LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN III
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR LIMBAH
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

OLEH

NAMA : HENDA YULI ARTA

STAMBUK : F1C1 15 024
KELOMPOK : IV (EMPAT)
ASISTEN : BENI SAPUTRA

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2017
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Adanya kegiatan industri yang dilakukan oleh manusia menghasilkan

buangan yang mengandung bahan kimia. Maka dengan munculnya industri perlu

dipikirkan juga efek sampingnya yang berupa limbah. Limbah tersebut dapat

berupa limbah padat (solid wastes), limbah cair (liquid wastes) maupun limbah

gas (gaseous wastes). Limbah cair dapat bersumber dari aktivitas manusia

maupun aktivitas alam. Dimana kandungan bahan kimia yang ada dalam air

limbah dapat merugikan lingkungan melalui berbagai cara. Bahan organik terlarut

dapat menghabiskan banyak oksigen dalam limbah serta akan menimbulkan rasa

dan bau yang tidak sedap pada penyediaan air bersih. Selain itu akan lebih

berbahaya bila bahan tersebut bersifat racun.

Kebutuhan akan air bersih cenderung semakin meningkat dari waktu ke

waktu. Besi merupakan salah satu senyawa yang terkandung dalam air. Air dapat

bermanfaat bagi mahluk hidup, tapi apabila air mengandung besi dengan

konsentrasi yang tinggi dapat merugikan mahluk hidup. Berdasarkan latar

belakang diatas maka dilakukan praktikum mengenai penentuan kadar besi (Fe)

dalam sampel air limbah dengan metode spektrofotometri UV-Vis untuk

menentukan kadar besi (Fe) dalam sampel air limbah menggunakan metode

spektrofotometri UV-Vis.
B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada praktikum penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel

air limbah dengan metode spektrofotometri UV-Vis adalah bagaimana cara

menentukan kadar besi (Fe) dalam sampel air limbah menggunakan metode

spektrofotometri UV-Vis?

C. Tujuan

Tujuan pada praktikum penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air limbah

dengan metode spektrofotometri UV-Vis adalah untuk menentukan kadar besi

(Fe) dalam sampel air limbah menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.

D. Manfaat

Manfaat pada praktikum penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air limbah

dengan metode spektrofotometri UV-Vis adalah dapat mengetahui cara

menentukan kadar besi (Fe) dalam sampel air limbah menggunakan metode

spektrofotometri UV-Vis.
 II. TINJAUAN PUSTAKA

Menurut Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 tahun 2001,

air limbah merupakan sisa dari suatu usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair..

Kriteria kualitas sumber air ditetapkan berdasarkan baku mutu yang diisyaratkan,

sedangkan baku mutu air limbah ditetapkan berdasarkan karakteristik suatu

sumber air penampungan tersebut dan pemanfaatannya. Air limbah mengandung

berbagai komponen yang sebagian besar termasuk bakteri patogen, bahan kimia

sintetis, bahan organik, dan logam berat. Kualitas air limbah dapat didefinisikan

oleh karakteristik fisik, kimia dan biologis (Sari dkk., 2015).

Dampak yang ditimbulkan limbah cair bagi lingkungan dan juga sektor

industri adalah sangat penting sehingga perlu dipahami dasar-dasar teknologi

pengolahan limbah cair. Teknologi pengolahan air limbah adalah kunci dalam

memelihara kelestarian lingkungan. Apapun macam teknologi pengolahan air

limbah domestik maupun agroindustri yang dibangun harus dapat dioperasikan

dan dipelihara oleh masyarakat setempat (Oktavia dkk, 2014).

Besi merupakan salah satu mineral yang terdapat dalam jumlah besar di

alam. Besi di alam berada pada material oksida dan sulfida. Besi memiliki

dua bilangan oksidasi yaitu +2 dan +3 . Berbagai metode analitik telah

dilakukan untuk menentukan kadar besi seperti AAS, Graphite

Furnace AAS, semiluminisens, potensiometri, Anodic Stripping Voltammetry

dan spektrofotometri UV-Vis. Penentuan kadar besi secara spektrofotometri

UV-Vis telah banyak dilakukan karena prosesnya cepat, mudah dan murah.

Besi (baik dalam bentuk besi(II) atau besi (III)) perlu dikomplekskan terlebih
dahulu dengan pengompleks besi yang membentuk suatu warna spesifik

(Sari, 2015).

Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk penetapan kadar

campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan terlebih

dahulu. Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis

dan mikrokomputer, spektrofotometri banyak digunakan di berbagai bidang

analisis kimia terutama farmasi. Sedangkan metode iodimetri merupakan

metode yang sederhana dan mudah diterapkan dalam suatu penelitian (Karinda,

2013).

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota tehnik analisi spektroskopik

yang memakai sumber radiasi REM ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar

tampak (380-780 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer.

Spektrofotometer UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada

molekul yang dianalisis sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai

untuk analisis kuantitatif dari pada kualitatif (Andari, 2013).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan Mengenai penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air limbah

dengan metode spektrofotometri UV-Vis, dilaksankan pada hari Senin 6

November 2017, pukul 13.00-17.00 WITA bertempat di Laboratorium Kimia

Analitik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan penentuan kadar besi (Fe) dalam
sampel air limbah dengan metode spektrofotometri UV-Vis adalah labu takar 25
mL dan 100 mL, gelas kimia 100 mL, botol semprot, spatula, corong plastik, pipet
seukuran 1 mL, 5 mL dan 10 mL, pipet tetes, batang pengaduk dan
spektofotometer UV-Vis

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan penentuan kadar besi (Fe)

dalam sampel air limbah dengan metode spektrofotometri UV-Vis adalah garam
Fe(NH4)2(SO4)2, larutan hidroksil alamin-HCl 5%, larutan 1,10 fenontrolin 0,1%,
larutan CH3COONa 5%, akuades, H2SO4 2 M dan sampel air sumur.
C. Prosedur Kerja

1. Pembuatan Larutan Baku Fe (II) 100 ppm

garam Fe(NH4)2(SO4)2

- ditimbang sebanyak 0,07 gram

- dimasukkan kedalam gelas kimia 100
mL
- dilarutkan dengan akuades
- diaduk

garam Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O

- dituangkan kedalam labu takar 100 mL

dengan corong pendek dan batang
pengaduk
- dibilas gelas kimia, corong pendek dan
batang pengaduk dengan akuades
- ditambahkan H2SO4 2 M
- dilarutkan dengan akuades sampai
batas tanda tera
- dihomogenkan

Hasil Pengamatan
2. Perparasi Deret Standar dan Sampel
a. Preparasi larutan standar Fe (II)

Larutan Standar Fe (II)

1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm 5 ppm

- dimasukan sebanyak 1,25 mL kedalam

labu takar 25 mL
- ditambahkan masing-masing larutan
hidroksilamin-HCl 5%
- ditambahkan masing-masing 8 mL larutan
CH3COONa 5%
- ditambahkan masing-masing 5 mL larutan
1,10 fenontrolin 0,1%
- ditambahkan akuades sampai batas tanda
tera
- dihomogenkan
- didiamkan selama 10 menit sebelum
pengukuran

Hasil Pengamatan

b. Preparasi Larutan Sampel

Air sumur

- dimasukkan sebanyak 5 mL kedalam

labu takar 25 mL
- ditambahkan 8 mL larutan CH3COONa
5%
- ditambahkan 5 mL larutan 1,10
fenontrolin 0,1%
- ditambahkan akuades sampai batas tanda
teradi
- dihomogenkan

Hasil Pengamatan
3. Pembuatan Larutan Blanko

larutan hidroksilamin-HCl 5%
- dimasukkan 1 mL kedalam labu takar 25
mL
- ditambahkan 8 mL larutan CH3COONa
5%
- ditambahkan 5 mL larutan 1,10
fenontrolin 0,1%
- ditambahkan akuades sampai batas tanda
tera
- dihomogenkan

Hasil Pengamatan

4. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Larutan Standar Fe (II) 3 ppm

- dimasukkan kedalam kuvet

- diukur absorbansinya dengan rentang
panjang gelombang 400 nm-600 nm
(dengan jarak rentang 10 nm)
- dicatat absorban yang dianalisis

