Anda di halaman 1dari 84

Laporan Praktek Kerja Lapangan

PT. Geoservices Coal Division


Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

TAHUN AKADEMIK 2019/2020

Laporan Praktik Kerja Lapangan Ini


Diajukan Sebagai Persyaratan Untuk Menyelesaikan
Program Pendidikan Diploma III

Jurusan : Teknik Kimia


Program Studi : D-III Petro dan Oleo Kimia

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

Disusun Oleh:

Nama : Gusti Putra


Nim : 17 614 053

Pembimbing :
Arief Adhiksana, S.ST.,M.T
Nikmatul Hikmah

JURUSAN TEKNIK KIMIA


POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
2019
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Environmental Lab

LEMBAR PENGESAHAN
PRAKTEK KERJA LAPANGAN

PT. GEOSERVICES COAL DIVISION


BALIKPAPAN

DISUSUN OLEH :

NAMA : Gusti Putra

NIM : 17 614 053

Telah diperiksa dan disetujui,


……./……/2019
Menyetujui,
Dosen Pembimbing

Arief Adhiksana, S.ST., M.T


NIP.19800703 200604 1 013

Mengetahui,
Ketua Jurusan Teknik Kimia Ketua Prodi D3 Petro Oleo Kimia

Dedy Irawan, ST., MT Sitti Sahraeni, S.T., M.Eng


NIP. 19750208 200212 1 001 NIP. 19741007 200112 2 003

ii
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Environmental Lab

LEMBAR PENGESAHAN

Yang bertanda tangan di bawah ini menetapkan bahwa:

Nama : Gusti Putra

NIM : 17 614 053

Jurusan / Prodi : Teknik Kimia / D3 Petro dan Oleo Kimia

Telah menyelesaikan PRAKTEK KERJA LAPANGAN pada PT. GEOSERVICES


COAL DIVISION ENVIRONMENTAL LABORATORIUM Balikpapan selama 2
bulan, terhitung mulai tanggal 9 Juli sampai 31 Agustus 2019.

Balikpapan, Agustus 2019

Pembimbing, Asst. Pembimbing,

Moh. Risnandi Nikmatul Hikmah


Deputy Manager Laboratorium Quality Environmental
Environmental

Mengetahui,

PT. Geoservices Balikpapan

Julfian S. Tanjung
Manager Laboratorium Coal Division

iii
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Environmental Lab

RINGKASAN

Telah dilakukan verifikasi unsur Cl dalam batubara menggunakan Oxygen Combustion


Vessel dan Ion Selektif Elektroda. Total Klorin ditentukan dengan membakar seberat
contoh dalam bom pembakar dengan larutan basa sebagai pengabsorbsi uap Klorin.
Bom dibilas dengan air ke gelas kimia, dan kadar Klorin ditetapkan dengan elektroda
selektif ion Klorin Verifikasi metode ini mengacu pada metode ASTM D 4208-2017.
Verifikasi metode uji dilakukan dengan menggunakan sample ACIRS-M1 yang
konsentrasinya telah di ketahui dan telah tersertifikasi. Dalam verifikasi metode
dilakukan Uji Akurasi, Uji Linieritas, Uji MDL, dan Uji Presisi. Pada uji linearitas
diperoleh koefisien korelasi (R2) ≥ 0,999989 sehingga uji linearitas dapat diterima. Pada
uji akurasi dan presisi diperoleh nilai hasil pembacaan masuk pada rentang nilai
Refrence Material yang telah ditentukan serta repeatability dan reproducibility dapat
diterima. Pada uji MDL Klorin level spike tinggi, level spike rendah, S/N dan rata-rata
%recovery dapat diterima.

Kata kunci : Oxygen Combustion Vessel, Ion Selektif Elektroda, Batubara,


Verifikasi Metode

iv
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Environmental Lab

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT karena atas berkah
dan rahmat-Nya, penulis mampu menyelesaikan laporan Praktek Kerja Lapangan di PT.
Geoservices Environmental Division Balikpapan, Kalimantan Timur. Penulis telah
melakukan serangkaian kegiatan mulai tanggal 9 Juli selama masa praktek kerja
lapangan. Laporan ini dibuat sebagai salah satu syarat guna menyelesaikan pendidikan
di Politeknik Negeri Samarinda, Jurusan Teknik Kimia Program Studi Petro dan Oleo
Kimia.

Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada kedua orang tua
saya yang telah memberikan doa serta dukungan hingga kegiatan ini dapat diselesaikan,
Dan semua pihak yang telah membantu menyelesaikan kegiatan praktek kerja lapangan
serta laporan praktek kerja lapangan, diantaranya:

1. Bapak Ir. Ibayasid, M.Sc Selaku Direktur Politeknik Negeri Samarinda


2. Bapak Dedy Irawan, S.T., M.T selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia Politeknik
Negeri Samarinda.
3. Ibu Sitti Sahraeni, S.T., M. Eng selaku Ketua Program Studi Petro dan Oleo Kimia.
4. Bapak Arief Adhiksana,S.ST. selaku Dosen Pembimbing PKL.
5. Bapak Durban L Ardjo, M.Sc, selaku Direktur utama PT. Geoservices.
6. Bapak Julfian S. Tanjung, selaku Manager Laboratorium PT. Geoservices
Balikpapan.
7. Bapak Moh. Risnandi, selaku Deputy Manager Laboratorium Enviromental PT.
Geoservices Balikpapan.
8. Ibu Diah Wulandari dan Bapak Nur Hadi, Selaku HRD PT. Geoservices
balikpapan
9. Ibu Rahmawati Syahril, selaku Supervisor Laboratorium Enviromental PT.
Geoservices Balikpapan.
10. Bapak Eri Irawan dan Bapak irwan, Selaku Quality Officer Coal Laboratory.

v
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Environmental Lab

11. Ibu Nikmatul Hikma, Selaku Quality Officer Environmental Laboratory sekaligus
Pembimbing PKL.
12. Bapak Prasetyo Hadi., selaku HSE PT. Geoservices Balikpapan.
13. Seluruh Staff dan Karyawan PT. Geoservoces Coal Laboratory Balikpapan divisi
enviromental (Mba Yeni, Mba Grifty, Mba Susmi, Mas Sobirin, Mas Hardi, Mas
Dedy, Mas Nova, Mas Malik, Mas Yono, Mas Tio, Mas Zainal, Mas Aldi,dan Mas
Nurdin) yang telah membantu dan membimbing selama kegiatan magang industri.
14. Seluruh Staff dan Karyawan PT. Geoservices Coal Laboratory Balikpapan
khususnya divisi batubara (Mas Ari, Mas Busman,Mas ijay, Mas Jay Mas Adul
Aziz, Mas Septi, Mas Mehong, Pak Joko, Mas Abut, Mas Irwan, Pak Rahmat, Mas
Ribut, Mas Sandi, Mas Galih, Pak Devri, Pak Puja, Mas Daud, dan Mas Dias) yang
telah membantu dan membimbing selama kegiatan PKL.
15. Teman Seperjuangan PKL di PT. Geoservices Balikpapan (Robiyatul A. dan Agus
kinanti).
16. Teman – teman D-III Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Samarinda.

Penulis berharap semoga laporan ini bermanfaat bagi para pembacanya.

Balikpapan, September 2019

Penulis

vi
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Environmental Lab

DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................................ ii


LEMBAR PENGESAHAN PERUSAHAAN ...............................................................iii
RINGKASAN ................................................................................................................. iv
KATA PENGANTAR ..................................................................................................... v
DAFTAR ISI .................................................................................................................. vii
DAFTAR TABEL........................................................................................................... xi
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................... xii
BAB I ................................................................................................................................ 1
PENDAHULUAN ............................................................................................................ 1
1.1. Sejarah Singkat dan Perkembangan Perusahaan ................................................ 1

1.2 Perkembangan PT. Geoservices ......................................................................... 2

1.3 Jasa-Jasa Pelayanan PT. Geoservices ................................................................. 4

A. Laboratorium......................................................................................................... 4
B. Eksplorasi .............................................................................................................. 5
C. Enginering ............................................................................................................. 5
D. Survey ................................................................................................................... 5
1.4 Ruang Lingkup Divisi Laboratorium ................................................................. 5

1.5 Tujuan Magang Industri ..................................................................................... 7

BAB II .............................................................................................................................. 8
TATA LETAK PERUSAHAAN, ORGANISASI, DAN SEGI EKONOMIS
PERUSAHAAN ............................................................................................................... 8
2.1. Tata Letak Perusahaan........................................................................................ 8

2.2 Organisasi dan Segi Ekonomis Perusahaan ...................................................... 10

2.2.1. Struktur Organisasi Perusahaan ................................................................ 10


2.2.2. Segi Ekonomis Perusahaan ....................................................................... 10
BAB III ........................................................................................................................... 12
TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................................ 12
vii
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Environmental Lab

3.1. Pengertian Batubara.......................................................................................... 12

3.2. Proses Pembentukan Batubara ......................................................................... 13

3.2.1. Tempat Terbentuknya Batubara ................................................................ 16


3.2.2. Faktor Yang Mempengaruhi Pembentukan Batubara ............................... 17
3.3. Reaksi Pembentukan Batubara ......................................................................... 21

3.4. Komponen-Komponen/ Penyusun Batubara ................................................... 22

3.5. Sifat Batubara ................................................................................................... 25

3.6. Klasifikasi Batubara ......................................................................................... 28

3.7. Parameter Analisa ............................................................................................. 29

3.7.1. Klorin ........................................................................................................ 29


3.7.2. Manfaat Klorin .......................................................................................... 30
3.7.3. Dampak Klorin .......................................................................................... 30
3.8. Sistem Proses .................................................................................................... 31

3.8.1. Penimbangan Sampel ................................................................................ 32


3.8.2. Pembakaran dengan Oxygen Combustion Vessel..................................... 32
3.8.3. Penambahan Larutan ISA ......................................................................... 32
3.8.4. Pembuatan Larutan Standar ...................................................................... 32
3.8.5. Analisa dengan Ion Selektif Elektroda (ISE) ............................................ 32
3.9. Sistem Pemproses / Instrumentasi .................................................................... 33

3.9.1 Oxygen Combustion Vessel ...................................................................... 33


3.9.2 Ion Selektif Elektroda (ISE Meter) ........................................................... 33
3.9.3 Alat Penunjang Lainnya ............................................................................ 34
3.10. Hasil Analisa .................................................................................................... 34

BAB IV ........................................................................................................................... 36
PENUTUP ...................................................................................................................... 36
4.1. Kesimpulan ....................................................................................................... 36

4.2. Saran ................................................................................................................. 36

HALAMAN JUDUL ..................................................................................................... 37

viii
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Environmental Lab

BAB I .............................................................................................................................. 38
PENDAHULUAN .......................................................................................................... 38
1.1. Latar Belakang.................................................................................................. 38

1.2. Tujuan ............................................................................................................... 39

1.3. Ruang Lingkup ................................................................................................. 39

BAB II ............................................................................................................................ 40
TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................................ 40
2.1. Batubara............................................................................................................ 40

2.1.1 Definisi Batubara ...................................................................................... 40


2.1.2 Trace Element ........................................................................................... 41
2.2 Klorin ................................................................................................................ 41

2.3. Validasi ............................................................................................................. 42

2.3.1 Standar Validasi ........................................................................................ 42


2.4. Verifikasi .......................................................................................................... 43

2.4.1. Metode Verifikasi...................................................................................... 44


2.5. Oxygen Combustion Vessel ............................................................................. 49

2.5.1. Prinsip kerja alat........................................................................................ 49


2.5.2 Bagian – Bagian Alat ................................................................................ 50
2.6. Ion Selektif Elektroda (ISE Meter)................................................................... 51

2.6.1. Prinsip kerja alat........................................................................................ 51


2.6.2. Skema Pengukuran .................................................................................... 52
BAB III ........................................................................................................................... 53
PELAKSANAAN TUGAS KHUSUS .......................................................................... 53
3.1. Alat dan Bahan ................................................................................................. 53

3.1.1. Alat ............................................................................................................ 53


3.1.2. Bahan......................................................................................................... 53
3.2 Prosedur Kerja .................................................................................................. 54

3.2.1. Prepasi Batubara....................................................................................... 54

ix
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Environmental Lab

3.2.2. Penentuan Klorin....................................................................................... 54


3.2.3 Penentuan Linearitas ................................................................................. 56
3.2.4 Penentuan Limit Deteksi ........................................................................... 56
3.2.5. Penentuan Akurasi dan Presisi .................................................................. 57
BAB IV ........................................................................................................................... 59
HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................................................... 59
4.1 Data Pengamatan dan Hasil Perhitungan ......................................................... 59

4.1.1 Data Pengamatan dan Hasil Perhitungan Uji Linearitas ........................... 59


4.1.2. Data Pengamatan dan Hasil Perhitungan Uji MDL .................................. 61
4.1.3. Data Pengamatan dan Hasil Perhitungan Uji Akurasi dan Presisi ............ 63
4.2. Pembahasan ...................................................................................................... 67

BAB V ............................................................................................................................. 70
PENUTUP ...................................................................................................................... 70
5.1. Kesimpulan ....................................................................................................... 70

5.2. Saran ................................................................................................................. 70

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................... 71


LAMPIRAN ................................................................................................................... 72

x
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Environmental Lab

DAFTAR TABEL

Tabel 3.1. Nilai Student’s t untuk 95% confidence level dan distribusi dua sisi 57

Tabel 4.1. Data pengamatan Linieritas I ............................................................... 59

Tabel 4.2. Data pengamatan Linieritas II .............................................................. 60

Tabel 4.3. Data Pengamatan Uji MDL ................................................................... 61

Tabel 4.4. Data Hasil Uji MDL ............................................................................... 63

Tabel 4.5. Data Konversi ADB ke DB .................................................................... 63

Tabel 4.6. Data Pengamatan dan Hasil Uji Akurasi & Presisi ............................ 66

xi
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Environmental Lab

DAFTAR GAMBAR

Laporan Umum

Gambar 2.1. Denah Lantai Dasar PT Geoservices Balikpapan ............................ 8

Gambar 2.2. Denah Lantai 1 PT Geoservices Balikpapan ..................................... 9

Gambar 2.3. Denah Lantai 2 PT Geoservices Balikpapan ..................................... 9

Gambar 2.4. Struktur Organisasi PT Geoservices Balikpapan ........................... 10

Gambar 3.1. Jenis-Jenis Batubara ......................................................................... 12

Gambar 3.2. Bagian-bagian Oxygent Combustion Vessel ................................... 33

Gambar 3.3. Skema Pengukuran ISE Meter ......................................................... 34

Laporan Tugas Khusus

Gambar 2.1. Bagian-bagian Alat Oxygen Combustion Vessel ............................ 50

Gambar 2.2. Skema Pengukuran ISE Meter ......................................................... 52

Gambar 4.1. Grafik Uji Linieritas .......................................................................... 59

xii
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Sejarah Singkat dan Perkembangan Perusahaan


PT. Geoservices adalah suatu badan usaha milik Indonesia secara
nasional.Perusahaan ini memiliki dasar keahlian yang mencakup semua aspek
eksplorasi dan pengembangan minyak, gas, batubara mineral dan industri panas
bumi.

Perusahaan ini berdiri pada tahun 1971 di Bandung berdasarkan prakarsa dana
swasta, yaitu dana patungan antara Mr. H.L. Ong dengan Mr. Durban L. Ardjo yang
memiliki kesamaan latar belakang pendidikan dan disiplin ilmu Geochemistry dan
Metallurgical Engineering, yang memperoleh gelar kesarjanaan dari Colorado,
Amerika Serikat pada tahun 1965 dan 1968. Sebagai perusahaan bermodal swasta,
PT. Geoservices terus berupaya untuk mengembangkan usahanya yang saat itu
masih berorientasi pada bidang usaha jasa pemeriksaan dan pengujian laboratorium,
seperti Geological Consultant, Geophysics, Geochemical, Mineralogical,
Palaentological dan Surveying.

