LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN V

EKSTRAKSI PADAT-CAIR FENOL DENGAN SEP PAK C18 SEBAGAI

FASA PADAT

OLEH

NAMA : GRACE WARA PATIUNG

STAMBUK : F1C1 16 099

KELOMPOK : VIII (DELAPAN)

ASISTEN : HABRIN KIFLI HS

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUA ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2018
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan dimana komponen mengalami

perpindahan massa dari suatu padatan ke cairan atau dari cairan ke cairan lain yang

bertindak sebagai pelarut. Berbagai penelitian tentang ekstraksi padat-cair telah

banyak dilakukan. Ekstraksi padat cair, yang sering disebut leaching, adalah proses

pemisahan zat yang dapat melarut (solute) dari suatu campurannya dengan padatan

yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair. Operasi ini sering

dijumpai di dalam industri metalurgi dan farmasi, misalnya pada pemisahan biji

emas, tembaga dari biji-bijian logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun

tumbuhan tertentu.

Fenol merupakan komponen senyawa yang seringkali dihasilkan sebagai

residu dari kegiatan industri. Senyawa ini digunakan dalam beberapa proses industri

seperti pabrik plastik, obat-obatan, antioksidan dan juga pestisida [1]. Fenol juga

banyak digunakan sebagai bahan kebutuhan sehari-hari sebagai bahan pembersih,

deodoran dan desinfektan [2] sehingga sangat potensial untuk terbuang ke

lingkungan air. Keberadaan fenol dalam lingkungan air menimbulkan masalah yang

serius karena fenol dapat mengalami klorinasi menghasilkan senyawa karsinogenik.

Alat dalam bidang analisis yang digunakan untuk membantu proses dalam

melakukan kegiatan analisis sampel yang berbahan baku padat dan cair disebut sep

pak C18. Cara penggunaan analisis sep pak C18 digunakan dengan berbagai macam

teknik seperti teknik ekstraksi padat cair dengan menggunakan sampel fenol. Dalam

proses penggunaan sepak C18 untuk ekstraksi diperlukan waktu yang lama untuk
memisahkan larutan inti dengan pelarutnya. Berdasarkan latar belakang diatas,

maka dilakukan percobaan ekstraksi padat cair fenol dengan menggunakan sepak

C18 sebagai fasa padat.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari percobaan ini adalah :

1. Bagaimana mengetahui prinsip dasar ekstraksi padat – cair dengan Sep

Pak C18 sebagai fasa padat ?

2. Bagaimana menentukan fenol yang terekstrak secara kualitatif dengan

pereaksi aminoantipirin.

C. Tujuan

Tujuan yang hendak dicapai dari percobaan ini adalah

1. Untuk mengetahui prinsip dasar ekstraksi padat – cair dengan sep pak C18

sebagai fasa padat.

2. Untuk menentukan fenol yang terekstrak secara kualitatif dengan pereaksi

aminoantipirin.

D. Manfaat

Manfaat yang diperoleh dari percobaan ini adalah :

1. Dapat mengetahui prinsip dasar ekstraksi padat – cair dengan sep pak C18

sebagai fasa padat.

2. Dapat menentuksn fenol yang terekstrak secara kualitatif dengan pereaksi

aminoantipirin.
 II. TINJAUAN PUSTAKA

Ekstraksi adalah proses perendaman sampel dengan menggunakan metanol.

Penggunaan metanol ini dimaksudkan karena metanol dapat digunakan menjadi

pelarut yang memiliki sifat polar dan non polar. Penggunaan cairan metanol

dilakukan dengan dimasukan kedalam pori pori sampel dan akan melarutkan

ekstrak di dalam sampel. Sehingga terjadinya perbedaan konsentrasi didalam dan

di luar sampel sehingga konsentrasi yang lebih tinggi akan keluar dari sampel

sehingga didapatkan ekstrak yang larut dalam metanol diluar pori pori sampel

(Galdentops, et al., 2017).

Ekstraksi dengan menggunakan pelarut seperti etanol, metanol, etil asetat,

senyawa heksana dan air mamapu memisahkan senyawa-senyawa yang penting

dalam suatu bahan. Pemilihan pelarut yang akan dipakai dalam ekstraksi harus

memperhatikan sifat kandungan senyawa yang akan diisolasi. Sifat yang penting

adalah polaritas dan gugus polar dari suatu senyawa. Pada prinsipnya suatu bahan

akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya (Falahi, et al., 2017).

Bahan bahan yang dapat digunakan di dalam ekstraksi adalah amino

antipirin. Amino antipitin adalah salah satu contoh senyawa yang dapat dengan

mudah bereaksi dengan senyawa fhenol dan senyawa kalium ferisianida dengan pH

7,9. Dimana jika senyawa tersebut direaksikan akan membentuk garam kompleks

yang memberikan warna kuning kemerahan. Intensitas warna juga akan terlihat dan

dapat diukur dengan menggunakan metode panjang gelombang pada alat ekstraksi

(Tamburelly, et al., 2017).

