Ebook TEORIDANAPLIKASIREKAYASAZEOLIT

See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.
net/publication/321094902
Teori dan Aplikasi Rekayas Zeolit
Book · November 2017
CITATIONS READS
0 209
1 author:
Didi Dwi Anggoro

Universitas Diponegoro
12 PUBLICATIONS 2 CITATIONS
SEE PROFILE
Some of the authors of this publication are also working on these related projects:
Synthesis of KF/Ca/MgO heterogenous catalyst using Sol-Gel methode for Monoglyceride production View project
All content following this page was uploaded by Didi Dwi Anggoro on 25 July 2018.
The user has requested enhancement of the downloaded file.

Buku Ajar
Teori dan Aplikasi
Rekayasa Zeolit
Didi Dwi Anggoro, Ph.D
i
ii
Buku Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit
Didi Dwi Anggoro, Ph.D
Katalog Dalam Terbitan
Penerbit UNDIP Press

Kampus Undip Tembalang Semarang
Cetakan Pertama : Januari 2017
Dicetak oleh Undip Press
ISBN : 978-979-097-432-6
® 2017
Hak cipta dilindungi oleh undang-undang, dilarang

memperbanyak, menyalin, merekam sebagian atau seluruh
bagian buku ini dalam bahan atau bentuk apapun tanpa izin
tertulis dari penerbit
iii
iv
KATA PENGANTAR
Zeolit merupakan batuan yang mempunyai
struktur kristal yang unik dan berpori dengan unsur yang
dominan adalah aluminat dan silikat. Sehingga zeolit
banyak digunakan diberbagai bidang, diantaranya:
sebagai adsorber, penanganan limbah, pakan ternak,
katalis, dll. Zeolit juga banyak dipakai sebagai bahan
penelitian oleh para peneliti diluar negeri ataupun di
Indonesia sendiri.
Mengingat banyaknya kegunaan zeolit dan

penelitian yang menggunakan zeolit, maka disusunlah
buku ini dengan judul “TEORI DAN APLIKASI
REKAYASA ZEOLIT” yang dapat digunakan sebagai
bahan ajar “Teknologi Katalis” dan “Material Baru” di
Perguruan Tinggi dan sebagai acuan dasar kepada
peneliti muda yang akan menekuni bidang zeolit.
Buku ini terdiri dari 7 bab pembahasan dan

disertai latihan soal untuk lebih mendalami zeolit. Bab 1-
3 tentang teori zeolit. Sedangkan bab 4-7 adalah aplikasi
zeolit untuk beberapa proses kimia yang penyusun telah
lakukan baik dalam cangkupan pertanian, limbah,
pangan maupun energi. Dalam menyelesaikan latihan
soal mungkin jawabannya tidak terdapat dalam buku ini,
maka penyusun sarankan pembaca membaca buku atau
jurnal yang terdapat dalam daftar pustaka buku ini.
Akhirnya penyusun mengucapkan terima kasih

kepada Luqman Buchori, ST.MT. dan Zeno Rizqi
Ramadhan ST, para laboran dan para mahasiswa yang
v
telah banyak membantu penelitian dan membantu
penyusunan buku ini. Kepada anda para pembaca,
sangat kami tunggu saran dan masukannya, sehingga
buku yang jauh dari sempurna ini bisa jadi lebih
sempurna.
Semarang, Januari 2017
Ir. Didi Dwi Anggoro, M.Eng.,Ph.D.

Departemen Teknik Kimia
Fakultas Teknik Universitas Diponegoro
Tembalang, Semarang
vi
DAFTAR lSI
Halaman Judul ................................................................ i

Kata Pengantar ............................................................... v
Daftar lsi ......................................................................... vii
Daftar Gambar ................................................................ x
Daftar Tabel .................................................................... xiv
BAB I. TEORI ZEOLIT .................................................... 1

1.1 Jenis - jenis Zeolit .................................................... 3
1.2 Struktur Zeolit ........................................................... 5
1.3 Penggunaan zeolit ................................................... 8
DAFTAR PUSTAKA ................................................. 9
LATIHAN SOAL ....................................................... 9
BAB II. SINTESA DAN MODIFlKASI ZEOLITE ............ 11

2.1 Sintesis Zeolit HY ..................................................... 13
2.2 Dealuminasi Zeolit HY ............................................. 16
A. Hubungan antara Temperatur dan Normalitas HC
............................................................................ 22
B. Hubungan antara Time dengan Normalitas HCl 23
C. Hubungan antara Time dengan Temperature ... 24
DAFTAR PUSTAKA ................................................... 28
LATIHAN SOAL .......................................................... 30
BAB III. KARAKTERISASI ZEOLIT .............................. 31

3.1 Menentukan struktur zeolit dengan XRD ................. 31
3.2 Menghitung Kerangka Rasio Si/Al dengan NMR ..... 34
3.3 Temperature Programmed Reduction (TPR) .......... 35
3.4 Menentukan Keasaman dengan TPD dan IR-Pyridin 36
3.5 Menentukan struktur pori-pori Zeolites dengan N2 A 41
DAFTAR PUSTAKA ................................................. 45
LATIHAN SOAL ....................................................... 46
vii
BAB IV. SINTESA ZEOLIT Y DARI ABU SEKAM PADI 47
4.1 PENDAHULUAN ...................................................... 47
4.2 TINJAUAN PUSTAKA .............................................. 50
4.3 METODE PENELITIAN ............................................ 56
4.4 HASIL DAN PEMBAHASAN .................................... 59
A. Hasil Percobaan Pendahuluan Sintesis Zeolit Y 59
B. Pengaruh Suhu, Kadar Silikat dan Kadar Aluminat 61
C. Pengaruh Suhu dengan Silikat .......................... 62
D. Pengaruh Suhu dengan AIuminat ...................... 67
E. Pengaruh Kadar Silikat dengan Aluminat ........... 70
KESIMPULAN .......................................................... 74
DAFTAR PUSTAKA ................................................. 75
LATIHAN SOAL......................................................... 77
BAB V. SINTESA ZEOLIT Y DARI ABU SEKAM PADI DAN

TAWAS ........................................................................... 79
5.1 PENDAHULUAN ....................................................... 79
5.2 TINJAUAN PUSTAKA ............................................... 80
5.3 METODE PENELITIAN ............................................ 85
5.4 HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................... 88
A. Hasil Percobaan Pendahuluan Sintesis Zeolit Y 88
B. Pengaruh Waktu Penuaan dan Waktu Sintesa .. 90
KESIMPULAN .......................................................... 94
DAFTAR PUSTAKA ................................................. 95
LATIHAN SOAL ........................................................ 98
BAB VI. REKAYASA ZEOLIT UNTUK MENGERING HASIL

PERTANIAN ................................................................... 99
6.1 PENGERINGAN DAUN TEMBAKAU ...................... 99
A. Pendahuluan .................................................... 99
B. Metodologi ........................................................ 103
C. Hasil dan Pembahasan .................................... 107
C.1 Pengaruh Jumlah Tube Adsorber dan
Jumlah Tray ........................................ 107
C.2 Efek Diameter Tube Adsorber dan Jumlah Tray 109
C.3 Perbandingan Zeolit Alam dengan Silika gel .. 110
viii
C.4 Model Regresi dan Optimasl Proses
Adsorbsi Air Udara ................................... 112
C.5 Model Regresi dan Optimasi Proses
Adsorbsi Air Daun ................................... 116
Kesimpulan ..................................................... 122
6.2. MODELING DAN SIMULASI ................................ 123

A. Persamaan Dasar Adsorbsi ............................. 125
B. Penyelesaian numeris model matematis ......... 130
C. Pengeringan dengan Zeolit ............................. 130
DAFTAR PUSTAKA ............................................. 133
LATIHAN SOAL ................................................... 135
BAB VII. REKAYASA ZEOLIT UNTUK KONVERSI

