KATALIS

HETEROGEN
Oleh :
KIRENT ARIKHSA PUTRI
A1F017024
REAKSI TRANSESTERIFIKASI

Reaksi transesterifikasi biasa disebut reaksi alkoholisis. Hal ini dikarenakan proses mereaksikan suatu
ester dengan alkohol membentuk alkil ester. Alkohol yang biasa digunakan yaitu methanol. Dalam hal
ini reaksi transesterifikasi termasuk kedalam jenis reaksi hidrasi-dehidrasi.

Karakter dari reaksi transesterifikasi menurut ( Aribowo, 2019 ) Reaksi transesterifikasi dilakukan
pada suhu yang dekat dengan titik didih metanol (60-70 derajat Celcius) pada tekanan atmosfer.

Dalam hal ini penggunaan katalis basa heterogen pada proses transesterifikasi memiliki kelebihan
yaitu :

 Lebih rama lingkungan

 Tidak menghasilkan sabun pada reaksi netralisasi asam lemak bebas

 Menyederhanakan proses pemisahan dan pemurniannya

 Proses bersifat kontinyu

 Meningkatkan nilai ekonomi produksi biodiesel

JENIS KATALIS HETEROGEN YANG DAPAT DIGUNAKAN

 Katalis CaOZnO

Menurut ( Aribowo, 2019 ) CaO tercatat sebagai katalis transesterifikasi basa heterogen aktif
karena sifat basa yang kuat, kelarutan rendah, dan mudah perlakuannya. Sedangkan Katalis ZnO
dipakai pada banyak reaksi katalitik, murah, komersial, dapat digunakan kembali juga sebagai
penyangga katalis.

Keuntungan dari katalis CaOZnO :

 Dapat meningkatkan luas permukaan

 Mengurangi leaching kandungan logamnya

Cara Mensintesis katalis CaOZnO

Sintesis katalis CaOZnO telah berhasil dilakukan dengan cara :

• pencampuran Zn, Ca(CH3COO)2.H2O, danZn(CH3COO)2.H2O dengan H2O dicampur secara

terpisah dengan metode ko-presipitasi.

• Endapan Zn dan CaO dapat dibuat dengan pengadukan H2C2O4.2H2O selama 12 jam pada
temperatur kamar.

• Endapan dicuci dengan H2O dan aseton

• Dikeringkan dalam oven semalam.

• Prosedur yang sama dilakukan pada rasio Ca ke Zn.

Untuk penggunaan katalis, CaO dikalsinasi pada temperatur 800°C selama 6 jam, sedangkan
untuk ZnO dikalsinasi pada temperatur 450°C selama 6 jam. Dalam proses karakterisasi zat padat
digunakan instrument XRD dan FTIR
 Produk yang terbentuk pada proses transesterifikasi kali ini yaitu metil ester, monogliserida,
digliserida, trigliserida, dan gliserol sebagai produk samping.

Didapatkan produk metil ester lebih banyak dibandingkan produk lainnya, sehingga reaksi
transesterifikasi berhasil dilakukan. Sedangkan untuk katals ZnO, lapisan organik masih berbentuk
minyak, sehingga sulit disuntikkan ke Gas Chromatography (GC). Tabel 1 juga menunjukkan urutan
produk, rendemen dari besarke kecil yaitu CaO > CaOZnO0.08> CaOZnO0.25> ZnO. Oleh karena
itu, hasil metil ester dalam keempat katalis berkisar 75-97% dengan kandungan CaO pada
masingmasing katalis 0-89%
 Katalis BaO/Zeolit Y

Cara mensintesis katalis BaO/Zeolit Y :

• Dalam proses sintesis diawali dengan proses pre-treatment minyak jarak melalui proses
bleaching menggunakan zeolite alam teraktifasi HCl yang telah di kalsinasi pada suhu 550°C
selama 4 jam.

• Impregnasi katalis dilakukan dengan memasukkan padatan Zeolit Y ke dalam larutan Ba(NO3)

• Dipanaskan sambil diaduk sampai terbentuk slury.

• Slury BaO/Zeolit kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 100°C selama 2 jam.

• Setelah kering, BaO/Zeolit kemudian di kalsinasi pada suhu 550°C selama 4 jam. BaO/zeolit
dengan konestrasi BaO 1, 2, 4, dan 8 % b/b, kemudian digunakan pada aplikasi proses
transesterifikasi minyak jarak
Karakterisasi Katalis BaO/Zeolit Y
Karakterisasi sifat kristal dengan menggunakan instrumen X-Ray Diffraction (XRD)

Fungsi : untuk mengidentifikasi fase bulk suatu katalis serta menentukan sifat kristal atau
kristalinitas dari suatu katalis. Semakin banyak dan tinggi puncak suatu katalis setelah dianalisa
dengan menggunakan XRD, maka senyawa itu semakin kristalin.

