TEORI DASAR PEMERIKSAAN BOD, COD, TSS DAN SULFIDA (H2S)

OLEH : EDY HANDAYANTO

DISELENGGARAKAN OLEH :
INSTALASI DIKLAT BBTKL PPM YOGYAKARTA
DESEMBER 2008
 Umum
Penentuan BOD (Biochemical Oxygen Deman) dan
COD (Chemical Oxygen Deman) biasa digunakan
untuk mengetahui kualitas air limbah dan air sungai.
Hal ini dilakukan untuk memonitor terjadinya
penurunan kualitas air atau kasus pencemaran,
dimana sumber pencemar tsb berasal.

Contoh uji (sampel) untuk analisa BOD, COD, TSS &

H2S dapat mengalami penurunan derajat yg berarti
apabila selama penanganan dan penyimpanannya
tidak sesuai dengan prosedur standar, penyebabnya
antara lain adalah jumlah bahan organik dan
populasi mikroorganisme yang berada dalam air tsb.
 Lanjutan

Perbandingan BOD dan COD secara umum sbb :

No AIR BOD COD

1 Belum Tercemar 10 – 15 % 100 %

2 Biodegradabel 40 – 60 % 100 %

3 Non Biodegradabel 15 – 30 % 100 %

 1. Pengujian BOD (Biochemical Oxygen Deman)
Pengertian
BOD : adalah jumlah mg O2 yang dibutuhkan untuk
menguraikan zat organik secara kimiawi dalam 1 lt air
selama pengeraman 5 x 24 jam pada suhu 20 °C

DO (Disolved Oxygen/Oksigen Terlarut) :

Adalah banyaknya O2 yang terlarut didalam air
dinyatakan sebagai mg/lt O2

DO nol hari : adalah kadar O2 terlarut dalam mg/lt

sebelum dieramkan

DO 5 hari adalah kadar O2 terlarut dalam mg/lt

sesudah dieramkan
 Peralatan dan bahan
1. Peralatan
a. Botol Oksigen tutup asah
b. Lemari pengeram suhu ± 20 ° C
c. Labu ukur 1000 ml (1lt)
d. Pipet volume 1, 2, 5, 10 dan 100 ml
e. Peralatan DO meter
2. Bahan
a. Larutan pengencer terdiri dari :
- Lart. Penyangga Phospat :
Larutkan 8,5 gr KH2PO4 dan 21,75 gr K2HPO4 dan
33,4 gr Na2HPO4 dan 1,7 gr NH4Cl dalam 500 ml
aquades, kemudian tepatkan dengan aquades
sampai menjadi 1 lt (larutan mempunyai pH : 7,2)
 Lanjutan

- Larutan Magnesium Sulfat

larutkan 22,5 gr MgSO4 7H2O kedalam aquades
sampai volume 1 lt

- Larutan Calsium Chlorida

larutkan 27,5 gr CaCl2 anhidraus kedalam aquades
sampai volume 1 lt

- Larutan Ferri Chlorida

larutkan 0,25 gr FeCl3 6H2O kedalam aquades
sampai volume 1 lt
 Lanjutan
Cara membuat Larutan Pengencer

Masukan masing-masing 1 ml Penyangga Phospat

(PO4), MgSO4, CaCl2, FeCl3 kedalam 1 lt aquades,
kemudian Aerasi minimal 30 menit dengan alat
aerator supaya kadar DO > 6,5 mg/lt.

Keterangan :
 Volume air pengencer yang akan dibuat
disesuaikan
dengan banyaknya sampel yang akan dianalisa.
 Sisa air pengencer dapat disimpan pada suhu ±
20˚C.
 Lanjutan bahan

b. Larutan H2SO4 0,1 N (1 ml H2SO4 pekat/360 ml aquades)

