BAB I

PENDAHULUAN

1.1. LANDASAN TEORI

Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan senyawa menjadi
unsur-unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga
perombakan, yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam
anorganik. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu
kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida
kering). Kedua destruksi ini memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan
atau pendestruksian yang berbeda (Kristianingrum, 2012).
Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat
baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan
zat oksidator. Teknik destruksi basah dilakukan dengan memanaskan sampel
organik dengan penambahan Destruksi basah biasanya menggunakan H2SO4,
HNO3, HClO4 atau campuran dari ketiga asam tersebut tergantung dari jenis
sampel yang akan diukur (Anderson, 1987). Destruksi basah dengan
menggunakan asam biasanya digunakan untuk mengetahui unsur dari elemen
di dalam bahan (sampel) padat, dengan tahapan-tahapan mulai dari sampling
dan preparasi sampel agar dapat merubah analit menjadi bahan yang dapat
diukur dalam bentuk larutan (Ianni, 2001).
Destruksi kering merupakan perombakan logam organik di dalam
sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel
dalam muffle furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada
umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400
– 800ºC, tetapi suhu ini sangat bergantung pada jenis sampel yang akan
dianalisa. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dulu
harus ditinjau jenis logam yang akan dianalisa. (Kristianingrum, 2012).
Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode yang
digunakan untuk menentukan unsur-unsur dalam suatu sampel/cuplikan yang
berbentuk larutan (Torowati dkk, 2008). Spektroskopi serapan atom
mengukur penyerapan radiasi dengan panjang gelombang tertentu oleh atom
netral yang ada dalam keadaan dasar menjadi keadaan tereksitasi.
(Sudunagunta dkk, 2012). Prinsip SSA adalah absorpsi energi sinar dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom-atom bebas hasil proses atomisasi.
Oleh karena itu di dalam SSA harus dilakukan proses atomisasi yang dapat
dilakukan dengan nyala (flame), tungku grafit (graphite furnace) dan dengan
penguapan (vapour generation) (Hidayat dkk, 2008). Hubungan serapan
dengan konsentrasi atom dirumuskan dalam hukum Lambert Beer yaitu :
Log Io/It = A..............................................(1)
A = a.b.c......................................................(2)
dengan :
Io = intensitas mula-mula a = koefisiensi atom yang mangabsorbsi
It = intensitas sinar yang diteruskan b = panjang medium
A = absorbansi c = konsentrasi atom yang mengabsorbsi
Dari persamaan (2) tersebut di atas menunjukkan bahwa absorbansi
berbanding lurus dengan konsentrasi atom pada tingkat tenaga dasar.
Besarnya konsentrasi atomatom ini sebanding dengan konsentrasi unsur
dalam larutan yang dianalisis (Torowati dkk, 2008).

Natrium merupakan logam putih-perak yang lunak, yang melebur

pada suhu 97,5⁰C. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk natrium
hidroksida dan hidrogen. Seperti logam alkali lainnya natrium adalah unsur
reaktif yang lunak, ringan, dan putih keperakan yang tak pernah berwujud
sebagai unsur murni di alam (Vogel dan Svehla, 1987). Logam Na memiliki
nomor atom 11 , titik leleh 97,8⁰C, titik didih 883 ⁰C , rapatan 0,97 g/cm3,
dan energi ionisasi 496 kl/mol (Cotton dan Albert, 1989).

Besi dalam keadaan murni berbentuk logam yang berwarna putih

keabuabuan, mengkilat, keras dan dapat dibentuk dengan mudah (Vogel dan
Svehla, 1987). Besi melebur pada 1535⁰C dan mendidih pada suhu 3000⁰C.
Besi secara kimia memiliki massa atom relatif 56 gram/mol dan nomor atom
26 dengan simbol Fe yang disingkat dari akar kata bahasa latin yaitu Ferrum.
 Unsur ini di alam tidak berada dalam keadaan murni namun bersenyawa
dengan unsur lain menjadi mineral (Gelyamana, 2018).