Kini PT. Geoservices telah menjadi perusahaan survey (1982) dengan peralatan
dan kemampuan teknis lengkap serta profesionalisme tinggi dalam
pelayanan.PT.Geoservices juga melakukan jasa survey dengan kualitas dan
kuantitas luas serta tingkat ketelitian tinggi. Hampir seluruh kegiatan pengujian dan
pemeriksaan laboratorium terjamah oleh PT. Geoservices, yang juga melaksanakan
kegiatan survey pemetaan industri, pemeriksaan dan pengawasan kualitas barang
komoditi sampai pada pekerjaan geoteknik dan penilaian pada analisa dampak
lingkungan (amdal), serta marine konsultasi hingga marine survey yang semuanya
dilaksanakan oleh beberapa divisi di PT. Geoservices, yaitu: Coal Laboratories,
Mineralogical, Geochemical, Geophysics, Marine, Environmentaldan Surveying.

Berkat kemampuan dan Integritas tinggi, PT. Geoservices telah dipercaya oleh
konsumen untuk menyelenggarakan Cargo Supertendingdalam rangka memberikan

1
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

pelayanan dan pengawasan terhadap kualitas dan kuantitas barang serta membantu
terlaksanannya ketentuan-ketentuan standar perdagangan industri yang telah
ditetapkan secara global. Sertifikasi yang dimiliki PT. Geoservices telah diakui baik
dalam skala nasional maupaun global, sehingga para importir, eksportir, banker
serta pihak manapun telah memberikan kepercayaan penuh kepada perusahaan ini.

Perkembangan teknologi turut mendorong PT. Geoservices melakukan investasi


berbagai peralatan, sarana operasi dan transportasi serta sumber daya manusia yang
berkualitas guna menyelaraskan dengan kemajuan industri beserta tuntutannya yang
semakin beragam dan kompleks.

Dalam pelaksanaannya PT. Geoservices didukung dengan 18 kantor cabang,


sebuah laboratorium analisa terlengkap dan termodern di Balikpapan serta beberapa
laboratorium penguji hasil tambang dan bahan galian lainnya.Sejumlah technical
advisor dari Australia bahkan didatangkan untuk memberikan training terhadap
staf-staf tenaga kejanya yang berpotensi mengikuti pendidikan dan latihan di
Australia. Semua itu dilaksanakan oleh PT. Geoservices untuk melengkapi program
pelatihan teratur yang diadakan dalam rangka kerjasama dengan Australia Coal
Industries Research Laboratories (ACIRL).

Sebagai perusahaan swasta, hal yang juga tidak diabaikan oleh PT. Geoservices
adalah turut membantu mensukseskan program pemerintah untuk memperluas
lapangan pekerjaan dan meningkatkan kemampuan sumber daya manusia (SDM)
terutama dari lingkungan sekitar, serta turut mencerdaskan kehidupan bangsa
dengan memperhatikan penghasilan dari staf dan karyawannya.

1.2 Perkembangan PT. Geoservices


Pada tahun 1980 PT. Geoservices hanya berperan dan berintegrasi pada
pemeriksaan dan pengujian laboratorium pada perusahaan-perusahaan
eksplorasi.Misalnya melakukan survey kualitas dan kuantitas bahan tambang
Mineratogical, Geochemical, palentological, Geophysical Surveying danGeological
Consultans. PT. Geoservices juga memeriksa dan menerbitkan sertifikat analisis
disamping melakukan pekerjaan lain.

2
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Pada tahun 1982 PT. Geoservices membangun sebuah laboratorium analisa


khusus untuk tambang batubara.Laboratorium yang dibangun merupakan yang
pertama milik swasta, yang dikomersilkan di Indonesia. Ketika invertasi di bidang
bisnis batubara semakin ramai, PT. Geoservices pun melengkapi diri dengan sebuah
laboratorium di Balikpapan, Samarinda, Banjarbaru, Kotabaru. Dalam hal itu
laboratorium analisis juga dikembangkan dan dilengkapi dengan berbagai alat baru
serta canggih, yang memungkinkan dilakukannya uji analisa hasil tambang dan
mineral lainnya di Balikpapan, Samarinda, dan Banjarbaru.

Juga produk-produk industri migas dan petrochemical selain berfungsi sebagai


laboratorium penganalisa tambang batubara.Kegiatan bisnis dan industri semakin
meningkat, PT. Geoservices dituntut mampu melayani semua perkembangan
tersebut.Tahun 1989 PT. Geoservices mengembangkan sebuah pelayanan jasa
dibidang marine survey, yang berada di bawah divisi marine.

Dalam hal ini, PT. Geoservices melakukan pemeriksaan terhadap semua


komoditi melalui: Draft Survey, Towing & Lashing Survey, On/Off Hire Survey,
Valuation Survey, Cargo Compartment survey, Insurance Survey, Marine
Consultancy, Ship Tank, Calibration Survey, Hatch Cleanliness Survey, Tally and
Cargo Condition/Damage Survey, Weightment and Measurement Survey, Stowage
and Deck cargo Lashing, Loading and Discharging Supervision, Sounding, Ullange
dan Bunker Survey, Migas dan Petrochemical Survey.

Pekerjaan divisi marine dengan semua jasanya berkembang cepat mendorong


dibukanya cabang-cabang untuk pelayanan jasa tersebut di daerah-daerah
terpencil.Pada tahun 1990, divisi marine membuka cabang di Samarida, Balikpapan
dan Kotabaru.Aktivitas divisi ini terus berkembang, tidak hanya terbatas pada
pengawasan dan pemeriksaan secara visual, tetapi testing di lapangan pun dilakukan
dengan ketetapan dan ketelitian.

Dalam perkembangan selanjutnya, pekerjaan marine survey untuk bidang-


bidang lain terus berkembang dan berlangsung dengan intensitas dan cakupan yang
semakin luas.Ratusan petugas PT. Geoservices telah dipersiapkan dan tersebar di

3
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

tempat-tempat lain guna melaksanakan pengawasan dan pemeriksaan dalam


kegiatan survey. Di kapal-kapal, pelabuhan atau tempat-tempat tertentu, PT.
Geoservices menempatkan petugas untuk melakukan sampling, pengawasan dan
pemeriksaan terhadap barang yang akan diserahkan kepada pembeli.Tidak
terkecuali barang apapun yang ditransaksikan, PT. Geoservices membantu
mengurangi resiko pihak-pihak yang terlibat melalui jasa survey yang dilaksanakan
mulai dari proses produksi sampai pemuatan ke atas alat angkut darat, laut maupun
udara.

PT. Geoservices melayani permintaan survey bermacam-macam hasil komoditi


primer maupun sekunder, dengan menggunakan acuan berbagai macam standar
perdagangan nasional maupun internasional, seperti ICC Ruler, Internasional
Contract, Incoterms, atau standar pengapalan seperti The Charter Act 1893,
Merchan Shippin Act 1894, British Cog 1924, Transport of Goods 1980 maupun
standar teknik seperti ASTM, APL, ISO, DLJIS, AOAC, NKK dan sebagainya.
Standar-standar tersebut merupakan acuan sehari-hari bagi pelaksanaan tugas survey
yang dilaksanakan PT. Geoservices.

Dalam hal kombinasi jasa, PT. Geoservices melaksanakan pemeriksaan kualitas


testing di lapangan dengan tingkat kecermatan yang tingggi, antara Cargo
Superintending/Marine Survey dengan laboratorium di lapangan (On-Site Quality
Control Laboratories). Pada akhirnya semua kepercayaan yang datang dari berbagai
pihak ditanggapi PT. Geoservices dengan selalu bekerja berdasarkan motto:
“Kecepatan pelayanan selalu siap dan tepat waktu serta selalu menjaga rahasia
klien sesuai norma-norma dan etika surveyor yang terpercaya”.

1.3 Jasa-Jasa Pelayanan PT. Geoservices


A. Laboratorium
1. Laboratorium batubara

2. Laboratorium Air dan Lingkungan

3. Laboratorium Minyak dan Gas Bumi

4. Laboratorium Mineral

4
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

B. Eksplorasi
1. Geologi
2. Geofisika

3. Kartografi, Komputer, dan Core Storage

C. Enginering
1. Geothermal
2. Pemboran Mineral
3. Geoteknik dan Pemboran Air
4. Enginering

D. Survey
1. Marine Survey
2. Survey Pemetaan
3. Marine Inspection
4. Cargo Superintendence and Inspection
5. Appraisal
6. Inspection and Witnessing
7. Insurance Survey
8. Technical Consultancy
9. Non-Destructive Testing (NTD)
10. Warehouse Management
11. Petroleum and Petrochemical Services

1.4 Ruang Lingkup Divisi Laboratorium

PT. Geoservices Balikpapan merupakan salah satu perusahaan jasa laboratorium


yang bergerak di bidang jasa analisa batubara, Air Asam Tambang (AAT) serta air
limbah. Dimana analisa yang akan dilakukan pada PT. Geoservices adalah sebagai
berikut :

1. Batubara
a. Proximate
b. Total Sulfur

5
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

c. Penentuan nilai kalori


d. Analisa penyusun abu batubara
e. Analisa ultimate
f. Analisa Gieseler Plastometer
g. Analisa titik leleh abu batubara
h. Analisa form of sulphur.
i. Analisa trace element (Hg, As, Pb, Cd, Mo, B, Se, Sb, Sn, dll)

2. Air Asam Tambang


a. Penentuan Pembentukan Asam Neto (PAN)
b. Penentuan Kapasitas Penetralan Asam (KPA)
c. pH dan Electrical Conductivity (pH & EC)
d. Total Sulfur
e. Logam – logam berat

3. Air Limbah
a. pH
b. Conductivity
c. Total padatan tersuspensi ( TDS )
d. Total padatan terlarut ( TSS )
e. Penentuan logam-logam
f. Amoniak
g. Sianida
h. Klorida

4. Kelapa Sawit (CPO)


a. FFA ( Fruit Fatty Acid )
b. Vollatile Matter dan Moisture
c. DOBI ( Deterioration Of Bleachibility Index )
d. Impurities
e. Iodin Value

6
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

1.5 Tujuan Magang Industri

Adapun tujuan magang industry adalah sebagai berikut:

1. Meningkatkan kemampuan mahasiswa terhadap kondisi nyata perusahaan.


2. Menambah wawasan mahasiswa yang berhubungan dengan teknik yang
dipelajari diperkuliahan.
3. Menghadapi langsung proses industri kimia dalam perusahaan.
4. Memberikan soslusi dan penanganan terhadap masalah yang ada ditempat
magang.

a. Inspection and Witnessing


b. Insurance Survey
c. Technical Consultancy
d. Non-Destructive Testing (NTD)
e. Warehouse Management
f. Petroleoum and Petrochemical Services

7
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

BAB II
TATA LETAK PERUSAHAAN, ORGANISASI, DAN SEGI EKONOMIS
PERUSAHAAN

2.1. Tata Letak Perusahaan

PT. Geoservices Balikpapan berlokasi di Jl. M.T Haryono No. 161,


Balikpapan, Kalimantan Timur. Adapun ruang lingkup yang terdapat di PT.
Geoservices meliputi:

1. Ruang Lingkup Lantai Dasar

Gambar 2.1. Denah Lantai Dasar PT Geoservices Balikpapan


Pada lantai dasar terdapat laboratorium uji batubara dan laboratorium
environmental. Pada laboratorium uji batubara analisa yang dilakukan adalah
sesuai dengan keinginan client seperti analisa proximate, analisa ultimate,
analisa titik leleh abu batubara, penentuan nilai kalori,analisa total sulfur,analisa
penyususn abu batubara. Dan pada laboratorium environmental dilakukan
analisa trace element.

8
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

2. Ruang Lingkup Lantai 1

Gambar 2.2. Denah Lantai 1 PT Geoservices Balikpapan

Pada ruang lantai 1 terdapat beberapa ruangan yaitu ruang direktur, ruang
general manager area Kaltim, ruang manaer Lab, ruang dokumen quality, ruang
quality officer, ruang invoice dan purchasing Balikpapan, ruang keuangan
Balikpapan dan wilayah, ruang IT, ruang marine, ruang logistic wilayah, ruang
deputy, ruang accounting, ruang deputy, ruang assisten General Manager, ruang
quality assurance dan ruang dapur.

3. Ruang Lingkup Lantai 2

Gambar 2.3. Denah Lantai 2 PT Geoservices Balikpapan

9
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Pada bangunan lantai 2 terdapat beberapa ruangan yaitu laboratorium


environmental, ruang meeting, gudang eksplorasi, ruang divisi eksplorasi, ruang
divisi ISD, ruang dokumen, ruang HRD, ruang Kabag umum, dan ruang terusan
raya. Pada laboratorium environmental lantai 2 ini melakukan uji analisa seperti
mengukur pH air, analisa konduktivitas, analisa paremeter air sungai dan air
bersih, CPO (Crude Palm Oil).

2.2 Organisasi dan Segi Ekonomis Perusahaan

2.2.1. Struktur Organisasi Perusahaan

Struktur organisasi menunjukkan tingkatan organisasi PT. Geoservices


Balikpapan membentuk struktur organisasi dengan pembagian kerja masing-
masing departemen sebagai berikut:
Manajer Puncak

Ir. Durban L. Ardjo


Quality Assurance
Direktur Utama Jawa, Kalimantan &
Sumatera

Buddy S. Gobbel

Deputy GM Kaltim & Kaltara Manajer Puncak Mutu

Hana Mulyana
Manajer Puncak Teknis
Quality Officer

Muh. Syahrir
Manajer
Manajer administrasi
Laboratorium Manajer Mutu Lokasi
Julfian S. Tanjung Julfian S. Tanjung
Manajer Teknis

Deputy Deputy
Manajer Lab. Manajer Lab.
Batubara Lingkungan

Alim Bachri M. Risnandi

Pengawas
Pengawas Account Officer Pengawas
Staff Administrasi Lab. Account Officer Lab. Pengawas Preparasi Pengambilan
Laboratorium Lab. Lab.
Batubara Batubara Batubara Contoh
Batubara Lingkungan Lingkungan
Batubara

Kepala Regu
Kepala Regu Preparasi dan
Kepala Regu
Pemngambilan Kepala Regu penyimpanan
preparasi
Analis Contoh Contoh
Laboratorium
Batubara Analis Lab.
Petugas Preparasi Lingkungan

Gambar 2.4. Struktur Organisasi PT Geoservices Balikpapan

2.2.2. Segi Ekonomis Perusahaan

Ditinjau dari lama praktek kerja lapangan selama dua bulan dalam
lingkup laboratorium lingkungan struktur pendapatan pada laboratorium PT.

10
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Geoservices Balikpapan dapat dikatakan efisien. Struktur pendapatan dapat


ditinjau dari banyaknya sampel yang datang untuk ditinjau diuji di laboratorium
PT. Geoservices Balikpapan. Dengan banyaknya sampel yang datang untuk diuji
maka dapat disimpulkan pendapatan yang didapat efisien.

11
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

BAB III
TINJAUAN PUSTAKA

3.1. Pengertian Batubara

Gambut(Peat) Lignite Brown Coal Coal

Gambar 3.1 Jenis – jenis batubara

Dalam mendefinisikan batubara harus ditinjau dari beberapa aspek antara lain,
sifat fisikanya, asal kejadian dan pemanfaatannya. Untuk memberikan gambaran
mengenai pengertian batubara secara umum oleh beberapa penulis dapat diuraikan
sebagai berikut.