Hasil Pengamatan
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

a. Pengukuran Absorbans Larutan Standar

No. Konsentasi Larutan Standar (ppm) Abs

1 1 0,468

2 2 0,863

3 3 1,432

4 4 1,693

5 5 1,736

b. Pengukuran Absorbans Sampel

Sampel Abs 1 Abs 2 Abs 3 Abs rata-rata
A 0,046 0,034 0,055 0,045
B 0,080 0,097 0,092 0,089667

c. Tabel nilai rata-rata absorbans larutan sampel

No Sampel Abs Rata-rata

1 A 0.050
2 B 0,094

2. Grafik Hubungan Konsentasi dengan Absorbans

Grafik Hubungan Konsentrasi dan

Absorbans
4
Absorbans

y = 0.3366x + 0.2286
2 R = 0.924
0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (ppm)
3. Analisis Data

Dari Kurva Kalibrasi standar di dapatkan persamaan linear (y = 0,336x +

0,228) dimana (y) menyatakan nilai pengukuran absorbansi (x) menyatakan kadar

besi dalam sampel.

1. Diketahui : y = 0.050 (sampel A)

a = 0,336
b = 0,228

Ditanyakan :x = ........?
Penyelesaian:
yA1 = ax + b
0,050 = 0,336x + 0,228
0,336 x = 0,050 + 0,228
0,278 = 0,8273 ppm
x =
0,336
2. Diketahui : y = 0,094 (sampel B)
a = 0,336
b = 0,228
Ditanyakan : x = ........?
Penyelesaian:
yB1 = ax + b
0,094 = 0,336x + 0,228
0,336x = 0,094+ 0,228
x = 0,322 = 0,9583 ppm
0,336
Ket : Sampel A : Air sumur Biasa

Sampel B : Air Sumur Bor

Konsentrasi sampel terukur

No SNI (ppm) *
(ppm)
1 0,8273 ppm (sampel A)
0,3-1 ppm
2 0,9583 ppm (sampel B)
*) Sumber Kepmenkes RI No.907/Menkes/SK/VII/2002
B. Pembahasan

Limbah cair dapat bersumber dari aktivitas masunia maupun aktivitas

alam. Adanya kegiatan-kegiatan industri yang dilakukan oleh manusia

menghasilkan buangan yang mengandung bahan kimia. Dimana kandungan bahan

kimia yang berada dalam air limbah dapat merugikan lingkungan melalui berbagai

cara. Besi merupakan salah satu senyawa yang terkandung dalam air. Air dapat

bermanfaat bagi mahluk hidup, tapi apabila air mengandung besi dengan

konsentrasi yang tinggi dapat merugikan mahluk hidup. Berdasarkan latar

belakang diatas maka dilakukan praktikum mengenai penentuan kadar besi (Fe)

dalam sampel air limbah dengan metode spektrofotometri UV-Vis untuk

menentukan kadar besi (Fe) dalam sampel air limbah menggunakan metode

spektrofotometri UV-Vis. Dalam percobaan ini digunakan 2 sampel, yaitu untuk

sampel A adalah sampel air sumur biasa dan sampel B adalah sampel air sumur

bor.

Percobaan ini dilakukan dengan beberapa prosedur. Prosedur pertama

membuat larutan baku Fe (II) 100 ppm. Dalam perlakuannya ditambahkan asam

sulfat 2M hal ini untuk menghindari terjadinya proses hidrolisis. Prosedur

selanjutnya adalah preparasi larutan standar, dengan menggunakan larutan blanko

Fe (II) tadi dalam prosedur ini larutan besi dibagi dengan konsentrasi yang

berbeda. Diketahui bahwa Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan

yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh

karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan

hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan

Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Kemudian ditambahkan larutan

buffer untuk menjaga pH larutan dan juga menjaga pH pada saat proses

standarisasi dengan akuades. Selain menjaga pH larutan buffer juga berperan

untuk membuat larutan besi berada pada pH 2-4 karena pada range pH tersebut

larutan besi dapat bereaksi dengan fenantrolin. Pada dasarnya larutan besi tidak

berwarna sehingga perlu ditambhankan larutan fenontralin 0,1 % agar membentuk

kompleks larutan berwarna. Setelah itu diencerkan dan diukur absorbannya.

Instrumen yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitansi atau absorbansi

Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang

tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan

atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi

secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan

sebagai fungsi dari dari panjang gelombang. Besi merupakan unsur golongan

transisi dimana salah satu sifat unsur golongan transisi adalah dapat membentuk

senyawa kompleks yang berwarna spesifik sehingga analisisnya dapat dilakukan

dengan metode spektrofotometri.

