LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN III
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR LIMBAH
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

OLEH

NAMA : DITA MARTHARINI

STAMBUK : F1C1 15 018
KELOMPOK : IX (SEMBILAN)
ASISTEN : HADIJAH PUTRIANI

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2017
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Pertumbuhan penduduk di Indonesia yang pesat khususnya di kota-kota besar

telah mendorong peningkatan kebutuhan akan perumahan serta pemenuhan

kebutuhan akan air bersih. Air merupakan suatu sarana utama untuk meningkatkan

derajat kesehatan masyarakat,karena air merupakan salah satu media dari berbagai

macam penularan penyakit Air yang bersih adalah air yang jernih, tidak berwarna,

tawar, dan tidak berbau.

Air dapat bermanfaat bagi mahluk hidup tetapi apabila air mengandung besi

dengan konsentrasi yang tinggi hal ini justru dapat merugikan mahluk hidup. Air

yang mengandung besi biasanya berwarna agak kuning, rasanya amis, menimbulkan

karat besi pada sisi pipa atau bak, menimbulkan bakteri besi dan dapat menodai kain

atau perkakas rumah tangga. Besi merupakan salah satu logam yang banyak

digunakan dalam industri. Besi merupakan unsur terbanyak keempat dalam litosfer

bumi setelah oksigen, silikon, dan aluminium. Menurut Surat Keputusan Standard

Nasional Indonesia (SNI) untuk syarat air minum kandungan besi hanya berkisar

antara 0,3 1 ppm.. Berdasarkan latar belakang diatas maka dilakukan praktikum

mengenai penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air limbah dengan metode

spektrofotometri UV-Vis untuk menentukan kadar besi (Fe) dalam sampel air sumur

menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.

B. Rumusan Masalah
 Rumusan masalah pada praktikum penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air

sumur dengan metode spektrofotometri UV-Vis adalah bagaimana cara menentukan

kadar besi (Fe) dalam sampel air sumur menggunakan metode spektrofotometri UV-

Vis?

C. Tujuan

Tujuan pada praktikum penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air sumur

dengan metode spektrofotometri UV-Visadalah untuk menentukan kadar besi (Fe)

dalam sampel air sumur menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.

D. Manfaat

Manfaat pada praktikum penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air sumur

dengan metode spektrofotometri UV-Visadalah dapat mengetahui cara menentukan

kadar besi (Fe) dalam sampel air sumur menggunakan metode spektrofotometri UV-

Vis.

II. TINJAUAN PUSTAKA

 Air bersih adalah air yang memenuhi syarat kesehatan dan harus dimasak

terlebihdahulusebelumdiminum.Sedangkanairminumadalahairyangmemenuhi

syarat kesehatan dan dapat langsung diminum atau layak digunakan sebagai air

bersih.Syaratsyaratyangditentukansesuaidenganpersyaratankualitasairsecara

fisika, kimia, dan biologi. Standar kualitas air bersih menurut Peraturan Menteri

Kesehatan Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor : 492/Menkes/Per/IV/2010

(FebrinadanAstrid,2014).

Salah satu contoh logam berat tersebut adalah besi. Besi merupakan logam

dengan kelimpahan terbanyak kedua setelah aluminium pada kulit bumi dan

ditemukan dalam bentuk divalen dan trivalen dimana dalam bentuk divalent berperan

sebagai mikronutrisi esensial. Penentuan besi dapat menggunakan berbagai metode,

seperti spektrofotometri serapan atom, metode flow injection, dan fluorometri, namun

yang banyak digunakan pada penentuan besi adalah spektrofotometri UV-tampak

karena akurasi yang baik, cepat, dan mudah (Dinararum dkk., 2013).