GAS METANA MENJADI BAHAN BAKAR CAIR ........ 136
7.1 PRODUKSI BAHAN BAKAR CAIR DARI GAS
ALAM MENGGUNAKAN KATALIS LOGAM/ZSM-5 136
A. Latar Belakang ................................................... 136
B. Studi Pustaka...................................................... 137
C. Metodologi .......................................................... 142
D. Hasil dan Pembahasan ...................................... 146
E. Kesimpulan ......................................................... 153
DAFTAR PUSTAKA ........................................... 153
7.2 OPTIMASI KONVERSI METANA MENJADI
BAHAN BAKAR CAIR MENGGUNAKAN\
KATALIS W-CU/ZSM-5 DENGAN RSM
(RESPONSE SURFACE METHODOLOGY) ......... 155
A. Pendahuluan ...................................................... 155
B. Percobaan .......................................................... 157
C. Hasil dan Pembahasan ...................................... 161
D. Kesimpulan ......................................................... 170
DAFTAR PUSTAKA .......................................... 171
LATIHAN SOAL .................................................. 172
ix
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.1. struktur kerangka satu unit sel zeolit Y ....... 7
Gambar 1.2. Polar chain (kiri) dilihat dari a, dan PerBU dilihat
dari a (tengah) dan dilihat dari b (kanan) ........................ 7
Gambar 2.1. Waktu Kristalisasi Optimum berbagai zeolit 14
Gambar 2.2. Kemurnian kristal dari zeolit Na-ZSM-5
menggunakan IR (la) dan XRD (2a). Hubungan kedua alat dan
teknik IR dan XRD (b) ..................................................... 15
Gambar 2.3. Analisa 3 dimensi T vs N ........................... 23
Gambar 2.4. Analisa 3 dimensi waktu vs N ..................... 24
Gambar 2.5. Analisa 3 Dimensi waktu vs T .................... 25
Gambar 2.6. Alat Autoclave untuk proses sintesa dan
dealuminasi zeolite .......................................................... 26
Gambar 2.7. Sampel zeolite sintesa HY dan dealuminasi
zeolite HY ........................................................................ 27
Gambar 3.1. Difraktogram dari HZSM-5 dengan menggunakan
XRD ................................................................................ 32
29
Gambar 3.2. Spektrum SiMAS-NMR dari zeolite dengan
Si/AI=2.5 ......................................................................... 34
Gambar 3.3. Skema pembentukan situs asam Bronsted dan
asam Lewis pada zeolites ............................................... 37
Gambar 3.4. Spektrum Temperature Programmed Desorption
NH3 pada HZSM-5 .......................................................... 38
Gambar 3.5. Peralatan yang digunakan pada ammonia TP 39
Gambar 3.6. Spektrum IR dari adsorbs pyridine pada partly
dehydroxylated HY .......................................................... 40
Gambar 3.7. Kurva dari Plot BET .................................. 43
Gambar 4.1. Autoclave dengan tutup dengan pengaduk dan
pemanas ......................................................................... 58
Gambar 4.2. Diffraktogram XRD dari Zeolit Y Komersial 60
Gambar 4.3. Diffraktogram XRD dari Zeolit Y Sintesis ... 61
Gambar 4.4. Perbandingan antara Z-observed dengan Z-
predicted ......................................................................... 65
x
Gambar 4.5. Pareto Chart untuk proses sintesa zeolit Y 66
Gambar 4.6. Grafik surface 3D untuk optimasi proses sintesa
Y ..................................................................................... 66
predicted .......................................................................... 68
Y ..................................................................................... 70
predicted ......................................................................... 72
Y ..................................................................................... 73
Gambar 5.1. struktur kerangka satu unit sel zeolit Y ...... 82
Gambar 5.2. Autoclave dengan kapasitas 10 Kg ............ 86
Gambar 5.3. Diffraktogram XRD dari Zeolit Y Komersial 89
Gambar 5.4. Diffraktogram XRD dari Zeolit Y Sintesis .. 89
predicted ......................................................................... 92
Gambar 5.6. Pareto Chart untuk proses sintesa zeolit Y dari
abu sekam padi dan tawas ............................................. 93
Y ..................................................................................... 94
Gambar 6.1. Rancangan Peralatan Pengeringan Daun
Tembakau ....................................................................... 104
Gambar 6.2. Rancangan Kotak Pengeringan iDryer Box) 105
Gambar 6.3. Jumlah Tube vs Penurunan Berat Daun
Tembakau (gram) pada jumlah tray berbeda .............. 108
Gambar 6.4. Diameter Tube (inchi) vs Penurunan Berat Daun
Tembakau (gram) pada jumlah tray berbeda ................ 109
Gambar 6.5. Jenis Adsorber vs Penurunan Berat Daun
Tembakau (gram) pada jumlah tray berbeda ................. 111
Gambar 6.6. Perbandingan antara Y1-observed dengan Y1-
predicted ......................................................................... 114
xi
Gambar 6.7. Pareto Chart untuk proses adsorbsi air udara
basah .............................................................................. 115
Gambar 6.8. Grafik surface 3D untuk optimasi proses adsorbsi
air udara .......................................................................... 116
Gambar 6.9. Perbandingan antara Y2-observed dengan Y2-
predicted ......................................................................... 119
Gambar 6.10. Pareto Chart untuk proses adsorbsi air daun
tembakau ........................................................................ 121
Gambar 6.11. Grafik surface 3D untuk optimasi proses
adsorbs air daun tembakau ............................................. 121
Gambar 6.12. Hamparan bahan isian (fixed bed) pada elemen
volume ............................................................................ 127
Gambar 7.1.1 Pemanfatan Gas Alam ............................ 139
Gambar 7.1.2 Teknologi Konversi Gas Metana Menjadi bahan
Bakar Cair ....................................................................... 140
Gambar 7.1.3 Skematik Diagram Pembuatan Katalis W-
HZSM-5............................................................................ 144
Gambar 7.1.4 Skematik Diagram Pembuatan Katalis W/Cu-
HZSM-5............................................................................ 145
Gambar 7.1.4 Difraktogram XRD dari Katalis ................. 145
Gambar 7.1.5 Spektrum TPD dari Katalis ...................... 147
Gambar 7.1.6 Spektrum FTIR dari Katalis ...................... 148
Gambar 7.1.7 Spektrum TPR dari katalis W-3Cu-HZSM-5 149
Gambar 7.1.8 Hubungan antara Cu dan konversi metana 150
Gambar 7.1.9 Selektifitas produk distribusi memakai berbagai
katalis .............................................................................. 151
Gambar 7.2.1 Nilai untuk konversi CH4 pengamatan versus
prediksi ............................................................................ 162
Gambar 7.2.2 Nilai untuk selektifitas C5+ pengamatan dan
prediksi ............................................................................ 162
Gambar 7.2.3 Plot permukaan contour konversi metana
sebagai fungsi temperatur dan konsentrasi oksigen ....... 166
Gambar 7.2.4 Plot permukaan contour untuk selektifitas C5+
sebagai fungsi temperatur dan konsentrasi oksigen ....... 167
xii
Gambar 7.2.5 Permukaan grafik 3-D optimasi konversi metana
versus temperatur dan konsentrasi oksigen .................. 167
Gambar 7.2.6 Permukaan grafik 3-D optimasi selektifitas C5+
versus temperatur dan konsentrasi oksigen .................. 168
Gambar 7.2.7 Grafik Pareto pengaruh variabel untuk konversi
metana Conc.=konsentrasi, Q: kuadratik, L: Linier ......... 169
Gambar 7.2.8 Grafik Pareto pengaruh variabel untuk
selektifitas C5+ Conc.=konsentrasi, Q: kuadratik, L: Linier 169
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Metode Penyiapan Y Zeolite .......................... 12
Tabel 2.2.Rancangan Percobaan menggunakan Central
CompositeDesign ............................................................ 19
Tabel 2.3. Kristallinitas dan unit cell dari beberapa sampel
katalis .............................................................................. 20
Tabel 2.4. Perubahan beberapa band (ern") IR dari beberapa
katalis .............................................................................. 21
Tabel 4.1. Komposisi kimia abu sekam padi bentuk amorf 52
Tabel 4.2. Hasil Kristalinitas Dari 16 Eksperimen Dengan
Variabel Suhu, Kadar Silikat dan Aluminat ..................... 62
Tabel 4.3. Perbedaan hasil antara Z-observed dan Z-
predicted ......................................................................... 64
predicted ......................................................................... 67
predicted ......................................................................... 71
Table 5.1. Fractional Factorial Central Composite
Experimental Design ........................................................ 88
Tabel 5.2. Hasil Kristalinitas Dari 10 Eksperimen Dengan
Variabel Waktu Penuaan dan Waktu Sintesa.................. 90
Tabel 5.3. Perbedaan hasil (Resids) antara Z-observed
dan Z-predicted ................................................................ 91
Tabel 6.1. Rancangan Percobaan ................................... 107
Tabel 6.2. Perubahan Berat Zeolit Alam ........................ 112
Tabel 6.3 Perbedaan hasil antara Y1-observed dan Y1-
predicted .......................................................................... 113
Tabel 6.4 ANOVA untuk proses adsorbsi air udara basah 115
Tabel 6.5 Perubahan Berat Daun Tembakau ................. 117
Tabel 6.6 Perbedaan hasil antara Y2-observed dan Y2-
predicted ......................................................................... 118
Table 6.7 ANOVA untuk proses adsorbsi air daun
tembakau ......................................................................... 120
Tabel 7.1.1 Typical Composition of Natural Gas ............ 138
xiv
Tabel 7.1.2 Pengaruh NBAC terhadap Komposisi Bahan bakar
Cair .................................................................................. 152
Tabel 7.2.1 Level variabel yang dipilih untuk trial .......... 158
Tabel 7.2.2 Rencana percobaan untuk proses oprimasi 160
Tabel 7.2.3 Nilai prediksi percobaan dan teoritis untuk
konversi CH4 dan selektifitas C5+ .................................... 161
Tabel 7.2.4 ANOVA untuk konversi CH4 (model permukaan
respon kuadratik yang sesuai) ....................................... 164
Tabel 7.2.5 ANOVA untuk selektifitas hidrokarbon cair (model
permukaan respon kuadratik yang sesuai) ..................... 165
xv
GLOSARIUM
Adsorpsi isotherm; menyerapan yang dijalankan pada