Suatu larutan berwarna dapat menyerap sinar pada panjang gelombang

tampak. Intensitas yang diserap mempunyai hubungan tertentu dengan

konsentrasi. Jika intensitas sinar pada cuplikan yang tidak diketahui

konsentrasinya dibandingkan dengan suatu larutan standar, maka konsentras

larutan cuplikan itu dapat diketahui. Larutan yang akan ditentukan kosentrasinya

harus diperlakukan sama dengan larutan standar. Diukur absorban mulai dari
konsentrasi yang paling kecil sampai konsentrasi terbesar, karena apabila dimulai

dari konsentrasi yang terbesar maka akan mempengaruhi nilai absorbansinya.

Hasil analisis yang diperoleh nilai rata-rata absorbans pada larutan standar

1 ppm sebesar 0,468 Abs, 2 ppm sebesar 0,863 Abs, 3 ppm sebesar 1,432 Abs, 4

ppm sebesar 1,693Abs dan 5 ppm sebesar 1,736Abs, dimana pengukuran larutan

standar dari konsentrasi rendah ke konsentrasi tertinggi absorbansnya mengikuti

teori yang menandakan keberhasilan suatu pengukuran. Kemudian pada

pengukuran larutan sampel dilakukan tiga kali pengulangan, namun pada sampel

A yang hanya digunakan pada pengulangan pertama dan ketiga dan pada sampel

B pada pengulangan kedua dan ketiga karena nilai presisinya yang paling dekat.

Diperoleh nilai y dalam sampel A sebesar 0,050 Abs (absorbans larutan

sampel) dan y dalam sampel B sebesar 0,094 Abs. Data y baik sampel A maupun

B tidak masuk dideret standar karena sampel tersebut sangat pekat sehingga perlu

diencerkan. Berdasarkan persamaan regresi linear, kadar besi dalam sampel air

sumur pada sampel A diperoleh sebesar 0,8273 ppm dan pada sampel B sebesar

0,9583 ppm. Hal ini berarti air sumur baik pada sampel A (air sumur biasa)

maupun B (air sumur bor) belum melampaui batas SNI. Hubungan konsentrasi

sampel yang terukur dengan SNI adalah dengan mengetahui nilai SNI yang telah

ditetapkan maka dapat dibandingkan dengan konsentrasi larutan sampel dimana

standar yang telah ditetapkan SNI untuk kadar besi adalah 0,3-1 ppm, hal ini

berarti air limbah sampel A maupun B dapat dinyatakan aman karena kadarnya

tidak melebihi SNI sehingga aman untuk digunakan.

 V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan praktikum penentuan kadar besi

(Fe) dalam sampel air sumur dengan metode spektrofotometri UV-Vis maka dapat

disimpulkan bahwa kadar besi dalam sampel air sumur pada sampel A sebesar

0,8273 ppm dan pada sampel B sebesar 0,9583 ppm. SNI untuk kadar besi bagi

air minum dan air baku yang telah ditetapkan sebesar 0,3-1 ppm sehingga air

sumur dapat dinyatakan aman karena kadar besi pada sampel tidak melebihi SNI.
 DAFTAR PUSTAKA

Andari, S., 2013, Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet secara

Alkalimetri dengan Spektrofotometri-Uv, Jurnal Eduhealth, Vol.3(2).

Karinda., M., Fatimawali, G., C., 2013, Perdangingan Hasil Penetapan Kadar
Vitamin C Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode
Spektrofotometri UV-Vis Dan Iodimetri. Jurnal Kimia Farmasi, Vol.2
(1).
Oktavia, D.A., Djumali, M., dan Singgih, W., 2014, Pengolahan Limbah Cair
Perikanan Menggunakan Konsorsium Mikroba Indegeneous Proteolitik
Dan Lipolitik, Agrointek, Vol.6(2).
Sari, N., dan Djarot S., 2015, Studi Gangguan Mg(II) dalam Analisa Besi(II)
dengan Pengompleks O-fenantrolin Menggunakan Spektrofotometri UV-
Vis, Jurnal Sains dan Sintetis, Vol 4 (1).
Sari, N.V., Sunarto, dan Wiryanto, 2015, Analisis Komparasi Kualitas Air
Limbah Domestik Berdasarkan Parameter Biologi, Fisika dan Kimia di
IPAL Semanggi dan IPAL Mojosongo Surakarta, Jurnal
Ekosains,Vol.7(2).