C. Larutan NaOH 0,1 N (4 gr NaOH/1 lt aquades)
d. Larutan Na2S2O3 0,025 N (6,25 gr/1 lt aquades)

Persiapan Pengujian
1. Sediakan air pangencer BOD
2. Apabila contoh uji bersifat asam/basa netralkan
dengan NaOH 0,1 N/ H2SO4 0,1 N sampai pH 6,5-7,5
3. Apabila contoh uji mengandung sisa klor, tambahkan
Na2S2O3 0,025 N sampai semua klor hilang
4. Encerkan contoh uji dan masukan dalam dua botol
sampai meluap dan ditutup,jangan ada gelembung
udara selama pengisihan
 Cara Pengujian sbb :
1. Periksa kadar DO terlarut nol hari dari salah satu
botol BOD yang berisi contoh
2. Masukan botol BOD yang terisi contoh kedalam
lemari pengeram bersuhu 20 °C
3. Eramkan selama 5 hari
4. Periksa kadar DO terlarut 5 hari

Perhitungan :
1. Contoh uji tanpa pengenceran
BOD = C 0 – C 5
2. Contoh uji yang diencerkan
BOD = {(C 0 – C 5) – k (AP 0 – AP 5)} x P
 KETERANGAN
C 0 = kadar DO mg/l nol hari (DO segera)
C 5 = kadar DO mg/l 5 hari (DO setelah pengeraman)
AP 0 = kadar DO mg/l nol hari larutan pengencer
AP 5 = kadar DO mg/l 5 hari larutan pengencer
k = koreksi sebesar (p-1)/p
P = faktor pengenceran

Pengendalian Mutu :
Selisih kadar BOD maksimum dua pengujian duplo = 10 %,
Rumus RPD (Relative Percent Different)

RPD = (X1 - X2) X 100 % = < 10 %

(X1+X2)/2
Kisaran besarnya pengenceran untuk pengujian BOD

No Kadar DO contoh Uji Pengenceran BOD

1 > 5,0 mg/l O2 1 – 1,5 X

2 ± 4,0 mg/l O2 > 1,5 – 5 X
3 ± 3,0 mg/l O2 > 5 – 10 X
4 ± 2,0 mg/l O2 > 10 – 25 X
5 ± 1,0 mg/l O2 > 25 – 50 X
6 ± 0,0 mg/l O2 > 50 – 10.000 X
 Diagram Cara Pemeriksaan BOD
Aerator

Air Pengencer :
1 lt aquades
+ 1 ml Bufer PO4
+ 1 ml MgSO4
C0 C5 AP 0 AP 5
+ 1 ml CaCl2
+ 1 ml FeCl3

(CU + AP)
Menunjukan besarnya pengenceran
 Kontrol Kontaminasi Air Pengencer adalah

Selisih

AP 0 = kadar DO mg/l nol hari larutan pengencer

dengan

AP 5 = kadar DO mg/l 5 hari larutan pengencer

= ≤ 0,2 mg/l O2
 Persiapan Pengujian DO (oksigen terlarut)
Lakukan kalibrasi pada alat DO meter sbb :
1. Hidupkan alat DO meter.
2. Atur alat DO meter untuk pengukuran suhu udara.
3. Baca dan catat suhu udara.
4. Atur alat DO meter untuk pengukuran oksigen terlarut
5. Atur alat DO meter sehingga menunjukan kadar sesuai
dengan tabel kadar oksigen di udara pada suhu yang
terbaca.

Cara Pengujian :
1. Buka tutup botol BOD, masukan elektrode DO meter
2. Catat hasil pembacaan yang stabil sebagai kadar
oksigen terlarut dalam mg/lt
 PEMERIKSAAN COD

1. RUANG LINGKUP PEMERIKSAAN COD

Metode SNI 06-6989-2-2004 (Spektrofotomtri) digunakan

untuk pengujian Kebutuhan Oksigen Kimiawi
(KOK)/Chemical Oxygen Deman (COD) dalam air limbah
pada kisaran nilai 100 – 900 mg/l, pada panjang
gelombang ( ‫ ) ג‬600 nm. Sedangkan untuk Nilai COD <
100 mg/l pengukuran dilakukan dengan menggunakan
panjang gelombang ( ‫ ) ג‬420 nm.