suhu tetap.
Alkilasi; reaksi kimia yang bertujuan memasukkan gugus
alkil.
Aluminosilikat terhidrasi; kristal yang terdiri dari aluminat
dan silikat yang tidak ada air.
Amoniak Temperature Programed Desorption (NH3-
TPD); alat pengukur sifat keasaman yang
menggunakan gas amoniak dengan prinsip
adsorpsi dan desorpsi.
Amorf; kiristal yang tidak beraturan.
Analcime; mineral alam jenis zeolite dengan kristal
orthorombik.
Angstrom (Å); satuan 10-10 meter.
ANOVA; analisa variance untuk mengukur ketepatan
suatu model matematis.
Avogadro number; satuan dari 1 mol suatu senyawa
(berat nolekul dalam gram).
Brunauer-Emmet-Teller (BET); suatu metode mengukur
luas permukaan.
BrФnsted; pemberi gugus asam (donor ion hidrogen)
xvi
Central composite design (ccd); rancangan eksperiment
yang berdasarkan titik tengah.
Chelating agents; zat untuk menghilangkan kesadahan
air dengan mengikat ion logam.
Chemisorption; proses adsorpsi yang disebabkan factor
kimia.
Clinoptilolite; mineral alam jenis zeolite dengan kristal
tetrahedral.
Cracking; reaksi yang memotong rantai panjang suatu
senyawa.
Diffraction angle; sudut kemiringan sinar X-ray yang
dipancarkan.
Direct dryer; proses pengeringan langsung.
Direct Partial Oxidation Process; reaksi oksidasi parsial
langsung.
Energy adsorbs; energy yang diperlukan untuk proses
adsorpsi.
F (degree of freedom); angka untuk tes hasil dari
statistik.
Ferrierite (FER); jenis rangka zeolit dengan ukuran pori
5,3-7,0 Å.
Fischer Tropsch Process; reaksi antara H2 dan CO
menghasilkan paraffin dan olefin.
Fixed bed; reaktor dengan unggun tetap.
xvii
Framework; rangka yang menyusun kristal zeolite.
FT-Infra Red; alat analisa yang menggunakan sinar infra
merah.
Hidrogen Temperature Programed Reduction (H2-TPR);
alat pengukur sifat basa yang menggunakan gas
hidrogen dengan prinsip adsorpsi dan desorpsi.
Hydroksil; gugus OH di suatu senyawa.
Hydrotermal; proses pemanasan dan penambahan atam
hydrogen.
Impregnasi; metode pembuatan katalis dengan cara
pengembanan.
In direct dryer; pengeringan tidak langsung.
Indikator Miller (hkl); hasil analisa kristal menggunakan
sinar X-ray.
Infrared Spectroscopy (IR); alat analisa menggunakan
sinar infra merah.
Ion exchange; reaksi pertukaran ion.
Kuadratik; persamaan pangkat dua.
Lewis; penerima gugus asam (acceptor ion hidrogen)
Magic - Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance
(MAS NMR); analisa menggunakan alat yang
berdasarkan medan magnet.
MEL; rangka zeolit dengan system kanal 3 dimensi dan
volume 5529,9 Å3.
xviii
Mesoporosity; system pori berukuran 10-100 nanometer
MFI; rangka zeolite dengan system kanal zig-zag
berdiameter 5-6 Å
Modulus elastisitas; ukuran kekakuan suatu bahan.
Molecular sieve; kumpulan molekul yang membentuk
pori dan kanal.
Mordenite; jenis zeolit sintetis dengan system Kristal
orthorombik.
Natural Zeolite; zeolit alam
Nitrogen Adsorption; alat menghitung luas permukaan
dengan adsopsi gas nitrogen.
Non - siliceous fluorocomplex; tidak mengandung
senyawa silikat dan fluor.
Number of Brönsted acid sites (NBAC); jumlah situs aktif
asam Brönsted.
Oligomerization Process; proses penggabungan 2 gugus
senyawa.
Oxidative Coupling Process; proses penggabungan 2
gugus senyawa yang sama hasil reaksi oksidasi.
Pareto Chart; blok diagram untuk menentukan variable
yang paling berpengaruh.
Partly dehydroxylated HY; penghilangan sebagian gugus
OH dari zeolit HY.
Pentasil; terdiri dari 5 ring oxigen
xix
Periodic Building Unit (PerBU); satuan unit pembentuk
rangka kristal.
Plagioplase; jenis mineral yang rangkanya dari silikat.
Readsorption; proses kembali hasil adsorpsi.
Response surface methodology (RSM)
Reversibel; proses bolak-balik.
Silanol; bagian rangka kristal yang mengikat gugus OH.
Silikalit; kristal yang terdiri dari silikat.
Sodalite; terdiri dari 4 ring oxygen.
Steam Reforming; reaksi pembentukan menggunakan
steam.
Direct Oxidation: reaksi oksidasi langsung.
Subsurface; permukaan tidak utama.
Supercages; kanal yang berukuran besar.
Surface area; luas permukaan.
TCD (Thermal Conductivity Detector); perangkat
detektor gas khromatograpi.
Tetrahedral; kristal dengan bentuk 4 sisi
Thickness; ketebalan.
Volatile non-siliceous halides; senyawa non silica halide
yang mudah menguap.
Zeolite X; zeolit jenis X.
X-Ray Diffraction (XRD); alat analisa struktur kristal
menggunakan sinar X-ray.
xx
Zeolite Y; zeolit jenis Y.
Zeolite A; zeolit jenis A.
Zeolite Omega; zeolit jenis omega.
Zeolite Y Ultra Stabil (USY); zeolit jenis Y sangat stabil
(asam kuat).
ZSM-5; zeolit soconi mobil nomer 5.
α-hydroxyls; hidroksil tipe alpa
β-hydroxyls; hidroksil tipe beta
λ; panjang gelombang.
Ө; sudut sinar X-ray dari alat XRD.
xxi
xxii
BAB I
TEORI ZEOLIT
Tujuan Instruksional:
Setelah membaca bab ini diharapkan pembaca mampu

memahami teori zeolit, jenis-jenis zeolit, struktur zeolit,
dan penggunaan zeolit.
Zeolit merupakan mineral yang terdiri dari

mineral aluminosilikat terhidrasi yang mengandung
kation alkali atau alkali tanah dalam kerangka tiga
dimensi. Struktur zeolit terdiri dari unit-unit tetrahedral
AIO4 dan SiO4 yang saling berhubungan melalui atom O
dan di dalam struktur tersebut Si4+ dapat diganti dengan
Al3+ sehingga zeolite mempunyai rumus (Szostak,1989):
M2nO.Al2O3.xSiO2.yH2O
Dimana: M= kation alkali atau alkali tanah

n = valensi logam alkali
x = bilangan tertentu
y = bilangan tertentu
Komposisi kimia dari tiap zeolit akan

mempengaruhi bentuk struktur zeolit dengan demikian
untuk tipe zeolit yang berbeda akan memiliki struktur
yang berbeda. Zeolit secara umum mempunyai kebiru-
biruan, mudah melakukan pertukaran ion yaitu ion
Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit 1

alkalinya dengan ion-ion yang lain, bersifat sebagai
adsorben ataupun penyaring molekul, merupakan kristal
yang lunak, variasi berat jenis rata-rata adalah 2-2,4 dan
molekul air yang terkandung mudah dilepaskan dengan
pemanasan.
Zeolit terdiri dari 3 komponen yaitu: kation yang

dipertukarkan, kerangka aluminosilikat, dan kandungan
air. Kandungan air berubah-ubah tergantung dari sifat
kation-kation yang ditukar dan kondisi kristalisasi. Air
dan kation yang ada di dalam rongga zeolit dapat
disubstitusikan dengan molekul lain dengan cara ion
exchange treatment.
Seperti halnya dengan mineral silica lainnya,

zeolit merupakan mineral berpori. Jika terdapat
beberapa molekul memasuki system mikropori zeolit,
molekul bisa terserap berdasarkan kepolaran atau
interaksi molekul dengan zeolit. Mekanisme interaksi
molekul yang terjadi bisa secara penyerapan fisika (gaya
Van der Waals), penyerapan kimia (gaya elektrostatik),
ikatan hydrogen dan pembentukan kompleks koordinasi.
Efektifitas penyerapan bergantung pada sifat spesies
yang diserap, kemampuan pertukaran ion, keasaman
padatan zeolit dan kelembaban system. Selain tersebut
di atas, zeolit dengan ronga-rongga molekulnya
mempunyai gugus aktif di dalam saluran antar kristal
sehingga dapat berlaku sebagai pengemban katalis.
2 Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit

