalah dari mulai NH3 sampai NO3 - (valensi +5). Kehadiran senyawa nitrogen di dalam
air dapat berasal dari aktifitas pertanian, yaitu pemberian pupuk urea, atau dari air limbah domestik
dan dari limbah industri, atau berasal dari tanah. Ammonium dan Ammonia merupakan salah satu
contoh senyawa nitrogen dalam air.

Senyawa ammonia terbentuk dari N-organik yang terurai oleh mikroorganisme di dalam air dari hasil
limbah domestic, atau limbah kotoran hewan. Senyawa ammonia di dalam air, dalam suasana asam
(pH rendah) akan berubah menjadi ammonium (NH4 + ) (Sawyer, 2004)

Salah satu parameter pencemaran air ialah ammonia (NH3). Keberadaan ammonia dalam air sungai
yang melebihi ambang batas dapat mengganggu ekosistem perairan dan makluk hidup lainnya.
Ammonia sangat beracun bagi hampir semua organisme (Azizah, 2015). Jika terlarut di perairan akan
meningkatkan konsentrasi ammonia yang menyebabkan keracunan bagi hampir semua organisme
perairan (Murti, 2014).

Selain itu, Ammonium merupakan bahan pencemar yang dihasilkan dari keadaan dimana sumber air
dekat lokasi pembuangan sampah, saluran limbah terbuka yang tidak kedap air atau dekat sungai yang
menjadi tempat pembuangan sampah/ industry. (Lubis, 1987)

Ammonium dalam air cenderung mengikat oksigen dan membentuk ion nitrit dan nitrat sehingga dapat
menaikan kadar nitrit dan nitrat dalam air yang bisa membahyakan kesehatan jika dikonsumsi.

III. Prinsip Praktikum

Salah satu metode yang umum digunakan untuk pengukuran ammonium dalam air adalah metode
Phenate. Ammonia atau ion ammonium dalam air direaksikan dengan hypoklorit dan fenol dan
dikatalisis dengan natrium nitroprusside membentuk senyawa komplek yang berwarna biru. Warna
biru yang terjadi diukur intensitasnya dengan spectrofotmeter.

Ammonia bereaksi dengan hipoklorit dan phenol, dengan katalis natrium Nitroprusside, membentuk
senyawa indophenol yang berwarna biru.Warna biru yang terbentuk diukur dengan menggunakan
spektrofotometer pada panjang gelombang 640 nm

IV. Alat dan Bahan

Alat : Bahan :
1. Labu Erlenmeyer 1. Sampel air
2. Plastik/ parrifin 2. LArutan phenol
3. Thermometer 3. Larutan natrium nitroprusside
4. Spektrofotometer 4. LArutan oksidator
5. Standar NH4+
 V. Cara Kerja

Gambar V.1 Cara kerja

VI. Tabel Data Hasil Praktikum

Tabel VI.1 Data pengamatan pengukuran n-organik
No Dokumentasi Keterangan

1. Hasil praktikum menunjukan:

- Absorbansi = 0,049
- Persamaan kurva kalibrasi
konsentrasi ammonium =
y=2,1877x + 0,0129
Gambar VI.1 Spektrofotometer yang
digunakan untuk mengukur absorbansi

VII. Pengolahan Data

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, menunjukan absrobansi dari spektrofotometer adalah 0,049.

Kurva kalibrasi juga ditunjukan dengan persamaan

y = 2,1877x + 0,0129
Dengan
- y = absorbansi
- x = konsentrasi ammonia.

Sehingga dengan masukan absorbansi 0,049, maka konsentrasi adalah

y = 2,1877x + 0,0129
0,049 = 2,1877x + 0,0129
x = 𝟎, 𝟎𝟏𝟔𝟓 𝐦𝐠/𝐥

sehingga, konsnetrasi ammonia adalah 0,0165 mg/l.

VIII. Analisis Pembahasan

Pengukuran ammonium dilakukan dengan beberapa prosedur. Hal pertama yang dilakukan adalah
penambahan 1ml Fenol yang berfungsi sebagai reagen pengompleks. Hal ini juga dilakukan dengan
cara penambahan natrium nitroprusside dan larutan oksidator. Sebelum dilakukan penambahan larutan
tersebut, contoh air tidak perlu dilakukan penyaringan dan tidak perlu dikocok agar suspense tetap
mengendap dibagian bawah penampung contoh air. Larutan oksidator berfungsi sebagai katalis antara
ammonium, nitroprusside, dan fenol. Fenol dan oksidator akan bereaksi dengan ammonia membentuk
biru indofenol yang merupakan kandungan konsentrasi ammonia. Warna biru tersebut terbentuk
dengan cepat saaat penambahan larutan nitroprusside. Namun pada percobaan warna yang terbentuk
setelah penambahan nitroprusside adalah warna kuning. Warna biru kompleks tidak muncul karena
oksidator yang dugunakan bukaanlah mangan. Langkah selanjutnya yaitu sampel air/contoh air
dikocok dan disimpak serta didiamkan selama kurang lebih 1 jam di tempat gelap. Tujuannya yaitu
 Kamis, 22 Oktober 2020
untuk menyempurnakan reaksi pembentukan kompleks tersebut. Warna akan terlihat seutuhanya bila
disimpan dalam suhu kamar 22-27ºC, serta tidak terkena udara dan sinar matahari. Karena jika
ammonia bereaksi dengan udara yang mengandung O2, maka ammonia tersebut akan berubah menjadi
nitrit dan nitrat.

