LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN IV

UJI INTERFERENSI/ADANYA UNSUR LAIN PADA ANALISIS BESI (III)

MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

OLEH

NAMA : SALMAH

STAMBUK : F1C1 15 056

KELOMPOK : IX (SEMBILAN)

ASISTEN : HADIJAH PUTRIANI

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2017
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Air permukaan dan air tanah memiliki unsur-unsur penting, salah satu

diantaranya adalah Besi (Fe). Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang

diperlukan oleh tubuh dan banyak berperan dalam proses metabolisme tubuh.

Kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh dapat menyebabkan kerusakan pada organ

dalam tubuh manusia seperti pada pankreas, otot jantung dan ginjal. Air yang

mengandung besi dapat menyebabkan perkaratan dan menimbulkan rasa tidak

enak pada air minum, sehingga sangat tidak baik untuk dikonsumsi.

Kadar besi dalam air dapat ditentukan dengan beberapa cara. Metode

yang digunakan salah satunya dengan spektrofotometer UV-Vis yang didasarkan

pada cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh sampel. Larutan besi (Fe)

yang tidak berwarna harus dikomplekskan terlebih dahulu sehingga larutan

menjadi berwarna agar dapat dianalisa menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

Analisis unsur besi dalam sampel, keberadaan unsur-unsur lain bersama

dengan besi di dalam sampel dapat menyebabkan ineterferensi. Interferensi inilah

yang dapat menyebabkan absorbansi dari analit yang ditentukan menjadi lebih

besar atau lebih kecil daripada absorbansi yang seharusnya. Uji interferensi adalah

uji adanya gangguan dalam suatu sampel yang disebabkan adanya unsure lain.

Berdasarkan latar belakang diatas, maka dilakukanlah percobaan tentang uji

interferensi/adanya unsur lain pada analisis besi (III) menggunakan

spektrofotometer UV-Vis.
B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah yang akan dikaji pada percobaan uji interferensi adanya

unsur lain pada analisis besi (III) menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis

adalah bagaimana mengetahui pengaruh adanya unsur lain pada analisis besi

menggunakan spektrofotometer UV-Vis ?

C. Tujuan

Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan uji interferensi adanya unsur

lain pada analisis besi (III) menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis

adalah untuk mengetahui pengaruh adanya unsur lain pada analisis besi

menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

D. Manfaat

Manfaat yang dapat diperoleh pada percobaan uji interferensi adanya

unsur lain pada analisis besi (III) menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis

adalah dapat mengetahui pengaruh adanya unsur lain pada analisis besi

menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Indonesia pelayanan air bersih untuk skala yang besar masih terpusat di

daerah perkotaan dan dikelola oleh Perusahan Air Minum (PAM) kota yang

bersangkutan. Namun demikian secara nasional jumlahnya masih belum

mencukupi dan dapat dikatakan relative kecil. Untuk daerah yang belum

mendapatkan pelayanan air bersih dari PAM umumnya mereka menggunakan air

tanah (sumur), air sungai, air hujan, air sumber (mata air) dan lainnya.

Permasalahan yang sering dijumpai pada pelayanan air bahwa kualitas air tanah

maupun air sungai yang digunakan masyarakat kurang memenuhi syarat sebagai

air bersih yang sehat bahkan di beberapa tempat bahkan tidak layak untuk

digunakan karena mengandung banyak unsur kimia berbahaya (Astuti dkk.,

2015).

Besi merupakan logam transisi yang memiliki nomor atom 26 dengan

konfigurasi elektron 3d6 4s2. Dalam bentuk padatan besi merupakan logam abu-

abu yang mengkilat, sedangkan dalam bentuk cairan, besi dapat terionisasi

menjadi Fe dan Fe3+. Pada umumnya besi ditemukan dalam bentuk Fe. Karena

lebih stabil dibandingkan Fe2+. Ligan yang biasanya dikomplekskan dengan besi

diantaranya 1,10-fenantrolin, KSCN, bathofenantrolin, sulfonat, dan lain

sebagainya, namun agen pengompleks yang paling sering digunakan adalah 1,10-

fenantrolin karena kelebihannya yang dapat membentuk Fe(III) fenantrolin yang

cukup stabil (Rina dan Djarot, 2015).