Batubara adalah batuan yang mudah terbakar yang lebih dari 50% -70% berat
volumenya merupakan bahan organik yang merupakan material karbonan termasuk
inherent moisture.Bahan organik utamanya yaitu tumbuhan yang dapat berupa jejak
kulit pohon, daun, akar, struktur kayu, spora, polen, damar, dan lain-
lain.Selanjutnya bahan organik tersebut mengalami berbagai tingkat pembusukan
(dekomposisi) sehingga menyebabkan perubahan sifat-sifat fisik maupun kimia baik
sebelum ataupun sesudah tertutup oleh endapan lainnya.

Pengertian lain batubara adalah bahan bakar fosil. Batubara dapat terbakar,
yang terbentuk dari endapan, batuan organic yang terutama terdiri dari karbon,
hydrogen dan oksigen.Batubara terbentuk dari tumbuhan yang telah terkonsolidasi
antara strata batuan lainnya dan diubah oleh kombinasi pengaruh tekanan dan panas
selama jutaan tahun sehingga membentuk lapisan batubara.Batubara dapat diartikan
sebagai endapan batuan yang terbakar, dibentuk dari pelapukan bahan tanaman-
tanaman, adalah sebuah zat kimia yang komplek yang dapat ditemui dalam berbagai
bentuk. (sumber World Coal Institute).

12
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Adapula yang mengartikan batubara adalah sisa tumbuhan dari jaman


prasejarah yang berubah berbentuk yang awalnya berakumulasi di rawa dan lahan
gambut.

Ada beberapa pengertian batubara, antara lain :

1. The International Hand Book Of Petrography (1963)

Mengartikan bahwa batubara adalah sediment yang mudah terbakar,


terbentuk dari sisa-sisa tanaman dalam tingkat variasi pengawetan, diikuti
oleh proses kompaksi dan dipengaruhi oleh proses metamorfosis, terutama
tekanan dan temperature.

2. Thiesen (1947)

Batubara adalah suatu benda padat yang kompleks, terdiri dari


bermacam-macam unsur yang mewakili banyak komponen kimia berupa
benda padat dan berasal dari sisa-sisa tanaman.

3. Speekman (1958)

Yang mengemukakan konsep maceral, mengidentifikasi batubara dari


dua sudut pandang yaitu geologi dan botani sebagai berikut :

“Batubara adalah suatu benda padat karbonan yang berkomposisi maceral


yang diawali dari gambol, lignit, subbituminus, semi antrasit dan antrasit”

Dari ketiga defenisi di atas dapat disimpulkan bahwa “Batubara adalah


suatu karbonan yang terbentuk dari akumulasi sisa tanaman bersama hasil
dekomposisinya yang terawetkan oleh pengaruh suhu, tekanan, dan
mikroorganisme selama berjuta-juta tahun”.

4. Achmad Prijono, dkk (1992)

Batubara adalah bahan bakar hydro-karbon padat yang terbentuk dari


tumbuhan dalam lingkungan bebas oksigen dan terkena pengaruh panas serta
tekanan yang berlangsung lama sekali.

3.2. Proses Pembentukan Batubara


Batubara merupakan sedimen organik, lebih tepatnya merupakan batuan
organik, terdiri dari kandungan bermacam-macam pseudomineral.Batubara
terbentuk dari sisa tumbuhan yang membusuk dan terkumpul dalam suatu daerah
dengan kondisi banyak air, biasa disebut rawa-rawa. Kondisi tersebut yang

13
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

menghambat penguraian menyeluruh dari sisa-sisa tumbuhan yang kemudian


mengalami proses perubahan menjadi batubara.

Selain tumbuhan yang ditemukan bermacam-macam, tingkat kematangan


juga bervariasi, karena dipengaruhi oleh kondisi-kondisi lokal.Kondisi lokal ini
biasanya kandungan oksigen, tingkat keasaman, dan kehadiran mikroba.
Pada umumnya sisa-sisa tanaman tersebut dapat berupa pepohonan, ganggang,
lumut, bunga, serta tumbuhan yang biasa hidup di rawa-rawa. Ditemukannya jenis
flora yang terdapat pada sebuah lapisan batubara tergantung pada kondisi iklim
setempat. Dalam suatu cebakan yang sama, sifat-sifat analitik yang ditemukan
dapat berbeda, selain karena tumbuhan asalnya yang mungkin berbeda, juga karena
banyaknya reaksi kimia yang mempengaruhi kematangan suatu batubara.

Secara umum, setelah sisa tanaman tersebut terkumpul dalam suatu kondisi
tertentu yang mendukung (banyak air), pembentukan dari peat (gambut) umumnya
terjadi.Dalam hal ini peat tidak dimasukkan sebagai golongan batubara, namun
terbentuknya peat merupakan tahap awal dari terbentuknya batubara.Proses
pembentukan batubara sendiri secara singkat dapat didefinisikan sebagai suatu
perubahan dari sisa-sisa tumbuhan yang ada, mulai dari pembentukan peat
(peatifikasi) kemudian lignit dan menjadi berbagai macam tingkat batubara, disebut
juga sebagai proses coalifikasi, yang kemudian berubah menjadi antrasit.
Pembentukan batubara ini sangat menentukan kualitas batubara, dimana proses
yang berlangsung selain melibatkan metamorfosis dari sisa tumbuhan, juga
tergantung pada keadaan pada waktu geologi tersebut dan kondisi lokal seperti
iklim dan tekanan. Jadi pembentukan batubara berlangsung dengan penimbunan
akumulasi dari sisa tumbuhan yang mengakibatkan perubahan seperti pengayaan
unsur karbon, alterasi, pengurangan kandungan air, dalam tahap awal pengaruh dari
mikroorganisme juga memegang peranan yang sangat penting.

Penimbunan lanau dan sediment lainnya, bersama dengan pergeseran kerak


bumi(dikenal sebagai pergeseran tektonik) mengubur rawa dan gambut yang
seringkali sampai kekedalaman yang sangat dalam. Dengan penimbunan tersebut,
material tumbuhan tersebut terkena suhu dan tekanan yang tinggi. Suhu dan

14
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

tekanan yang tinggi tersebut mengalami proses perubahan fisika dan kimiawi dan
mengubah tumbuhan tersebut menjadi gambut dan kemudian batubara.

Pembentukan batubara dimulai sejak Carboniferous period (Periode


pembentukan karbon atau batubara) yang dikenal sebagai zaman batubara pertama
yang berlangsung antara 360 juta sampai 290 juta tahun yang lalu.

Mutu dari setiap endapan batubara ditentukan oleh suhu dan tekanan serta lama
waktu pembentukan, yang disebut sebagai ‘maturitas organik’.Proses awalnya
gambut berubah menjadi lignite (batubara muda) atau ‘brown coal’ (batubara
coklat), ini adalah batubara dengan jenis maturitas organic rendah.Dibandingkan
dengan jenis batubara lainnya, batubara muda agak lembut dan warnanya bervariasi
dari hitam pekat sampai kecoklat-coklatan.

Mendapat pengaruh suhu dan tekanan yang terus menerus selama jutaan tahun,
batubara muda mengalami perubahan yang secara bertahap menambah maturuitas
organiknya dan mengubah batubara muda menjadi batubara ‘sub-bitumen’.

Perubahan kimiawi dan fisika terus berlangsung hingga batubara menjadi lebih
keras dan warnannya lebih hitam dan membentuk ‘bitumen’atau’antrasit’.Dalam
kondisi yang tepat, peningkatan maturitas organic yang semakin tinggi terus
berlangsung hingga membentuk antrasit.

Proses pembentukan batubara terdiri dari dua tahap yaitu tahap biokimia
(penggambutan) dan tahap geokimia (pembatubaraan).

peatification coalification

Endapan organik Gambut Batubara

Biokimia geokimia

Tahap penggambutan (peatification) adalah tahap dimana sisa-sisa tumbuhan yang


terakumulasi tersimpan dalam kondisi reduksi di daerah rawa dengan sistem
pengeringan yang buruk dan selalu tergenang air pada kedalaman 0,5 – 10 meter.

15
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Material tumbuhan yang busuk ini melepaskan H, N, O, dan C dalam bentuk


senyawa CO2, H2O, dan NH3 untuk menjadi humus.Selanjutnya oleh bakteri
anaerobik dan fungi diubah menjadi gambut (Stach, 1982, op cit Susilawati 1992).

Tahap pembatubaraan (coalification) merupakan gabungan proses biologi, kimia,


dan fisika yang terjadi karena pengaruh pembebanan dari sedimen yang
menutupinya, temperatur, tekanan, dan waktu terhadap komponen organik dari
gambut (Stach, 1982, op cit Susilawati 1992). Pada tahap ini prosentase karbon
akan meningkat, sedangkan prosentase hidrogen dan oksigen akan berkurang
(Fischer, 1927, op cit Susilawati 1992). Proses ini akan menghasilkan batubara
dalam berbagai tingkat kematangan material organiknya mulai dari lignit, sub
bituminus, bituminus, semi antrasit, antrasit, hingga meta antrasit.

Pembentukan batubara pada umumnya dijelaskan dengan asumsi bahwa material


tanaman terkumpul dalam suatu periode waktu yang lama, mengalami peluruhan
sebagian kemudian hasilnya teralterasi oleh berbagai macam proses kimia dan
fisika. Selain itu juga, dinyatakan bahwa proses pembentukan batubara harus
ditandai dengan terbentuknya peat.

Batubara terbentuk dengan cara yang sangat kompleks dan memerlukan waktu
yang lama (puluhan sampai ratusan juta tahun) di bawah pengaruh fisika, kimia,
ataupun keadaan geologi. Untuk memahami bagaimana batubara terbentuk dari
tumbuh-tumbuhan perlu diketahui dimana batubara terbentuk dan faktor-faktor
yang mempengaruhinya,serta bentuk lapisan batubara.

3.2.1. Tempat Terbentuknya Batubara


Untuk menjelaskan tempat terbentuknya batubara dikenal 2 macam teori,
yaitu :

a. Teori In Situ

Teori ini mengatakan bahwa bahan-bahan pembentuk lapisan


batubara,terbentuknya di mana tumbuhan-tumbuhan asal itu berada.
Dengan demikian maka setelah tumbuhan itu mati, belum mengalami
proses transportasi segera tertutup oleh lapisan sediment dan mengalami

16
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

proses coallification. Jenis batubara yang terbentuk dengan cara ini


mempunyai penyebaran luas dan merata, kualitasnya lebih baik karena
kadar abunya lebih kecil. Batubara yang terbentuk seperti ini di Indonesia
di dapatkan di lapangan batubara di Muara Enim (Sumatra selatan).

b. Teori Drift

Teori ini menyebutkan bahwa bahan-bahan pembentuk lapisan


batubara terjadi di tempat yang berbeda dengan di tempat tumbuhan
semula hidup dan berkembang. Dengan demikian tumbuhan yang telah
mati diangkut dengan air dan berakumulasi di suatu tempat, tertutup oleh
batuan dan menggali proses coalification. Jenis batubara yang terbentuk
dengan cara ini mempunyai penyebaran tidak luas, tetapi di jumpai di
beberapa tempat, kualitas kurang baik karena banyak mengandung
material pengotor yang terangkut bersama selama proses pengangkutan
dari tempat asal tanaman ketempat sedimentasi. Batubara yang terbentuk
seperti ini di dapatkan di lapangan batubara delta mahakam purba,
Kalimantan Timur.

3.2.2. Faktor Yang Mempengaruhi Pembentukan Batubara


Cara terbentuknya batubara merupakan proses yang kompleks, dalam arti
harus dipelajari dalam berbagai sudut yang berbeda. Terdapatnya serangkaian
factor yang diperlukan dalam pembentukan batubara yaitu :

a. Posisi Geotektonik

Adalah suatu tempat yang keberadaannya dipengaruhi oleh gaya-gaya


tektonik lempeng. Dalam pembentukan cekungan batubara, posisi
geotektonik merupakan factor yang dominant. Posisi ini akan
mempengaruhi proses metemorfosa organic dan struktur dari lapangan
batubara melalui masa sejarah setelah pengendapan berakhir.

17
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

b. Topografi (Morfologi)

Morfologi dari cekungan pada saat pembentukan gambut sangat


penting karena menentukan penyebaran rawa-rawa di mana batubara
tersebut terbentuk. Topografi mungkin mempunyai efek yang terbatas
terhadap iklim dan keadaannya bergantung pada posisi geotektonik.

c. Iklim

Kelembaban memegang peranan penting dalam pembentukan


batubara dan merupakan factor pengontrol pertumbuhan flora dan kondisi
yang sesuai,iklim tergantung pada posisi geografi dan lebih luas lagi
dipengaruhi oleh geotektonik. Temperatur yang lembab pada iklim tropis
dan subtropics pada umumnya sesuai untuk pertumbuhan flora
dibandingkan wilayah yang lebih dingin.Hasil pengkajian menyatakan
bahwa hutan rawa tropis mempunyai siklus pertumbuhan setiap 7-9 tahun
dengan ketinggian pohon sekitar 30m, sedangkan pada iklim yang lebih
dingin ketinggian pohon hanya mencapai 5-6 m dalam selang waktu yang
sama.

d. Penurunan Cekungan Batubara

Penurunan cekungan batubara dipengaruhi oleh gaya-gaya


tektonik.Jikapenurunan dan pengendapan gambut seimbang akan
dihasilkan batubara tebal. Pergantian transgresi dan regresi mempengaruhi
pertumbuhan flora dan pengendapannya. Hal tersebut memyebabkan
adanya infiltrasi material dan mineral yang mempengaruhi mutu dari
batubara yang terbentuk.

e. Umur Geologi.

