Sintesis Metil Ester Dengan Metode Esterifikasi

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
SINTESIS METIL ESTER DENGAN METODE ESTERIFIKASI

Darul Ikhwan1, Alvin Salendra, Julan, Dewi Safitri, Kristina Novi, Maria Suhatri, Mita
Yuspitasari, Renti Octiviani, Tri Morti, Zakia Maya Fanida, dan Ayu Fitri
1
Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura
Jln. Prof. Dr. H. Hadari Nawawi, Pontianak
*Email: darulikhwan3@gmail.com
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan sintesis metil ester dengan metode esterifikasi
yang bertujuan untuk mempelajari reaksi esterifikasi, sintesis biodiesel serta
membedakan reaksi esterifikasi dan transesterifikasi. Senyawa metil ester ini dibuat
dengan mereaksikan limbah minyak kelapa sawit dan metanol yang terkatalisis
H2SO4 melalui metode refluks selama 120 menit. Senyawa metil ester yang telah
terbentuk dilakukan pemisahan dari pelarutnya melalui metode ekstraksi serta
ditentukan %FFA yang terkandung melalui metode titrasi asam-basa. Hasil yang
diperoleh menunjukan senyawa metil ester yang diperoleh memiliki warna kuning
bening serta bersifat nonpolar yang ditandai dengan ketidaklarutannya di dalam air
dengan nilai %FFA sebesar 16,256 %. Berdasarkan hasil tersebut dapat diketahui
pembuatan metil ester melalui metode esterifikasi dapat dilakukan dengan
mereaksikan metanol dan limbah minyak kelapa sawit dengan bantuan katalis asam
melalui proses refluks.
Kata kunci : %FFA, Ekstraksi, Metil ester, Refluks, Esterifikasi
PENDAHULUAN
Energi pada saat ini menjadi
salah satu sumber yang banyak
dibutuhkan oleh setiap orang, salah
satunya adalah energi yang digunakan
sebagai bahan bakar kendaraan
seperti bensin. Akan tetapi, keadaan
energi yang berasal dari bumi sendiri
untuk saat ini persediaannya sudah
mulai berkurang bahkan terancam
habis akibat dari jenis sumber energi
yang
tidak
dapat
diperbaharui.
Sehingga berbagai penelitian terus
dilakukan
untuk
mencari
energi
alternatif yang dapat menggantikan
energi dari alam. Salah satu energi
alternatif yang telah ditemukan adalah
biodiesel. Biodiesel merupakan salah
DARUL IKHWAN H1031131034
TRANSESTERIFIKASI
satu bahan bakar alternatif yang

diperoleh dari reaksi antara minyak
yang berasal dari tumbuhan dan
metanol dengan bantuan katalis alkali
(Mamun, dkk., 2013). Umumnya kedua
bahan
baku
dalam
pembuatan
biodiesel tersebut merupakan senyawa
trigliserida atau senyawa karboksilat
dan alkohol.
Pada proses sintesis biodiesel
tersebut alkohol berperan dalam
memutuskan gliserin dengan asam
lemak sehingga membentuk senyawa
ester.
Proses
sintesis
tersebut
umumnya dapat dilakukan dengan
beberapa cara, diantaranya adalah
metode esterifikasi (Hikmah dan
Zuliyana, 2010). Reaksi esterifikasi
adalah reaksi antara asam karboksilat

dengan suatu alkohol membentuk
suatu ester. Pada reaksi esterifikasi ini
terjadi proses konversi asam lemak
bebas yang terkandung di dalam
trigliserida menjadi senyawa metil ester
(Fessenden,1981).
Berdasarkan percobaan ini,
diharapkan mampu mengetahui reaksi
dan pembuatan metil ester melalui
metode
transesterifikasi
sehingga
dapat diaplikasikan dalam kehidupan
sehari-hari
guna
menanggulangi
kemungkinan adanya krisis energi
dimasa yang akan datang.
METODOLOGI
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada
percobaan ini adalah kondensor liebig,
magnetik stirer, gelas ukur, buret, bulb,
corong pisah, labu ukur, pipet ukur,
termometer, labu leher tiga, botol
semprot, batang pengaduk, water
pump, hot plate, gelas beaker, statif,
dan spatula.
Bahan-bahan yang digunakan
adalah akuades, metanol, asam sulfat,
indikator
fenolpthalein,
kalium
hidroksida, limbah minyak kelapa sawit.
Prosedur Kerja
Uji FFA
Pada percobaan ini mula-mula
dipanaskan sebanyak 1 gram limbah
minyak kelapa sawit yang kemudian
ditambahkan 10 mL etanol hangat dan
5 tetes indikator PP. Setelah itu, larutan
dititrasi menggunakan larutan KOH 0,1
N sampai terbentuk warna merah muda
(warna bertahan selama 30 detik).
Selanjutnya dicatat volume KOH yang
TRANSESTERIFIKASI
dibutuhkan sampai terbentuk warna

