Standar ini menggunakan Standard Methods for the Examinatioan of Water and Wasterwater,
23th Edition (2017), Methods 5220 D: Closed Reflux, Titrimetric Methods sebagai referensi
utama, dan telah melalui uji coba di laboratorium pengujian dalam rangka verifikasi metode yang
digunakan.
4 Cara uji
A. Prinsip
Senyawa organik dan anorganik dalam contoh uji dioksidasi oleh ion Cr2O72 berlebih dalam
suasana asam dan panas secara refluks tertutup selama 2 jam menghasilkan Cr3+ . Sisa kalium
dikromat yang tidak bereaksi, dititrasi dengan larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS)
menggunakan indikator ferroin. Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekivalen
oksigen (mg/O2/l).
B. Bahan
1. Air bebas organic;
2. Larutan baku kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,1 N (digestion solution);
Larutkan 4,903 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150˚C selama 2 jam dengan 500 ml
air bebas organic ke dalam labu ukur 1.000 ml. Tambahkan 167 ml H2SO4 pekat secara perlahan-
lahan, sambil didinginkan. Tambahkan 33,3 g HgSO4 , diaduk hingga larut sempurna dan
tepatkan hingga tanda tera kemudian homogenkan. Konsentrasi actual dari digestion solution
dihitung berdasarkan pesamaan berikut:
N = w/49.03
Keterangan :
N adalah normalitas digestion solution (N);
W adalah berat K2Cr2O7 yang ditimbang (g);
49,03 adalah berat ekivalen K2Cr2O7
Larutan baku kalium dikromat dapat menggunakan larutan siap pakai. Jika selama penyimpanan
digestion solution terbentuk endapan, maka buat larutan baru.
3. Larutan pereaksi asam sulfat;
Larutkan 10,12 g serbuk atau Kristal Ag2SO4 ke dalam 1.000 ml H2SO4 pekat. Aduk hingga larut.
Proses pelarutan Ag2SO4 dalam asam sulfat dibutuhkan waktu pengadukan selama 1 sampai 2 hari,
sehingga perlu digunakan magnetic stirrer.
4. Larutan indikator ferroin;
Larutkan 1,485 g 1, 10- phenanthrolin monohidrat dan 0,695 g FeSO4.7H2O dalam air bebas
organik dan diencerkan sampai 100 ml, kemudian homogenkan. Larutan indikator ini dapat
menggunakan larutan siap pakai
5. Larutan baku Ferro Ammonium Sulfat (FAS) 0,05 N;
Timbang 19,6 g Fe(NH4)2.6H2O kemudian larutkan ke dalam labu ukur 1.000 ml yang berisi 300
ml air bebas organic, tambahkan 20 ml H2SO4 pekat sambil didinginkan dan tepatkan sampai tanda
tera, kemudian dihomogenkan.
6. Asam sulfamat (NH2SO3H);
Digunakan jika ada gangguan nitrit. Tambahkan 10 mg asam sulfamat untuk setiap mg NO2-N yng
ada didalam contoh uji.
7. Larutan baku Kalium Hidrogen Phatalat (HOOCC6H4COOK,KHP) setara dengan nilai COD
500 mg O2/l.
Gerus perlahan Kristal KHP, lalu keringkan dalam oven pada suhu 110˚C sampai berat
tetap.Larutkan 425 mg KHP kedalam air bebas organik dan tepatkan sampai 1.000 m, kemudian
dihomogenkan. Nilai COD aktul dari larutan KHP dihitung berdasarkan persamaan berikut.
CODkhp = 1,17585 x W
Keterangan:
CODkhp = adalah kebutuhan oksigen KHP (mgO2/l)
W = adalah berat KHP yang ditimbang (mg)
1,17585 adalah faktor konversi
Larutan ini stabil bila disimpan dalam kondisi dingin pada temperature ≤ 6˚Cdan dapat digunakan
selama 1 minggu selama tidak ada pertumbuhan mikroba. Sebaiknya larutan ini dipersiapkan
setiap 1 minggu. Larutan baku KHP digunakan sebagai pengendalian mutu kinerja pengukuran.
C. Peralatan
1. Digestion vessel
Gunakan tabung kultur borosilikat dengan ukuran 16mm x 100 mm atau 20 mm x 150 mm atau 25
mm x 150 mm tertutup ulir yang dilapisi dengan bahan inert (contoh PTFE). Alternatif lain,
gunakan ampul borosilikat dengan kapasitas 10 ml (diameter 19 mm sampai dengan 20 mm).
2. Pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung (heating block). Jangan menggunakan oven
untuk pemanasan.
3. Mikro Buret
4. Labu ukur 50,0 ml; 100,0 ml; 250,0 ml; 500,0 ml dan 1.000,0 ml
5. Pipet volumetrik 5,0 ml; 10,0 ml; 15,0 ml; 20,0 ml dan 25,0 ml
6. Erlenmeyer
7. Gelas piala
8. Magnetic stirrer
9. Timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg
o Homogenkan contoh uji. Apabila contoh uji mengandung padatan tersuspensi, haluskan
dengan blender.
o Cuci digestion vessel dan tutupnya dengan H2SO4 20% sebelum digunakan.
o Lakukan analisis sesegera mungkin atau dinginkan contoh uji tidak lebih dari 24 jam.
o Bila contoh uji tidak dapat segera dianalisis, maka contoh uji diawetkan sesuai petujuk
dibawah ini :
o Pipet 0,5 ml digestion solution ke dalam Erlenmeyer; tambahkan 10 ml air bebas organic,
dan dinginkan pada suhu ruang.
o Tambahkan 1 sampai 2 tetes indicator ferroin dan titrasi dengan larutan FAS.
o Hitung normalitas larutan dan laporkan hasil perhitungan sebagai berikut :
% R = A/B x 100
Keterangan :
A adalah hasil pengukuran larutan baku KHP (mg/l) ;
B adalah larutan kadar larutan baku KHP hasil penimbangan (target value) (mg/l)
H. Presisi dan bias
Standar ini telah melalui uji coba dengan memperlakukan internal reference material sebagaimana
contoh uji dengan nilai target 180 mg/l dan diperoleh hasil rerata hasil pengujian 180,66 mg/l
dengan tingkat presisi (%RSD) 1,19% dan akurasi (bias metode) 0,36%
Demikian informasi terkait update Standar Nasional Indonesia SNI 6989.73:2019 Air dan air
limbah – Bagian 2 : Cara uji kebutuhan oksigen kimiawi (chemical oxygen demand/COD) dengan
refluks tertutup secara titrimetri . Jika ada informasi lain yang dibutuhkan, Silahkan menghubungi
kami via e-mail di labjourneypartner@labmaniaindonesia.id
Instagram:
instagram.com/labmania