Senyawa kompleks dapat digunakan dalam analisis kualitatif sebagai

pengembangan prosedur analisis logam berat. Logam-logam tersebut contohnya

logam cadmium dapat diubah menjadi suatu senyawa kompleks dan diikuti

ekstraksi dalam pelarut organik yang sesuai, sehingga konsentrasi logam dapat

dianalisis secara spektrofotometri. Senyawa kompleks merupakan senyawa yang

tersusun dari atom pusat dan ligan. Atom pusat bisa berupa logam transisi, alkali

atau alkali tanah. Ion atau molekul netral yang memiliki atom - atom donor yang

dikoordinasikan dengan atom pusat disebut dengan ligan. Senyawa kompleks

terbentuk akibat terjadinya ikatan kovalen koordinasi antara ion logam atom pusat

dengan suatu ligan (Intan dkk. 2014).

Fenantrolin termasuk salah satu ligan tipe feroin yang mengandung dua

cincin piridin yang mengapit cincin benzen. Untuk penentuan Fe2+ menggunakan

pengompleks yang berbeda yaitu 1,10-fenantrolin, 4,7-difenil 1,10-fenantrolin dan

4,7-dimetil 1,10 fenantrolin akan memberikan puncak serapan yang berbeda di

daerah sinar tampak ultra ungu. Kompleks besi dengan fenantrolin akan

menghasilkan perubahan energi eksitasi. Dua derivat fenantrolin yang berbeda

pada posisi 4 dan 7 (letak fenil untuk 4,7-difenil 1,10fenantrolin dan dan letak

metil untuk 4,7-dimetil 1,10 fenantrolin) memperjelas pengaruh substituent

tertentu terhadap pengompleksan melalui gambaran spektra transisi elektronik

kompleks maupun ligan terkompleks (Andreana dan Djarot, 2013).

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota tehnik analisi spektroskopik

yang memakai sumber radiasi REM ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar

tampak (380-780 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer.

Spektrofotometer UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada

molekul yang dianalisis sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai

untuk analisis kuantitatif dari pada kualitatif (Susilowati, 2013).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan mengenai uji interferensi adanya unsur lain pada analisis besi

(III) menggunakan spektrofotometer UV-Vis dilaksanakan pada hari Senin, 20

November 2017, pada pukul 13.00-17.00 WITA dan bertempat di Laboratorium

Kimia Organik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas

Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan uji interferensi adanya unsur lain

pada analisis besi (III) menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis yaitu

spektrofotometer UV-Vis (Jasco V-360), neraca analitik, pipet tetes, tabung

reaksi, labu takar 25 mL dan 50 mL, gelas kimia 250 Ml dan batang pengaduk.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan uji interferensi adanya unsur

lain pada analisis besi (III) menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis yaitu

Fe(NH4)(SO4).6H2O, larutan hidroksil alamin-HCl 5%, larutan 1,10 fenantrolin

0,1%, CH3COONa 5%, Pb(NO3)2, MgSO4.7H2O dan akuades.

C. Prosedur Kerja

Prosedur kerja dalam percobaan uji interferensi adanya unsur lain pada

analisis besi (III) menggunakan spektrometer UV-Vis yaitu sebagai berikut:

1. Pembuatan larutan standar

Larutan Fe 50 ppm

- ditimbang Fe(NH4)2(SO4).6H2O
sebanyak 0,078 gram
- ditambahkan aquades hingga volume 50
ml
- dihomogenkan

Larutan Fe 50 ppm

Larutan Mg(II) 50 ppm

- ditimbang (MgSO4).7H2o sebanyak

0,048 gram
- ditambahkan aquades hingga volume 50
ml
- dihomogenkan

Larutan Mg 50 ppm

Larutan Pb 50 ppm

- ditimbang Pb(NO3)2 sebanyak 0,032

gram
- ditambahkan aquades hingga volume 50
ml
- diencerkan jika membuat larutan
kerjanya

Larutan Pb 50 ppm
2. Pembuatan larutan blanko

Akuades

- dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL

- ditambahkan1 mL hidroksilalamin-HCl 5%
- ditambahkan 5 mL larutan 1,10 fenantrolin 0,1%
- ditambahkan 6 mL CH3COONa 5%
- ditambahkan 2,5 mL H2SO4
- dihomogenkan
- dilihat perubahan yang terjadi