Zeolit mempunyai beberapa sifat, diantaranya :
1. Dehidrasi
Sifat dehidrasi dari zeolit berpengaruh terhadap sifat
adsorbsi. Jumlah molekul air sesuai dengan pori-pori
kristal zeolit bila dipanaskan.
2. Adsorbsi
Dalam keadaan normal ruang hampa dalam kristal
zeolit terisi oleh molekul air yang bila dipanaskan pada
suhu 300 - 4000C maka air tersebut akan keluar
sehingga zeolit dapat berfungsi sebagai penyerap gas
atau cairan.
3. Penukar Ion
Ion-ion pada rongga atau kerangka elektrolit berguna
untuk menjaga penetralan zeolit.
4. Katalis
Zeolit merupakan pengemban katalis yang baik
karena mempunyai pori-pori yang banyak dengan luas
permukaan maksimum.
5. Penyaring atau Pemisah
Zeolit dapat memisahkan molekul gas atau zat
lain dari suatu campuran tertentu karena mempunyai
ruang hampa yang cukup besar. Volume dan ukuran
garis tengah ruang hampa dan kisi-kisi kristal ini menjadi
dasar kemampuan untuk bertindak sebagai penyaring
molekul.
1.1. Jenis - jenis Zeolit

Zeolit terdiri dari 2 jenis yaitu zeolit alam dan
sintesis. Kedua jenis zeolit ini memiliki persamaan sifat
fisik dan kimia meskipun mempunyai beberapa

perbedaan. Zeolit sintesis lebih murni jika dibandingkan
dengan zeolit alam. Zeolit alam diperoleh dengan
penambangan secara terbuka dan secara mekanis
banyak ditemukan di Indonesia di daerah Cipatujuh,
Bayan, Nagrek dan Malang Selatan dengan jenis seperti
mordenit, clipnotilolit, plagioplas.
Zeolit sintesis dapat dikelompokkan sesuai

dengan perbandingan kadar komponen AI dan Si dalam
zeolit menjadi:
a. Zeolit kadar Si Rendah (kaya AI)

Zeolit jenis ini mempunyai pori-pori, komposisi, dan
saluran rongga optimum sehingga mempunyai nilai
ekonomi tinggi karena sangat efektif dipakai untuk
pemisahan atau pemurnian dengan kapasitas besar.
Volume pori-pori dapat mencapai 0,5 cm3/cm3
volume zeolit.
Kadar Maksimum AI dalam zeolit dicapai bila
perbandingan Si/AI mendekati 1 dan keadaan ini
menyebabkan daya penukaran ion dari zeolit
maksimum. Contoh zeolit Si rendah yaitu zeolit A
dan X
b. Zeolit Si sedang
Dari beberapa penelitian diketahui bahwa kerangka
tetrahedral AI dari zeolit tidak stabil terhadap asam
atau panas. Selain itu diketahui pula bahwa zeolit
mordenit yang mempunyai perbandingan Si/AI = 5
adalah sangat stabil. Maka diusahakan untuk
membuat zeolit dengan kadar Si yang lebih tinggi
dari 1 yang kemudian diperoleh zeolit Y dengan

perbandingan kadar Si/AI antara 1-3. Contoh zeolit
Si sedang adalah zeolit Omega (sintesis).
c. Zeolit Si tinggi
Zeolit ini mempunyai perbandingan kadar Si/AI
antara 10-100 bahkan lebih dan mempunyai sifat
permukaan yang kadang-kadang tidak dapat
diperkirakan sebelumnya. Sifatnya sangat hidrofilik
dan akan menyerap molekul yang tidak polar dan
baik diguanalkan sebagai katalisator asam untuk
hidrokarbon.
Contoh zeolit Si tinggi : zeolit ZSM-5, ZSM-11, ZSM-
21
d. Zeolit Si
Kalau zeolit Si tinggi masih mengandung AI
meskipun hanya sedikit, tetapi zeolit Si ini tidak
mengandung AI sama sekali atau tidak mempunyai
sisi kation sama sekali. Sifat zeolit jenis ini adalah
sangat hidrofilik-hidrofobik sehingga dapat
mengeluarkan atau memisahkan suatu molekul
organik dari suatu campuran air.
Contoh zeolit silika : silikalit
1.2. Struktur Zeolit

Struktur zeolit Y terdiri dari muatan negatif,
kerangka tiga dimensi tetrahedral SiO4 dan AIO4 yang
bergabung membentuk oktahedra terpancung (sodalite).
Jika 6 buah sodalite terhubungkan oleh prisma
heksagonal akan membentuk tumpukan tetrahedral
seperti yang terlihat pada Gambar 2.1. Jenis tumpukan
ini membentuk lubang besar (supercages) dan

berdiameter ~ 13 Å. Lubang-Iubang (supercages) dapat
terbentuk dari 4 kristal tetrahedral yang tersebar, yang
masing-masing mempunyai 12 cincin oksigen dan
berdiameter 7,4 Å. Lubang-Iubang tersebut bila saling
bersambung (12) maka akan membentuk sistem pori-
pori yang besar dari zeolit.
Setiap atom aluminium di koordinat tetrahedral

dalam kerangka membawa muatan negatif. Muatan
negatif dalam kerangka ini digantikan oleh kation yang
berada diposisi kerangka non spesifik, seperti yang
ditunjukkan dalam Gambar 1.1.
Dalam bentuk terdehidrasi muatan proton yang

seimbang menempati posisi tertentu dalam zeolit dan
membentuk 2 jenis gugus asam hidroksil yaitu α-cage
hydroxyls yang bersifat sangat asam dan dapat
diadsorbsi secara langsung dan β-hydroxyls tidak terlalu
asam tetapi berinteraksi dengan α-cage yang teradsorbsi
secara terbatas. Dalam bentuk terhidrasi ion dan
molekul air di supercage sangat bebas bergerak yang
memungkinkan pertukaran ion, sebaik dehidrasi
reversibel dan penyerapan.

Gambar 1. 1 Struktur Kerangka Satu Unit Sel Zeolit Y
(Scherzer, 1990)
MEL dan MFI dapat dibuat menggunakan 12 T

atom unit (satu dari yang ditunjukkan gambar 1.2).
Beberapa unit T12 terdiri dari dua unit 5-1 (gambar 1.2
sebelah kiri). Beberapa unit T12 yang dihubungkan
dengan putaran 1800 sekitar c, dari arah sebelah kiri
kemudian diputar ke kanan sepanjang c. Chains, yang
dihubungkan dengan b, yang berhubungan dengan
Periodic Building Unit (PerBU). Satu PerBU sama
dengan lapisan pentasil bc, seperti disajikan dalam
gambar 1.2.
Gambar 1. 2 Polar chain (kiri) dilihat dari a, dan PerBU

dilihat dari a (tengah) dan dilihat dari b (kanan)
1.3. Penggunaan zeolit
Zeolit telah banyak digunakan secara luas, yaitu :
a. Peternakan
Penggemukan, kesehatan kandang, penambah
ketahanan terhadap penyakit, penyerap
kontaminan.
b. Pertanian
Pupuk, peningkatan produksi, penyerap logam
berat dalam tanah, perantara herbisida,
fungisida.
c. Kedokteran/kesehatan
Kedokteran gigi : tapal gigi, resin gigi, semen
gigi, mahkota gigi.
Kesehatan : penghilang bau nafas, penanganan
luka bakar.
d. Bahan bangunan
Semen, agregat ringan, penyerap air/zat
pengotor.
e. Lingkungan
Pengolahan air/penyerap kotoran, penyerap
limbah radioaktif, penyerap polutan udara,
pengkayaan O2 untuk udara di ruangan.
f. Industri
 Industri kertas : bahan pengisi, bahan
penyerap tinta, meningkatkan ketahanan
terhadap panas, sinar dan asam.
 Industri ban : meningkatkan modulus
elastisitas, mencegah polimerisasi pada
proses vulkanisasi.

 Industri sabun : penyusun detergen,
penurun kesadahan air.
 Industri minyak bumi/ gas alam : penyerap
CO2, H2O, H2S dalam gas alam, katalisator
(alkilasi, isomerisasi, cracking, aromatisasi
dll), pemisah/pengering, alkilasi (McKetta, J.
1981).
DAFTAR PUSTAKA
Szostak, R. Molecular Sieves Principles of Synthesis
and identification. Van Nostrand Reinhold
Catalysis Series. Elsevier. 1989.
Scherzer J. Octane - Enhancing Zeolitic FCC Catalysis.