Besi (baik dalam bentuk besi(II) atau besi(III)) perlu dikomplekskan terlebih

dahulu dengan pengompleks besi yang membentuk suatu warna spesifik. Beberapa

pengompleks besi yang digunakan adalah molybdenum, selenit, difenilkarbazon dan

fenantrolin. Dari beberapa jenis reagen tersebut yang paling banyak digunakan adalah

fenantrolin karena kompleks Besi (II)-fenantrolin dampat membentuk kompleks

kompleks dengan warna yang stabil dalam waktu yang lama (Sari dan Djarot, 2015).
 Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk penetapan kadar campuran

dengan spectrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan terlebih dahulu. Karena

perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis dan mikro

komputer, spektrofotometri banyak digunakan di berbagai bidang analisis kimia

terutama farmasi. Sedangkan metode iodimetri merupakan metode yang sederhana

dan mudah diterapkan dalam suatu penelitian (Karinda, 2013).

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota tehnik analisi spektroskopik yang

memakai sumber radiasi REM ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-

780 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer. Spektrofotometer UV-Vis

melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis sehingga

spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dari pada

kualitatif (Andari, 2013).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat
Praktikum dengan judul penentuan penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel

air sumur dengan metode spektrofotometer UV-Vis dilaksanakan pada hari Senin,

tanggal 13 November 2017, pukul 13.00-17.00 WITA dan bertempat di Laboratorium

Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu

Oleo, Kendari.
B. Alat dan Bahan
1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah seperangkat alat

instrument UV-Vis (Jasco V-630), labu takar 50 mL dan 25 mL, gelas kimia 250 mL,

gelas ukur 100 mL, spatula, batang pengaduk, timbangan analitik dan pipet tetes.

2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah garam Fe (NH4OH)2

(SO4) 6H2O, larutan Hidroksil Alamin- HCl 5 %, larutan 1,10 fenontralin 0,1 %,

larutan CH3COONa 5 %, akuades, aluminium foil dan sampel air sumur.

- ditimbang 0,169 gram dan dimasukkan ke

C. Prosedur Kerja dalam gelas kimia 250 mL
1. Preparasi Larutan Baku - dilarutkan dengan akuades dan diaduk
- dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
- ditambahkan 5 mL H2SO4 2 M
Garam Fe(NH 4OH)2 (SO4)2
- ditambahkan akuades sampai batas tera
- dihomogenkan
 Larutan Baku Fe (II) 100 ppm

2. Preparasi dan Pengukuran Deret Standar larutan Standar

Larutan Baku Fe (II) 100 ppm

0,25 mL 0,5 mL 0,75 mL 1 mL 1,25 mL
larutan larutan Fe larutan larutan larutan
Fe (II) (II) Fe (II) Fe (II) Fe (II)

-Dimasukkan kedalam labu takar 25

mL
-Ditambahkan 1 mL larutan
Hidroksil Alamin- HCl 5 %,
-Ditambahkan 8 mL larutan
CH3COONa 5 %
-Ditambahkan 5 mL 1,10 fenontralin
0,1 %
-Ditambahkan aquades hingga batas
tera
- Dihomogenkan
-Didiamkan selama 10 menit
0,468 Abs
sebelum pengukuran
0,863- Abs
ditentukan masing-masing panjang
1,432 Abs
1,693 Abs
1,736 Abs
3. Pembuatan Larutan Blanko

Akuades
- ditambahkan 1 hidroksilalamin-HCl
5%
- dtambahkan 8 mL larutan
CH3COONa 5%
- ditambahkan 5 mL 1,10-fenantrolin
Larutan Blanko
0,1% dihomogenkan
4. Preparasi Sampel - dilihat perubahan yang terjadi
Sampel air sumur
- dipipet 5 ml
- dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml
- ditambahkan 1 mL larutan
hidroksilamin-HCl 5%
- ditambahkan 8 mL larutan CH3COONa
5%
- ditambahkan 5 mL larutan 1,10-
fenontralin 0,1%
- ditambahkan akuades sampai tanda tera
- diukur aabsorbansnya menggunakan
spektrofotometer UV-Vis
Hasil Pengamatan