Metode ini digunakan untuk air yang mengandung ion

klorida < 2000 mg/l
 2. ISTILAH DAN DEFINISI
 Larutan Induk :
Larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar
tinggi dan
akan digunakan untuk membuat larutan baku
dengan kadar yang lebih rendah.
 Larutan Baku :
Larutan induk yang diencerkan dengan air suling
bebas organik (aquades/aquabides) dan
mempunyai nilai KOK/COD 500 mg/l.
 Larutan Kerja :
Larutan Baku yang diencerkan dengan air suling
bebas organik, digunakan untuk membuat kurva
kalibrasi dan mempunyai nilai kisaran COD : 0,0
mg/l, 100 mg/l, 200 mg/l, 300 mg/l, 400 mg/l.
 Lanjutan

 Larutan Blanko atau Air Suling Bebas Organik :

Adalah air suling bebas organik atau mengandung organik
dengan kadar lebih rendah dari batas deteksi.
 Kurva Kalibrasi :
Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja
dengan hasil pembacaan absorbansi yang merupakan garis
lurus.
 Spike Matrik :
Contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku dengan
kadar tertentu.
 SRM (Standard Reference Material) :
Bahan Standar yang tertelusur ke sistem Nasional.
 CRM (Certified Reference Material) :
Bahan Standar bersertifikat yang tertelusur ke sistem
Nasional atau Internasional.
 Jaminan Mutu dan Pengendalian Mutu

 Jaminan Mutu :
Adalah semua kegiatan yang terencana dan sistematis,
yang diperlukan untuk memberikan keyakinan bahwa
produk yang dihasilkan akan memenuhi kebutuhan.

 Pengendalian Mutu :
Adalah suatu kegiatan yang bertujuan untuk memantau
kesalahan analis, metode, Standar CRM/SRM dan
kontaminasi blanko aquades.
 Jaminan Mutu Pengujian COD :

- Gunakan bahan kimia pro analisa (pa).

- Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.
- Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
- Gunakan aquades bebas organik.
- Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
- Lakukan analisis tidak lebih dari 7 hari
 Pengendalian Mutu Pengujian COD :

- Linearitas kurva kalibrasi (r) harus ≥ 0,995

- Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi
(blanko hrs < batas deteksi).
- Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analis sbb :

RPD (Relative Percent Different) ≤ 5 %

x1 – x2
RPD = X 100 %
(x1 + x2)/2
 3. CARA PENGUJIAN COD

PRINSIP
COD adalah jumlah mg O2 (Oksidan Cr2O7) yang
dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dan zat
an organik dalam 1 lt limbah pada kondisi tertentu
dengan menggunakan oksidator Kalium dikromat
(K2Cr2O7) dan dinyatakan sebagai mg O2 untuk tiap
1000ml contoh uji (mg/l O2)
 Cara Pelaksanaan
 Peralatan dan Bahan
Peralatan :
a. Spektrofotometer
b. Pipet volum 5, 10,15, 20 dan 25 ml
c. Labu ukur 50, 100, 250, 500 dan 1000 ml
d. Mikro Buret.
e. Gelas piala.
f. Timbangan Analit.
g.Tabung pencerna (tb.Reflux)
 Bahan :
a. Larutan Pencerna (degestion solution) pd kisaran
kosentrasi tinggi :
Tambahkan 10,216 gr Kalium dikromat (K2Cr2O7)
yang sudah dikeringkan pada 150°C selama 2 jam
kedalam 500 ml air suling. Tambahkan 167 ml
H2SO4 pekat dan 33,3 gr HgSO4, encerkan sampai
volume 1 lt dalam labu ukur

b. Larutan Pencerna (degestion solution) pd kisaran

kosentrasi rendah :
Tambahkan 1,022 gr Kalium dikromat (K2Cr2O7)
yang sudah dikeringkan pada 150°C selama 2 jam
kedalam 500 ml air suling. Tambahkan 167 ml
H2SO4 pekat dan 33,3 gr HgSO4, encerkan sampai
volume 1 lt dalam labu ukur
 Lanjutan
c. Larutan Pereaksi asam sulfat
Tambahkan kristal AgSO4 kedalam H2SO4 pekat dengan
perbandingan 5,5 gr AgSO4 untuk tiap 1 kg H2SO4 pekat
atau 10,12 gr AgSO4 untuk tiap 1 lt H2SO4 pekat,
Aduk/biarkan 1 – 2 jam sampai larut.
d. Asam Sulfamat (NH2SO3H)
Tambahkan 10 mg Asam Sulfamat untuk setiap ada
gangguan Nitrit (NO2-N) 1 mg yang ada dalam contoh uji.
e. Larutan Standar Kalium Hidrogen Phtalat
(HOOCC6H4COOK)
Keringkan KHP pada suhu 110 ° C ± 2 jam, larutkan 425 mg
dengan air suling dalam labu ukur 1 lt (1ml mengandung 500
µg O2). Siapkan dan pindahkan larutan dalam kondisi steril.
Larutan ini stabil bila disimpan dalam almari es.
 PERSIAPAN DAN PENGAWETAN CONTOH UJI