Proses geologi menentukan berkembangnya evolusi kehidupan


berbagai macam tumbuhan. Dalam masa perkembangan geologi secara
tidak langsung membahas sejarah pengendapan batubara dan metamorfosa
organik.Makin tua umur batuan makin dalam penimbunan batubara yang
bermutu tinggi.Tetapi pada batubara yang mempunyai umur geologi lebih

18
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

tua selalu ada resiko mengalami deformasi tektonik yang membentuk


perlipatan atau patahan pada lapisan batubara. Di samping itu factor erosi
akan merusak semua bagian dari endapan batubara.

f. Tumbuh-tumbuhan

Flora merupakan unsur utama pembentuk batubara. Pertumbuhan dari


flora mengakumulasi pada suatu lingkungan dan zona fisiografi dengan
iklim dan topografi tertentu. Flora merupakan factor tertentu terbentuknya
berbagai tipe batubara.Evolusi dari kehidupan menciptakan kondisi yang
berbeda selama masa sejarah geologi.Mulai dari Paleozoic hingga dovon,
flora belum tumbuh dengan baik. Setelah dovon pertama kali terbentuk
lapisan batubara di daerah lagon yang dangkal. Periode ini merupakan titik
awal dari pertumbuhan flora secara besar-besaran dalam waktu singkat
dalam setiap benua. Hutan tumbuh dengan subur selama masa karbon.
Pada masa tersier merupakan perkembangan yang sangat luas dari berbagai
jenis tanaman.

g. Dekomposisi

Dekomposisi flora yang merupakan bagian dari transformasi biokimia


dari organic merupakan titik awal untuk seluruh alterasi. Dalam
pertumbuhan gambut, sisa tumbuhan akan mengalami perubahan, baik
secara fisik maupun kimiawi. Setelah tumbuhan mati proses degradasi
biokimia lebih berperan. Proses pembusukan (decay) akan terjadi oleh
kerja mikrobiologi (bakteri enaerob). Bakteri ini akan bekerja dalam
suasana tanpa selulosa, protoplasma dan pati. Dari proses di atas terjadi
perubahan dari kayu menjadi lignit dan batubara berbitumen. Dalam
suasana kekurangan oksigen terjadi proses biokimia yang mengakibatkan
keluarnya air (H2O) dan sebagian unsur karbon akan hilang dalam bentuk
karbon dioksida (CO2), karbon monoksida (CO) dan metan (CH4). Akibat
pelepasan unsure atau senyawa tersebut jumlah unsure karbon relative
akan bertambah. Kecepatan pembentukan gambut bergantung pada
kecepatan perkembangan tumbuhan dan proses pembusukan. Bila
tumbuhan tertutup dengan air dengan cepat, maka akan terhindar oleh
19
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

proses pembusukan.,tetapi terjadi proses desintegrasi atau penguraian oleh


mikrobiologi. Bila tumbuhan yang telah mati terlalu lama berada di udara
terbuka, maka kecepatan pembentukan gambut akan berkurang, sehingga
hanya bagian keras saja yang tertinggal yang menyulitkan penguraian oleh
mikrobiologi.

h. Sejarah Sesudah Pengendapan

Sejarah cekungan batubara secara luas bergantung pada posisi


geotektonik yang mempengaruhi perkembangan batubara dan cekungan
batubara. Secara singkat terjadi proses geokimia dan metamorfosa organic
setelah pengendapan gambut. Di samping itu sejarah geologi endapan
batubara bertanggung jawab terhadap pembentukan struktur cekungan
batubara, berupa perlipatan, persesaran, instrusi magnetic dan sebagainya.

i. Struktur Cekungan Batubara

Terbentuknya batubara pada cekungan batubara pada umumnya


mengalami deformasi oleh gaya tektonik, yang akan menghasilkan lapisan
batubara dengan bentuk-bentuk tertentu. Di samping itu adanya erosi yang
intensif memyebabkan lapisan batubara tidak menerus.

j. Metamorfosis Organik

Tingkat kedua dalam pembentukan batubara adalah penimbunan atau


penguburan oleh sediment baru. Pada tingkat ini proses degradasi
biokomia tidak berperan lagi tetapi lebih didominasi oleh
dynamochemical.

Proses ini menyebabkan terjadinya perubahan gambut menjadi


batubara dalam berbagai mutu. Selama proses ini terjadi penguraian air
lembab, oksigen dan zat terbang (seperti CO2, CO, CH4 dan gas lainnya)
serta bertambahnya prosentasi karbon padat, belerang dan kandungan abu.
Perubahan mutu batubara diakibatkan oleh factor tekanan dan waktu.
Tekanan dapat disebabkan oleh lapisan sediment penutup yang sangat
tebal atau karena geotektonik. Hal ini menyebabkan bertambahnya tekanan

20
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

dan percepatan proses metamorfosa organic. Proses metamorfosa organic


akan dapat merubah gembut menjadi batubara sesuai dengan perubahan
sifat kimia, fisik dan sifat optiknya.

3.3. Reaksi Pembentukan Batubara


Batubara terbentuk dari sisa tumbuhan mati dengan komposisi utama dari
Selulosa. Proses pembentukan batubara atau coalification yang dibantu oleh factor
fisika, kimia alami akan mengubah selulosa menjadi lignit, Subbituminus,
bituminous dan antrasif.

Reaksi pembentukan batubara dapat digambarkan sebagai berikut :

5 (C6H10O5) C12H22O4 + 3CH4 + 8H2O + 6CO2 +CO

Cellulosa lignit gas methan

6 (C6H10O5) C22H20O3 + 5CH4 + 10H2O + 8CO2 +CO

Cellulosa bitumine gas methan

Keterangan:
 Cellulosa ( zat organik ) yang merupakan pembentuk batubara.
 Unsur C dalam lignit lebih sedikit dibanding bitumine.
 Semakin banyak unsure C lignit semakin baik mutunya.
 Unsur H dalam lignit lebih banyak dibandingkan pada bitumine.
 Semakin banyak unsure H lignit makin kurang baik mutunya.
 Senyawa CH4 ( gas metan ) dalam lignit lebih sedikit dibanding dalam
bitumine. Semakin banyak CH4 lignit semakin baik kualitasnya.

Gas-gas yang terbentuk selama proses coalification akan masuk kedalam


celah-celah vein batu lempung dan ini sangat berbahaya. Gas metan yang suka
terakumulasi di dalam celah vein, terlebih-lebih apabila terjadi kenaikan
temperature, karena tidak dapat keluar, sewaktu-waktu dapat meledak dan terjadi
kebakaran. Oleh sebab itu mengetahui bentuk deposit batubara dapat menentukan
cara penebangan yang dipilh dan akan meningkatkan keselamatan kerja.

21
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

3.4. Komponen-Komponen/ Penyusun Batubara


Pengetahuan tentang petrologi batubara dirintis oleh William Hutton (1883).
Analisis petrologi yang dilakukan dengan menggunakan sayatan tipis pada
awalnya untuk mengidentifikasi jenis tumbuhan pembentuk batubara.

Studi tentang petrologi batubara diperkaya dengan penemuan Stopes (1919)


dan Thissen (1920). Stopes mempergunakan mikroskop untuk mendukung hasil
pemeriksaan. Stopes dan Thissen sama-sama menggunakan teknik sayatan tipis,
tetapi . Stopes akhirnya menggunakan sinar pantul (reflectant).

Pada tahun 1930-an diperkenalkan suatu teknik baru yang menjadi bagian dari
ilmu petrologi batubara, yaitu pengukuran refleksi maceral (mineral pada batuan)
dan kegunaanya adalah sebagai parameter derajat batubara. Pada tahun 1953,
Stopes memperkenalkan konsep maceral yang dapat diartikan sebagai komponen
terkecil dalam batubara. Konsep maceral ini yang tetap dipakai sampai sekarang.
Pada waktu itu para ahli mencoba mencari hubungan antara komposisi petrologi
dengan sifat-sifat keteknikan dari batubara. Seperti diketahui bahwa batubara
yang kaya akan kelompok maceral vitrinite dan liptinie mempunyai perbedaan
nyata dalam sifat pencarian, penggasan dan pembakaran, jika dibandingkan
dengan batubara yang kaya akan inertinite.

Studi tentang batubara mengalami pengembangan pesat semenjak tahun 1960-


an antara lain diteliti lebih lanjut tentang :

a. Petrologi gambut, untuk mengetahui jenis tumbuhan pembentuk.

b. Faktor-faktor yang mungkin mempengaruhi pembatubaraan.

c. Hubungan antara petrologi batubara dengan sedimentasi.

d. Tingkat oksidasi

e. Teknologi batubara seperti pengkokasan, pencairan penggasan dan


pembakaran.

22
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Dengan berkembangnya petrologi batubara, suatu teknik baru diperkenalkan


yaitu penggunaan sinar ultraviolet dan mikroskop otomatis sinar ultraviolet
umumnya dipergunakan pada kelompok lignit yang kaya hydrogen.

Konsep bahwa batubara berasal dari sisa tumbuhan diperkuat dengan


ditemukannya cetakan tumbuhan di dalam lapisan batubara. Dalam penyusunannya
batubara diperkaya dengan berbagai macam polimer organik yang berasal dari
antara lain karbohidrat, lignin, dll. Namun komposisi dari polimer-polimer ini
bervariasi tergantung pada spesies dari tumbuhan penyusunnya.

a. Lignin

Lignin merupakan suatu unsur yang memegang peranan penting dalam


merubah susunan sisa tumbuhan menjadi batubara.Sementara ini susunan
molekul umum dari lignin belum diketahui dengan pasti, namun susunannya
dapat diketahui dari lignin yang terdapat pada berbagai macam jenis
tanaman.Sebagai contoh lignin yang terdapat pada rumput mempunyai susunan
p-koumaril alkohol yang kompleks.Pada umumnya lignin merupakan polimer
dari satu atau beberapa jenis alkohol.

Hingga saat ini, sangat sedikit bukti kuat yang mendukung teori bahwa
lignin merupakan unsur organik utama yang menyusun batubara.

b. Karbohidrat

Gula atau monosakarida merupakan alkohol polihirik yang mengandung


antara lima sampai delapan atom karbon. Pada umumnya gula muncul sebagai
kombinasi antara gugus karbonil dengan hidroksil yang membentuk siklus
hemiketal.Bentuk lainnya mucul sebagai disakarida, trisakarida, ataupun
polisakarida. Jenis polisakarida inilah yang umumnya menyusun batubara,
karena dalam tumbuhan jenis inilah yang paling banyak
mengandung polisakarida (khususnya selulosa) yang kemudian terurai dan
membentuk batubara.

23
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

c. Protein

Protein merupakan bahan organik yang mengandung nitrogen yang selalu


hadir sebagai protoplasma dalam sel mahluk hidup.Struktur dari protein pada
umumnya adalah rantai asam amino yang dihubungkan oleh rantai
amida.Protein pada tumbuhan umunya muncul sebagai steroid, lilin.

d. Resin

Resin merupakan material yang muncul apabila tumbuhan mengalami luka


pada batangnya.

f. Tanin

Tanin umumnya banyak ditemukan pada tumbuhan, khususnya pada bagian


batangnya.

g. Alkaloida

Alkaloida merupakan komponen organik penting terakhir yang menyusun


batubara.Alkaloida sendiri terdiri dari molekul nitrogen dasar yang muncul
dalam bentuk rantai.

h. Porphirin

Porphirin merupakan komponen nitrogen yang berdasar atas sistem


pyrole.Porphirin biasanya terdiri atas suatu struktur siklik yang terdiri atas empat
cincin pyrolle yang tergabung dengan jembatan methin. Kandungan unsur
porphirin dalam batubara ini telah diajukan sebagai marker yang sangat penting
untuk mendeterminasi perkembangan dari proses coalifikasi.

i. Hidrokarbon

Unsur ini terdiri atas bisiklik alkali, hidrokarbon terpenting, dan pigmen
kartenoid.Sebagai tambahan, munculnya turunan picene yang mirip dengan
sistem aromatik polinuklir dalam ekstrak batubara dijadikan tanda inklusi
material sterane-type dalam pembentukan batubara. Ini menandakan bahwa
struktur rangka tetap utuh selama proses pematangan, dan tidak adanya
perubahan serta penambahan struktur rangka yang baru.

24
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

j. Konstituen Tumbuhan yang Inorganik (Mineral)

Selain material organik yang telah dibahas diatas, juga ditemukan adanya
material inorganik yang menyusun batubara.Secara umum mineral ini dapat
dibagi menjadi dua jenis, yaitu unsur mineral inheren dan unsur mineral
eksternal.Unsur mineral inheren adalah material inorganik yang berasal dari
tumbuhan yang menyusun bahan organik yang terdapat dalam lapisan
batubara.Sedangkan unsur mineral eksternal merupakan unsur yang dibawa dari
luar kedalam lapisan batubara, pada umumya jenis inilah yang menyusun bagian
inorganik dalam sebuah lapisan batubara.

3.5. Sifat Batubara


Sifat batubara terbagi menjadi dua kelompok besar yaitu :

1. Sifat Fisika

Sifat fisika dari batubara tergantung pada susunan kimia yang


membentuknya. Sifat-sifat fisika dari batubara saling berkaitan. Sifat-sifat
fisika tersebut meliputi :

a. Berat jenis

Berat jenis dari batubara berkisar 1,25 g/cm 3, pertambahannya sesuai


dengan peningkatan derajat batubara. Mulai berat jenis batubara dari jenis
lignit (1,5 g/cm3) sampai batubara jenis bitumine (1,25 g/cm3) kemudian
naik pada batubara jenis antrasit (1,5 g/cm3).

Berat jenis dari batubara juga sangat tergantung dari jumlah dan jenis
mineral yang terkandung dalam suatu batubara, abu, dan kekompakkannya.
Berat jenis yang rendah menyebabkan sifat kebakaran yang baik.

b. Kekerasan

Kekerasan batubara berkaitan dengan struktur batubara yang ada. Keras


atau lemahnya batubara juga tergantung pada komposisi dan jenis dari
batubara tersebut.

25
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

c. Warna

Warna batubara bervariasi dari cokelat pada lignit menjadi hitam


sampai hitam legam pada antrasit. Hampir seluruh batubara jenis bitumine
merupakan perselingan antara batubara berwarna terang dan kusam.

d. Goresan
Goresan batubara berkisar antara terang sampai cokelat tua. Lignit
mempunyai goresan hitam keabuan dan batubara jenis bitumine
mempunyai warna goresan hitam.

e. Serpihan

Serpihan batubara memperlihatkan bentuk dari potongan batubara dari


sifat pemecahnya. Hal ini memperlihatkan sifat dan mutu dari suatu
batubara. Batubara dengan zat terbang tinggi cenderung membentuk
serpihan dalam bentuk persegi, balok atau kubus.

2. Sifat Kimia

Sifat kimia dari batubara sangat berhubungan langsung dengan peningkatan


derajat batubara tersebut baik senyawa organik maupun senyawa anorganik.
Sifat kimia dari batubara dapat digambarkan sebagai berikut:

a. Karbon

Karbon yang terdapat dalam batubara bertambah sesuai dengan


peningkatan derajat batubaranya. Karbon bertambah sesuai naiknya derajat
batubara kira-kira 60-100%. Persentasinya akan lebih kecil pada lignitdan
akan menjadi besar pada antrasit bahkan hampir 100% dalam grafit. Unsur
karbon yang terkandung dalam batubara sangat penting peranannya sebagai
penghasil energi kalor.

b. Hidrogen

Hidrogen yang terdapat dalam batubara berupa kombinasi alifatik dan


aromatik dan berangsur habis akibat evolusi tanaman. Kandungan hidrogen

26
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

dalam batubara jenis lignit berkisar antara 5-6%, sekitar 4,5-5,5% dalam
batubara jenis bitumine dan sekitar 3-3,5% dalam batubara jenis antrasit.

c. Oksigen

Oksigen yang terdapat dalam batubara berupa ikatan atau kelompok


hidroksil, karboksil, metoksil dan karbonil yang tidak reaktif. Sebagaimana
dengan hidrogen, kandungan oksigen akan berkurang selama evolusi atau
pembentukan air dan karbon dioksida. Kandungan Oksigen dalam batubara
jenis lignit berkisar 20% atau lebih, dalam batubara bitumine berkisar
antara 4-10% dan 1,5-2% dalam batubara jenis antrasit.

d. Nitrogen

Nitrogen yang terdapat dalam batubara berupa senyawa organik.


Nitrogen terbentuk hampir seluruhnya dari protein tanaman asalnya yang
jumlahnya sekitar 0,5-3%. Batubara biasanya mengandung nitrogen lebih
banyak daripada batubara jenis lignit dan antrasit.

e. Sulfur

Sulfur dalam batubara terdapat sebagai sulfide besi yang sering disebut
sebagai senyawa pyritic sulphur. Sulfur dalam batubara biasanya berjumlah
kecil dan kemungkinan berasal dari protein tanaman asalnya yang
diperkaya bakteri sulfur.

Kehadiran sulfur dalam batubara biasanya kurang dari 4%, tetapi dalam
beberapa hal mempunyai konsentrasi yang lebih tinggi, seperti padapyritic
sulphur, organic sulphur dan sulphate sulphur. Pyritic sulphur biasanya
berjumlah 20-80% dari jumlah totalnya, yang biasanya berasosiasi dengan
konsentrasi sulfat selama prosespertumbuhannya. Endapan sulfat terutama
berupa kalsium dan besi mempunyai jumlah sulfat relatif lebih kecil dari
jumlah sulfur. Kehadiran sulfur sangat membahayakan proses pembakaran
karena dapat mengakibatkan polusi.