Marcel Dekker.lnc. 1990.
McKetta, J. Encyclopedia of Chemical Processing and

Design, Chapter 13: Cracking, Catalytic to
Crystallization, Marcel Dekker Inc., New York.
1981.
LATIHAN SOAL
1. Jelaskan perbedaan antara zeolit alam dan zeolit
sintesis.
2. Jelaskan jenis-jenis dari zeolit alam.
3. Jelaskan jenis-jenis dari zeolit sintesis.
4. Jelaskan struktur dari zeolit alam
5. Jelaskan struktur dari zeolit sintesis.

6. Jelaskan perbedaan yang mendasar dari struktur
zeolit alam dan sintesis
7. Berikan beberapa contoh kegunaan zeolit alam.
8. Berikan beberapa contoh kegunaan zeolit sintesis.
9. Apakah sesuai kalau zeolit alam dipakai sebagai
katalis? Jelaskan pendapat saudara
10. Jelaskan kekurangan dan kelebihan zeolit alam dan
zeolit sintesis.

BAB II
SINTESA DAN MODIFIKASI ZEOLIT

memahami metode sintesa zeolit dan metode modifikasi
zeolit.
Beberapa metode yang telah digunakan untuk

meningkatkan rasio silika/alumina pada zeolit Y dapat
dilihat pada Tabel 2.1. Kalsinasi ammonium Y zeolit
dalam keadaan kukus menyebabkan perpindahan
aluminium tetrahedral dari kerangka ke posisi non
kerangka. Proses ini yang pada dasarnya merupakan
hidrolisis ikatan SiOAI pada temperature tinggi
mempunyai peranan penting dalam pembentukan
kerangka non-aluminium, yang mana akan
meningkatkan rasio kerangka sililka/aluminium dan
mengurangi ukuran unit sel zeolit.

Tabel 2. 1 Metode Penyiapan Y Zeolite (Scherzer,1990)
1. Perlakuan hidrotermal zeolite NH4Y (pembentukan

zeolit Y Ultra Stabil ; USY)
2. Perlakuan kimia
A. Dealuminasi dengan peningkatan kadar silikon
1. Reaksi dengan (NH4)2SiF6 dalam larutan
2. Reaksi dengan uap SiCI4
3. Reaksi dengan asam, seperti HCI, HF,
H2SO4
B. Dealuminasi tanpa peningkatan kadar silikon
1. Reaksi dengan chelating agents (contoh:
EDTA)
2. Reaksi dengan volatile non-siliceous
halides (contoh.CoCl2, BCl3)
3. Reaksi dengan gas F2
4. Reaksi dengan larutan non - siliceous
fluorocomplex (contoh NH4BF4)
C. Hidrotermal dan perlakuan kimia
Sifat-sifat umum yang dimiliki HSY zeolit bila

dibandingkan dengan zeolit induknya, tanpa
memperhatikan metode penyiapannya yaitu :
a. Ratio Si /Al meningkat
b. Secara umum kestabilan termal dan hidrotermal
meningkat
c. Kapasitas pertukaran ion menurun
d. Ukuran unit sel mengecil
e. Puncak difraksi sinar X bergeser kenilai 2Ө
yang lebih besar
f. Sinyal Si(OAI) dominan dalam spektrum Si-
MASNMR

g. Penyebaran aluminium dalam HSY tidak
seragam
h. Intensitas ikatan OH asam dalam spektrum
Infra Merah menurun
i. Keasamantotal zeolit menurun
j. Kekuatan asam zeolit meningkat
k. Jumlah bagian aktif dari katalis menurun
2.1. Sintesis Zeolit HY

Halimaton Hamdan, dkk (1996) telah melakukan
penelitian tentang sintesis zeolit dari sekam padi.
Mereka mendapatkan bahwa reaktifitas dari silika yang
digunakan untuk membuat zeolit tergantung dari metode
penyiapan dan ekstraksi sekam padi. Metode berbeda
yang digunakan untuk mendapatkan silika akan
menghasilkan struktur dan morfologi permukaan yang
berbeda dimana keduanya mempengaruhi reaktifitas
silika. Dari penelitian dengan berbagai perlakuan
didapatkan hasil bahwa sampel yang disiapkan dengan
membakar 100 gram sekam padi didalam furnace pada
suhu 7000C selama 2 jam akan menghasilkan zeolit A
dan Y murni. Hasil ini diketahui dari analisa XRD yang
dilakukan. Selain itu dengan pengujian silika hasil
ekstraksi menggunakan Si Magic - Angle Spinning
Nuclear Magnetic Resonance (Si MAS NMR) didapatkan
bahwa di dalam kristal silika hasil ekstraksi dengan
metode diatas tidak akan didapatkan gugus hidroksil
(SiOH) dimana keberadaan gugus ini akan
menyebabkan reaktifitas silika berkurang.

Dalam penelitian lain Zainab Ramlin, dkk (1996)
melakukan sintesis zeolit Y menggunakan ekstrak silika
sekam padi dengan komposisi 2.24 Na2O : Al2O3 : 8
SiO2 : 112 H2O. Dengan komposisi ini didapatkan hasil
zeolite Y dengan kemurnian 88-100%, dimana
kemurnian zeolit Y sintesis juga dipengaruhi oleh
reaktifitas Silika yang digunakan.
Keberhasilan proses kristalisasi banyak

disebabkan oleh beberapa faktor, diantaranya suhu dan
waktu kristalisasi. Indikator untuk memastikan kristal
yang kita inginkan dan kemurnian dari kristal tersebut
dapat ditentukan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD).
Dengan menggunakan XRD maka efek dari perubahan
komponen reaktam dan kondisi reaksi dapat diketahui.
Waktu optimum kristalisasi untuk setiap jenis zeolit
berlainan, seperti disajikan dalam Gambar 2.1.
Gambar 2. 1 Waktu Kristalisasi Optimum berbagai

zeolit (Szostak, 1989)

Dari Gambar 2.1 dapat diketahui bahwa waktu optimum
yang diperlukan pembentukan kristal untuk masing-
masing zeolit adalah berbeda, yaitu zeolit ZSM-5 di 30
jam, Mordenite di 100 jam. Setelah waktu optimum
tersebut terlampaui maka pembentukan kristal terhenti
dan menurun secara signifikan.
Alat-alat yang bisa digunakan untuk mengetahui

dan mengukur kemurnian kristal tidak hanya XRD, tetapi
juga bisa menggunakan Infrared Spectroscopy, dan
Nitrogen Adsorption. Perbandingan hasil perhitungan
kemurnian kristal dengan menggunakan XRD dan
Infrared Spectroscopy (IR) dapat dilihat dalam Gambar
2.2. Dalam Gambar 2.2 dapat disimpulkan bahwa
pengamatan kemurnian kristal dengan menggunakan
XRD dan IR mendekati sama.
Gambar 2. 2 Kemurnian kristal dari zeolit Na-ZSM-5

menggunakan IR (1a) dan XRD (2a). Hubungan kedua
alat dan teknik IR dan XRD (b) (Szostak, 1989).

Zeolit pada umumnya tidak akan terbentuk
dengan cara hydrothermal pada suhu diatas 350°C.
Tetapi ada beberapa zeolit yang terbentuk pada suhu
tinggi, misalnya analcime (366°C), clinoptilolite (370°C),
ferrierite (375°C), dan mordenite (430°C). Dilain itu,
beberapa zeolit hanya memerlukan suhu rendah untuk
kristalisasinya, sekitar 100°C, seperti zeolite A, X, dan Y.
beberapa zeolit juga menggunakan suhu rendah untuk
kristalisasinya tetapi memerlukan waktu yang panjang.
Maka dari itu banyak dicoba untuk membentuk zeolit
dengan suhu sedang, diantara 120-200°C. Dari
keterangan diatas, dapat disimpulkan bahwa suhu dan
waktu kristalisasi pembentukan zeolit sangat
berhubungan erat dan saling berpengaruh antara satu
dengan lainnya. Maka perlu kajian lanjut untuk melihat
pengaruh suhu dan waktu kristalisasi dalam
pembentukan zeolit, khususnya zeolit Y.
2.2. Dealuminasi zeolit HY
Sifat keasaman suatu katalis dapat diatur atau

dipengaruhi oleh jumlah silikat dan aluminat didalam
rangka (framework) zeolit. Oleh sebab itu pada
penelitian ini jumlah silikat dan aluminat dipakai sebagai
variabel. Zeolit HY dan ZSM-5 yang telah divariasi
jumlah silikat dan aluminatnya akan dianalisa untuk
mengetahui pengaruhnya pada sifat keasaman, luas
permukaan, diameter pori-pori dari zeolit, dan diuji
sebagai katalis dalam reaksi perengkahan katalisis
limbah plastik menjadi bahan bakar cair. Dengan

bantuan program Statistica 6.0 maka data yang
didapatkan dari hasil penelitian dapat dianalisa. Analisa
tersebut akan menghasilkan simulasi dan model
hubungan kekuatan asam dengan yield bahan bakar cair
yang dihasilkan serta kondisi optimumnya.
Adapun bahan-bahan yang diperlukan untuk

percobaan dealuminasi zeolit HY adalah Zeolit HY
komersial, Asam Clorida (HCI), Alat-alat gelas, magnetic
stirrer. Percobaan dealuminasi tersebut dijalankan
dengan 3 variabel berubah, yaitu: Normalitas larutan
HCI, Temperatur, dan Waktu dealuminasi. Dengan
bantuan software Statistica 6.0 maka diperlukan 16 kali
percobaan, seperti ditabulasikan pada tabel 2.2.
Peralatan XRD dan FTIR di Laboratorium