Pada gambar 1 dapat dilihat intensitas dari masing-masing katalis Bao/Zeolit Y hasil modifikasi
yang semakin menurun seiring dengan bertambahnya BaO.
Karakterisasi Katalis BaO/Zeolit Y
Karakterisasi gugus fungsi menggunakan metode FT-IR

Hal ini menunjukkan adanya pengaruh unsur Oksigen dari BaO terhadap H parsial positif
O-H dalam H2O yang menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen yang lebih panjang.
Adanya pengaruh BaO terhadap vibrasi ulur O-H juga terlihat pada serapan 1640 cm-1
yang mengalami penurunan intensitas. Pergeseran yang terjadi menunjukkan bahwa
dengan penambahan BaO, menyebabkan rasio Si/Al pada zeolit semakin meningkat
yang berpengaruh pada sifat higroskopis zeolit.
Karakterisasi Katalis BaO/Zeolit Y
Analisis luas permukaan pada katalis BaO/ Zeolit hasil sintesis dengan instrumen Surface Area Analyzer type
Quantachrome NovaWin 1200e

Tujuan : untuk mengetahui luas permukaan material katalis dengan menggunakan metode BET. Metode BET
didasarkan pada fenomena adsorpsi gas lapis tunggal yang berlangsung pada temperatur tetap Pada analisis
ini digunakan gas nitrogen sebagai adsorbat pada permukaan katalis.

Dapat dilihat bahwa zeolit Y teremban BaO, memiliki luas permukaan yang lebih kecil dibandingkan dengan
Zeolit Y murni dengan luas sebesar 568,547 m/g. Impregnasi menggunakan BaO dengan luas permukaan
100,459 m22/g akan menurunkan luas permukaan katalis seiring dengan bertambahnya jumlah logam Ba yang
di gunakan dalam proses impregnasi. Hal ini dikarenakan BaO memiliki luas permukaan yang lebih rendah
dibanding luas permukaan zeolit murni.
Identifikasi senyawa hasil reaksi transesterifikasi menggunakan Gas
Chromatography Mass Spectrofotometer Type QP2010S Shimadzu.
Metode GC dilakukan untuk tujuan pemisahan, kuantifikasi, dan analisis asam lemak
dengan terlebih dahulu dibuat turunan asam lemaknya, serta analisis MS untuk
menentukan fragmentasi asam lemak jenuh dan tak jenuh, serta letak ikatan rangkap
jenis asam lemak.

Setelah dilakukan analisis senyawa penyusun produk dengan menggunakan GC-MS.

Dilakukan analisa dengan menggunakan GC untuk mengetahui konsentasi senyawa
yang menyusun biodiesel. katalis yang digunakan menghasilkan konsentrasi biodesel
paling tinggi, yaitu sebesar 94%.
 Katalis ZrO2/Al2O3

Menurut ( Syamsyudin, 2010 ) Katalis jenis ini memiliki sifat dari oksida-oksida tersebut sangat asam, sehingga
efektif digunakan untuk reaksi transesterifikasi. Selain itu oksida-oksida ini memiliki luas permukaan yang
besar

Cara mensintesis katalis :

Karakterisasi Katalis ZrO2/Al2O3
Identifikasi senyawa-senyawa yang terkandung dalam katalis dilakukan dengan metoda XRD
Karakterisasi Katalis ZrO2/Al2O3
Hasil karakterisasi :

Dari tabel tersebut terlihat bahwa karakteristik biodiesel hasil penelitian sudah
memenuhi syarat mutu, hanya viskositas biodiesel yang diperoleh masih cukup tinggi.
Uji Kinerja Katalis

Hasil uji kinerja katalis ZrO2/Al2O dapatdilihat pada Tabel 1. Terlihat bahwa yield
biodiesel tertinggi diperoleh dari proses yang menggunakan katalis ZrO2/Al2O3 dengan
adar Zr 2%, diikuti oleh katalis yang sama dengan kadar Zr 5%.
Kesimpulan
Katalis heterogen lebih baik digunakan dalam proses reaksi transesterifikasi
dibandingkan dengan katalis homogen karena dapat menghasilkan yield proses
transesterifikasi lebih tinggi.
Untuk katalis CaoZnO menghasilkan %yield 93.57% ( hasil %hasil metal ester )
Untuk katalis BaO/Zeolit Y diperoleh konsentrasi biodiesel dengan menggunakan
katalis terbaik adalah sebesar 94 %.
Untuk katalis ZrO2/Al2O3 Yield tertinggi diperoleh dari reaksi yang menggunakan
katalis dengan kadar Zr 2% yaitu sebesar 61.73%

Sehingga dari hasil tersebut katalis yang katalis yang efektif digunakan adalah katalis
CaOZnO dan katalis BaO/Zeolit Y karena menghasilkan %yield tertinggi.
TERIMAKASIH