27
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

3.6. Klasifikasi Batubara


Batubara diklasifikasikan dalam berbagai tingkatan dari batubara cokelat
lunak sampai batubara lignit keras, kemudian batubara bituminous dan akhirnya
batubara antrasit. Adapun klasifikasi batubara menurut ASTM berdasarkan karbon
yang terikat dalam kandungan energinya, atas dasar ini batubara dibagi menjadi
empat kelas, yaitu:

1. Batubara Lignite

Merupakan batubara yang paling rendah kalorinya, diantara jenis ini


mengandung kadar air tinggi, kandungan karbon yang rendah. Pada waktu
pengeringan di udara akan hancur, berwarna hitam kecokelatan sampai
cokelat serta kandungan abu dan sulfur yang banyak.

2. Batubara Subbitumine

Merupakan batubara yang berwarna hitam gelap dan mempunyai kadar


kalori rendah.Sub-bituminus mengandung banyak air karenanya menjadi
sumber panas yang kurang efisien dibandingkan dengan bitumine.

3. Batubara Bitumine

Jenis batubara ini banyak ditemukan. Ciri-ciri batubara ini, berwarna hitam
mengkilat, mempunyai kadar kalori yang tinggi, mengandung karbon yang
relatif tinggi dan kandungan air, abu dan sulfur yang rendah. Batubara ini
mudah terbakar dan banyak mengeluarkan asap, bila dibakar dan memberi
warna nyala yang kuning.

4. Batubara Antrasite

Dari bermacam-macam batubara yang terjadi sebagai akibat perbedaan


tingkat tinggi yang dapat dicapai. Ciri-ciri dari antrasite yaitu keras,
berwarna hitam mengkilat dengan warna nyala biru, mengandung kalori yang
tinggi, serta kandungan air, abu dan sulfur yang rendah dan susah terbakar.

Kualitas batubara adalah sifat fisika dan kimia dari batubara yang
mempengaruhi potensi kegunaannya. Kualitas batubara ditentukan oleh

28
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

maseral dan mineral matter penyusunnya, serta oleh derajat coalification


(rank).

Umumnya, untuk menentukan kualitas batubara dilakukan analisa


kimia pada batubara yang diantaranya berupa analisis proksimat dan anlisis
ultimat. Analisis proksimat dilakukan untuk menetukan jumlah air
(moisture), zat terbang (volatilematter) karbon padat (fixedcarbon), dan
kadar abu (ash), sedangkan analisis ultimat dilakukan untuk menentukan
kandungan unsur kimia pada batubara seperti : karbon, hidrogen, oksigen,
nitrogen, sulfur, unsur tambahan dan juga unsur jarang (trace element).

Kualitas batubara ini diperlukan untuk menentukan apakah batubara


tersebut menguntungkan untuk ditambahkan selain dilihat dari besarnya
cadangan batubara di daerah penelitian.

3.7. Parameter Analisa


3.7.1. Klorin
Klorin adalah unsur halogen paling banyak terdapat di alam namun
jarang ditemui dalam bentuk bebas. Pada umumnya, klorin ditemukan dalam
bentuk garam halida dan ion klorida. Sumber utama klorin adalah air laut.
Dalam air laut klorin berbentuk ion klorida. Pada proses pembuatan garam, ion
klorida akan berikatan dengan unsur natrium membentuk garam natrium klorida
atau garam dapur.

Klorin pada suhu kamar berbentuk gas. Pada suhu di bawah -34℃
berbentuk cair dan pada suhu dibawah -103℃ berbentuk kristal kekuningan.
Untuk mendapatkan gas klorin dapat dilakukan dengan melakukan reaksi
elektrolisis garam dapur atau dengan cara menambahkan larutan asam klorida
(HCL) pada lempeng mangan oksida (MnO2). Dari beberapa hasil penelitian
diketahui bahwa elektrolisa garam merupakan cara paling efektif dalam
memperoleh gas klorin.

Klorin adalah salah satu elemen batubara yang dapat menimbulkan


korosi (pengkaratan) dan masalah fouling/slagging (pengkerakkan) pada ketel

29
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

uap. Kadar klorin lebih kecil dari 0.2% dianggap rendah, sedangkan kadar klorin
lebih besar dari 0.5% dianggap tinggi.

3.7.2. Manfaat Klorin


1. Desinfektan

Klorin digunakan untuk desinfeksi air termasuk air untuk mandi, kolam renang
fan juga air minum. Klorin digunakan sebagai desinfektan air minum karena
mempunyai efek dapat membunuh bakteri Ecoli serta giardia dan harganya murah.
Penambahan klorin dalam air minum dimulai sejak 1800. Sejak tahun 1904,
penambahan klorin pada air minum menjadi standar yang harus dipenuhi penyedia
layanan air minum hingga sekarang. Cairan klorin juga dapat digunakan sebagai
cairan pembersih alat-alat rumah tangga dan juga di bidang kesehatan. Larutan
klorin 0,5% telah sejak lama digunakan untuk dekontaminasi alat alat bedah seperti
jahit set dan partus set.

2. Pemutih

Pada proses produksi kertas dan pakaian, klorin digunakan sebagai cairan
pemutih (bleaching). Di pasaran, klorin dikemas sebagai agent pemmutih pakaian
dengan berbagai merk. Bahan dasarnya dibuat dari natrium hidroksida dan gas klor
( gas klorin dialirkan ke dalam larutan natrium hidroksida sehingga membentuk
natrium hipoklorit (NaOCl) yang disebut zat pemutih.
3. Senjata kimia

Karena efeknya yang sangat iritatif, gas klorin telah digunakan sebagai senjata
kimia pada perang dunia ke II.

3.7.3. Dampak Klorin

1. Pengkaratan ( korosi )
Klorin adalah salah satu elemen batubara yang dapat menimbulkan korosi
(pengkaratan) dan masalah fouling/slagging (pengkerakkan) pada ketel uap)
2. Penipisan Lapisan ozon

30
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Ketika Antartika bermandikan di bawah sinar matahari di musim panas,


cholorofluorocarbon (CFC) terpecah dan menghasilkan klorin. Klorin ini
memecah atom ozon. Terkadang gas buangan pabrik yang menghasilkan klorin
pun bisa berdampak pada lingkungan
3. Pernafasan
Pemajanan klorin pada konsentrasi randah (1-10 ppm) dapat menyebabkan
iritasi mata dan hidung, sakit tenggorokan dan batuk. Menghirup gas klorin dalam
konsentrasi yang lebih tinggi (>15 ppm) dapat dengan cepat membahayakan
saluran pernafasan dengan rasa sesak di dada dan terjadinya akumulasi cairan di
paru-paru (edema paru-paru).
2. Metabolisme
Asidosis terjadi akibat kadar oksigen yang tidak mencukupi dalam jaringan.
Komplikasi berat akibat menghirup klorin dalam kadar yang besar adalah
mengakibatkan terjadinya kelebihan ion klorida di dalam darah, menyebabkan
ketidakseimbangan asam. Anak-anak akan lebih mudah diserang oleh zat toksik
yang tentunya dapat mengganggu proses metabolisme dalam tubuh.
3. Kulit
Iritasi klorin pada kulit dapat menyebabkan rasa terbakar, peradangan dan
melepuh. Paparan klorin menyebabkan cukup respon seperti kulit tampak kering
dan timbul bercak coklat, akandosis, edema intraepitel, hiper keraosis dan sel-sel
epitel atipikal terlihat di epidermis.
4. Mata
Konsentrasi rendah di udara dapat menyebabkan rasa terbakar pada mata dan
resiko kornea mata terbakan bisa saja terjadi pada konsentrasi yang tinggi.
5. Jalur Percernaan
Larutan klorin yang dihasilkan dalam bentuk larutan sodium hipoklorit dapat
menyebabkan luka yang korosif apabila tertelan.

3.8. Sistem Proses


Proses analisa klorin pada Laboratorium Environmental Batubara PT
Geoservices Balikpapan adalah sebagai berikut:

31
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

3.8.1. Penimbangan Sampel

Penimbangan sample dilakukan dengan memasukan sample batubara yang


telah di haluskan dengan ukuran 250 µm (60 mesh) sebanyak 1 gr ± 0.1 mg ke
dalam cawan/disk. Saat melakukan penimangan sebaiknya cuci bersih spatula untuk
menghindari kontaminasi terhadap sample yang akan di analisa.

3.8.2. Pembakaran dengan Oxygen Combustion Vessel

Pembakaran sample menggunakan oxygen combustion vessel bertujuan untuk


mengubah wujud/fasa sample yang mula mula padat menjadi cair.

3.8.3. Penambahan Larutan ISA

Penamahan larutan ISA (Ionic Strength Adjustor) Bertujuan untuk pengatur


kekuatan ion. Jika kekuatan ion cukup tinggi dan relatif konstan, maka koefisien
aktifitas akan konstan dan aktifitas ion proporsional terhadap konsentrasi ion analit.

3.8.4. Pembuatan Larutan Standar

Pembuatan larutan standar menggunakan larutan induk 1000 ppm sesuai


dengan element masing-masing parameter yang ingin dianalisa.

3.8.5. Analisa dengan Ion Selektif Elektroda (ISE)

Analisa dengan ISE dilakukan setelah sample telah berubah fasa ke cair
kemudian penambahan larutan ISA ke dalam sample dan larutan standar klorin di
gunakan untuk kalibrasi larutan standar. Elektroda yang digunakan sesuai dengan
element yang akan di analisa.

32
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

3.9. Sistem Pemproses / Instrumentasi

3.9.1 Oxygen Combustion Vessel

Gambar 3.2. Bagian-bagian Oxygent Combustion Vessel


Klorin total di tentukan dengan membakar sampel padat dalam bom
pembakar yang didalamnya dengan larutan basa encer yang akan menyerap uap.
.Prinsip kerja alat ini adalah Pembakaran sampel di lakukan pada sistem
tertutup dengan tekanan 20-30 atm, yang kemudian di kontakan dengan fuse
wire yang telah terhubung dengan unit pengapian melalui kabel penghubung.
Sampel yang terbakar akan menghasilkan gas/uap hasil pembakaran yang
selanjutnya terkondensasi melalui proses pendinginan dengan air pendingin
yang tersirkulasi dan uap akan terserap oleh larutan basa untuk menghasilkan
sampel dalam kondisi cair.

3.9.2 Ion Selektif Elektroda (ISE Meter)

Ion selektif electrode (ISE) adalah electrode membrane yang selektif


merespon keberadaaan ion lain dalam larutan, juga spesifik menyelidiki
keberadaan gas dan ion dalam larutan. Kekuatan beda potensial yang dihasilkan
sebanding dengan konsentrasi dari ion yang terukur (selektif). Rumus dasar yang
digunakan pada sel galvanic yaitu:

Esel = EISE– Eref

33
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Prinsip alat ini adalah sel paro elektrokimia (elektroda) yang


menggunakan membran selektif ion sebagai elemen pengenal (sensor),
karenanya ESI akan lebih merespon analit yang disensornya dibandingkan ion
lain yang berada bersama-sama dalam sampel. Membran merupakan lapisan
tipis bersifat semipermeabel yang memisahkan 2 fasa dengan permeabilitas yang
terkontrol.

Gambar 3.3. Skema Pengukuran

Pada saat kontak dengan larutan analit, bahan aktif membran akan
mengalami disosiasi menjadi ion-ion bebas pada antarmuka membran dengan
larutan. Jika anion yang Pada saat kontak dengan larutan analit, bahan aktif
membran akan mengalami disosiasi menjadi ion-ion bebas pada antarmuka
membran dengan larutan. Jika anion yang berada dalam larutan dapat menembus
batas antarmuka membran dengan larutan yang tidak saling campur, maka akan
terjadi reaksi pertukaran ion dengan ion bebas pada sisi aktif membran sampai
mencapai kesetimbangan elektrokimia berada dalam larutan dapat menembus
batas antarmuka membran dengan larutan yang tidak saling campur, maka akan
terjadi reaksi pertukaran ion dengan ion bebas pada sisi aktif membran sampai
mencapai kesetimbangan elektrokimia.

3.9.3 Alat Penunjang Lainnya

1. Neraca Digital
2. Stirer
3. Transpet

3.10. Hasil Analisa


Hasil analisa dari laboratorium jasa pengujian ini berupa data-data hasil
pengujian. Setelah semua parameter analisis selesai, hasilnya direkap dalam

34
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

formulir pengujian dan diserahkan kebagian administrasi untuk diinput dan dicetak
lalu dikoreksi oleh Supervisor Laboratorium. Hasilnya kemudian dibuat laporan
report of analysis (certificate). Seterfikasi ini kemudian diparaf oleh Supervisor
Laboratorium dan ditanda tangani oleh Manager Laboratorium.

Seterfikasi diserahkan kembali kebagian costumer service untuk dibubuhi


stempel dan distribusikan yang kemudian sertifikat tersebut dikirim kepada klien
atau pelanggan sesuai alamatnya.

35
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

BAB IV
PENUTUP

4.1. Kesimpulan

PT Geoservices merupakan perusahaan yang bergerak dibidang jasa pelayanan,


seperti Laboratorium, Eksplorasi, Engineering dan Survey. Laboratorium tersebut terdiri
dari Laboratorium Preparasi, Laboratorium Analisa, dan Area Penyimpanan Sampel. PT
Geoservices memiliki cabang diberbagai kota di Indonesia salah satunya adalah di Kota
Balikpapan.

4.2. Saran

Untuk dapat bertahan dan bersaing dengan perusahaan yang bergerak dibidang
yang sama, sebaikanya PT Geoservices Balikpapan terus meningkatkan mutu
pelayanannya.

36
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN


PENETAPAN TOTAL KLORIN (Cl) PADA BATUBARA
DI PT GEOSERVICES BALIKPAPAN DENGAN MENGGUNAKAN
OXYGEN COMBUSTION VESSEL DAN ION SELEKTIF
ELEKTRODA (ISE)

Disusun Oleh:

GUSTI PUTRA

17 614 053

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

2019
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Batubara adalah salah satu bahan bakar fosil. Pengertian umumnya adalah
batuan sedimen yang dapat terbakar, terbentuk dari endapan organik, utamanya adalah
sisa-sisa tumbuhan. Batubara digunakan sebagai pembangkit energi pada industri.
Mutu dari batubara akan sangat penting dalam menentukan peralatan yang
dipergunakan pada industri.

Lokasi Indonesia yang strategis melahirkan suatu struktur geologi yang memiliki
kekayaan potensi pertambangan batubara yang besar di dunia. Salah satu daerah
penghasil tambang terbesar di Indonesia terletak di Kalimantan. Banyaknya tambang
batubara yang terdapat di Kalimantan, maka dibutuhkan suatu pengelolaan yang
memiliki kualitas dan spesifikasi dalam proses penanganan hasil galian tambang
batubara sehingga dapat mengetahui zat-zat yang berguna dan zat-zat yang tidak
dibutuhkan sehingga berpotensi sebagai pengganggu, bahkan sebagai racun. Walaupun
dampaknya tidak terlalu terlihat, namun dalam beberapa tahun dampak pengelolaan
tambang yang salah bisa mengganggu stabilitas lingkungan dan keseimbangan
ekosistem disekitarnya.