Larutan blanko : 0 Abs

3. Preparasi dan Pengukuran Interferensi Unsur

a. Larutan Kontrol

Larutan Fe 50 ppm

- ditambahkan 1 ml hidroksil alamin- 5%

- ditambahkan 5 ml larutan 1,10 fenantrolin
0,1 %
- ditambahkan 6 ml larutan CH3COONa
5%
- dihomogenkan
- diukur absorbansnya menggunakan
spektrofotometer uv-vis dengan panjang
gelombang maksimum 519,0 nm

Larutan Kontrol : 0,416 Abs

b. Larutan Uji Pb

3 mL Larutan Fe 50 ppm

- diencerkan dalam konsentrasi 1, 3 dan 5

ppm
- ditambahkan larutan Pb 3 ml
- dihomogenkan
- diukur absorbansnya menggunakan
spektrofotometer uv-vis dengan panjang
gelombang maksimum 519,0 nm

Larutan Uji Pb
1 ppm : -0,137 Abs
3 ppm : -3,368 Abs
5 ppm : -3,130 Abs

c. Larutan Uji Mg

3 mL Larutan Fe 50 ppm

- diencerkan dalam konsentrasi 2, 5 dan 8

ppm
- ditambahkan larutan Mg 3 ml
- dihomogenkan
- diukur absorbansnya menggunakan
spektrofotometer uv-vis dengan panjang
gelombang maksimum 519,0 nm

Larutan Uji Mg
2 ppm : 0,001 Abs
5 ppm : -0,086 Abs
8 ppm : 0,353 Abs
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

a. Pengukuran Panjang Gelombang

No Pengukuran max
1 Panjang gelombang maksimum 519,0 nm

b. Penentuan Absorbans

No Pengukuran Uji 1 (Abs) Uji 2 (Abs) Uji 3 (Abs)

1 Kontrol 0,417 0,417 0,416
2 Blanko 0,000 0,000 0,000
Larutan Uji Pb
3 1 ppm -0,137 -0,317 -0,317
Larutan Uji Pb
4 3 ppm -3,368 -3,368 -3,368
Larutan Uji Pb
5 5 ppm -3,130 -3,130 -3,130
Larutan Uji Mg
6 2 ppm 0,001 0,002 0,001
Larutan Uji Mg
7 5 ppm -0,086 -0,086 -0,086
Larutan Uji Mg
8 8 ppm 0,354 0,354 0,353

c. Tabel nilai rata-rata penentuan absorbans

No Pengukuran Abs Rata-rata

1 Kontrol 0,416
2 Uji Pb 1 ppm -0,137
3 Uji Pb 3 ppm -3,368
4 Uji Pb 5 ppm -3,130
5 Uji Mg 2 ppm 0,001
6 Uji Mg 5 ppm -0,086
7 Uji Mg 8 ppm 0,353
B. Pembahasan

Uji interferensi adalah uji yang dilakukan untuk mengetahui adanya unsur

lain dalam suatu zat dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Pada

percobaan ini uji dilakukan untuk mengetahui adanya interferensi pada besi (III)

dimana besi tersebut mengandung unsur Pb dan unsur Mg.

Percobaan pertama dilakukan dengan membuat larutan standar Fe, Pb dan

Mg. Selanjutnya, pembuatan larutan blanko dimana larutan ini dibuat dengan

tujuan sebagai larutan pembanding. Dan tahap selanjutnya yaitu pembuatan

larutan kontrol dimana larutan Fe ditambahkan dengan hidroksil alamin tujuannya

untuk mereduksi Fe menjadi senyawa yang lebih stabil. Kemudian, ditambahkan

larutan 1,10 fenantrolin 0,1 % untuk mengoplekskan Fe karena Fe dapat diukur

absorbansnya bila telah dikomplekskan. Selanjutnya ditambahkan CH3COONa

untuk menjaga pH larutan. pH larutan pada percobaan ini kisaran 6-9 karena tidak

boleh terlalu asam dan basa. Jika terlalu asam Fe tidak akan terbentuk kompleks

dan jika terlalu basa akan terdapat endapan Fe.