Dari hasil percobaan, menunjukan nilai absorbansi dari spektrofotometer adalah 0,049 serta persamaan
dari kurva kalibrasi adalah y = 2,1877x + 0,0129. Dengan memasukan absorbasi sebagai y, maka
didapatkan konsnetrasi ammonium adalah 0,0165 mg/l. Batas maksimum kandungan ammonia dalam
air minum sesuai Permenkes no 492 tahun 2010 tentang persyaratan kualitas air minum senilai 1,5
mg/l. Maka, sample air sudah memenuhi baku mutu.

Faktor yang mungkin mengakibatkan pengkuran ammonium kurang akurat adalah perhitungan sampel
air dari udara dan cahaya belum sepenuhnya sempurna. Masih ada udara yang ikut terbawa sehingga
ammonia dapat bereaksi dan membentuk nitrat dan nitrit. Selain itu, takaran penambahan reaksi yang
subjektif dan kurang akurat dapat mempengaruhi perhitungan kandungan ammonia dalam air.
Kesalahan lainnya yang dapat terjadi adalah kuvet pada perhitungan spektrofotometer yang sangat
sensitive terhadap kotoroan seperti sidik jari.

Kegunaan mengukur ammonium dalam air di bidang Teknik lingkungan adalah untuk menghindari
terjadinya eutrofikasi, karena mengingat ammonium/ammonia dapat beracun bagi ikan dan manusai
yang mengonsumsinya. Selain itu, pengukuran ammonia juga digunakan untuk menentukan desain
pengolahan apa yang cocok untuk mendapatkan effluent yang sesuai dengan baku mutu.

IX. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, menunjukan
1. Konsentrasi ammonium dalam sampel air adalah sebesar 0,0165 mg/l
2. Kualitas sampel air berdasarkan konsentrasi ammonium sudah memenuhi baku mutu, sesuai
dengan standar dari Permenkes no 492 tahun 2010. Artinya, badan air memiliki kualitas yang
baik.
3. Manfaat diketahuinya konsentrasi ammonium dalam air pada bidang Teknik Lingkungan adalah
untuk menghindari terjadinya eutrofikasi, karena mengingat ammonium/ammonia dapat beracun
bagi ikan dan manusai yang mengonsumsinya.

X. Daftar Pustaka
Azizah, Mia. 2015. Analisis Kadar Ammonia (NH3) dalam Air Sungai Cileungsi. Jurnal Nusa Sylva.
Lubis, Agustina. 1987. Ammonium Dalam Air Sumur Penduduk. Pusat Penelitian Ekologi Kesehatan.
Murti, R. Setiya dan C. Maria H.P. 2014. Optimasi Waktu Reaksi Pembentukan Kompleks Indofenol
Biru Stabil Pada Uji N-Ammonia Air Limbah Industri Penyamakan Kulit Dengan Metode
Fenat. Majalah Kulit, Karet, dan Plastik Vol.30 No.1 Juni 2014: 29-34.
Permenkes RI. 2010. Peraturan Menteri Kesehatan RI Nomor 492 Tahun 2010 Tentang Persyaratan
Kualitas Air Minum. Jakarta.
Sawyer, Clair N. 2004. Chemistry for Environmental Engineering. New York. Mc Graw Hill. Inc
 Kamis, 22 Oktober 2020
MODUL 04
NITRIT

I. Tujuan
1. Menentukan jumlah nitrit dalam sampel air
2. Menentukan kualitas sampel air berdasarkan jumlah nitrit.
3. Menenentukan pengaruh keberadaan nitrit pada kesehatan

II. Landasan Teori

Kimia nitrogen di alam lebih kompleks, karena tingkat oksidasi (valensi) yang berbeda-beda dari mulai
senyawa NH3 (valensi -3) sampai gas N2O5 (valensi +5). Sedangkan jenis senyawa nitrogen yang ada
di dalam air adalah dari mulai NH3 sampai NO3 - (valensi +5). Kehadiran senyawa nitrogen di dalam
air dapat berasal dari aktifitas pertanian, yaitu pemberian pupuk urea, atau dari air limbah domestik
dan dari limbah industri, atau berasal dari tanah.

Nitrit merupakan salah satu senyawa nitrogen dalam air. Nitrit (NO2-) merupakan bentuk senyawa
nitrogen yang tidak stabil dan mudah teroksidasi menjadi nitrat (NO3-) (Sawyer, 2004). Berdasarkan
siklus nitrogen, nitrit terbentuk dari hasil oksidasi NH3. Proses nitrifikasi berlangsung dengan bantuan
bakteri Nitrosomonas sp. Energi hasil nitrifikasi diambil oleh bakteri untuk proses reproduksi serta
hidup dengan lingkungan bernuansa aerob. Nitrit adalah basa konjgasi dari asam lemah HNO2 denan
pKa = 3,4. Dalam bentuk garamnya nitrit mudah larut dalam air. Sifatnya raktif, mengoksidasi
antioksidan, mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ (Sri, 2000)

Perhitungan nitirt dapat menggunakan metode diazotasi. Reaksi diazotasi adalah reaksi antara nitrit
dengan senyawa yang memiliki amin aromatik primer dalam suasana asam akan membentuk garam
diazonium. (Diarti, 2015) Di Indonesia sesuai ketetapan Badan Standarisasi Nasional penetapan kadar
nitrit dalam air menggunakan Sulfanilamid sebagai sumber garam diazonium dan N-(1-naphthyl)
ethylene diamine dihydrochloridesebagai senyawa pengkupling (Badan Standarisasi Nasional, 2004)

Oksidasi memerlukan oksigen, oleh karena itu, konsentrasi nitrit digunakan sebagai indikaotr
pencemar. Standar WHO untuk kadar nitrit dalam air minum adalah 3 mg/l. Standar nitrit untuk air
minum melalui kemenkes no 907 tahun 2002 tentang kulaitas iar minum juga menetapkan 3 mg//l
sebagai ambnag batas.