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data Pengamatan

a. Pengukuran Absorbans Larutan Standar

No. Konsentasi Larutan Standar (ppm) Abs

1 1 0,468

2 2 0,863

3 3 1,432

4 4 1,693

5 5 1,736

b. Pengukuran Absorbans Sampel

Sampel Abs 1 Abs 2 Abs 3 Abs rata-rata

A 0,046 0,034 0,055 0,045
B 0,080 0,097 0,092 0,089667

2. Grafik Hubungan Konsentasi dengan Absorbans

3. Analisis Data
 Dari Kurva Kalibrasi standar di dapatkan persamaan linear (y = 0,336x +

0,228) dimana (y) menyatakan nilai pengukuran absorbans (x) menyatakan kadar besi

dalam sampel.

1. Diketahui : y = 0.045 (sampel A)

a = 0,336
b = 0,228
Ditanyakan : x = ........?

Penyelesaian:
yA1 = ax + b
0,045 = 0,336x + 0,228
0,336 x = 0,045 - 0,228

x = = - 0,54464

2. Diketahui :y = 0,089667 (sampel B)

a = 0,336
b = 0,228
Ditanyakan : x = ........?
Penyelesaian:
yB1 = ax + b
0,089667 = 0,336x +0,228
0,336x = 0,089667 - 0,228

x = = - 0,41170

B. Pembahasan

Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan

air tanah. Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh tubuh,

besi (Fe) banyak berperan dalam proses metabolisme tubuh. Namun, kelebihan kadar

besi (Fe) dalam tubuh dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti
pankreas, otot jantung dan ginjal. Air yang mengandung besi (Fe) sangat tidak

diinginkan dalam keperluan rumah tangga karena dapat menyebabkan bekas karat

pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya serta menimbulkan rasa yang tidak enak

pada air minum. Untuk mengetahui kadar besi Fe (II) pada air sumur dapat diketahui

dengan mengukur menggunakanan metode spektrofotometri UV-Vis.

Percobaan ini dilakukan tahapan awal yaitu dengan membuat larutan baku Fe

(II) 100 ppm. Larutan dibuat dengan cara melarutkan garam Fe(NH 4)2 (SO4)2. 6H2O

dengan akuades dan ditambahkan asam. Tujuan penambahan asam untuk

menghindari hidrolisis sehingga mencegah terbentuknya endapan Fe(OH)2. Asam

yang digunakan adalah H2SO4. Setelah itu dibuat larutan deret 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm,

4 ppm dan 5 ppm. Pada pembuatan larutan deret standar dilakukan penambahan

hidroksilamin- HCl 5%. Tujuannya adalahuntuk mereduksi Fe(III) menjadi Fe(II).

Hal ini bertujuan untuk pembentukan kompleks yang lebih stabil. Selanjutnya

ditambahkan buffer CH3COONa 5% yang bertujuan untuk menjaga pH larutan sekitar

6-9. pH ini berkaitan dengan pembentukan senyawa kompleks, jika pH terlalu basa

dikhawatirkan akan terbentuk endapan Fe(OH)2 sedangkan jika pH terlalu asam

dikhawatirkan tidak terbentuk komplek dari Fe(II). Tahap selanjutnya adalah

penambahan 1,10- Fenantrolin 0,1 % yang berperan sebagai ligan dalam

pembentukan kompleks yang ditandai dengan perubahan warna larutan, dari yang

tidak berwarna menjadi berwarna jingga.

Percobaan ini dilakukan pengukuran kadar besi (Fe) dalam air dapat

ditentukan dengan metode spektrofotometer UV-Vis yang didasarkan pada cahaya

yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh sampel. Pengukuran absorbans dimulai

deret standar dari konsentrasi rendah kekonsentrasi tertinggi dan diperoleh nilai rata-

rata absorbans pada larutan standar 1 ppm sebesar 0,468 Abs, 2 ppm sebesar 0,863

Abs, 3 ppm sebesar 1,432 Abs, 4 ppm sebesar 1,693Abs dan 5 ppm sebesar

1,736Abs. Pada pengukuran larutan standar dari konsentrasi rendah ke konsentrasi

absorbansnya mengikuti trend hal ini menandakan keberhasilan suatu pengukuran.