merah muda. Terakhir dihitung % FFA
dengan persamaan sebagai berikut:
%FFA
=
mL KOH x Normalitas KOH x BM asam lemak

x 100
Berat sampel x 1000
Proses Esterifikasi
Pada percobaan ini mula-mula
dimasukkan sebanyak 10 gram limbah
minyak kelapa sawit kedalam labu
leher tiga. Setelah itu ditambahkan
16,024 mL metanol dan 0,2 mL asam
sulfat
kedalam
labu
tersebut.
Selanjutnya dipanaskan sambil diaduk
pada suhu 60-65 oC selama 2 jam.
Kemudian didinginkan dan dipisahkan
lapisan atas dan bawah. Setelah itu
ditambahkan indikator pada lapisan
atas. Terakhir dititrasi sampai terbentuk
warna merah muda dan dihitung
kembali %FFA.
Rangkaian Alat
Gambar 1. Rangkaian Alat Refluks
Gambar 2. Rangkaian Alat Titrasi
10
11
12
13
Gambar 3. Rangkaian Alat Ekstraksi

HASIL DAN PEMBAHASAN
Data Pengamatan
No
Perlakuan
Pengamatan
1 -Ditimbang 1 gr Mlimbah sawit= 1
limbah minyak gram
kelapa sawit
2 -Ditambahkan
Vetanol= 10 mL
10 mL etanol
3 -Ditambahkan
5 tetes
5 tetes
indikator pp
indikator pp
4 -Dititrasi
VKOH= 17 mL
dengan KOH
Berwarna
5 -Dicatat
merah muda
Volume KOH
6 -Dihitung
%FFA =
%FFA
43,52 %
7 -Dimasukan 10 Mlimbah sawit=
gram limbah
10 gram
minyak kelapa
sawit
8 -Ditambahkan
Vmetanol=
16,024 mL
16,024 mL
metanol dan
VH2SO4l= 0,2
0,2 mL asam
mL
sulfat
9 -Dipanaskan
pada suhu 60- T = 60-65oC

TRANSESTERIFIKASI
14
15
65oC selama 2
jam
-Diaduk
-Didinginkan
larutan
-Dipisahkan
lapisan atas
dan bawah
-Ditambahkan
indikator pp
pada lapisan
atas
-Dititrasi
dengan KOH
larutan yang
diperoleh
-Dihitung lagi
%FFA
t = 1 jam
Terbentuk 2
lapisan
Larutan
berwarna
coklat
5 tetes
indikator pp
VKOH=63,5
mL
Berwarna
merah muda
%FFA=
16,256 %
Pembahasan
Minyak kelapa sawit merupakan
minyak
nabati
berwarna
jingga
kemerah-merahan yang diperoleh dari
proses ektraksi daging buah tanaman
Elaeis guinneensis. Minyak kelapa
sawit juga merupakan lemak semi
padat yang memiliki komposisi tetap.
Seperti minyak nabati lainnya, minyak
kelapa sawit merupakan senyawa yang
tidak larut dalam air, sedangkan
komponen penyusun utamanya adalah
trigliserida dan nontrigliserida (Arita,
dkk., 2008).
Free Fatty Acid (FFA) adalah
persentase banyaknya asam lemak
bebas (dalam bentuk asam laurat)
untuk setiap 100 gram minyak dalam
setiap 1 mg KOH (Susanto, 2013).
Umumnya FFA dihasilkan dari reaksi
oksidasi
dan
hidrolisis
akibat
pemanasan pada suhu tinggi terhadap