III. Prinsip Praktikum

Pada praktikum kali ini, metode yang diguanakan dalam perhitungan nitrit adalah metode diazotasi
spektrofotmetri dengan penambahan pereaksi tertentu membentuk senyawa yang berwarna.
Selanjutnya warna tersebut di ukur dengan alat spektrofotometer.

Nitrit dengan asam sulfanilat dan N -(1-Naphtyl ethylen diamin) dihidrochloride dalam suasana asam
(pH 2 s.d 2,5) membentuk senyawa kompleks yang berwarna ungu. Warna ungu yang terjadi diukur
intensitasnya dengan spectrofotmeter pada panjang gelombang 520 nm.

IV. Alat dan Bahan

Alat Bahan
1. Saringan 1. Sampel air
2. Spektrofotometer 2. Asam Sulfanilat
3. Beaker glass 3. Larutan N - (1-Naphtyl ethylene
diamin) dihydrochloride
4. Larutan standar nitrit
 V. Cara Kerja

Gambar V.1 Cara kerja

VI. Tabel Data Hasil Praktikum

Tabel VI.1 Data pengamatan pengukuran nitrit
No Dokumentasi Keterangan

1. Hasil praktikum menunjukan:

- Absorbansi = 0,068

Gambar VI.1 Spektrofotometer yang

digunakan untuk mengukur absorbansi

VII. Pengolahan Data

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, menunjukan absorbansi dari spektrofotometer adalah 0,068.

Lalu dicari persamaan kurva kalibrasi sebgai berikut.

0,7
0,6
y = 0,5944x - 0,0072
0,5
Absrobansi

0,4
0,3
0,2
0,1
0
-0,1 0 0,5 1 1,5
Konsentrasi (mg/L)

Gambar VII.1 Kurva kalibrasi

Sehingga persamaan kurva kalibrasi adalah
y = 1,8707x + 0,0027
Dengan
- y = absorbansi
- x = konsentrasi ammonia.

Sehingga dengan masukan absorbansi 0,068, maka konsentrasi adalah

y = 1,8707x + 0,0027
0,068 = 1,8707x + 0,0027
x = 𝟎, 𝟎𝟑𝟒𝟗 𝐦𝐠/𝐥

Sehingga, konsentrasi nitrit adalah 0,0349 mg/l.

 Kamis, 22 Oktober 2020
VIII. Analisis Pembahasan
Pengukuran kadar nitrit dilakukan dengan menggunakan metode diazotasi-spektrofotometri. Tahap
pertama proses perhitungan ini dilakukan dengan penambahan asam sulfanilat dan larutan N - (1-
Naphtyl ethylene diamin) dihydrochloride. Asam sulfanilat adalah kristal padat berwarna abu-abu
yang disentesis dari sufonation dan anilin. Hasil sintesisnya membentuk diazocompound atau senyawa
organic yang memiliki 2 nitrogen dalam gugus aktifnya dan sering digunakan untuk penetapan gugus
amino aromatis dalam industry zat warna dan dapat dipakai untuk titrasi diazotasi berdasar
pembentukan garam diazonium dari gugus amino aromatis bebas yang bereaksi dengan asm nitrit.
Pada suasana asam, reaksi titrasi diazotasi membentuk kompleks berwarna ungu. Kemudian ukur
intensitas warna menggunakan spektrofotometer. Metode diazotasi dapat digunakan untuk mengukur
sampel air dengan konsentrasi nitrit yang rendah, karena memiliki sensitifitas sampai 0,1 mg/l untuk
air tanah.

Dari hasil percobaan, menunjukan nilai absorbansi dari spektrofotometer adalah 0,068 serta persamaan
dari kurva kalibrasi adalah y = 1,8707x + 0,0027. Dengan memasukan absorbasi sebagai y, maka
didapatkan konsnetrasi ammonium adalah 0,0349 mg/l. Batas maksium kandungan nitrit dalam air
maksimum sesuai Permenkes no 907 tahun 2002 tentang kualitas air minum juga menetapkan 3 mg//l
sebagai ambang batas. Maka, sample air sudah memenuhi baku mutu.

Faktor yang mungkin mengakibatkan pengkuran nitrit kurang akurat adalah pengocokan sampel yang
tidak merata, tidak dilakukan prosedur yang sama dengan blanko, serta kesalaahn saat membaca skala
titrasi, kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi yang sifatnya visual dan sangat bergantung pada
ketelitian praktikan. Kesalahan lainnya yang dapat terjadi adalah kuvet pada perhitungan
spektrofotometer yang sangat sensitive terhadap kotoroan seperti sidik jari.

Kegunaan mengukur nitrit dalam air di bidang Teknik lingkungan adalah untuk mengelola air yang
mengandung nitrit karena bahaya nitrit yang dapat menyebbabkan penyakit fatal seperti vasodilatasi
atau pelebaran pembuluh darah, kanker perut, serta penyakit blue baby.