Persiapan Contoh Uji :

- Homogenitas conto uji

- Cuci tabung refluks dan tutupnya dg H2SO4pekat sebelum

digunakan.
- Pipet volume contoh uji dan tambahkan lartan pencerna dan
tambahkan larutan pereaksi asam sulfat yang memadahi
kedalam tabung refluks spt dalam tabel berikut
Tabel 1 Contoh uji, larutan pereaksi dan Larutan pencerna

Tabung Contoh Uji Larutan Larutan Pereaksi Total Volume

Pencerna ( ml ) Pencerna (Asam Sulfat) ( ml )
(Tb. Refluks) ( ml ) ml

16 x 100 mm 2,50 1,50 3,5 7,5

20 x 150 mm 5,00 3,00 7,0 15,0

25 x 150 mm 10,00 6,00 14,0 30,0

- Tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogin

- Lakukan refluks selama 2 jam pd suhu 150 ° C
 Pengawetan contoh uji

Contoh uji diawetkan dengan menambahkan asam sulfat

pekat sampai pH < 2,0 dan simpan pada pendingin 4 °
C dengan waktu simpan 7 hr
 Persiapan Pengujian
Pembuatan kurva kalibrasi
a. Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk
penggunaan alat untuk pengujian COD/KOK
b. Siapkan minimal 5 larutan standar KHP ekivalen dengan
COD untuk mewakili kisaran konsentrasi.
c. Gunakan volume pereaksi yang sama antara contoh dan
larutan standar KHP.
d. Baca absorbansinya pada panjang gelombang 600 nm
atau panjang gelombang 420 nm.
e. Buat kurva kalibrasi.
 Prosedur
a. Dinginkan contoh yang sudah direfluks sampai suhu ruang, jika perlu
tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekan gas
b. Biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur
benar-benar jernih.
c. Ukur contoh dan larutan standar pada panjang gelombang yang telah
ditentukan (420 nm dan 600 nm).
d. Pada panjang gelombang 600 nm, gunakan blanko yang tidak direfluk
sebagai larutan referensi.
e. Jika COD < 100 mg/l, lakukan pengukuran pada panjang gelombang
420 nm, gunakan pereaksi air sebagai sebagai larutan referensi.
f. Ukur absorbansi blanko yang tidak direfluks yang mengandung
dikromat, dengan pereaksi air sebagai pengganti contoh uji, akan
memberikan absorbansi dikromat awal.
g. Perbedaan abs antara contoh yg direfluk dan yg tdk direfluk adalah
pengukuran COD contoh uji.
h. Lakukan analisa duplo.
PERHITUNGAN
a. Masukan hasil pembacaan abs contoh uji kedalam kurva kalibrasi
b. Nilai COD adalah hasil pembacaan konsentrasi contoh uji dari kurva k
 Cara Pelaksanaan Metode Titimetri
1. Peralatan dan Bahan
Peralatan :
a. COD Reaktor dengan panas suhu 150 ± 2°C
b. Pipet volum 1, 2, 3, 5 dan 10 ml
c. Labu ukur 25, 50,100 dan 1000 ml
d. Pipet mikro 500 dan 1000 µ L
e. Pipet ukur 5 dan 10 ml
f. Tabung reaksi bertutup ulir 20 ml
g. Labu erlenmeyer 50 ml
h. Buret Kran kaca 25 ml
i. Pipet Pasteur/pipet tetes
Bahan :
a. Larutan baku Kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,01667 M
4,903 gr K2Cr2O7 standar primer yang sudah
dikeringkan pada 150°C selama 2 jam, campurkan
kedalamnya 167 ml H2SO4 pekat dan 33,3 gr HgSO4,
encerkan sampai volume 1 lt dalam labu ukur

b.Larutan 39,2 gr Ferro ammonium sulfat (FAS)

{( Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O )} 0,1 M dengan air suling
kedalam labu ukur 1 lt. Tambahkan 20 ml H2SO4 pekat,
dinginkan kemudian encerkan sampai tanda batas
 Cara Penentuan Molaritas Ferro ammonium sulfat
0,1 M

- Pipet larutan baku K2Cr2O7 0,01667 M 5,0 ml

masukan kedalam labu erlenmeyer 50 ml,
tambahkan 10 ml aquadest
- Tambahkan 2 tetes indikator Ferroin, titrasi dengan
larutan Ferro ammonium sulfat

Vol. K2Cr2O7 0,01667 M (ml)

Molaritas = x 0,1
Vol. titran FAS (ml)
 Lanjutan
c. Standar Potasium hydrogen phtalat (KHP)
Keringkan KHP pada suhu 110 ° C ± 2 jam, larutkan
425 mg dengan air suling demineraliser dalam labu
ukur 1 lt sampai tanda tera (1ml mengandung 500 µg
O2). Siapkan dan pindahkan larutan dalam kondisi
steril. Larutan ini stabil dalam almari es

d. Kemasan indikator Ferroin

e. Asam Sulfat (H2SO4)
f. Raksa sulfat (HgSO4)
g. Asam sulfamat (sulfamic acid) diperlukan jika ada
gangguan Nitrit
 Prosedur
a. Aduk contoh uji hingga tercampur merata, kemudian pipet 5,0 ml
contoh uji masukan kedalam tabung reaksi bertutup ulir
Catatan : untuk menghilangkan gangguan Nitrit (NO2) tambahkan
kedalam contoh uji 10 mg asam sulfamat untuk setiap 1 mg nitrit
yang ada
b. Tambahkan 3,0 ml K2Cr2O7 0,01667 M, digojok lagi
c. Tambahkan 7 ml asam sulfat, gojok sebelum dilakukan pemanasan
d. Panaskan dalam COD Reaktor pada suhu 150 ± 2°C selama 2 jam
e. Dinginkan dan pindahkan dalam labu erlenmeyer, tabung reaksi
dibilas dengan sedikit aquadest 1-2 ml dan masukan jadi satu
kedalam labu erlenmeyer.

f. Tambahkan 1-2 tetes indikator Ferroin, kemudian titrasi dengan

larutan FAS 0,1 M sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari
hijau –biru menjadi coklat - kemerahan
 Pemeriksaan COD

Ukuran Tb . COD : 20 x 150 mm dan bertutup ulir

Vol Contoh uji : 5,00 ml (dg pipet volum)
Larutan Pencerna : 3,00 ml (dg pipet volum)
Larutan Pereaksi : 7,0 ml(dg pipet ukur)
Total Volume : 15,0 ml
Pemanasan 150 ° C : 2 jam (dg COD Reaktor)

Keterangan sbb :
A B C Tabung A & B setelah pemanasan 2 jam
COD proses titrasi dpt dilanjutkan.
Reaktor
Tabung C harus diulang & contoh uji
harus diencerkan.
 Lanjutan
- Catat volume titran FAS untuk contoh uji (B ml)
- Lakukan hal yang sama dengan diatas terhadap
aquadest, hasil titran FAS sebagai kontrol blanko
pengujian (A ml)

Perhitungan COD :
(A - B ) x M x 8000
COD mg/l O2 = xP
ml contoh uji

Keterangan :
A = ml larutan FAS untuk titrasi blanko
B = ml larutan FAS untuk titrasi contoh uji
M = Molaritas Larutan FAS
P = Besar pengenceran, dilakukan jika COD > 400
mg/l O2
 CARA UJI PADATAN TERSUSPENSI TOTAL (TOTAL
SUSPENDED SOLID/ TSS) SECARA GRAVIMETRI
Istilah dan definisi
TSS adalah residu dari padatan total yg tertahan oleh
saringan dg ukuran partikel maks 2 µm atau lebih besar
dr ukuran partikel koloid.

