Rani Fitriana

 3.8 Menerapkan persiapan sampel untuk

analisis fotometri
 4.8 Melaksanakan persiapan sampel untuk
analisis fotometri
 Tentang cara mengambil sampel padat untuk
keperluan analisis spektrofotometri?
 Tentang cara mengambil sampel cair untuk
keperluan analisis spektrofotometri?
 Tentang cara preparasi sampel
 Tentang menghitung faktor pengenceran
A. Persiapan Larutan Standar dan sampel
B. Persiapan Larutan Standar
C. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
D. Penentuan Konsentrasi Cuplikan
 Larutannya bersifat stabil;

 Mengikuti hukum Lambert-Beer(encer),

 Absorptivitas molarnya besar,

 Pemisahan analit yang akan dianalisa dari senyawa pengganggu yang dapat
mempengaruhi panjang gelombang maksimum.

 Jika sampel belum memiliki kriteria diatas maka sampel harus di preparasi terlebih
dahulu. Jika senyawa tidak cukup berwarna, maka analit biasanya dikonversi ke
senyawa baru yang dapat dianalisa secara kuantitatif.

SAMPEL + CHROMOGENIC REAGEN → Senyawa Yang Dapat Menyerap UV-VIS

 Dapat melarutkan senyawa atau unsur yang akan dianalisa

 Meneruskan radiasi dalam daerah panjang gelombang yang sedang dipelajari.

 Pelarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkonjugasi pada
struktur molekulnya dan tidak berwarna

 Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis.

 Kemurniannya harus tinggi, atau derajat untuk analisis tinggi.

 mengambil sejumlah atau sebagian bahan
atau barang yang dilakukan dengan
menggunakan metode tertentu sehingga
bagian barang atau bahan yang diambil
bersifat mewakili (representatif) keseluruhan
barang atau bahan.
a. Populasi adalah seperangkat unit analisa lengkap yang
sedang diteliti.
b. Sampel adalah bagian dari populasi yang dipilih untuk
dipelajari.
c. Pengambilan sampel adalah cara-cara atau teknik penarikan
sampel dari populasi.
 SNI-0428-1998-A: Petunjuk pengambilan
sampel padatan
 SNI-0429-1998-A: Petunjuk pengambilan
sampel cairan dan semi padat
a. Menetapkan ukuran sampel
b. Menetapkan cara pengambilan sampel
c. Melakukan pengambilan sampel
d. Melakukan pengamanan sampel (mengemas
seuai kaidah yang berlaku)
e. Membuat laporan pengambilan sampel
f. Melakukan transportasi sampel dari tempat
pengambilan sampel sampai pada laboratorium
pengujian
g. Menyerahkan sampel kepada laboratorium
pengujian
 Tanding / lot : keseluruhan bahan yang diamati (populasi)
 Sampel primer: sampel yang diambil dari tanding (lot)
 Sampel campuran: kumpulan dari sampel-sampel yang diambil dari
sampel primer
 Sampel sekunder: sampel yang diambil dari sampel campuran
 Sampel laboratorium adalah: sampel yang dikirim ke laboratorium yang
mewakili lot/tanding.
 Kemasan karton : wadah yang mengemas kemasan-kemasan kecil
 Kemasan kecil: Wadah yang mengemas produk langsung dalam jumlah
kecil
 Bentuk curah adalah padatan yang berbentuk butiran atau serbuk
 Bentuk terkemas: padatan atau cairan yang terkemas dalam kemasan
kecil.
 Terbuat dari plastik atau gelas
 harus diberi label terlebih dahulu untuk
menghindari tertukarnya sampel.
G : Gelas
P : Plastik (Polietilen atau sejenisnya)
G(A) : Gelas dicuci dengan HNO3
P(A) : Plastik dicuci dengan HNO3
G(S) : Gelas dicuci dengan pelarut organik
 mendinginkan sampel pada suhu 4oC.
 penambahan asam sampai pH mendekati 2
Parameter Wadah Minimum Pengawetan Lama
penyimpan jumlah penyimpanan
an sampel maksimum
(mL)
Logam P(A), G(A) - Segera disaring , 6 bulan
terlarut tambahkan HNO3
sampai pH,<2 dan
P(A), G(A) 300 dinginkan
Cr(VI) 24 jam
P(A), G(A) 500
Hg tambahkan HNO3 28 hari
sampai pH,<2 dan
dinginkan
Parameter Wadah Minimum Pengawetan Lama
penyimpan jumlah penyimpanan
an sampel maksimum
(mL)
Nitrat, P, G 200 tambahkan H2SO4 24 jam
Nitrit sampai pH,<2 dan
dinginkan
Spektrofotometri vis:
 Ekstraksi
 Destruksi /Pengabuan

Spektrofotometri uv
 Destilasi
 Kromatografi
 Ekstaksi soxhlet
 Ekstraksi cair-cair
 Solid phase extraction (SPE)
 Metode pemisahan yang efisien dengan
menggunakan pelarut yang sesuai dan suatu
cartridge yang berisi penjerap dan
menggunakan semacam pompa vakum
untuk mempercepat proses pemisahannya
 Metode untuk melarutkan analit berupa
mineral logam dengan pemanasan suhu
tinggi
 Sampel di haluskan dengan mortar
 Sampel ditimbang dengan cawan silika
 Diarangkan pada pembakar burner sampai tidak
berasap
 Dipindahkan ke tanur dan panaskan pada suhu
300℃ sampai abu berwarna keabuan,
dilanjutkan sampai suhu sd 500 ℃
 Ambil cawan dari tanur, dinginkan
 Tambahkan larutan HCl/HNO3
 Masukkan dalam labu ukur dan tera
 Metode melarutkan analit berupa mineral
logam dengan pelarut asam kuat dengan
pemanasan suhu umumnya dibawah 100 oC
 Masukkan 100 ml contoh uji ke dalam gelas
beaker
 Tambahkan 5 ml HNO3 5%
 Panaskan hingga sampai hampir kering
 Tambahkan 10 ml aquades
 Masukan labu ukur 25 ml dan tera sampai
tanda batas
 Tablet penambah darah digerus menggunakan mortar hingga
halus.
 Sampel ditimbang sebanyak 0,4 gram
 Sampel dimasukkan dalam gelas beker dan ditambahkan
dengan HNO3 5% sebanyak 10 mL.
 Campuran kemudian dipanaskan diatas hot plate selama 1 jam
hingga tersisa beberapa milliliter dan larutan menjadi jernih.
 Larutan disaring dan filtrat dimasukkan ke dalam labu ukur 10
mL.
 Ditambahkan aquades hingga tanda batas dan dihomogenkan.
masukan botol, beri etiket: nama sampel, kelas, kelompok,
tanggal preparasi
 Simpan sampel
 Faktor pengenceran = Fp digunakan sebagai
pengali hasil konsentrasi yang diperoleh dari
hasil analisis untuk mendapatkan konsentrasi
sesungguhnya dari analit dalam sampel

𝑉 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑐𝑎𝑖𝑟: 𝐹𝑝 =
𝑉 𝑎𝑤𝑎𝑙

𝑉 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
 Sampel padat: 𝐹𝑝 =
𝑚 𝑎𝑤𝑎𝑙