AnOrganik, FMIPA ITS menggunakan merk Shimadzu
dengan CuKa radiation (λ = 1.54060 Å) pada 40 kV and
30 mA diamati dengan range 2Ө antara 4° to 60°
kecepatan pengamatan 5° per menit. Kemurnian kristal
(crystallinity) dapat ditentukan dengan membandingkan
intensitas atau luas dari beberapa puncak (peak) yang
besar dari zeolit Y hasil sintesis dengan zeolit Y standart
atau komersial (Skeels, dkk, US Paten 5100644), seperti
persamaan berikut:
Dengan difraktogram XRD dapat juga dihitung

panjang unit cell dari kristal zeolit, yaitu menggunakan

indikator Miller (hkl) yang merupakan fungsi 2Ө dimana
Ө adalah sudut difraksi (diffraction angle), seperti
persamaan berikut:
Unit cell = n λ / 2 sin Ө
Dimana A adalah panjang gelombang CuKa (λ =

1.54060 Å), dan n adalah bilangan bulat dari (h k I),
serta adalah besarnya Ө peak dari (h k I) = ( n O O ), ( 0
n O), ( 0 0 n) dimana n = 1, 2, 3, 4, dst (Glusker and
Rueblood,1972).
Difraktogram XRD disajikan pada lampiran 1.

Dari hasil difraktogram XRD tersebut dihitung besar unit
cell parameters dan kristalinitasnya, seperti dalam tabel
2.3.

Tabel 2. 2 Rancangan Percobaan menggunakan Central
Composite Design
Run No Nama N HCl Suhu Waktu

0
1 Katalis
DDA_Ol 1,0 60,0
( C) 12,0
(jam)
2 DDA_02 3,0 60,0 12,0
3 DDA_03 1,0 60,0 36,0
4 DDA_04 3,0 60,0 36,0
5 DDA_05 1,0 80,0 12,0
6 DDA_06 3,0 80,0 12,0
7 DDA_07 1,0 80,0 36,0
8 DDA_08 3,0 80,0 36,0
9 DDA_09 2,0 53,2 24,0
10 DDA_10 2,0 86,8 24,0
11 DDA_11 2,0 70,0 3,8
12 DDA_12 2,0 70,0 44,2
13 DDA_13 0,3 70,0 24,0
14 DDA_14 3,7 70,0 24,0
15 DDA_15 2,0 70,0 24,0
16 DDA_16 2,0 70,0 24,0

Tabel 2.3 Kristallinitas dan unit cell dari beberapa
sampel katalis
Katalis Kristalnitas (%) Unit Cell(Å)

Zeolit HY 100,0 24,63
DDA_O1 45,4 24,17
DDA_02 39,7 24,25
DDA_03 46,9 24,48
DDA_04 39,3 24,45
DDA_05 46,9 24,02
DDA_06 37,9 24,18
DDA_07 39,3 24,34
DDA_08 40,6 24,29
DDA_09 40,1 24,09
DDA_10 38,7 24,61
DDA_11 38,4 24,45
DDA_12 39,9 24,35
DDA_13 81,1 24,03
DDA_14 37,9 24,03
DDA_15 38,8 24,18
DDA_16 38,2 24,33
Dari tabel 2.3, dapat diketahui bahwa

dealuminasi mempengaruhi besaran unit cell parameter
dan kristalinitas zeolit HY. Hal ini dikarenakan semakin
banyaknya atom aluminium yang keluar dari kerangka
zeolit (Szostak, 1989). Tetapi gambar difraktogram XRD
pada lampiran 1 dapat diketahui bahwa struktur zeolit
HY berubah pada proses dealuminasi menggunakan
larutan HCI dengan Normalitas diatas 1 (satu). Dengan
adanya aluminium yang keluar dari rangka (framework)
zeolit maka menyebabkan kekuatan asam akan

menurun (Szostak, 1989). Dengan demikian dapat
diprediksikan bahwa dealuminasi pada zeolit HY ini
dapat mengurangi kandungan aluminium dan kekuatan
asam tetapi juga dapat merubah struktur zeolit dengan
kondisi tertentu.
Difraktogram FTIR (Iampiran 2) dan analisa Infra

Red ditabulasikan dalam tabel 2.4. Beberapa band yang
perlu diperhatikan adalah pada frekwensi 400 cm-1, 800
cm-1, 1.000 cm-1 dan 1.100 cm-1 (Szostak, 1989).
Tabel 2.4 Perubahan beberapa band (cm-1) IR dari

beberapa katalis
Katalis 400 cm-1 800 cm-1 1000 cm-1 1100 cm-1

Zeolit HY 456,18 815,92 1052,20 1168,90
DDA_Ol 468,72 807,24 1094,64 -
DDA_02 467,75 799,52 1097,53 -
DDA_03 465,82 802,41 1086,92 -
DDA_04 469,68 803,38 1095,60 -
DDA_05 468,72 809,17 1091,75 -
DDA_06 468,72 802,41 1096,57 -
DDA_07 469,68 809,17 1094,64 -
DDA_08 472,58 804,34 1097,53 -
DDA_09 463,90 804,34 1093,67 -
DDA_10 468,72 803,38 1097,53 -
DDA_11 472,58 803,38 1095,60 -
DDA_12 468,72 806,27 1096,57 -
DDA_13 458,11 819,77 1058,96 1176,62
DDA_14 470,65 802,41 1096,57 -
DDA_15 467,75 801,45 1096,57 -
DDA_16 468,72 802,41 1096,57 -

Pada tabel 2.4 terlihat bahwa pada zeolit HY yang
didealuminasi band 400 cm-1, 800 cm-1, dan 1.000 cm-1
bergeser dibandingkan dengan zeolit HY yang tidak
didealuminasikan, kecuali pada sampel DDA_13.
Bergesernya band tersebut disebabkan ratio Si/AI
berubah (Szostak, 1989). Hal ini sesuai dengan hasil
analisa XRD yang menyatakan terjadinya perubahan
ratio Si/AI.
Sampel DDA_13 mempunyai band yang sama

dengan zeolit HY. Hal ini menandakan bahwa ratio Si/AI
sampel DDA_13 tidak berubah. Berubahnya ratio Si/AI
akan menyebabkan berubahnya kekuatan asam.
A. Hubungan antara Temperature dan

Normalitas HCl
Dari data GC maka dibuat analisa 3 dimensi
untuk hubungan temperatur dan normalitas larutan HCI
(gambar 6). Gambar 6 menunjukan bahwa terdapat titik
optimum disekitar temperatur 700C dan normalitas HCI
adalah 2. Sedangkan model matematis yang didapat
adalah yang tertera dalam gambar 2.3.

Gambar 2. 3 Analisa 3 dimensi T vs N
B. Hubungan antara Waktu dengan Normalitas

HCl
Hubungan antara waktu dan normalitas larutan
HCl disajikan dalam gambar 2.4. Gambar 2.4
menunjukan bahwa tidak terdapat titik optimum tetapi
menunjukan bahwa pada normalitas HCI 2 semakin
lama waktu semakin baik. Sedangkan model matematis
yang didapat adalah yang tertera dalam gambar 2.4.

Gambar 2. 4 Analisa 3 dimensi waktu vs N
C. Hubungan antara Waktu dengan

Temperatur
Hubungan antara waktu dan temperatur disajikan
dalam gambar 2.5. Gambar 2.5 menunjukan bahwa tidak
terdapat titik optimum tetapi menunjukan bahwa semakin
banyak waktu dan besar temperatur hasilnya adalah
baik. Sedangkan model matematis yang didapat adalah
yang tertera dalam gambar 2.5.

Gambar 2. 5 Analisa 3 Dimensi waktu vs T
Dari karakterisasi katalis dealuminasi zeolite HY

maka dapat disimpulkan bahwa :
 Proses dealuminasi mengakibatkan

kristallinitas, unit cell, dan ratio Si/AI katalis
berubah.
 Perubahan ratio Si/ AI katalis menyebabkan

kekuatan asam katalis juga berubah .
 Perubahan kekuatan asam katalis

menyebabkan jumlah dan komposisi bahan
bakar cair dari limbah plastik berbeda-beda
untuk setiap katalis .