Mangan (Mn) adalah kation logam yang memiliki karakteristik kimia

serupa dengan besi, mangan berada dalam bentuk manganous (Mn²+) dan
manganik (Mn4+). Di dalam tanah, Mn berada dalam bentuk senyawa mangan
dioksida (Misno dkk, 2016). Mangan (Mn) berbentuk padatan serbuk
berwarna coklat gelap dengan titik leleh sebesar 1260 °C, titik didih sebesar
1900 °C , dan berat molekul 54.94 g/mol (Anonim, 2018).

1.2.TUJUAN PERCOBAAN\
1.2.1. Menganalisis logam Fe dalam pupuk organik
1.2.2. Menganalisis logam Na dalam batu kapur
1.2.3. Menganalisis logam Mn dalam kapur

BAB II
METODE PERCOBAAN
2.1. BAHAN
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sampel
pupuk organik, HCl pekat, akuades, HNO3 pekat, sampel batu kapur, larutan
stok Na 1000 ppm, dan sample baja.
2.2. PERALATAN
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas beker 150
mL merk pyrex, hot plate, pipet ukur 1 mL dan 10 mL merk pyrex, pipet
tetes, gelar ukur 50 mL merk pyrex, labu takar 25 mL merk pyrex, dan
pengaduk gelas.
2.3. PROSEDUR KERJA
2.3.1. Analisis Fe dalam Pupuk Organik
Sebanyak 1 gram sampel diletakkan pada gelas beker 150 mL
dan dipanaskan dalam hot plate hingga terbentuk arang. Sampel
kemudian dimasukkan ke dalam furnace dan dibakar selama 1 jam pada
suhu 500⁰C. Arang kemudian dihancurkan dan dilarutkan dengan 10
 mL HCl pekat. Larutan didihkan dan dievaporasi dalam kompor hingga
agak kering. Setelah agak kering, ditambahkan 10 mL HCl. Larutan
selanjutnya disaring dan dimasukkan ke dalam kulkas. Larutan
kemudian diencerkan sampai tanda batas. Larutan standar Fe kemudian
dibuat dengan variasi konsentrasi 0,3,5,10,12, dan 15 ppm masing-
masing dibuat dalam labu takar 25 mL.
2.3.2. Analisis Na dalam Batu Kapur
2.3.2.1. Preparasi Sampel
Sebanyak 0,2 gram sampel ditambah dengan 3 mL HCl
dengan perbandingan 1:1 di dalam gelas beker. Larutan
selanjutnya dipanaskan sampai larut dan larutan tersisa sebanyak
1 mL. Larutan 1 mL tersebut ditambah dengan 5 mL akuades
kemudian dipanaskan kembali hingga tersisa 1 mL. Larutan
yang telah dipanaskan dipindah ke dalam labu takar 25 mL dan
diberi akuades sampai tanda batas. Pengenceran dibuat 10 kali,
25 kali, dan 100 kali.
2.3.2.2. Analisis Na
Larutan standar Na dibuat dengan variasi konsentrasi
0,1,2,3,4, dan 5 ppm dari larutan stok Na 1000 ppm. Absorbansi
masing-masing konsentrasi larutan standar Na dan absorbansi
sampel diukur dengan spektrofotometri serapan atom.
2.3.3. Analisis Mn dalam baja
2.3.3.1. Preparasi Sampel
Sebanyak 0,1 gram sampel ditimbang kemudian
dimasukkan ke dalam gelas beker dan ditambah dengan 3 mL
HCl dengan perbandingan 1:1. Larutan kemudian dipanaskan
hingga larut. Setelah larutan larut, ditambahkan HNO3 kurang
lebih 3 tetes sampai warna larutan berubah menjadi kuning.
Larutan didihkan sampai gas NOx hilang. Larutan selanjutnya
didinginkan dan dilarutkan dengan akuades hingga volume
menjadi 25 mL. Pengenceran dibuat 10 kali dan 25 kali.
 2.3.3.2. Analisis Mn
Larutan Standar Mn dibuat dengan konsentrasi 0,2,4,6,8,
dan 10 ppm. Absorbansi masing-masing larutan standar dan
sampel diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan
atom.

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1. HASIL PERCOBAAN
3.2 PEMBAHASAN