 Senyawa fenol merupakan turunan dari senyawa fenolik yang merupakan

senyawa yang banyak ditemukan pada tumbuhan. Sebagaian besar senyawa organik

bahan alam adalah senyawa senyawa aromatik. Senyawa senyawa ini tersebar luas

sebagai zat warna pada bunga bungaan, kayu, pohon tropis. Senyawa fenol

kebanyakan memiliki gugus hidroksil. Senyawa fenol memiliki cicin aromatik ( Li

, et al., 2018).

Sep pak C18 merupakan alat dalam bidaang analisis yang digunakan untuk

membantu proses dalam melakukan kegiatan aanalisis sampel yang berbahan baku

padat dan cair. Cara penggunaan analisis sepak C18 digunakan dengan berbagai

macam teknik seperti teknik ekstraksi padat cair dengan menggunakan sampel

fenol. Dalam proses penggunaan sepak C18 untuk ekstraksi diperlukan waktu yang

lama untuk memisahkan larutan intu dengan pelarutnya (Zhao, et al ., 2017).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan ini dilaksanakan pada hari Selasa, 22 Mei 2018 pada pukul 13.00-

15.25 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Kimia,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah corong pisah,

erlenmeyer bercucuk, syringe, sumbat karet, pompa vakum, cartridge Sep Pak C-

18, dan peralatan gelas lainnya.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah asam klorida

(HCl), metanol (CH3OH), larutan ammonium klorida (NH4Cl), aquades (H2O),

larutan aminoantipirin, larutan kaliumferisianida, kertas saring, tisu, dan

alumunium foil.
C. Prosedur Kerja

1. Aktivitas Sep Pak C-18

Sep Pak C-18

- dialirkan berturut-turut 10 mL HCl 2 M

- ditambahkan 10 mL aquades dan 10 mL
metanol
- dibiarkan sampai menetes

Hasil Pengamatan

2. Adsorbsi fenol pada Sep Pak C-18

Rangkaian Alat

- dialirkan 500 mL air yang mengandung

fenol dengan laju air 20 mL/menit ke
dalam cartridge Sep Pak C-18

Hasil Pengamatan

3. Elusi fenol dan Sep Pak C-18

Rangkaian Alat

- dialirkan dengan 5 mL metanol

- ditampung ke dalam tabung reaksi

Hasil Pengamatan
4. Penentuan kualitatif fenol

Fenol yang terelusi

- ditambahkan 1 mL larutan NH4Cl

- ditambahkan NaOH pekat
- tambahkan berturut-turut 1 mL larutan
aminoantipirin dan 1 mL larutan
kaliumferisianat
- dikocok
- diamati perubahannya
Hasil Pengamatan
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1.) Rangkaian Alat Percobaan

Catritdge SEP
PAK C-18

2.) Data Pengamatan

a. Aktivitas Sep Pak C18

No. PERLAKUAN HASIL PENGAMATAN

1. 10 mL HCl 2 M, 10 mL Terbentuk 2 fasa

aquades, 10 mL metanol,
dimasukkan ke dalam sep pak
C18

b. Adsorbsi Fenol pada Sep Pak C18

No. PERLAKUAN HASIL PENGAMATAN

1. 500 air yang mengandung

fenol dengan laju alir 20
Akan tejadi proses penyeapan
mL/menit, dimasukkan ke dalam
sep pak C18, dihidupkan pompa
vakum
c. Elusi Fenol dan Sep Pak C18
No. PERLAKUAN HASIL PENGAMATAN

1. 5 mL metanol, dialirkan ke Efluent dalam tabung reaksi

dalam sep pak C18

d. Penentuan Kualitatif Fenol

No. PERLAKUAN HASIL PENGAMATAN

1. Fenol yang terelusi + 1 mL Larutan jernih dan berwarna kuning

NH4Cl diatur pH sampai 10,0-
muda
0,2 dengan NaOH pekat + 1 mL
larutan aminoantipirin + 1 mL
kaliumferisianida, dikocok