 Proses dealuminasi yang optimum adalah
normalitas HCl = 2 dan temperatur = 70°C.
Gambar 2. 6 Alat autoclave untuk proses sintesa dan

dealuminasi zeolite

Gambar 2. 7 Sampel zeolit sintesa HY dan dealuminasi
zeolit HY

DAFTAR PUSTAKA
Barrer, R.M. Hydrothermal Chemistry of Zeolite.
Academic Press. 1982.
Breck, D.W. Zeolite, Molecular Sieves, Structure,
Chemistry and Use. John Willey & Sons.Inc, New
York. 1974.
Chu CT-W, Chang CD. Journal Physical Chemistry,
1985, 89:1569.
Halimaton Hamdan, Si MAS NMR, XRD and
FESEMStudies of Rice Husk Silica For The
Svntnests of Zeolites. Journal of Non-Crystalline
Solids, Elsevier. 1996.
Jacobs P.A, Beyer H.K, Valyon J. Zeolites, 1981, 1:161.
Janin A, Maache M, Lavalley J.C, Joly J.F, Raatz F,
Szydlowski N. Zeolites, 1991, 11:391.
Kirk, R.E and Othmer,D.F. Encyclopedia of Chemical
Technology. The Interscience Encyclopedia.Inc,
New York. 1960. Kooyman PJ, van der Waal P,
van Bekkum H. Zeolites, 1997, 18:50.
Kumar 5, Sinha A.K, Hegde S.G, Sivasanker S. Journal
of Mol. Cat. A: Chemical, 2000, 154:115.
Le Van Mao R, Le T.S, Fairbain M, Muntasar A, Xiao 5,
Denes G. Applied Catalysis A: General, 1999,
185:41.
Li Quanhong and Fu Caili, Application of Response
Surface Methodology for Extraction Optimization
of Germinant Pumpkins Seeds Protein. Journal of
Food Chemistry. 2004.
Loeffler E, Peuker CH, Jerschkewitz H.G. Catalyst
Today, 1988, 3:415.

Marcilla, A., Gomez, A., Garcia N.A. Kinetic Study of
Different Commercial Polyethylenes over an
MCM-41 Catalyst. Journal of analytical and
applied pyrolisis, 64, 2002, 85-101.
Design, Chapter 13: Cracking, Catalytic to
1981, 546.
Nor Aishah Saidina Amin and Didi Dwi Anggoro,
Dealuminated ZSM-5 Zeolite Catalyst for
Ethylene Oligomerization to Liquid Fuels. Journal
of Natural Gas Chemistry, Vol. 11, 2002, 79-86.
Nor Aishah Saidina Amini Didi Dwi Anggoro,
Optimization of Direct Conversion of Methane to
Liquid Fuels Over Cu Loaded W/ZSM-5 Catalyst.
Fuel. Elsevier, Vol. 83, 2004, 487-494.
Schuetze F.W, Roessner F, Meusinger J, Papp H.
Spillover and Migration of Surface Species on
Catalyst, Elsevier, Amsterdam, 1997, 127.
Szostak, R., Molecular Sieves Principles of Synthesis
and Identification. Van Nostrand Reinhold
Catalysis Series, Elsevier, 1989.
Wichterlova S, Tvaruzkova Z, Sobalik Z, Sarv P.
Microporous and Mesoporous Materials, 1998,
24: 223.
Zainab Ramli, Listiorini E., Hamdan H. Optimization and
Reactivity Study of Silica In The Synthesis of
Zeolites From Rice Husk. Jurnal Teknologi,
biI.25, Universiti Teknologi Malaysia, 1996.

LATIHAN SOAL
1. Jelaskan metode-metode untuk mensintesa zeolit
2. Jelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi sintesa
zeolit.
3. Jelaskan bahan-bahan yang penting untuk
mensintesa zeolit Y.
4. Jelaskan alasan dimodifikasinya suatu zeolit.
5. Jelaskan beberapa metode modifikasi zeolit.
6. Apakah modifikasi zeolit dapat merubah sifat
zeolit? Jelaskan.
7. Jelaskan tentang proses dealuminasi.
8. Proses dealuminasi menyebabkan ratio Si/AI
berubah. Jelaskan.
9. Apakah proses dealuminasi bisa merubah struktur
zeolit? Jelaskan.
10. Kenapa ratio Si/Al bisa mempengaruhi sifat
keasaman zeolit? Jelaskan.

BAB III
KARAKTERISASI ZEOLIT

memahami metode dan peralatan untuk karakterisasi
zeolit.
3.1. Menentukan struktur zeolit dengan XRD

Analisa X-Ray Diffraction (XRD) adalah cara
terbaik untuk menganalisa struktur zeolit. Besarnya
intensitas dan puncak-puncak difrktogram dapat
digunakan untuk menghitung besarnya kristallinitas
sample. Puncak difraktogram menunjukkan intensitas
dari sinar yang didifraksikan, yang ditunjukkan dengan
parameter lattice atau indicator Miller (hkl) yang
merupakan fungsi dari 2Ө dimana Ө adalah sudut
difraksi yang ditunjukkan dengan persamaan Bragg :
nA = 2d sin Ө
d adalah jarak interplanar, A adalah panjang gelombang

dari sinar dan n adalah angka integer/bulat. Besar
parameter lattice dapat dihitung dengan persamaan
Bragg diatas, dengan menggunakan puncak dari (h k l) =
( n O O), ( 0 n O), ( O O n) (Glusker, et.ai., 1972)

Jarak dari plane-plane (hkl) atau indikator Miller
adalah berhubungan denqan parameter unit cell dari
lattice. Beberapa puncak secara umum diamati dengan
besaran 2Ө antara 2° sampai 60°. Puncak-puncak pada
sudut yang kecil adalah berhubungan dengan kristal
antara air. Intensitas dari puncak-puncak ini biasanya
akan turun dengan proses dehidrasi. Metode
perhitungan dan indentifikasi dari beberapa sampel
adalah dengan cara membandingkan ipuncak difraksi
dari sampel dengan standart atau simulasi yang ada
dalam XRD. Kemurnian dan kristal dari sampel yang
dihasilkan ditentukan dengan intensitas dari puncak-
puncak yang lurus dan garis dasar yang rendah, seperti
disajikan pada gambar 3.1.
Gambar 3. 1 Difraktogram dari HZSM-5 dengan mengunakan

XRD.

Kristallinitas dapat ditentukan dengan
membandingkan intensitas atau luas dari satu puncak
yang utama (atau sejumlah peak utama) dari sample
dengan intensitas atau luas dari standart yang dianggap
mempunyai kristallinitas 100%. Secara perhitungan
dapat menggunakan persamaan 3.1.
(3.1)
Secara umum, lebar dari peak x-ray difraksi

adalah fungsi dari ukuran partikel. Ukuran partikel dapat
ditentukan dengan menggunakan persamaan Scherrer
(persamaam 3.2) dengan menggunakan puncak difraksi
dari 2Ө = 7.90 - 8.10 (Yamamura, et.al., 1994).
T (dalam mm) = K λ / β cos Ө (3.2)
Dimana harga K adalah konstan (K=0,9), λ adalah

panjang gelombang, β adalah lebar dari puncak, dan 8
adalah sudut difraksi.
X-ray difraksi (XRD) juga dapat digunakan untuk

menjelaskan keberadaan material diluar rangka zeolit,
beberapa impuritas, dan komposisi beberapa elemen.
Kristallinitas dari zeolit HZSM-Y yang dimodifikasi
dengan logam ditunjuk dengan intensitas dari puncak
utama dengan sudut 2Ө = 230- 240 pada difraksi XRD.