Uji dilakukan dengan larutan Fe diencerkan dengan 1, 3 dan 5 ppm dan

ditambahkan Pb dengan tujuan melihat interferensi besi pada Pb, panjang

gelombang yang digunakan adalah 519,0 nm. Uji ini dilakukan sebanyak 3 kali

dengan rata-rata absorbans yang diperoleh adalah -0,137 nm pada 1 ppm, -

3,368nm pada 3 ppm dan -3,130 nm pada 5 ppm. Uji Mg dilakukan dengan

mengencerkan Fe dengan 2, 5 dan 8 ppm. Panjang gelombang yang digunakan

adalah 519,0 nm. Uji ini dilakukan sebanyak 3 kali dengan rata-rata absorbansnya

yaitu 0,001 nm pada 2 ppm, -0,086 nm pada 5 ppm dan 0,353 nm pada 8 ppm.
 Uji selanjutnya yaitu pengujian absorbans larutan kontrol yang dilakukan

sebanyak 3 kali. Rata-rata yang diperoleh yaitu 0,416. Uji petama dan kedua yaitu

0, 417 nilainya sangat dekat dengan nilai rata-ratanya. Perbedaan yang dekat

menandakan keberhasilan dalam suatu pengukuran sampel. Data dilihat pada tabel

di bawah ini :
 Kurva Interferensi Pb
0
A 0 y2 = -0.7933x4+ 0.1081 6
-1
b R = 0.7363
s -2 absorbans
o Linear (absorbans)
-3
r
-4 Linear (absorbans)
b
a -5
n Konsentrasi (ppm)
s

Berdasarkan kurva tersebut diperoleh persamaa y = - 0, 793x + 0,108

Dapat dilihat pada kurva interferensi Mg di bawah ini :

Kurva Interferensi Mg
0.4
A 0.3
b 0.2
s 0.1 absorbans
o
s 0 Linear (absorbans)
r
-0.1 0 5 10
b
-0.2
a Konsentrasi (ppm)
n

Berdasarkan kurva interferasi yang diperoleh pada konsentrasi 5 ppm.

10
A 5
Kurva Interferensi Pb dan Mg
b Series3
a 0
s
n -5 0 1 2 3 4 Series4
o y = -6.368x + 9.368
s -10
r R = 1 Linear (Series3)
b -15
Konsentrasi (ppm)

Sedangkan grafik hubungan pada konsentrasi 2 ppm.

 V. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil dan pembahasan praktikum uji interferensi adanya unsur

lain pada analisis besi (III) menggunakan spektrometer UV-Vis dapat disimpulkan

bahwa pada analisis besi (III) terdapat interferensi Pb dan Mg karena menurunkan

sinyal absorbans pada analisis besi (III).

 DAFTAR PUSTAKA

Andari S., 2013, Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet secara

Alkalimetri dengan Spektrofotometri-Uv, Jurnal Eduhealth, 3(2).

Astuti, D.W., dan Muji R., Dewi S.R., 2015, Penetapan Kesadahan Total (Caco3)
Air Sumur Di Dusun Cekelan Kemusu Boyolali Dengan Metode
Kompleksometri, Jurnal Kesmas, 9(2).

Dianawati, S., R. dan Djarot S.K.S., 2013, Studi Gangguan Ag(I) dalam Analisa
Besi dengan Pengompleks 1,10-Fenantrolin pada pH 4,5 secara
Spektrofotometri UV-Vis, Jurnal Sains dan Seni Pomits, 2(2).

Rifki, A., R. Djarot S.K.S., 2013, Pengaruh Penambahan Al3+ dalam Penentuan
Analisa Fe2+ pada pH 4,5 denganPengompleks 1,10-Fenantrolin secara
Spektrofotometri Sinar Tampak, Jurnal Sains dan Seni Pomits, 2(2).

Wijaya, R.F. dan R. Djarot S.K.S., 2015, Analisis Pengaruh Ion Zn(II) pada
Penentuan Fe3+ dengan Pengompleks 1,10-Fenantrolin pada pH
Optimum Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis, Jurnal Sains Dan
Seni Its, 4(2).