minyak
tersebut.
Pada
proses
pembuatan biodiesel, adanya FFA
didalam minyak dapat menyebabkan
reaksi
samping
yaitu
reaksi
penyabunan (Aziz, dkk., 2011).
Salah satu cara yang dapat
dilakukan untuk menghilangkan asam
lemak bebas adalah mereaksikan
asam lemak bebas dengan alkohol
dengan bantuan katalis asam sulfat.
Reaksi ini dikenal dengan esterifikasi.
Esterifikasi merupakan reaksi antara
asam karboksilat dengan alkohol
menghasilkan ester dan air. Asam
karboksilat yang digunakan dapat
berasal dari asam lemak bebas yang
terkandung dalam minyak nabati atau
berupa distilat asam lemak sawit
(DALMs) (Rasyd, 2010).
Percobaan ini diawali dengan
melakukan uji FFA pada sampel yang
digunakan. Uji FFA ini berfungsi untuk
menentukan persentase FFA yang
terdapat dalam sampel sehingga dapat
digunakan metode yang sesuai untuk
proses sintesis metil ester. Mula-mula
pada percobaan ini limbah minyak
kelapa sawit yang berupa padatan
dipanaskan sebanyak 1 gram yang
berfungsi untuk mengubah fasa padat
menjadi cairan. Selanjutnya limbah
minyak kelapa sawit yang telah
mencair tersebut ditambahkan 10 mL
etanol
hangat.
Adapun
fungsi
penambahan etanol hangat tersebut
yaitu melarutkan minyak atau lemak
dalam sampel tersebut.
Selanjutnya pada larutan tersebut
ditambahkan
indikator
pp
untuk

TRANSESTERIFIKASI
menentukan titik akhir titrasi yang

ditandai dengan terjadinya perubahan
warna. Setelah itu, campuran sapel
tersebut dititrasi menggunakan kalium
hidroksida sampai terbantuk warna
merah muda.
Berdasarkan perlakukan tersebut
diperoleh volume KOH titrasi sebanyak
17 mL dengan perubahan warna
larutan dari bening-merah muda.
Dimana
dari
hasil
perhitungan
diperoleh %FFA pada sampel sebesar
43,52%. Dari hasil %FFA yang
diperoleh tersebut dapat disimpulkan
bahwa sintesis biodiesel dari limbah
minyak kelapa sawit ini tidak dapat
dilakukan dengan melalui metode
transesterifikasi. Hal ini dikarenakan,
sintesis biodisel melalui metode
transesterifikasi memerlukan minyak
dengan kemurnian tinggi (kandungan
FFA < 2%). Hal ini karena apabila FFA
tinggi akan mengakibatkan reaksi
transesterifikasi
terganggu
akibat
terjadinya reaksi penyabunan antara
katalis dengan FFA (Baidawi, dkk.,
2008). Sehingga pada percobaan ini
dilakukan
sintesis
metil
ester
menggunakan
metode
esterifiksi,
dimana
metode
ini
dapat
menghilangkan asam lemak bebas
(Rasyd, 2010).
Pada percobaan sintesis metil
ester melalui metode esterifikasi ini
mula-mula ditimbang sebanyak 10
gram limbah minyak kelapa sawit yang
kemudian dimasukan kedalam labu
leher tiga. Selanjutnya kedalam labu
tersebut ditambahkan 16,024 mL
metanol dan 0,2 mL asam sulfat.

berfungsi untuk memutuskan gliserin
dengan
asam
lemak
sehingga
membentuk senyawa ester. Sedangkan
fungsi asam sulfat yaitu sebagai katalis
untuk mempercepat reaksi esterifikasi.
Selanjutnya campuran larutan
dan sampel tersebut dilakukan proses
refluks selama 1 jam menggunakan
suhu 60 65 oC. Penggunaan waktu ini
didasarkan pada waktu optimum reaksi
esterifikasi dapat berjalan. Sedangkan
Adapun penambahan metanol tersebut

suhu tersebut juga merupakan suhu
optimum pada suatu reaksi esterifikasi.
Selama
proses
refluks
tersebut
dilakukan proses pengadukan kontinu
meggunakan magnetik stirer, dimana
umumnya pengadukan tersebut dapat
mempercepat jalannya reaksi akibat
partikel yang saling tumbukan satu
dengan yang lain. Berikut reaksi yang
terjadi (Schuchardt, dkk., 1998):
Tahap I
Tahap II

TRANSESTERIFIKASI
Tahap III
Tahap IV
Tahap V
Berdasarkan
reaksi
tersebut
dapat dilihat, pada tahap pertama
terjadi
penyerangan
oleh
asam
karboksilat terhadap katalis asam sulfat
sehingga terbentuk proton pada atom
oksigen. Selanjutnya elektron tersebut
mengalami delokalisasi membentuk
karbokation. Pada tahap kedua,
karbokation yang terbentuk diserang
oleh pasangan elektron bebas dari
atom oksigen metanol sehingga
terbentuk kation pada atom oksigen
metanol. Setelah itu pada tahap ketiga,
terjadi transfer proton dari atom
oksigen terhadap atom ogsigen lain.