IX. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, menunjukan
1. Konsentrasi nitrit dalam sampel air adalah sebesar 0,0349 mg/l
2. Kualitas sampel air berdasarkan konsentrasi nitrit sudah memenuhi baku mutu, sesuai dengan
standar dari Permenkes no 492 tahun 2010 tentang kualitas air minum. Artinya, badan air
memiliki kualitas yang baik.
3. Pengaruh keberadaan nitrit bagi Kesehatan berdampak buruk karena dapat mengakibatkan
penyakit seperti vasodilatasi atau pelebaran pembuluh darah, kanker perut, serta penyakit blue
baby.

X. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. SNI 06-6989.9- 2004, Air dan Air Limbah – bagian 9 : Cara Uji
Nitrit (NO2-N) secara Spektrofotometri. Jakarta.
Diarti, Maruni. 2015. Senyawa Pengkupling α-Nafthilamin Untuk Validasi Metode Spektrofotometri
Penentuan Nitrit (NO2-) di dalam Air. Jurnal Kesehatan Prima.
Sawyer, Clair N. 2004. Chemistry for Environmental Engineering. New York. Mc Graw Hill. Inc
Sri, Sumestri. 2000. Metode Penelitian Air. Surabaya. Usaha Nasional.
Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 907/Menkes/SK/VII/2000. Tentang
Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum.
 Kamis, 22 Oktober 2020
MODUL 04
NITRAT

I. Tujuan
1. Menentukan jumlah nitrat dalam sampel air
2. Menentukan kualitas sampel air berdasarkan jumlah nitrat.
3. Menenentukan perbedaan metode brusin dan metode Cu-Cd

II. Landasan Teori

Kimia nitrogen di alam lebih kompleks, karena tingkat oksidasi (valensi) yang berbeda-beda dari mulai
senyawa NH3 (valensi -3) sampai gas N2O5 (valensi +5). Sedangkan jenis senyawa nitrogen yang ada
di dalam air adalah dari mulai NH3 sampai NO3 - (valensi +5). Kehadiran senyawa nitrogen di dalam
air dapat berasal dari aktifitas pertanian, yaitu pemberian pupuk urea, atau dari air limbah domestik
dan dari limbah industri, atau berasal dari tanah.

Nitrat merupakan salah satu senyawa nitrogen dalam air. Nitrat adalah basa konjugasi dari asam nitrat
yang terdiri dari satu atom pusat nitrogen dikelilingi oleh tiga atom oksigen sama dalam susunan segita
planar ( Sawyer, 2004).

Nitrat merupkan salah satu polutan tanah yang palings erring ditemukan dalam air tanah pedesaan,
Nitrat dalam air tanah biasanya disebebkan dari pupuk, system septik, dan penyimpanan pupuk
kandang. Pupuk nitrogen yang tidak digunakan tanaman akan menguap atau terbawa air limpasan
dalam bentuk nitrat. Pada air permukaan, nitrifikasi dan denitrifikasi dapat terjadi tergnatung pH dan
suhu (Sri, 2000).

Analisa konsnetrasi nitrat dapat menggunakan reduksi Cu-Cd dengan mereduksi menjadi nitrit oleh
butiran kadmium (Cd) yang dilapisi tembaga (Cu) pada kolom reduksi (Puspitawati, 2015). Senyawa
nitrit ini akan bereaksi dengan sulfanilamida dan akan menghasilkan senyawa diazonium yang
sebanding dengan jumlah senyawa nitrit dalam sampel air yang sudah dihitung sebelumnya. Senyawa
diazonium tersebut kemudian bereaksi dengan n-(1-nafil)-etilendiamin dihidroklorida (NED
dihidroklorida) membentuk senyawa azo yang berwarna merah muda, yang jumlahnya ekivalen
dengan banyaknya senyawa diazonium ekivalen dengan jumlah nitrit dalam sampel air (Gustian,
2012).

Standar WHO untuk kadar nitrat dalam air minum adalah 50 mg/l. Standar nitrit untuk air minum
melalui kemenkes no 907 tahun 2002 tentang kulaitas iar minum juga menetapkan 50 mg//l sebagai
ambang batas.

III. Prinsip Praktikum

Nitrat di dalam air direduksi menjadi nitrit oleh Cd. Butiran granul Cd Direkasi dengan CuSO 4 dan
dimasukan kedalam kolom gelas. Nitrit yang diperoleh ditentukan dengan direaksikan dengan
suklfanilamide dan N-(1-Naftil etilen diamin) dihidroksida membentuk senyawa berwarna yang
diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 540nm.

IV. Alat dan Bahan

Alat Bahan
4. Kolom reduksi 1. Air bebas nitrit
5. Spektrofotometer 2. Cu-Cd granul
6. Gelas ukur 50ml atau 100ml 3. Pereaksi pewarna
7. Glass wool 4. Larutan NH4Cl-EDTA
5. HCl 6N
6. CuSO4 2%
 V. Cara Kerja

Gambar V.1 Cara kerja

VI. Tabel Data Hasil Praktikum

Tabel VI.1 Data pengamatan pengukuran nitrat
No Dokumentasi Keterangan

1. Penambahan sampel sebanyak 25ml dan atur

hingga pH rentang 7-9. Lalu penambahan
75ml NH4Cl-EDTA dan homogenkan.
Masukan campuran k edalam kolom reduksi
yang selanjutnya dihitung laju dan buang 25
Gambar VI.1 Gambar VI.2
ml sampel larutan pertama.
penambahan sampel kolom reduksi

2. Penambahan peraksi pewarna nitrit.

Menunjukan warna merah muda apabila ada
kandungan nitrit dalam sampel. Lalu dihitung
basobrnasinya menggunakan
spektrofotometer.
Gambar VI.3 penambahan pereaksi pewarna
nitrit

3. Hasil praktikum menunjukan pembacaam

absorbansi untuk nitrti di spektrofotometer
adalah = 0,049

Gambar VI.4 Pengukuran Spektrofotometri

VII. Pengolahan Data

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, menunjukan absrobansi dari spektrofotometer adalah 0,049.