Salah satu bagian terpenting dari sebuah proses tentang penggunaan batubara
adalah proses analisa dari produk yang dihasilkan atau analisa lain mengenai limbah
batubara dan lain sebagainya. Analisa ini dilakukan oleh pihak Laboratorium. Pada
masing-masing analisa terdapat standar atau metode yang digunakan sebagai acuan
untuk mengontrol kualitas agar dapat memenuhi speksifikasi permintaan pasaran. Untuk
menjamin hasil analisa yang dikeluarkan, pihak Laboratorium harus melakukan
validasi/verifikasi. Validasi/verifikasi metode digunakan untuk mengkonfirmasi atau
membuktikan bahwa metode yang digunakan dalam suatu penelitian memenuhi
persyaratan sehingga dapat dinyatakan bahwa data yang diperoleh selama penelitian
merupakan hasil yang baik dan dapat dipercaya. Tujuan utama dari validasi/verifikasi

38
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

untuk menjamin metode analisis yang digunakan mampu memberikan hasil yang cermat
dan dapat dipercaya.

1.2. Tujuan

Melakukan verifikasi metode ASTM D 4208 2017 dengan parameter elemen


klorin (Cl) pada batubara

1.3. Ruang Lingkup

Ruang lingkup pelaksanaan tugas khusus ini adalah Laboratorium Environment


PT. Geoservices Coal Laboratory Balikpapan.

39
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Batubara

2.1.1 Definisi Batubara


Beberapa ahli telah mencoba memberikan definisi batubara yaitu:

1. Menurut Spackman (1958) Batubara adalah suatu benda padat karbonan


berkomposisi maseral tertentu.

2. Menurut The lnternational Hand Book of Coal Petrography (1963)


Batubara adalah batuan sedimen yang mudah terbakar, terbentuk dari
sisa-sisa tanaman dalam variasi tingkat pengawetan, diikat oleh proses
kompaksi dan terkubur dalam cekungan-cekungan pada kedalaman yang
bervariasi, dari dangkal sampai dalam.

3. Menurut Thiessen (1974) Batubara adalah suatu benda padat yang


kompleks, terdiri dari bermacam-macam unsur kimia atau merupakan
benda padat organik yang sangat rumit.

4. Menurut Achmad Prijono, dkk. (1992) Batubara adalah bahan bakar


hydro-karbon padat yang terbentuk dari tumbuh-tumbuhan dalam
lingkungan bebas oksigen dan terkena pengaruh temperatur serta tekanan
yang berlangsung sangat lama.

Dari beberapa sumber diatas, dapat dirangkum suatu definisi yaitu:


Batubara adalah berupa sedimen organik bahan bakar hidrokarbon padat yang
terbentuk dari tumbuh-tumbuhan yang telah mengalami pembusukan secara
biokimia, kimia dan fisika dalam kondisi bebas oksigen yang berlangsung pada
tekanan serta temperatur tertentu pada kurun waktu yang sangat lama.
(Bobbyinternisti, 2014).

40
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

2.1.2 Trace Element

A. Pengertian Trace Element

Trace element adalah element dalam sampel yang memiliki konsentrasi


rata-rata kurang dari 100 ppm.

B. Klasifikasi Trace Element

Berdasarkan efek kesehatan yang ditimbulkannya, trace element dalam


batubara diklasifikasikan menjadi:

1. Trace element mayor: As, B, Cd, Pb, Hg, Mo, Se, Cl, F, Sb, Se.

2. Trace element moderate: Cr, V, Cu, Zn, Ni.

3. Trace element minor: Ba, Sr, Na, Mn, Co, Li, Br, Ge, Be, Tl, Ag, Te.

C. Efek Terhadap Lingkungan

Proses pembakaran batubara akan melepaskan emisi logam-logam trace


element tersebut, kebanyakan dari element-element ini bersifat volatil dan akan
terlepas ke atmosfir. Saat hujan turun beberapa logam-logam akan ikut terbawa
oleh air hujan dan masuk ke badan air. Logam-logam ini bersifat racun bagi
beberapa tanaman dan biota air.

2.2 Klorin

Klorin adalah salah satu elemen batubara yang dapat menimbulkan korosi
(pengkaratan) dan masalah fouling/slagging (pengkerakkan) pada ketel uap. Kadar
klorin lebih kecil dari 0.2% dianggap rendah, sedangkan kadar klorin lebih besar dari
0.5% dianggap tinggi.

Klorin adalah unsur halogen paling banyak terdapat di akam namun jarang
ditemui dalam bentuk bebas. Pada umumnya, klorin ditemukan dalam bentuk garam
halida dan ion klorida. Sumber utama klorin adalah air laut. Dalam air laut klorin

41
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

berbentuk ion klorida. Pada proses pembuatan garam, ion klorida akan berikatan dengan
unsur natrium membentuk garam natrium klorida atau garam dapur.

Klorin pada suhu kamar berbentuk gas. Pada suhu di bawah -34℃ berbentuk
cair dan pada suhu dibawah -103℃ berbentuk kristal kekuningan. Untuk mendapatkan
gas klorin dapat dilakukan dengan melakukan reaksi elektrolisis garam dapur atau
dengan cara menambahkan larutan asam klorida (HCL) pada lempeng mangan oksida
(MnO2). Dari beberapa hasil penelitian diketahui bahwa elektrolisa garam merupakan
cara paling efektif dalam memperoleh gas klorin.

2.3. Validasi

Validasi merupakan suatu uji kinerja metode standar. Validasi ini dilakukan
terhadap suatu metode sebelum diterapkan di laboratorium. Validasi sebuah metode
bermaksud untuk membuktikan bahwa laboratorium yang bersangkutan mampu
melakukan pengujian dengan metode tersebut dengan hasil yang valid. Disamping itu
validasi juga bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium memiliki data kinerja.
Hal ini dikarenakan laboratorium yang berbeda memiliki kondisi dan kompetensi
personil serta kemampuan peralatan yang berbeda. Sehingga, kinerja antara satu
laboratorium dengan laboratorium lainnya tidaklah sama. Didalam validasi metode,
kinerja yang akan diuji adalah keselektifan seperti uji akurasi (ketepatan) dan presisi
(kecermatan). Dua hal ini merupakan hal yang paling minimal yang harus dilakukan
dalam validasi sebuah metode.

2.3.1 Standar Validasi


Suatu analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa
parameter-parameter kinerjanya cukup mampu untuk mengatasi problem analisis,
karenanya suatu metode harus divalidasi, ketika:

a. Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu.


b. Metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau
karena munculnya suatu problem yang mengarah bahwa metode baku
tersebut harus direvisi.

42
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

c. Penjaminan mutu yang mengindikasikan bahwa metode baku telah berubah


seiring dengan berjalannya waktu.
d. Metode baku digunakan di laboratorium yang berbeda, dikerjakan oleh
analis yang berbeda, atau dikerjakan dengan alat yang berbeda.
e. Untuk mendemonstrasikan kesetaraan antara 2 metode, seperti antara
metode baru dan metode baku.

2.4. Verifikasi

Verifikasi Metode adalah Suatu cara untuk mengkonfirmasi bahwa metode yang
bersangkutan (metode baku atau standar misalnya ISO; ASTM; SNI dll) memenuhi
persyaratan tujuan penggunaannya, yaitu dengan melalui cara menguji metode dan
mengumpulkan bukti-bukti yang objektif.

Verifikasi merupakan suatu uji kinerja metode standar. Metode standar adalah
metode yang dikembangkan dan ditetapkan oleh suatu organisasi atau badan
standardisasi nasional suatu Negara. Metode standar ini diterima secara luas, misalnya :
ISO, ASTM, BSN, SNI dan lain sebagainya. Verifikasi ini dilakukan terhadap suatu
metode standar sebelum diterapkan di laboratorium. Verifikasi sebuah metode bertujuan
untuk membuktikan bahwa laboratorium yang bersangkutan mampu melakukan
pengujian dengan metode tersebut dengan hasil yang valid. Disamping itu juga
bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium memiliki data kinerja. Hal ini
dikarenakan laboratorium yang berbeda memiliki kondisi dan kompetensi personil serta
kemampuan peralatan yang berbeda. Sehingga kinerja antara satu laboratorium dengan
laboratorium lainnya berbeda.

Di dalam verifikasi metode, kinerja yang akan diuji adalah keselektifan, seperti
uji akurasi (ketepatan) dan presisi (kecermatan). Suatu metode yang presisi belum
menjadi jaminan bahwa metode tersebut dikatakan akurat. Begitu jugasebaliknya, suatu
metode yang tepat (akurat) belum tentu presisi.

43
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

2.4.1. Metode Verifikasi


A. Presisi

Presisi dari suatu metoda pengujian adalah derajat kesesuaian diantara hasil
uji individu (berdiri sendiri) , jika metoda uji diterapkan berulang-ulang terhadap
multi sampling dari suatu contoh homogen. Cara penentuannya di ukur sebagai
simpangan baku atau simpangang baku relatif (Koefisien variasi). Presisi dapat
dinyatakan keterulangan (Repeatibility) dan ketertiruan (Reproducibility).

Keterulangan (Repeatibility) adalah keseksamaan metode jika dilakukan


berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi yang sama dan dalam interval
waktu yang pendek, keterulangan di nilai melalui pelaksanaan penetapan terpisah
lengkap terhadap contoh contoh identik yang terpisah dari batch yang sama.

Ketertiruan (Reproducibility) adalah keseksamaan metode jika di kerjakan


pada kondisi yang berbeda. Biasanya analisis di lakukan dalam laboratorium-
laboratorium yang berbeda, menggunakan peralatan, pereaksi, pelarut dan analis
yang berbeda pula. Ketertiruan dapat juga di lakukan dalam laboratorium yang
sama dengan menggunakan peralatan, pereaksi, analis yang berbeda.

Adapun cara penentuan presisi:

Presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif. Presisi
dapat dinyatakan sebagai :

1. Keterulangan (repeatability)
2. Ketertiruan (reproducibility)
Hasil analisa adalah X1 , X2 , X3 , … Xn

∑1n(xn − x̅)2
SD (Standar deviasi)= √
n-1

Dimana :

SD = Standar Deviasi
44
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

𝑥𝑛 = Nilai data ke-n


x̅ = Rata-rata keseluruhan data
n = Jumlah data

Simpangan Baku Relatif (RSD)

SD
RSD = × 100%

Kriteria Penerimaan :

Repetebility, Kriteria penerimaannya adalah

RSD < 2⁄3 RSD Horwitz

Reproducibility, Kriteria penerimaannya adalah

RSD < 𝑅𝑆𝐷𝐻𝑜𝑟𝑤𝑖𝑡𝑧

RSD Horwitz = 2(1−0.5Log C)

Dimana C adalah fraksi konsentrasi sebagai desimal

Berikut adalah fraksi dari masing-masing konsentrasi

% = 10−2
ppm = 10−6

ppb = 10−9

Untuk metode yang mengacu pada metode standar dan kriteria


penerimaannya telah disebutkan, maka laboratorium akan mengacu pada standar
yang diacu. (Manual Mutu PT. Geoservices,2017)

45
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

B. uji Akurasi

Akurasi adalah ukuran ketepatan dari suatu metode pengujian atau


kedekatan antara nilai hasil uji yang di ukur dan nilai benar, atau nilai
konvensional atau nilai acuan yang dapat di terima. Cara penentuannya yaitu
metode Simulasi (spiked-placebo recovery) dan metode penambahan baku
(standard addition).

Ada tiga cara untuk penentuan akurasi:

1. Pemakaian Certified Reference Material (CRM).

Cara perhitungan :

√ 𝑛
±𝑡 = (𝑥̅ − 𝜇 ) 𝑆𝐷

Dimana :

t = t-hitung
x̅ = nilai rata – rata yang diperoleh
µ = nilai CRM
SD = Standar Deviasi

2. Perbandingan dengan metode lain.

Cara perhitungan :

(𝑛1 − 1)𝑠1 2 + (𝑛2 − 1)𝑠12


𝑆𝑝 = √
(𝑛1 + 𝑛2 − 2)

(̅̅̅ 𝑥2 )
𝑥1 − ̅̅̅
±𝑡 =
1 1
𝑆𝑝 √ +
𝑛1 𝑛2

Dimana :

46
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

𝑡 = t hitung
x̅1 = nilai rata-rata metode yang divaidasi
x̅ 2 = nilai rata-rata metode standar atau baku
n1 = Jumlah pengulangan metode yang divalidasi
n2 = Jumlah pengulangan metode standar
Sp = Standar Deviasi Gabungan
S1 = Standar Deviasi metode yang divalidasi
S2 = Standar Deviasi metode standar

Catatan : derajat bebas (db) = n1 + n2 − 2

3. Melakukan uji Recovery.

Cara perhitungan :

(𝐶1 − 𝐶2 )
% 𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100%
𝐶3

Dimana :

C1 = Koncentrasi Spike
C2 = Konsentrasi contoh sebenarnya
C3 = Konsentrasi analit yang ditambahkan

C. Linearitas

Linearitas adalah kemampuannya memperoleh hasil uji yang secara


langsung atau dengan transformasi matematik yang benar-benar di tetapkan,
berbanding lurus dengan konsentrasi analit dalam contoh dalam suatu rentang yang
ditetapkan. (Manual Mutu PT. Geoservices,2017)

Linieritas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-


hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada kisaran
yang diberikan. Linieritas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva

47
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

kalibrasi yang menghubungkan antara respon (y) dengan konsentrasi (x).


(Lansida.2010)

Sebagai parameter adanya hubungan inear digunakan koefisien korelasi (r)


pada regresi linear dengan persamaan Y = bx + a, hubungan linier ideal jika nilai
slope (b) = 1 atau -1 (tergantung dari arah kurva) sedangkan nilai intercept (a)
menunjukkan kepekaan analisis terutama instrument yang digunakan. Batas
keberterimaannya adalah R > 0,995. (Manual Mutu PT. Geoservices,2017)

D. MDL (Method Detection Limit)

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko.
Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter
pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel
yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Penetapan MDL dikatakan dapat diterima jika memenuhi persyaratan di


bawah ini:
1. Pemilihan konsentrasi spike
MDL perhitungan < Kons. Spike target < 10 × MDL perhitungan
Jika persyaratan tersebut dipenuhi, artinya konsentrasi spike yang
ditambhakan sudah sesuai. Jika konsentrasi spike > 10 × MDL, laboratorium
perlu melakukan pengulangan Spike dengan konsentrasi yang lebih rendah.
Sebaliknya jika MDL perhitungan > konsentrasi spike target, laboratorium perlu
melakukan spike dengan konsentrasi yang lebih tinggi.

2. Rasio Signal per Noise (S/N)


Rasio S/N didefinisikan sebagai efek dari kesalahan acak pada suatu
pengukuran. Sampel yang telah di tambahkan analit (Spike) harus berada pada
kisaran rasio S/N antara 2,5 – 10. Rasio S/N di bawah 2,5 mengindikasikan
kesalahan acak pada suatu seri pengukuran terlalu tinggi dan penetapan MDL
terlalu tinggi. Dalam kasus seperti ini sampel harus di tambahkan analit (di
Spike) menggunakan konsentrasi yang lebih tinggi untuk meningkatkan sinyal.

48
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Sebaliknya, jika S/N lebih dari 10, artinya konsentrasi Spike biasanya terlalu
tinggi dan MDL perhitungan tidak mewakili limit deteksi yang sesungguhnya.
Dalam kasus seperti ini, sampel harus di Spike pada level yang lebih rendah.
Rasio S/N dihitung berdasarkan persamaan:
̅
S⁄ = X
N SD
Dimana
S/N= Signal per Noise
x̅ = Nilai rata-rata suatu pengukuran
SD = Standar deviasi

3. Persentase Perolehan Kembali Rata-Rata

Bias dari serangkaian percobaan dapat dilakukan dengan menghitung %


perolehan kembali dari rata-rata pengukuran. % Perolehan kembali rata-rata
harus berkisar antara 80 – 120%.
Konsentrasi pembacaan rata-rata
% Rata-rata Recovery = ×100%
Konsentrasi Spike target
Catatan : derajat bebas (db) = n – 1

2.5. Oxygen Combustion Vessel

2.5.1. Prinsip kerja alat

Prinsip kerja alat ini adalah Pembakaran sampel di lakukan pada sistem
tertutup dengan tekanan 20-30 atm, yang kemudian di kontakan dengan fuse
wire yang telah terhubung dengan unit pengapian melalui kabel penghubung.
Sampel yang terbakar akan menghasilkan gas/uap hasil pembakaran yang
selanjutnya terkondensasi melalui proses pendinginan dengan air pendingin yang
tersirkulasi dan uap akan terserap oleh larutan basa untuk menghasilkan sampel
dalam kondisi cair.