Prinsip pengujian :
Contoh uji yg homogin disaring dg kertas saring yg telah
ditimbang. Residu yg tertahan pd saringan dikeringkan
sampai mencapai berat konstan pd suhu 103˚ - 105 ˚ C.
Jika padatan tersuspensi menghambat penyaringan,
lakukan pengurangan vol contoh uji.
 Bahan dan Peralatan
Bahan
Kertas saring (glass fiber filter) dg beberapa jenis :
 Whatman Grade 934 AH (ukuran pori 1,5 µm).

 Gelman type A/E (ukuran pori 1,0 µm).

 VWR brand grade 161 (ukuran pori 1,1 µm).

 Saringan dg ukuran pori 0,45 µm.

 Air suling (aquadest).

Peralatan
 Desikator yg berisi silica gel.

 Oven suhu 103 – 105 ˚ C.

 Timbangan analitik dg ketelitian 0,1 mg.

 Pengaduk magnetik.

 Pipet volume.
 Lanutan
 Gelas ukur.
 Cawan aluminium.
 Cawan porselin/cawan Gooch.
 Penjepit.
 Kaca arloji.
 Pompa vacum.

Pengawetan contoh
Awetkan contoh uji pd suhu 4˚C, unt meminimalkan
dekomposisi mikrobiologi.
Penyimpanan contoh uji sebaiknya tidak lebih dr 24
jam.
 Prosedur
1. Aduk contoh uji dg pengaduk magnetik (homogen).
2. Pipet contoh uji dg volume tertentu.
3. Saring dg peralatan vakum , basahi saringan (kertas
saring) dg air suling (aquades).
4. Pindahkan kertas saring dari peralatan vakum
(filtrasi), pindahkan dlm cawan aluminium.
5. Keringkan dlm oven suhu 103-105˚C selama 1 jam,
dinginkan dlm desikator kmd timbang
6. Ulangi langkah 5 sampai diperoleh berat konstan ( < 4
% thd penimbangan sebelumnya atau < 0,5 mg).

Catatan :
Ukur vol cu yg menghasilkan berat kering residu 2,5 – 200
mg (jika tdk terpenuhi, perbesar vol cu/ perkecil vol cu
 Perhitungan
mg TSS/lt = (A – B) x 1000
Vol C U, ml

Keterangan :
A : berat kertas saring + residu kering, mg.
B : berat kertas saring, mg
 CARA UJI SULFIDA DG BIRU METILEN SECARA
SPETROFOTOMETRI
Prinsip Pengujian
Dalam suasana asam, senyawa dimetil-p- fenilendiamin
berubah menjadi garam diamonium dg adanya
katalisator FeCl3. Garam ini kmd bereaksi dg senyawa
sulfida membentuk senyawa tiasin yg berwarna biru.
Banyaknya senyawa tiasin yg terbentuk ekivalen dg
kadar sulfida dlm contoh uji air
 Bahan

 Larutan N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida

Larutkan 0,8 gr N,N-dimetil-p-fenilendiamin
dihidroklorida dlm H2SO4( 1 + 1 ) dlm labu ukur 100
ml.
 Larutan Fe Cl3
Larutkan 10 gr Fe Cl3 6 H2O dg 100 ml air suling.
 Larutan diammonium hidrogen fosfat 40 %
 Larutkan 40 gr diammonium hidrogen fosfat dlm 100
ml air suling.
 Larutan Iodin 50 mmol/lt
Larutkan 45 gr K I dlm 100 ml air suling.
Larutkan 13 gr Iodin, I2 dlm 50 ml air suling,
Gabungkan ke 2 lart dlm labu ukur 1000 ml, tepatkan
dlm tanda tera, simpan dalam botol gelap.
 Lanjutan
 Larutan HCl (1+1)
 Larutan Amylum/Kanji (1%)
Timbang 1 gr kanji, larutkan dlm 100 ml aquades
mendidih.
 Kertas saring Whatman.
 Larutan standar Natrium Tiosulfat 0,1 M
Larutkan 26 gr Na2S2O3.5 H2O dan Natrium Karbonat
dg aquades dlm labu ukur 1000 ml, tepatkan pd
tanda tera, diamkan selama 2 hari.
 NaOH 20 %
 Peralatan
 Spektrofotometer.
 Buret 50 ml.
 Labu ukur 50 – 1000 ml.
 Gelas ukur 100 – 1000 ml.
 Pipet ukur 1 – 10 ml.
 Pipet volume 1 – 20 ml.
 Labu erlenmeyer 300 ml.
 Desikator.
 Oven.
 Botol semprot.
 Timbangan analitik.
 Pembuatan larutan induk Sulfida, S =

 Timbang 7.6 gr Na2S. 9 H2O larutkan dg aquades dlm

labu ukur 1000 ml, tepatkan volumenya sampai tanda
tera.