Lalu dicari persamaan kurva kalibrasi sebgai berikut.

0,7
0,6
0,5
Absrobansi

0,4
0,3
0,2
y = 0,5944x - 0,0072
0,1
0
-0,1 0 0,5 1 1,5
Konsentrasi (mg/L)

Gambar VII.1 Kurva kalibrasi

 Kamis, 22 Oktober 2020
Sehingga persamaan kurva kalibrasi adalah
y = 0,5944x − 0,0072
Dengan
- y = absorbansi
- x = konsentrasi ammonia.

Sehingga dengan masukan absorbansi 0,049, maka konsentrasi reduksi nitrit adalah
y = 0,5944x − 0,0072
0,049 = 0,5944x − 0,0072
x = 0,0945 mg/l

Untuk mengukur konsentrasi nitrat menggunakan rumus

𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑟𝑒𝑑𝑢𝑘𝑠𝑖 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑖𝑡 − 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑖𝑡
Dengan
- Konsentrasi reduksi nitrit = 0,0945 mg/l.
- Konsentrasi nitrit = 0,0349 mg/l.

Sehingga konsnetrasi nitrat adalah

𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = 0,0945 − 0,0349 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟗𝟔 𝒎𝒈/𝒍

VIII. Analisis Pembahasan

Pengukuran konsentrasi nitrat menggunakan metode reduksi Cu-Cd dalam air dilakukan dengan
beberapa tahap. Tahap pertama adalah mempersiapkan kolom reduksi. Persiapan kolom reduksi
dilakukan dengan memasukan glass wool ke dasar kolom reduksi lalu diisi dengan air pastikan tidak
ada udara yang terperangkap saat memasukan air tersebut. Kemudian ditambahkan Cu-Cd granul yang
berfungsi sebagai pereduksi nitrat sampai 18,5cm di kolom reduksi. Kolom dicuci dengan
menggunakan NH4Cl-EDTA dengan laju aliran 7-10ml/menit. Kolom reduksi tidak boleh kosong, dan
harus terendam oleh buffer. Hal ini disebabkan agar tidak ada kontak dengan oksigen yang
memungkinkan pembentukan oksida dan mengakibatkan kesalahan dalam perhitungan.

Tahap selanjutnya adalah mempersiapkan sampel. Pertama, masukkan 25ml sampel ke dalam labu
erlenmeyer yang sudah tersaring terlebih dahulu. Penyaringan dilakukan agar pengukuran warna oleh
spectrometer tidak terganggu oleh kekeruhan air. Lalu, cek pH sampel air pastikan berada pada rentang
7-9 agar sampel bersifat netral karena siklus nitrohen di air akan berhenti pada kondisi asam. Lalu
tambahkan 75ml larutan NH4Cl-EDTA dan homogenkan. Kemudain tuangkan larutan terbeut kedalam
kolom dengan laju alir 10 ml/menit, dan buang 25 ml larutan pertama yang ada di kolom reduksi
sebelumnya. Setelah di reduksi, tambahkan pereaksi pewarna nitrit. Tanda adanya nitrit dalam sampel
adalah warna yang berubah menjadi merah muda.

Analisa konsnetrasi nitrat ini direduksi menjadi nitrit oleh butiran kadmium (Cd) yang dilapisi
tembaga (Cu) pada kolom reduksi. Senyawa nitrit ini akan bereaksi dengan sulfanilamida dan akan
menghasilkan senyawa diazonium yang sebanding dengan jumlah senyawa nitrit dalam sampel air
yang sudah dihitung sebelumnya. Senyawa diazonium tersebut kemudian bereaksi dengan n-(1-nafil)-
etilendiamin dihidroklorida (NED dihidroklorida) membentuk senyawa azo yang berwarna merah
muda, yang jumlahnya ekivalen dengan banyaknya senyawa diazonium ekivalen dengan jumlah nitrit
dalam sampel air.

Dari hasil percobaan, menunjukan nilai absorbansi reduksi Cu-Cd dari spektrofotometer adalah 0,049
serta persamaan dari kurva kalibrasi adalah y = 0,5944x - 0,0072. Dengan memasukan absorbasi
sebagai y, maka didapatkan konsentrasi reduksi nitrit adalah0,0945 mg/l. Karena nitrat merupakan
hasil dari pengurangan reduksi nitrit dengan konsentrasi nitrit, maka didapatkan konsnetrasi nitrat
sebesar 0,0596 mg/l. Batas maksium kandungan nitrit dalam air maksimum sesuai Permenkes no 907
tahun 2002 tentang kulaitas iar minum juga menetapkan 50 mg//l sebagai ambang batas. Maka, sample
air sudah memenuhi baku mutu.