49
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

2.5.2 Bagian – Bagian Alat

Gambar 2.1 Bagian – Bagian alat

1. Bom Pembakar

Tempat terjadinya pembakaran sample, dengan sistem tertutup. Bom


pembakar standar dengan volume 350 ml, vessel ini dilengkapi dengan
katup periksa saluran masuk otomatis dan katup jarum dapat disetel untuk
pelepasan gas residu secara terkendali setelah pemakaran. Di tujukan pada
sampel dengan berat 0.6 – 1.2 g dengan pelepasan energi maksimum 8000
kalori per charge.

2. Unit Pengapian

Arus listrik yang akan di gunakan untuk menemakkan bom harus di


ambil dari unit pengapian yang terhuung ke outlet listrik (230v50 / 60Hz)

3. Wadah air pendingin

Wadah untuk menampung bom dan air pendingin yang cukup untuk
menghilangkan panas pada proses pemakaran yang iasanya bekerja pada
suhu min 10 ℃ danPastikan flow air konstan.

4. Fuse wire

45C10 fuse wire adalah kawat resistansi nikel-kromium dengan panjang


10 cm dan biasa di gunakan pada bom dengan panjang 10mm.

5. dish / wadah sample


50
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Tempat penyimpanan sampel di dalam bom yang terkontak langsung


dengan unit pengapian melalui fuse wire

2.6. Ion Selektif Elektroda (ISE Meter)

Ion selektif electrode (ISE) adalah electrode membrane yang selektif merespon
keberadaaan ion lain dalam larutan, juga spesifik menyelidiki keberadaan gas dan ion
dalam larutan. Yang paling umum digunakan yaitu ion selektif elektrode untuk pH. Ion
lain yang dapat diukur menggunakan ISE seperti,flour, bromide dan gas-gas dalam
larutan seperti NH3, CO2 dan NO2. Ion selektif electroda memberikan respon potensial
tertentu pada ion yang spesifik. Untuk potensial standart digunakan potensial dari ion
H+ yang dipakai pada pH meter. Perbedaan potensial yang dihasilkan diantara dua
electrode akan tergantung pada aktivitas ion yang spesifik dalam larutan. Aktivitas ion
terkait pada konsentrasi ion spesifik, sehingga memungkinkan untuk analisis ukuran ion
yang spesifik.

2.6.1. Prinsip kerja alat

Elektroda Selektif ion (ESI) adalah sel paro elektrokimia (elektroda)


yang menggunakan membran selektif ion sebagai elemen pengenal (sensor),
karenanya ESI akan lebih merespon analit yang disensornya dibandingkan ion lain
yang berada bersama-sama dalam sampel. Membran merupakan lapisan tipis
bersifat semipermeabel yang memisahkan 2 fasa dengan permeabilitas yang
terkontrol.

Pada saat kontak dengan larutan analit, bahan aktif membran akan
mengalami disosiasi menjadi ion-ion bebas pada antarmuka membran dengan
larutan. Jika anion yang berada dalam larutan dapat menembus batas antarmuka
membran dengan larutan yang tidak saling campur, maka akan terjadi reaksi
pertukaran ion dengan ion bebas pada sisi aktif membran sampai mencapai
kesetimbangan elektrokimia.

51
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

2.6.2. Skema Pengukuran

Gambar 2.2. Skema Pengukuran ISE Meter

Ion selektif electrode memberikan respon potensial tertentu pada ion yang
spesifik. Untuk potensial standart digunakan potensial dari ion H+yang dipakai
pada pH meter.

Perbedaan potensial yang dihasilkan diantara dua electrode akantergantung


pada aktivitas ion yang spesifik dalam larutan.Aktivitas ion terkait pada konsentrasi
ion yang spesifik, sehingga memungkink untuk analisis ukuran ion yang spesifik.
Beberapa ISE telah dikembangkanuntuk bebrapa ion yang berbeda. Ion selektif
electrode termasuk yang paling umum digunakan (pH electrode) bekerja dengan
prinsip dasar dari sel galvanic.

Dengan mengukur potensial listrik yang dihasilkan oleh membrane pada ion
tertentu dan di bandingkan dengan refrence elektrode. Kekuatan beda potensial
yang dihalkan seanding dengan konsentrasi dari ion yang terukur (Selektif).
Elektroda ion selektif merupakan sebuah elektroda dimana potensial membrannya
merupakan fungsi konsentrasi dari satu ion tertentu.

52
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

BAB III
PELAKSANAAN TUGAS KHUSUS

Parameter : Total Klorin in coal by the Oxygen Combustion Vessel/Ion


Selective Electrode Method
Metode Acuan : ASTM D 4208 2017
Element : Klorin (Cl2)
Metode Pembacaan : ISE

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat
1. Bomb Pembakar.
2. Neraca Analitik.
3. ISE Meter.
4. Elektroda Klorin
5. Gelas Beaker.
6. Pipet Ukur.
7. Pipet Volume.
8. Labu Ukur.

3.1.2. Bahan
1. Sample Batubara dengan ukuran 250μm
2. Air Deionisasi
3. Natrium Karbonat (Na2CO3 2%)
4. Natrium Nitrat (NaNO3 5 M)
5. Standar Induk Klorida 1000 ppm
6. Oksigen
7. Acirs M1

53
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

3.2 Prosedur Kerja

3.2.1. Prepasi Batubara

3.2.2. Penentuan Klorin


A. Pembuatan Larutan Standar Kerja

1. Siapkan larutan induk 100 mg/L dengan memipet 10 mL larutan standar


1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.

2. Siapkan larutan induk 10 mg/L dengan memipet 10 mL larutan standar


100 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.

3. Siapkan larutan standar kerja 20 ; 50 dan 100 µg dalam Gelas Piala 200
mL (dengan memipet masing masing 2; 5 dan 10 mL dari 10 µg /mL),
500 dan 1000 µg( 5 dan 10 mL dari 100 µg /mL).

4. Tambahakan 2 mL larutan NaNO3 5 M

5. Encerkan dengan air Deionisasi hingga volume 100 mL

6. Siapkan Blanko dengan menambahkan 5 mL Na2CO3 2% dan 2 mL


NaNO3 5 M, encerkan hingga volume 100 mL

7. Bersihkan Elektroda sebelum analisa dimulai. Untuk mendapatkan hasil


yang optimal, pengukuran dengan elektroda dikalukan ada suhu ruang
dengan mengadukan yang konstan.

8. Kalibrasi dengan larutan Standar dan baca larutan standar dari hasil
kalibrasi. Jika hasil pembacaan tidak berbeda 5 % dari nilai standar
lanjutkan ke sampel.

B. Pembakaran dengan Bom

1. Aduk sampel batubara yang akan dianalisis. Timbang 1 g +- 0.1 mg ke


cawan.

54
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

2. Isi bom dengan 5 mL Na2CO3 2 %. Pasang fuse wire pada elektroda –


elektroda bom. Tempatkan cawan pada dudukan elektroda dan masukkan
fuse wire ke dalam sampel batubara.

3. Pasang bom seperti biasa da nisi dengn oksigen hingga tekanan 2-3 MPa
(20-30 atm). Tempatkan ke dalam bucket dengan air yang
mengalir.Alirkan arus listrik ke elektroda dan sampel dibakar. Biarkan
bom dalam air dingin selama 15 menit agar dingin dan mengabsorpsi
uap.

4. Pindahkan bom dan lepaskan tekanan dengan kecepatan yang sama.


Periksa dalam bom dan batalkan uji jika da sampel yang tidak terbakar
atau endapan hitam di temukan.

5. Bilas bom, elektroda, dan cawan ke 100 mL, gelas kimia dengan sedikit
air, jaga volume dibawah 95 mL.

C. Sampel

1. Tambaha 2.0 mL larutan NaNO3 5 M, tambahan air deionisasi hingga


bolume menjadi 100 mL

2. Tentukan sampel dengan elektroda selektif ion klorin.

D. Slope
1. Siapkan larutan slope (C1) dengan memipet 1 mL larutan induk 1000
ppm ke dalam gelas kimia 100 mL. Tambahkan 2 mL larutan NaNO3 5
M dan encerkan dengan air deionisasi hingga 100 mL. selanjutnya
tentukan potensial larutan (mV C1).
2. Siapkan larutan slope (C2) dengan memipet 10 mL larutan induk
1000ppm ke dalam gelas kimia 100 mL. Tambahakan 2 mL larutan
NaNO3 5 m dan encerkan dengan air deionisasi hingga 100 mL.
selanjutan tentukan potensial larutan (mV C2).
3. Tentukan nilai slope dengan mengurangkan mV C1 dengan mV C2 (C1-
C2).

55
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Catatan : paling baik jika C2 = 10 C1 dan tidak kurang dari 2 C1.


Serta rentang nilai slopenya yang dianjurkan adalah 54-60.mV

3.2.3 Penentuan Linearitas


1. Siapkan 5 buah larutan deret standar dengan konsentrasi berbeda pada daerah
kerja yang diduga memiliki respon linear ( 20; 50; 100; 500; dan 1000 µg) dalam
labu 100 mL.
2. Baca dengan menggunakan Ion Selektif Elektroda (ISE)
3. Plotkan (masukkan) respon pengukuran (mV) pada sumbu y terhadap
konsentrasi sumbu x.
4. Amati secara visual apakah kurva yang terbentuk linear atau tidak.
5. Hitung koefisien regresi, batas keberterimaannya adalah R ≥ 0,995

3.2.4 Penentuan Limit Deteksi

1. Siapkan larutan standar kerja yang memberikan respon linear sesuai hasil uji
linearitas
2. Siapkan 7 buah sampel atau reagent water yang di Spike atau diperkaya dengan
Klorin . Besarnya konsentrasi Spike adalah 1–5 kali nilai MDL estimasi
(perkiraan).
3. Siapkan pula 1 buah blanko reagent.
4. Baca dengan menggunakan Ion Selektif Elektroda (ISE)
5. Hitung standar deviasi dari hasil pembacaan.
1 2
∑ (x −x
̅)
SD = √ n n n-1

6. Hitung MDL berdasarkan persamaan berikut ,


MDL = 3,143 x Standar Deviasi
7. Hitung rasio sinyal per noise dengan persamaan :
𝑆⁄ = 𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 ÷ 𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐷𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖
𝑁
8. Hitung persentasi recovery target spike dengan persamaan :
Konsentrasi pembacaan rata − rata
% 𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟 = × 100 %
Konsentrasi 𝑠𝑝𝑖𝑘𝑒 target

56
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

3.2.5. Penentuan Akurasi dan Presisi

1. Siapkan bahan acuan bersertifikat (CRM) yang sudah diketahui kandungan


klorinnya.
2. Timbang 1 g ACIRS M1 2014 kedalam cawan
3. Perlakukan sesuai prosedur pembakaran dan persiapan sample
4. Baca dengan ISE ( ion selektif elektroda)
5. Hitung standar deviasi dari pembacaan berdasarkan persamaan

∑1n(xn − x̅)2
SD = √
n-1
6. Hitung % RSD berdasarkan persamaan
𝑆𝐷
% 𝑅𝑆𝐷 = × 100 %
𝑥
7. Hitung RSD Horwitz berdasarkan persamaan
𝑅𝑆𝐷 𝐻𝑜𝑟𝑤𝑖𝑡𝑧 = 2(1−0.5 𝑙𝑜𝑔 𝑐 )
8. Hitung 2/3 RSD Horwitz berdasarkan persamaan

2⁄ 𝑅𝑆𝐷 𝐻𝑜𝑟𝑤𝑖𝑡𝑧 = 2 𝑅𝑆𝐷 𝐻𝑜𝑟𝑤𝑖𝑡𝑧


3 3
9. Hitung ± t-hitung berdasarkan persamaan
𝑛
± 𝑡 − 𝐻𝑖𝑡𝑢𝑛𝑔 = (𝑥 − 𝜇 ) × √
𝑆𝐷
10. Lihat nilai ± t-Tabel pada table.

Tabel 3. 1. Nilai Student’s t untuk 95% confidence level dan distribusi dua sisi

F t F t F t F t
5 2.570 18 2.101 31 2.040 44 2.015
6 2.447 19 2.093 32 2.037 45 2.014
7 2.365 20 2.086 33 2.035 46 2.013
8 2.306 21 2.080 34 2.032 47 2.012
9 2.262 22 2.074 35 2.030 48 2.011
10 2.228 23 2.069 36 2.028 49 2.010
11 2.201 24 2.064 37 2.026 50 2.009
12 2.179 25 2.060 38 2.024 55 2.004
13 2.160 26 2.056 39 2.023 60 2.000

57
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

14 2.145 27 2.052 40 2.021 70 1.994


15 2.131 28 2.048 41 2.020 80 1.990
16 2.120 29 2.045 42 2.018 90 1.987
17 2.110 30 2.042 43 2.017 100 1.984

f = derajat kebebasan (n – 1)

58
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan dan Hasil Perhitungan

4.1.1 Data Pengamatan dan Hasil Perhitungan Uji Linearitas


Tabel 4.1 Data Pengamatan Uji Linearitas

No. konsentrasi (µg) Pembacaan Alat (µg)


1 20 15,9
2 50 43,6
3 100 95,9
4 500 487
5 1000 971

Grafik uji linieritas


1200

1000
Pembacaan alat

800

600
y = 0,9712x
400 R² = 0,9999

200

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Konsentrasi

Gambar 4.1. Grafik Uji Linearitas

Perhitungan koefisien korelasi :

59
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Dimana :

n = Banyaknya Pasangan Data X dan Y

∑x = Total Jumlah dari Variabel X

∑y = Total Jumlah dari Variabel Y

∑x2 = Kuadrat dari Total Jumlah Variabel X

∑y2 = Kuadrat dari Total Jumlah Variabel Y

∑xy = Hasil Perkalian dari Total Jumlah Variabel X dan Y

Tabel 4.2. Data Pengamatan Uji linieritas

konsentrasi Respon alat


NO. x.y x2 y2
(x) (y)
1 20 15,9 318 400 252,81
2 50 43,6 2180 2500 1900,96
3 100 95,9 9590 10000 9196,81
4 500 487 243500 250000 237169
5 1000 971 971000 1000000 942841
Ʃ 1670 1613,4 1226588 1262900 1191360,58
Ʃ2 2788900 2603059,56

𝑛 × Σ𝑥𝑦 − (Σ𝑥)(Σ𝑦)
=
√(𝑛 × Σ𝑥 2 − (Σ𝑥)2 )(𝑛 × Σ𝑦 2 − (Σ𝑦)2

5 × 1226588 − (1670)(1613,4)
=
√( 5 × 1262900 − 2788900)(5 × 1191360 − 2603060)

6132940 − (1670)(1613,4)
=
√( 6314500 − 2788900)(5956800 − 2603060)

6132940 − (1670)(1613,4)
=
√( 6314500 − 2788900)(5956800 − 2603060)

60
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

6132940 − 2694378
=
√( 3525600)(3353740)