Pembakuan larutan induk Sulfida sbb :

 Pipet 20 ml larutan iodin 50 mmol/l masukan dlm

erlenmeyer 300ml yg tertutup.

 Tambahkan 0,5 ml HCl (1+1)

 Tambahkan 20 ml induk sulfida dg ujung pipet tercelup

pada lart.iodin, tutup & kocok, diamkan beberapa menit
 Titrasi dg 0, 1 M Na2S2O3.5 H2O sampai warna kuning
muda, tambah 1 ml lart kanji, lanjutkan titrasi sampai
warna biru hilang.
 Lanjutan
 Pd erlenmeyer terpisah pipet 20 ml lart. Iodin (50 mmol/l)
ke dlm erlenmeyer 300 ml yg tertutup & tambahkan 0,2 ml
HCl (1+1), titrasi dg 0, 1 M Na2S2O3.5 H2O, tambahkan 1
ml kanji sbg indikator.
Hitung kadar ion Sulfida sbb : S = (b – a) x f x 1/20 x 1,603
Keterangan :
S = Kadar ion Sulfida dlm larutan induk (mg/l).
a = Vol Na2S2O3.5 H2O 0, 1 M yg dibutuhkan untuk titrasi
lart. Induk Sulfida, ml
b = Vol Na2S2O3.5 H2O 0, 1 M yg dibutuhkan untuk titrasi
lart. Iodin, ml.
f = Faktor lautan Na2S2O3.5 H2O.
1,603 = Ion Sulfida sebanding dg 1 ml Na2S2O3.5 H2O 0,1 M
 Pembuatan Larutan baku sulfida, 10 mg/l
 Pipet 10 ml lart. Induk Sulfida ke dlm labu ukur 1000 ml,
tambahkan aquades. Tepatkan sampai tanda tera.

Pembuatan Kurva kalibrasi

1. Pipet 0,0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 dan 4,0 lart baku Sulfida 10 mg/l
masing-masing ke dlm labu ukur 50 ml, lart ini mengandung Sulfida
masing-masing 0,0, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 dan 0,8 mg/l.
2. Tambahkan 1 ml H2SO4 (1+1) & aquades sampai tanda tera
3. Tambahkan 0,5 ml lart. N,N-dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida &
1 ml lart FeCl3, kocok, biarkan 1 menit.
4. Tambahkan 1,5 ml diammonium hidrogen fosfat, biarkan 5 menit
5. Secara terpisah pipet 1 ml H2SO4 (1+1) ke dlm labu ukur 50 ml,
tepatkan dg aquades. Lakukan langkah No.3 sampai No.4, lart ini
digunakan sbg pembanding pd saat pengukuran
6. Baca Absorbensinya pd panjang gelombang optimal ± 670 nm
 Prosedur
1. Pipet 40 ml contoh uji ke dlm labu ukur 50 ml.
2. Tambahkan 1 ml H2SO4 (1+1) & aquades sampai tanda tera.
3. Tambahkan 0,5 ml lart. N,N-dimetil-p-fenilendiamin
dihidroklorida & 1 ml lart FeCl3, kocok, biarkan 1 menit.
4. Tambahkan 1,5 ml diammonium hidrogen fosfat, biarkan 5
menit.
5. Secara terpisah pipet 1 ml H2SO4 (1+1) ke dlm labu ukur 50 ml,
tepatkan dg aquades. Lakukan langkah No.3 sampai No.4, lart ini
digunakan sbg pembanding pd saat pengukuran
6. Baca Absorbensinya pd panjang gelombang optimal ± 670 nm dg
pembanding lart yg dibuat pd langkah No. 5
7. Hitung kadar Sulfida contoh uji.
 Daftar Pustaka
 Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater 21 th Edition, 2005.
 SNI 19-6964,4-2003
 SNI 06-6989,3-2004
 SNI 06-6989-2-2004
Terima Kasih