3. Reaksi Antara Aminoantipirin dan Fenol

B. Pembahasan
Ekstraksi padat cair merupakan operasi yang melibatkan perpindahan massa

antar fasa. Perbedaan aktivitas kimia antara fasa padatan dan fasa pelarut dapat

mencerminkan seberapa jauh sistem berada dari kesetimbangan, sehingga akan

menentukan pula laju solut antar fasa. Alat dalam bidang analisis yang digunakan

untuk membantu proses dalam melakukan kegiatan analisis sampel yang berbahan

baku padat dan cair disebut sep pak C18. Cara penggunaan analisis sep pak C18

digunakan dengan berbagai macam teknik seperti teknik ekstraksi padat cair dengan

menggunakan sampel fenol hal ini yang dinamakan dengan elusi. Dalam proses

penggunaan sepak C18 untuk ekstraksi diperlukan waktu yang lama untuk

memisahkan larutan inti dengan pelarutnya

Percobaan ekstraksi fenol dengan menggunakan sepak c18 dalam fasa padat

dilakukan dengan empat tahapan. Pada tahap pertama, dilakukan aktivasi sep pak

c18 dengan menggunakan HCl, aquades, dan methanol yang bertujuan untuk

mengkalibrasi alat sep pak c18, memperluas permukaan, serta untuk meningkatkan

daya serap yang lebih baik. Sehingga diperoleh standarisasi alat yang baik ketika

akan digunakan. Pada fenol terdapat gugus polar (hidroksil) dan gugus non polar

(fenil), sedangkan pada cartridge Sep Pak C18 terdapat gugus silan (Si-OH),

sehingga interaksi yang mungkin terjadi adalah interaksi ikatan hidrogen. Dengan

berkurangnya konsentrasi fenol dalam bentuk molekul, maka jumlah fenol yang

teradsorb semakin berkurang dikarenakan ikatan hidrogen hanya terjadi pada fenol

dalam bentuk molekul.

Tahap kedua adalah proses absorpsi fenol dengan sep pak c18 menggunakan

bahan sampel air yang mengandung fenol, dimana proses absorpsi fenol dapat

dilihat dari perpindahan senyawa yang sudah terabsorb dalam cartridge sep pak c18.

Kemudian dilakukan dengan mengalirkan fenol kedalam cartridge dengan

menggunakan methanol hal ini disebut dengan nama elusi. Elusi adalah proses
ekstraksi suatu bahan dari bahan lainnya dengan cara mencuci menggunakan

pelarut; seperti dalam pencucian resin penukar ion yang telah jenuh untuk

menghilangkan ion yang tertangkap. Tujuan dari elusi adalah untuk memurnikan

zat yang diekstrak dalam hal ini adalah fenol. Penggunaan methanol bertujuan

untuk mempercepan laju arus alir yang di milik oleh fenol yang dapat dilihat dari

kepolarannya dalam mengikat gugus hidroksil sehingga akan didapatkan senyawa

metanol murni nantinya.

Pada proses terakhir dilakukan penentuan kualitatif senyawa fenol yang

direaksikan dengan NH4Cl. Penambahan NH4Cl bertujuan untuk menaikan keadaan

pH sehingga bersifat basa. Kemudian ditambahkan dengan NaOH pekat dan

kemudian larutan aminoantipirin dan kalium ferisianida. Penambahan kalium ferri

sianida adalah sebagai katalis untuk membentuk warna coklat kekuningan dari

aminoantipirin. Kemudian penambahan aminoantipiran yang befungsi untuk

mengomplekskan suatu senyawa. Melihat perubahan warna larutan setelah

penambahan aminoantipirin dan kalium ferisianida yang berguna untuk

mempercepat reaksi warna larutan akan berubah menjadi kuning muda dan jernih

dimana hal tersebut menunjukkan bahwa larutan tersebut mengandung senyawa

fenol.
 DAFTAR PUSTAKA

Fallahi, A., Gert, G., Minjiang, T., Sergio, G. dan Steven, V.D., 2017, Review on
Solid Solid Phase Changes Materials for Thermal Energy Storage
Moleculer Structure and Thermal Properties, Applied Thermal
Engineering journal. Doi.org/10.1016/j.applthermaleng.2017.08.161.

Galdentops, G., Giuseppe, A., Mangjiang, T., Sergio, G. dan Steven, V.D., 2017,
A Numerical Study of Adaptive Building Enclosure System Using Solid
Solid Phase Changes Materials with Variable Transparancy, International
Journal Energy and Buildings. Doi.org/10.1016/j.enbuild.2018.02.054.

Li, N., Hal-Long, J., Xiao,L.W. dan Gui-Ju,X., 2018, Recent and Vances in
Graphene Bhased Magnetic Composites for Magnetic Solid-Phase
Extraction, Journal Trends in Analitycal Chemistry.
Doi.org/10.1016/j.trac.2018.01.009.

Tamburellyi, I.C., Toumi, I., Pletri, N. dan Chiavassa, T., 2017, Behavior of Solid
Phase Etyhl Chynide in Simulated Condition of Titan , International
Juornal of Solar System Studies. Doi.org/10.1016/j.icarus.2017.09.029.

Zhao, Y.C.Y. dan Xu, Z.G, 2017, Numerical Study of Solid-Liquid Phase Change
By Phase Field Method, Journal Computers and Fluids.
Doi.org/10.1016/j.compfluid.2017.05.032.