TRANSESTERIFIKASI
Sehingga pada tahap empat terjadi

pelepasan molekul air membentuk
karbokation baru. Elektron-elektron
tersebut
kemudian
melakukan
delokalisasi untuk mencapai kestabilan.
Pada tahap lima atau terakhir terjadi
penyerangan atom hidrogen yang
terikat pada atom oksigen oleh anion
asam sulfat menghasilkan prosuk metil
ester dan katalis asam sulfat.
Setelah dilakukan pemanasan
menggunakan
metode
refluks,
kemudian larutan didinginkan yang
kemudian dipisahkan menggunakan
corong pisah melalui metode ekstraksi.
Metode pemisahan dengan cara ini

didasarkan pada perbedaan kepolaran
antara kedua larutan tersebut. Dimana
metil ester yang umumnya bersifat
nonpolar akan terpisah dari pelarutnya
yaitu metanol, air dan asam sulfat.
Berdasarkan
perlakukan
ini
diperoleh larutan berwarna kecoklatan
yang menandakan terdapat campuran
metil ester dan pelarut. Setelah
dipisahkan kemudian ditambahkan 5
tetes indikator pp pada lapisan atas,
dimana
lapisan
atas
tersebut
merupakan metil ester yang terbentuk.
Setelah
ditambahkan
indikator
selanjutnya dititrasi dengan larutan
KOH sampai terjadi perubahan warna
pada larutan. Adapun tujuan dilakukan
titrasi kembali untuk melihat asam
lemak bebas yang dapat dihilangkan
melalui metode esterifikasi.
Berdasarkan
hasil
tersebut
diperoleh volume KOH sebanyak 63,5
mL dengan perubahan warna dari
coklat bening-merah muda. Dimana
dari data tersebut diperoleh %FFA
sebesar 16,256%. Hasil tersebut
menunjukan bahwa asam lemak bebas
yang terkandung didalam sampel
memiliki kadar yang lebih rendah dari
sebelumnya yang mana menunjukan
metode esterifikasi tersebut mampu
menurunkan asam lemak bebas.
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan diatas
dapat disimpulkan metil ester dapat
disintesis melalui metode esterifikasi
dengan mereaksikan limbah minyak
kelapa sawit dengan senyawa alkohol
berupa metanol melalui proses refluks.
TRANSESTERIFIKASI
Dimana digunakan katalis asam berupa

H2SO4 pada jenis rekasi esterifikasi
tersebut.
DAFTAR PUSTAKA
Arita, S., Meta, B.D., dan Jaya, I.,
2008, Pembuatan Metil Ester
Asam Lemak Dari Cpo Off Grade
Dengan
Metode
EsterifikasiTransesterifikasi, J. Teknik Kimia,
Vol. 15 (2) : 35
Aziz, I., Nurbayti, S., dan Ulum, B.,
2011,
Pembuatan
Produk
Biodisel dari Minyak Goreng
Bekas dengan Cara Esterifikasi
dan Transesterifikasi, Valensi,
Vol. 2 (3): 444
Baidawi, A., Latif, I., dan Rachmaniah,
O.,
2008,
Transesterifikasi
dengan Co-Solvent sebagai salah
satu alternatif Peningkatan Yield
Metil Ester pada Pembuatan
Biodiesel dari Crude Palm Oil
(CPO),
Chemical
National
Seminar, Surabaya
Hikmah, M.N., dan Zuliyana, 2010,
Pembuatan
Metil
Ester
(Biodiesel) dari Minyak Dedak
dan Metanol dengan Proses
Esterifikasi dan Tranesterifikasi,
Skripsi, Universitas Diponegoro
Mamun, A.A., Shaila, S.,dan Sheikh,
M.E.B., 2013, Selection of an
Efficient Method of Biodiesel
Production from Vegetable Oil
Based on Fuel Properties,
International
Journal
of
Engineering
Trends
and
Technology (IJETT), Vol. 4 : 3289
Rasyd, R., 2010, Pengaruh Suhu dan
Konsentrasi Katalis pada Proses
Esterifikasi Distilat Asam Lemak

Sawit
(DALMs)
menjadi
Biodiesel, Valensi, Vol.1 (6) :
305-309
Schuchardt, U., Ricardo, S., dan
Regerio,
M.V.,
1998,
Transesterification of Vegetable
Oils: a Review, J. Braz. Chem.
Soc., Vol. 9 (1) : 201
Susanto, T., 2013, Perbandingan Mutu
Minyak Kelapa Yang Di Proses
Melalui
Pengasaman
Dan
Pemanasan Sesuai Sni 29022011, Hasil Penelitian Industri,
Vol. 26 (1) : 7

TRANSESTERIFIKASI

Sintesis Metil Ester Dengan Metode Esterifikasi

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Sintesis Metil Ester Dengan Metode Esterifikasi

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II