Kemudian pada pengukuran larutan sampel dilakukan tiga kali pengulangan, namun

pada sampel A yang hanya digunakan pada pengulangan pertama dan ketiga dan pada

sampel B pada pengulangan kedua dan ketiga karena nilai presisinya yang paling

dekat. Diperoleh nilai y dalam sampel A sebesar 0,045 Abs (absorbans larutan

sampel) dan y dalam sampel B sebesar 0,0896 Abs dengan diperoleh konsentrasinya

sebesar - 0,54464 ppm dan - 0,41170 ppm yang diperoleh dari grafik larutan standar.

Hal ini berarti air sumur baik pada sampel A (air sumur biasa) maupun B (air

sumur bor) belum melampaui batas SNI. Menurut KEPMENKESRI

No.492/MENKES/PER /IV/2010 tanggal 19 April 2010 tentang persyaratan kualitas

air minum, kadar Fe dalam air minum yang diperbolehkan hanya 0,3 mg/L . Hal ini

berarti air limbah sampel A maupun B dapat dinyatakan aman karena kadarnya tidak

melebihi SNI sehingga aman untuk digunakan.

V. KESIMPULAN
 Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa

penentuan kadar besi dapat diketahui dengan mereaksikan larutan sampel dengan

fenantrolin. Setelah direaksikan diukur absorbansnya dengan panjang gelombang 515

nm menggunakan alat spekrofotometer UV-VIS, untuk konsentrasi 1 ppm diperoleh

0,468; konsentrasi 2 ppm 0,863; konsentrasi 3 ppm1,432; konsentrasi 4 ppm 1,693

dan konsentrasi 5 ppm 1,736 dan didapat absorbans untuk kedua sampel yakni 0,045

dan 0,089667. Kadar besi yang diperoleh sebesar - 0,54464 ppm dan - 0,41170 ppm.

Hasil yang diperoleh nilai absorbans dari kedua larutan sampel, nilai absrobans yang

diperoleh berada dibawah nilai absorbans larutan standar yang digunakan. sehingga

nilai konsentrasi yang diperoleh dibawah nilai konsentrasi standar yang digunakan.

Hal ini karena pada larutan sampel yang telah direaksikan dengan fenantrolin

larutannya tetap berwarna bening, tidak mengalami perubahan warna, hal ini dapat

diartikan bahwa dalam kedua sampel tersebut yakni sampel air sumur biasa dan

sumur bor memiliki kadar besi yang sangat kecil sehingga tidak dapat bereaksi

dengan larutan fenantrolin dan membentuk larutan kompleks.

DAFTAR PUSTAKA

Andari, S., 2013, Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet secara

Alkalimetri dengan Spektrofotometri-Uv, Jurnal Eduhealth, 3(2).
Dinararum, R.R. dan R. Djarot S.K.S., 2013, Studi Gangguan Krom (III) pada
Analisa Besi dengan Pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5 secara
Spektrofotometri UV Tampak, Jurnal Sains dan Seni Pomits, 1(1).

Febrina L. dan Astrid A., 2014, Studi Penurunan Kadar Besi (Fe) Dan Mangan
(Mn) dalam Air Tanah Menggunakan Saringan Keramik. Jurnal Teknologi,
7(1).

Karinda, M. dan Fatimawali G.C., 2013, Perdangingan Hasil Penetapan Kadar

Vitamin C Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri
UV-Vis dan Iodimetri. Jurnal Kimia Farmasi, 2(1).

Sari, N. dan Djarot S., 2015, Studi Gangguan Mg(II) dalam Analisa Besi (II) dengan
Pengompleks O-fenantrolin Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis, Jurnal
Sains dan Sintetis, 4(1).