Percobaan perhitungan konsentrasi nitrat menggunakan metode reduksi Cu-Cd dan bukan metode
Brusin. Hal ini disebabkan karena penggunaan metode Brusin yang berbahaya karena uap pemanasan
 Kamis, 22 Oktober 2020
dari sampel, serta pengukurannya yang kurang akurat. Perbedaan dari kedua metode ini adalah metode
brusin memiliki prinsip bahwa nitrat yang terkandung dalam air bila dalam suasana asam dengan
brusin sulfat dan asam sulfanilat akan memebentuk senyawa kompleks berwarna kuning, sedangkan
metode reduksi Cu-Cd memiliki prinsip analisa konsentrasi nitrat dalam contoh uji air laut, direduksi
menjadi nitrit oleh butiran kadmium (Cd) yang dilapisi tembaga (Cu) dalam kolom reduksi.

Faktor yang mungkin mengakibatkan pengkuran nitrat kurang akurat adalah kemungkinan adanya
gelembung udara pada kolom reduksi yang akan membuat reaksi terkontaminasi dan hasil tidak akurat.
Lalu, kuvet pada perhitungan spektrofotometer yang sangat sensitive terhadap kotoroan seperti sidik
jari sehingga mengganggu perhitungan absorbansi.

Kegunaan mengukur nitrat dalam air di bidang Teknik lingkungan adalah untuk mengelola air yang
mengandung nitrat karena konsnetrasi nitrat dapat mencapai kondisi lethal. Metode pengurangan nitrat
yang dapat digunakan di bidang Teknik Lingkungan adalah dengan demineralisasi, serta pertukaran
ion menggunakan klorida sebagai ion exchanger.

IX. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, menunjukan
1. Konsentrasi nitrat dalam sampel air adalah sebesar 0,0596 mg/l.
2. Kualitas sampel air berdasarkan konsentrasi nitrat sudah memenuhi baku mutu, sesuai dengan
standar dari Permenkes no 907 tahun 2002 tentang kualitas air minum. Artinya, badan air
memiliki kualitas yang baik.
3. Perbedaan metode brusin dengan metode reduksi Cu-Cd adalah metode brusin memiliki prinsip
bahwa nitrat yang terkandung dalam air bila dalam suasana asam dengan brusin sulfat dan asam
sulfanilat akan memebentuk senyawa kompleks berwarna kuning, sedangkan metode reduksi Cu-
Cd memiliki prinsip analisa konsentrasi nitrat dalam contoh uji air laut, direduksi menjadi nitrit
oleh butiran kadmium (Cd) yang dilapisi tembaga (Cu) dalam kolom reduksi.

X. Daftar Pustaka
Gustian, Arfah. 2012. Analisis Kadar Nitrogen Nitrat Dengan Metode Brusin Sulfat Dan Reduksi
Kadenium Secara Spektrofotometer Pada Limbah Perairan. Semarang. Universitas
Negeri Semarang
Puspitawati, Tuti. 2015. Validasi Penentuan Nitrat (N-NO3) Dalam Air dengan Reduksi Kolom Cu-
Cd Secara Spektrofotometri UV-Vis. Bogor. IPB.
Sawyer, Clair N. 2004. Chemistry for Environmental Engineering. New York. Mc Graw Hill. Inc
Sri, Sumestri. 2000. Metode Penelitian Air. Surabaya. Usaha Nasional.
Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 907/Menkes/SK/VII/2000. Tentang
Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum.
 Kamis, 22 Oktober 2020
MODUL 04
PERMANGANAT

I. Tujuan
1. Menentukan angka permanganat dalam sampel air
2. Menentukan pengaruh pada air apablia sampel air memiliki angka permanganat yang besar
3. Menentukan cara mengatasi banyaknya zat organik dalam air.

II. Landasan Teori

Senyawa organik adalah senyawa yang terdiri dari atom C, H, O, N, S, P dan X, dengan atom karbon
sebagai tulang punggungnya , dan atom lain akan berikatan dengan atom karbon melalui ikatan
kovalen. Untuk mengetahui komposisi zat organik di dalam air atau mengidentifikasi senyawa organik
tersebut tidaklah mudah, oleh sebab itu pengukuran zat organik di dalam air lebih banyak digunakan
pengukuran secara agregrat (kelompok atau umum). Dasar pengukuran secara agregat adalah
berdasarkan sifat atau karateristik senyawa organik secara umum. Senyawa organik dengan
konsentrasi yang besar pada badan air merupakan salah satu kontaminan yang berbahaya. Pada sistem
pemurnian air minum, eliminasi senyawa organik merupakan salah satu poin efektivitas sistem
tersebut (Pietrzyk, 2017)

Hampir semua senyawa organik dapat dioksidasi oleh oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7 dll). Maka
berdasarkan sifat tersebut, dikenal parameter COD dan angka Permanganat.

Angka permanganat adalah ukuran dari jumlah oksigen yang diperoleh dari kalium permanganat untuk
mengoksidasi polutan senyawa organik dan anorganik pada sampel. Dalam sampel air limbah
domestik, angka permanganat memiliki hubungan linear yang signifikan dengan Total Suspended
Solid (TSS). Oleh karena itu, koloid dan padatan terlarut dapat menginterferensi pengukuran angka
permanganat secara spektrometri (Uwida, 2016).

Penentuan angka permanganat dapat dilakukan dengan metode titrimetri dan spektrometri
(Kunriawati, 2019).