3438562
=
3438596,479

= 𝟎, 𝟗𝟗𝟗𝟗𝟖𝟗

4.1.2. Data Pengamatan dan Hasil Perhitungan Uji MDL


Tabel 4.3. Data Pengamatan Uji Limit Deteksi

Target Spike : 10 µg Matriks : Reagent water

Konsentrasi %
Kode Sampel Hasil Analisa (Xn - X) (Xn-X)²
– Blanko Recovery
µg
Blank 0,3
1 9,77 9,4700 94,7 1,1271 1,2705
2 9,77 9,4700 94,7 1,1271 1,2705
3 7,94 7,6400 76,4 -0,7029 0,4940
4 8,24 7,9400 79,4 -0,4029 0,1623
5 10,4 10,1000 101 1,7571 3,0876
6 7,34 7,0400 70,4 -1,3029 1,6974
7 7,04 6,7400 67,4 -1,6029 2,5692
Rata-rata 8,3429 ∑ 10,5513
Menghitung Nilai Rata-rata

∑1𝑛(𝑥)
𝑥̅ =
𝑛

Dimana :
𝑥̅ = Rata-rata
x = Data Konsentrasi - Blanko
𝑛 = Jumlah data

∑1𝑛(𝑥) 58,4
𝑥̅ = = = 𝟖, 𝟑𝟒𝟐𝟗
𝑛 7

61
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Menghitung Nilai SD ( Standar Deviasi)

∑1n(xn − x̅)2 10,5513


SD = √ = √ = √1,75855 = 𝟏, 𝟑𝟐𝟔𝟏
n-1 7−1

Menghitung nilai MDL (Method Detection Limit)

MDL = T.tabel x Standar Deviasi

= 3.143 × Standar Deviasi

= 3.143 × 1.3261

= 4.1679

Menghitung nilai LOQ (Limit Of Quantitation)

𝐿𝑂𝑄 = 10 × 𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐷𝑒𝑣𝑖𝑎𝑠𝑖


= 10 × 1.3261
= 13.26

Menghitung nilai S/N (Signal ÷ Noise)

S⁄ = Rata − rata ÷ Standar Deviasi


N
= 8.34 ÷ 1.3261
= 6.289

Menghitung nilai Rata-rata % Recovery

Konsentrasi pembacaan rata − rata


% 𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100 %
Konsentrasi 𝑠𝑝𝑖𝑘𝑒 target
8.34
= × 100 %
10
= 83 %

62
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Tabel 4.4. Data hasil perhitungan Uji Limit Deteksi

Hasil Kriteria Keterterimaan


Rata-rata 1,38 1. Level Spike Tinggi OK
SD 1,326 2. Level Spike Rendah OK
Limit Deteksi
4,168 3. S/N OK
(MDL)
LOQ 13,26 4. Rata-rata % Recovery OK
S/N 6,3
Rata-rata %
Rec. 83
Keterangan :
 Limit Deteksi = 3.143 × SD  Level spike rendah OK bila MDL
< Spike.
 LOQ (Limit Of Quantitation) = 10 ×  S/N dapat diterima jika berada
SD pada nilai 2,5 – 10
 Signal per Noise = Rata-rata ÷ SD  Keberterimaan % Recovery 80 % -
 Level spike tinggi OK bila 10×MDL 120 %
> Spike..

4.1.3. Data Pengamatan dan Hasil Perhitungan Uji Akurasi dan Presisi
Tabel 4.5. Data konversi dari Adb ke Db

Interent moisture : 1,71

Kode Hasil
konsentrasi (Xn - X) (Xn-X)²
Sampel pembbacaan
adb (µg/g) db (µg/g)
Blank 15,5 1,71
1 143,5 146 5 28
2 136 138 -2 3
3 137 139 -1 1
4 150,5 153 12 154
5 132,5 135 -5 24
6 142,5 145 4 18
7 136 138 -2 3
8 130,5 133 -7 48
9 137,5 140 0 0

63
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

10 131,5 134 -6 35
Rata-rata 140,24 ∑ 314,448

Konversi dari Basis Adb (air dried basis) ke db (dry basis):

100 × Konsentrasi Adb


𝑑b =
100 − Inherent Moisture

Dimana:
db = Konsentrasi dalam basis kering
Adb = Konsentrasi setelah dikering udarakan

Menghitung nilai rata-rata

∑1𝑛(𝑥) 1402,4
𝑥̅ = = = 140,24
𝑛 10

Menghitung Tabel 5.4 SD (Standar Deviasi)

∑1n(xn − x̅)2 314,448


𝑆𝐷 = √ = √ = √34,9387 = 5.91
n-1 10 − 1

Menentukan ± t-Hitung
√𝑛
± t − Hitung = (x − μ) ×
𝑆𝐷
√10
= (140,24 − 140) ×
5,910

= 0,24 × 0,5351

= 0,128417

Menentukan ± t-Tabel

Nilai t-tabel dapat dilihat pada tabel

Dimana :
n : Jumlah data
f : Derajat kebebasan (n-1)

± t − Tabel = 2.262

64
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Akurasi diterima bila t-hitung < t-tabel = 0,12817 < 2.262

Menghitung % RSD (Relatif Standar Deviasi)

𝑆𝐷
% 𝑅𝑆𝐷 = × 100 %
𝑥
5,91089
= × 100 %
140,240
= 0,42148 × 100 %
= 4,215%

Menghitung RSD Horwitz

RSD Horwitz = 2(1−0.5 log c )

Dimana :

C : Konsenrasi x Fraksi

RSD Horwitz = 2(1−0.5 log c )


−6 )
= 2(1−0.5 (log 140,24×10 )

= 2(1−0.5 (−3,8531) )

= 22.92655

= 7,6029

Menghitung 2/3 RSD Horwitz

2⁄ RSD Horwitz = 2 x 7,6029


3 3
= 5,0686

Repeatibility

Repeatibility diterima jika %RSD < 2/3 RSD Horwitz

4,215< 5,068

65
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Reproducibility

Reproducibility diterima jika %RSD < RSD Horwitz

4,215 < 7,6029

Tabel 4.6. Data Pengamatan Uji Akurasi dan Presisi

Hasil
Nilai CRM Selisih
No Pembacaan
Ppm Min Nilai Max ±
1 146 110 140 170 6
2 138 110 140 170 2
3 139 110 140 170 1
4 153 110 140 170 13
5 135 110 140 170 5
6 145 110 140 170 5
7 138 110 140 170 2
8 133 110 140 170 7
9 140 110 140 170 0
10 134 110 140 170 6
Rata-rata 140 Kesimpulan
Akurasi (CRM masuk rentang dan t-table >
5,91 Ya
Stdev t-hitung )
%RSD 4,215 Repeatibility (%RSD < 2/3 RSDHorwitz) Ya
RSDHorwitz 7,60 Reproducibility ( %RSD<RSDHorwitz) Ya
2/3
5,07 Ya
RSDHorwitz Presisi
± t-Hitung 0,128 Repetability method ( r = 66.3 µg/g ) Ya
± t-Tabel 2,262 Reproducibility Method ( R = 365.3 µg/g ) Ya

66
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

4.2. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar Klorin (CL2) pada batubara
menggunakan metode pembacaan ISE (Ion Selektif Elektroda). Penetapan kadar klorin
tersebut mengacu pada metode/standar ASTM D 4208 2017 dengan menggunakan alat
Oxygen Combustion Vessel dan Ion Selektif Elektroda. Dilakukannya percobaan ini
bertujuan untuk mengetahui kadar klorin pada batubara.

Pada dasarnya setiap laboratorium – laboratorium penguji harus menjamin


kebenaran dan keakuratan hasil analisisnya. Namun dalam setiap laboratorium penguji
yang ada, masih ditemui variasi data pengujian yang berbeda antara laboratorium satu
dengan yang lain. Untuk mengatasi hal – hal tersebut, laboratorium mulai menerapkan
prinsip – prinsip “ Good Laboratory Practice “ . Penerapan GLP sendiri bertujuan
untuk meyakinkan bahwa data hasil uji yang dilakukan di laboratorium telah benar.
Langkah – langkah tersebut dapat menjamin mutu hasil analisis, sehingga hasil
pengujian tidak lagi bergantung pada tempat dimana pengujian itu dilakukan.

PT. Geoservices merupakan Laboratorium yang bergerak di bidang pengujian


batubara, dimana sesuai dengan prinsip praktek laboratorium untuk pengujian yang
baik, maka verifikasi metode uji merupakan persyaratan yang harus dilakukan. Dalam
pengujian batubara maka perlu ditentukan metode atau prosedur yang tepat, agar
diperoleh data yang valid. Untuk memperoleh data yang valid dari suatu laboratorium,
perlu dilakukan verifikasi terhadap metode pengujian yang akan digunakan. Salah satu
pengujian yang rutin dilakukan di laboratorium ini adalah pengujian untuk trace element
dalam batubara salah satunya adalah klorin.

Telah dilakukan verifikasi metode untuk penentuan Klorin dalam sampel


batubara, dimana metode yang digunakan adalah metode ASTM D 4208-2017. Untuk
memverifikasi metode uji ASTM D 4208-2017 digunakan Acirs M1-2014 sebagai
Reference Material. Reference Material ini digunakan sebagai acuan / pembanding
dalam pengujian – pengujian yang dilakukan selama verifikasi. Dimana hasil dari
analisis yang diperoleh akan dibandingkan dengan nilai yang sebenarnya dari nilai /
kadar Reference Material yang digunakan. Parameter verifikasi yang dilakukan meliputi
linieritas, method detection limit (MDL), akurasi dan presisi.

67
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Prinsip yang digunakan dalam metode uji ASTM D 4208-2017 adalah Total
Klorin ditentukan dengan membakar seberat contoh dalam bom oksigen dengan larutan
basa sebagai pengabsorbsi uap Klorin. Bom dibilas dengan air ke gelas kimia, dan kadar
Klorin ditetapkan dengan elektroda selektif ion Klorin. Dari percobaan ini diperoleh
persamaan garis regresi y = 0,9712x dengan koefisien korelasi (R) = 0.99989. Hasil
tersebut menunjukkan pengukuran yang sangat baik dimana syarat harga R yang baik
bila batas keberterimaannya adalah R > 0,995. Harga koefisien korelasi (R)
menunjukkan adanya hubungan yang linier antara konsentrasi dengan respon alat yang
berarti dengan meningkatnya konsentrasi akan meningkat pula respon alat.

Tujuan pembuatan daerah linier ini adalah untuk mengetahui daerah rentang
kerja yang baik. Hal ini sangat perlu dilakukan karena pada daerah ini akan didapatkan
metode verifikasi yang tepat dari suatu analisis.

Uji Methode Detection Limit (MDL) yaitu untuk mengetahui jumlah terkecil
analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan.
Pada uji MDL yang telah dilakukan ditentukan dengan metode signal-to-noise yaitu
dengan penentuan rasio S/N. Pada tabel 4.4 terdapat hasil perhitungan dari uji MDL
untuk sample klorin Pada uji MDL diperoleh rata-rata hasil pembacaan sebesar 8,34.
Diperoleh nilai SD sebesar 1,326 serta hasil perhitungan Limit Deteksi sebesar 4,168,
nilai LOQ sebesar 13,26, nilai S/N sebesar 6,3 dan rata-rata %recovery yang diperoleh
sebesar 83%. Dari hasil-hasil tersebut, level spike tinggi, level spike rendah, S/N dan
rata-rata %recovery dapat diterima dimana syarat keberterimaan level spike tinggi yaitu
10x MDL > target spike, level spike rendah yaitu MDL < target spike, S/N berada pada
nilai 2,5-10 dan %recovery 80-120%

Pada uji akurasi dan presisi diperoleh data hasil pembacaan sebanyak 10 data.
Uji akurasi dan presisi dilakukan dengan menggunakan sample Acirs M1 (Reference
Material). Uji akurasi dapat diartikan sebagai kedekatan hasil analisis terhadap nilai
sebenarnya sehingga uji akurasi dianggap baik apabila hasil pembacaan oleh alat
mendekati nilai acuan. Presisi dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan)
atau reproducibility (ketertiruan) tergantung pada proses analisanya . Repeatability
dapat diterima apabila %RSD lebih kecil dari 2/3 RSDHorwitz. Sedangkan
reproducibility dapat diterima apabila %RSD lebih kecil dari RSDHorwitz.

68
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

Data pengamatan uji akurasi dan presisi ini dapat dilihat pada tabel 4.6. Pada
tabel 4.6 dapat dilihat bahwa rata-rata hasil pembacaan 140,24 dimana hasil tersebut
masuk dalam rentang nilai/kadar reference material yang digunakan. Diperoleh nilai
%RSD sebesar 4,215 nilai RSDHorwitz sebesar 7,60 dan nilai 2/3 RSDHorwitz sebesar
5,07 sehingga repeatability dan reproducibility dapat diterima karena telah memenuhi
syarat yaitu %RSD < 2/3 RSDHorwitz dan %RSD < RSDHorwitz`

69
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

BAB V
PENUTUP

5.1.Kesimpulan

1. Hasil uji linearitas menunjukkan bahwa kurva kalibrasi yang diperoleh dapat
menghubungkan antara respon alat dengan konsentrasi analit secara
proposional dan baik pada rentang kerja yang diberikan yang telah dibuktikan
dengan koefisien korelasi kurva kalibrasi klorin ≥ 0,995
2. Hasil uji MDL menunjukkan bahwa level spike tinggi, level spike rendah,
S/N dan rata-rata %recovery dapat diterima
3. Hasil uji akurasi dan presisi menunjukkan bahwa hasil pembacaan pada alat
masuk pada rentang nilai yang telah ditentukan serta repeatability dan
reproducibility dapat diterima sehingga uji akurasi dan presisi yang telah
dilakukan dapat diterima.

Dari point-point diatas membuktikan bahwa metode verifikasi dengan oxygen


combustion vessel dan ion selektif ekektroda dalam klorin dapat dikatakan
berhasil karena hasil dari uji linearitas, uji akurasi dan presisi, serta uji MDL
masuk dalam syarat keberterimaan yang telah ditentukan.

5.2.Saran

1. Kebersihan alat dalam pembuatan larutan standar dan labu ukur perlu dijaga
kebersihannya agar tidak ada kontaminasi.
2. Semoga ditahun yang akan mendatang, pihak perusahaan dapat menjalin
kerjsasama dengan pihak kampus.
3. Semoga mahasiswa/mahasiswi yang akan melakukan Praktik Kerja Lapangan
(PKL) mendatang, sebelum melakukan kegiatan dalam laboratorium agar
diberi penjelasan terlebih dahulu tentang teori-teori Validasi atau Verifikasi
agar lebih mudah dalam melakukan analisa di laboratorium.

70
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2017. https://id.wikipedia.org/wiki/Clhorine/Chloride, diakses pada 12


Agustus 2017

Tim Penyusun. 2016. Penuntun Praktikum Analsia Instrumen. Samarinda. Politeknik


Negeri Samarinda

Riyanto. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji. Yogyakarta: Deepublish

Anonim. 2017. https://id.wikipedia.org/wiki/klor, diakses pada 12 Agustus 2017

Riyanto. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji. Yogyakarta: Deepublish

Tim Penyusun. 2016. Penuntun Praktikum Analsia Instrumen. Samarinda. Politeknik


Negeri Samarinda

LIPI. 2013.Kursus Ketelusuran Pengukuran Dan Validasi Metode. Bandung.

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. Jakarta:

EGC Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Haris, D.C and Daniel, 1978. Quantitative Chemical Analysis. New York.
http://ashadisasongko.staff.ipb.ac.id/2012/10/20/komposisi-batubara/

71
Laporan Praktek Kerja Lapangan
PT. Geoservices Coal Division
Balikpapan, Kalimantan Timur Enviromental Lab

LAMPIRAN

72

Anda mungkin juga menyukai