III. Prinsip Praktikum

Zat organik di dalam air dioksidasi oleh KMnO4 berlebihan dalam suasana asam dan panas. Kelebihan
KMnO4 direduksi oleh asam oxalat berlebihan. Kelebihan asam oxalat dititrasi Kembali oleh larutan
KMnO4.

IV. Alat dan Bahan

Alat
1. Labu Erlenmeyer Bahan
2. Pipet 1. Air keran
3. Hot plate 2. Sampel air
4. Buret 3. KMnO4
5. Statif 4. H2SO4
6. Saringan wool 5. Asam oksalat
 V. Cara Kerja

Gambar V.1 Cara kerja

VI. Tabel Data Hasil Praktikum

Tabel VI.1 Data pengamatan pengukuran angka permanganat
No Dokumentasi Keterangan

1. 100 ml aquades yang ditambahkan asam sulfat

dan KMnO4 dipanaskan selama 10 menit setelah
dihitung dari larutan mendidih. Pastikan larutan
selalu berwarna ungu dengan penambahan
KMnO4. Setelah 10 menit mendidih, buang
Gambar VI.1 Proses pembebasan
larutan dan langsung tambahakan dengan sampel
labu erlenmeyer
air.

2. Sampel air ditambahkan 10 ml asam sulfat dan

KMnO4 sampai berwarna merah muda lalu
panaskan sampai larutan hamper mendidih
kemudian tambahakan kalium permanganate dan
panaskan sampai mendidih lagi lalu tambahkan
Gambar VI.2 Proses penentuan
asam oxalate. Kemudian titrasi dengan KMnO4
konsentrasi
dan catat banyaknya KMnO4 yang digunakan.

Dari proses ini diapatkan data :

a. KMnO4 pemeriksaan zat organik : 2,8ml
b. Volume KMnO4 faktor ketelitian :10,2ml

VII. Pengolahan Data

Setelah diketahui volume KMnO4 yang digunakan, masukan kedalam rumus fakotr ketelitian yang
kemudian akan diketahui kandungan zat organik dalam sampel dengan rumus berikut.
- Faktor keteliatian
10
𝐹=
𝑚𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
10
𝐹= = 0,9804
10,2

- Kandungan zat organik

1000
× [{(10 + 𝑎) × 𝐹} − 10] × 0,01 × 31,6 = 𝑚𝑔/𝐾𝑀𝑛𝑂4
100
Dimana
- a = ml KMnO4 pada waktu titrasi = 2,8 ml
- F = faktor ketelitian KMnO4 = 0,9804
 Kamis, 22 Oktober 2020
- 31,6 = berat ekivalen KMnO4
Sehingga,
1000
× [{(10 + 2,8) × 0,9804} − 10] × 0,01 × 31,6 =
100
10 × 2,549 × 0,01 × 31,6 = 𝟖, 𝟎𝟓𝟒𝟖 𝒎𝒈/𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒

VIII. Analisis Pembahasan

Pengukuran angka permanganat adalah pengukuran zat organik dalam air, dimana zat organik di dalam
air dioksidasi oleh oksidator kuat KMnO4 pada temperatur mendidih (±100ºC) selama 10 menit.
Pengukuran ini dilakukan dengan 3 tahap. Yaitu tahap pembebasan erlenmeyer dari zat organik, tahap
pemeriksaan zat organik, serta tahap penentuan faktor ketelitian KMnO4.

Zat organik dapat berasal dari mana saja. Hal inilah yang menyebabkan diperlukanya pembebasan
Erlenmeyer dari zat organik, agar pengukuran selanjutnya mendapatkan hasil zat organik yang murni
dari sampel air. Pada proses pembebasan, dilakukan pencucian menggunakan air keran atau aquades
lalu ditambahkan 5ml H2SO4 serta KMnO4 agar air terlihat berwarna ungu. Lalu, panaskan diatas hot
plate dengan penambahan batu didih. Panaskan sampai 10 menit dihitung dari saat air mendidih. Pada
saat pemanasan, dapat terjadi kehilangan warna ungu pada air. Hal ini disebabkan karena, pembentuk
warna ungu, yaitu Mn7+ bereaksi dengan zat organik, yang artinya masih terdapat zat organik di dalam
labu erlenmeyer, sehingga perlu ditambahkan KMnO4 lagi agar memastikan tidak ada lagi zat organik
dalam labu. Kemudian. Setelah 10 menit berlalu, buang air pada labu namun harus berhati-hati agar
batu didih juga tidak terbuang. Dengan cepat tambahkan 100ml sampel air ke dalam labu agar labu
tidak terkontaminas kembali.

Setelah ditambahkan sampel, tambahkan pula H2SO4 sebagai pemecah zat organik yang mudah terurai
menjadi CO2 dan H2O dan zat organik yang lebih sederhana. Kemudian, tambahkan 4-5 tetes KMnO4
sampai berubah menjadi merah muda jernih. Penambahan KMnO4 ditujukan untuk menghilangkan zat
organik yang mudah menguap (titik didih kurang dari 100ºC). Kemudian sampel dipanaskan hingga
tepat hampir mendidih guna menghilangkan senyawa volatile. Sampel air ini kemudain diberikan 10ml
KMnO4 lagi dan panaskan hingga 10 menit agar bereaksi dengan zat organik sehingga setelah air
mendidih, KMnO4 dapat mengoksidasi senyawa organik yang tidak dapat menguap. Jumlah senyawa
organik dalam sampel sama dengan banyaknya KMnO4 yang terpakai untuk mengoskidasim sehingga
tersisa kandungan KMnO4 sebanyak 10 – jumlah senyawa organik. Apabila saat pemanasan warna
merah muda/ ungu hilang, maka tambahkan KMnO4. Lakukan penambahan asam oxalate 0,01N untuk
menghilangkan mereduksi kelebihan KMnO4 ditunjukan dengan warna dari KMnO4 yang berubah
menjadi bening. Asam oxalate ini perlu direduksi pula dengan cara dilakukan tirasi agar hasil yang
diberikan tepat.Titrasi dilakukan dengan KMnO4 lagi sampai berwarna merah sangat muda lalu catat
berapa banyak KMnO4 yang digunakan. Tahap terakhir dalam penentuan zat organik adalh melakukan
faktor ketelitian dengan melakukan penambahan 10ml asam oksalat pada sampel yang sudah
dilakukan prosedut tahan penentuan konsentrasi hal ini dilakukan dengan tirasi kembali menggunakan
KMnO4 lalu catat berapa banyak KMnO4 yang dibutuhkan.

Dalam perhitungan angka permanganat dikenal dengan istilah auto indikator dan auto katalis. Auto
indikator adalah zat yang tesisa dalam titrasi sebagai larutan standar yang menunjukan titik akhir reaksi
dengan mengubah warna seperti saat titrasi dengan KMnO4 berubah warna menjadi merah muda muda
menunjukan titik akhir titrasi. Lalu Auto katalis adalah katalisator yang terbentuk sendirinya dalam
suatu reaksi. Missal reaksi KMnO4 dan H2C2O4 raksi ini makin lama makin cepat karen terbentuk Mn2+
yang merupakan katalisator bagi reaksi tersebut.

Pada percobaan ini, diketahui volume tirasi KMnO4 adalah 2,8 ml dan titrasi KMnO4 faktor koreksi
adalah 10,3m. Dengan menggunakan perhitungan yang sudah tertera pada bab VII, diketahui
kandungan zat organik adalah 8,0548 mg/KMnO4. Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan No 492
tahun 2010 tentang Syarat-Syarat dan Pengawasan Kualitas Air, menyatakan bahwa baku mutu zat
organik dalam air adalah 10mg/l sehingga sampel air sudah memenuhi baku mutu yang tertera. Seperti
yang diketahui, zat organik dalam air salah satunya disebablan limbah kotoran hewan atau manusia,
sehingga kandungan zat organik yang tinggi dapat menimbulkan bau dan rasa yang tidak diinginkan
serta dapat berisfat toxic.
 Kamis, 22 Oktober 2020

Faktor yang mungkin mengakibatkan pengkuran angka permangat kurang akurat adalah kesalaahn
saat membaca skala titrasi, kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi yang sifatnya visual dan
sangat bergantung pada ketelitian praktikan. Selain itu adalah kurang tepatnya mengukur volume
KMnO4.

Kegunaan mengukur angka permangat dalam air di bidang Teknik lingkungan adalah untuk
mengetahui kualitas suatu badan air apakah layak untuk menjadi sumber air minum atau tidak. Selain
itu, untuk mengetahui cara pengolahan sumber air. Kandungan zat organik yang tinggi dapat diatasi
dengan menggunakan biofilter dan dengan abntuan mikroorganisme. Mikroorganisme mekakan
senyawa organik dalam air yang di treatment. Materi organik ditransform menjadi berat sel.
Selanjutnya dapat di presipitasi dari bagiandari bagian bawa tangka camp atau dikumpulkan sebagai
slime. Air yang keluar dari system lebih jernih daripada sebelum pengolahan.

IX. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, menunjukan bahwa
1. Angka permanganat dalam sampel air adalah 8,0548 mg/KMnO4.
2. Apabila suatu badan air memiliki angka permangat yang besar, artinya memiliki kandungan zat
organik yang tinggi sehingga dapat menimbulkan bau dan rasa yang tidak diinginkan serta dapat
berisfat toxic.
3. Cara mengatasi tingginya tingginya kandungan zat organik dalam air dapat dilakukan pengolahan
dengan menggunakan biofilter dan dengan bantuan mikroorganisme yang memakan senyawa
organik dalam air yang di treatment. Materi organik ditransform menjadi berat sel. Selanjutnya
dapat di presipitasi dari bagiandari bagian bawa tangka camp atau dikumpulkan sebagai slime.
Air yang keluar dari system lebih jernih daripada sebelum pengolahan.

X. Daftar Pustaka
Kurniawati, Puji. 2019. Perbandingan Metode Penentuan Kadar Permanganat dalam Air Kran
Secara Titrimetri dan Spektrofotometri UV-Vis. Universitas Islam Indonesia.
Permenkes RI. 2010. Peraturan Menteri Kesehatan RI Nomor 492 Tahun 2010 Tentang Persyaratan
Kualitas Air Minum. Jakarta.
Pietrzyk . 2017. Removal of organic compounds from natural underground water in sorption and sono-
sorption processes on selected activated carbons. E3S Web Conf., vol. 17, p. 00074.
Sawyer, Clair N. 2004. Chemistry for Environmental Engineering. New York. Mc Graw Hill. Inc
Uwidia and C. M. 2016 . Ademoroti, Regression Analysis Of Permanganate Value (Pv) On
Suspended Solids (Ss), Biochemical Oxygen Demand (Bod), And Chemical Oxygen
Demand (Cod) In Domestic Sewage Obtained From An Estate In Warri, Nigeria. J.
Chem. Soc. Niger., vol. 41.