3.2. Menghitung Kerangka Rasio Si/Al
dengan NMR
Untuk aplikasi katalis zeolit, kerangka dari rasio
Si/AI terbukti sangat penting. Aplikasi dari teknik 29 Si
Magic Angle Spinning (MAS) Nuclear Magnetic
Resonance (NMR) zeolite menghasilkan spektrum di
mana semua T-atom (Si dan AI) adalah
crystallographically yang sama. Mungkin untuk
membedakan hingga lima puncak yang berbeda yang
dapat dikaitkan dengan Si yang terhubung melalui
oksigen ke 0,1,2,3 dan 4 atom AI, seperti ditunjukkan
pada gambar 3.2.
Gambar 3. 2 Spektrum 29Si MAS-NMR dari Zeolit NaY

dengan Si/AI=2.5

Kerangka dari rasio Si/Al dapat dengan mudah dihitung
dengan persamaan 3.3 (Van Bekkum et al. 1989) :
∑
(3.3)
∑ ( )
3.3. Temperature Programmed Reduction

(TPR)
The temperature programmed reduction (TPR)
digunakan untuk menentukan jenis konsentrasi yang
dapat dikurangi pada katalis. Jumlah sampel, persentase
dari gas reaktif, kondisi aliran dan kecepatan kenaikan
suhu sangat mempengaruhi pengurangan suhu
(Lucarelli, 2001). Umumnya, gas yang digunakan untuk
analisis TPR adalah campuran gas reaktif dengan gas
inert seperti hidrogen dalam nitrogen atau argon.
Persamaan umum dapat ditulis:
MO(s) +H2(g) M(s) +H2O(g)
Sebelum analisis TPR, bagian logam di katalis

sepenuhnya sudah teroksidasi menggunakan oksigen.
Mengakibatkan pengurangan gas misalnya H2 dengan
keseimbangan N2 melewati katalis pra-teroksidasi pada
aliran konstan dan kenaikan linear temperatur analisis.
Pada suhu tertentu, reduksi reaksi menjadi cukup dan
tingkat pemakaian H2 bisa dipantau melalui detektor
TCD (Thermal Conductivity Detector). Jumlah H2 yang
digunakan berhubungan dengan jumlah situs yang
bereaksi pada katalis. Selain itu, analisis TPR juga

memungkinkan memeriksa berbagai kondisi oksidasi
dari logam yang terkandung (Lucarelli, 2001).
Pergeseran peak suhu tergantung faktor lainnya

pada interaksi metal-support, interaksi logam - logam
oksida, dan ukuran partikel logam oksida. Bentuk dan
posisi dari profil TPR juga akan dipengaruh oleh
readsorption, efek transfer massa, difusi subsurface
H2dan heterogenitas permukaan.
3.4. Menentukan Keasaman dengan TPD

dan IR-Pyridin.
Untuk mengetahui karakterisasi keasaman zeolit,
oleh karena itu diperlukan, untuk menentukan jumlah
dan kekuatan dari kedua situs asam. Beberapa metode
telah dikembangkan untuk tujuan ini dari mana yang
paling sering digunakan adalah :
i. Metode Titrasi
ii. Adsorpsi dan Desorbsi dari basa (TPD)
iii. IR Spectroscopy - dari gugus OH
- dari adsorbsi basa
1
iv. H MAS-NMR Spectroscopy
Keasaman zeolit terutama disebabkan oleh adanya

situs asam dari BrФnsted, tetapi biasanya setelah
penggunaan suhu tinggi situs asam Lewis juga mungkin
hadir. Skema untuk pembentukan situs ini diidentifikasi
dalam Figure 3.3.
Prinsip ini dapat digunakan untuk menandai situs

asam yang hadir pada sampel zeolit. Pertama, zeolit

dikontakkan dengan basa (NH3 atau pyridine) untuk
menetralkan situs asam yang terkandung. Kemudian
suhu dibesarkan pada tingkat yang konstan dan jumlah
asam yang didesorbsi dicatatkan (oleh spektrometri
massa atau oleh konduktivitas panas).
Situs asam BrФnsted dari zeolit :
Situs asam Lewis dari zeolit :
Gambar 3. 3 Skema pembentukan situs asam BrФnsted

dan asam Lewis pada zeolit (Smart and Moore, 1992).

Dari spectrum desorbsi untuk zeolite HZSM-5
dihasilkan 2 peak yang dapat diamati. Peak suhu rendah
(LT) sesuai dengan desorbsi NH3 dari situs asam lemah.
Peak ini juga dapat diamati ketika desorbing NH3 dari
asam bebas silikat. Peak suhu tinggi (HT) sesuai dengan
situs asam kuat. Peak ini memberikan informasi tentang
jumlah situs asam kuat, sementara peak suhu
maksimum (Tm) memberikan informasi tentang
kekuatan asam, sebagai gambar ditampilkan 3.4 (Van
Hoof et pada, 1989).
Gambar 3. 4 Spektrum Temperature Programmed

Desorption NH3 pada HZSM-5
Peralatan yang digunakan untuk amonia TPD

dijelaskan pada gambar 3.5. Sebelum adsorpsi katalis
dikeringkan dalam aliran 23 ml/min gas Helium selama 2
jam. Adsorpsi berlangsung dengan 20% NH3 pada aliran
He pada 700C untuk 0.5 jam. Akhirnya katalis adalah
dibilas dengan He pad 700C selama 1 jam. Desorption
dilakukan dengan cara pemanasan katalis dari 700C

sampai 6000C dengan kecepatan kenaikan suhu yang
sama. Jumlah desorbing dari NH3 diukur dengan
detektor konduktivitas panas. Gas yang keluar melalui
wadah washing gas diisi dengan 0,1 N H2SO4 untuk
mengumpulkan NH3 jadi jumlah dapat ditentukan oleh
titrasi kembali (posting dan Hoof, 1984).
Gambar 3. 5 Peralatan yang digunakan pada ammonia

TPD
Untuk adsorbs bas dengan IR-spectroscopy,

pyridine digunakan untuk tujuan ini. Seperti ditunjukkan
dalam gambar 3.6. Pyridine dapat bereaksi dengan situs
asam Bronsted juga dengan situs asam Lewis dari zeolit.
Reaksi di situs asam Bronsted menghasilkan

pembentukan pyridinium ion sementara molekul pyridine
terikat pada situs asam Lewis. Pyridinium ion dan
pyridine yang terikat memiliki karakteristik IR
penyerapan band.
Gambar 3. 6 Spektrum IR dari adsorbs pyridine pada

partly dehydroxylated HY
Dengan cara ini dimungkinkan untuk

menunjukkan kehadiran situs asam Bronsted dan Lewis
dalam sampel zeolit sementara intensitas band
memberikan informasi mengenai jumlah situs ini. Hal ini,
namun, tidak mungkin untuk mendapatkan informasi
mengenai kekuatan asam. Kehadiran penyerapan band
hanya menunjukkan bahwa asam situs hadir dengan
kekuatan asam yang cukup besar untuk bereaksi
dengan probe dasar molekul piridina.

3.5. Menentukan struktur pori-pori Zeolites
dengan N2 adsorption
Pada katalis seperti zeolit sangat penting untuk
mengetahui sistem struktur pori-pori. Adsorpsi
pengukuran dengan molekul ukuran yang berbeda
memberikan informasi langsung mengenai dimensi
sistem pori-pori.
Adsorpsi nitrogen pada suhu (77°K) merupakan

teknik yang paling banyak digunakan untuk menentukan
area total permukaan, pori-pori, dan pori-pori volume
katalis. Titik awal dari teknik ini adalah penentuan
adsorpsi isotherm, yang adalah volume nitrogen
adsorbed versus tekanan relatif.
Titik awal dari teknik diukur dari jumlah gas

adsorbed ke atau desorbed dari permukaan padat pada
beberapa keseimbangan tekanan uap. Gas sebagai
aliran adsorbate masuk atau keluar dari sampel yang
mengandung Adsorben padat, yang dipertahankan pada
suhu konstan. Jumlah gas adsorbed atau desorbed pada
tekanan keseimbangan adalah perbedaan antara jumlah
gas yang dikeluarkan dan jumlah yang diperlukan untuk
mengisi ruang di sekitar Adsorben (ruang kosong).
Pengukuran adsorpsi dapat memberikan

informasi langsung tentang surface area, dimensi
volume pori-pori dan sistem pori-pori dengan
menggunakan ukuran yang berbeda dari adsorbed.
Molekul dengan diameter lebih kecil daripada pori-pori
dapat diadsorb tetapi molekul lebih besar tidak dapat.

Umumnya, adsorpsi molekul gas dalam
molecular sieves menghasilkan jenis isotherm I, yang
menunjukkan microporous bahan. Namun, karena
beberapa cara, tipe adsorpsi isotherm I dapat
menunjukkan kekhawatiran. Kadang-kadang jenis
isotherm biasa IV atau V yang dikaitkan dengan
mesoporosity dapat diamati.
Surface Area dapat dihitung berdasarkan metode

Brunauer-Emmet-Teller (BET) seperti pada persamaan
3.4.
(3.4)
* +
Dengan W adalah berat dari gas yang diadsorbsi pada

tekanan P, Wm adalah berat dari jenis yang diadsorbsi
pada permukaan, dan Po adalah tekanan uap saturasi.
C adalah konstanta BET, dimana berhubungan dengan
energy adsorbs pada lapisan adsorbed pertama dan
mengakibatkan indikasi besarnya interaksi Adsorben
atau adsorbate. Dengan memplotting persamaan 3.4,
Wm bisa didapatkan oleh kombinasi slope dengan
intersep dari kurva, seperti ditunjukkan pada gambar 3.7
dan persamaan 3.5.

Gambar 3. 7 Kurva dari Plot BET
Wm = 1/ (Slope + y-intercept) (3.5)

Slope = (C-1) / WmC
y-intercept = 1/ WmC
C = Konstanta yang berhubungan dengan energy
adsorbs
= (slope / y-intercept) + 1
Total dari surface area dapat ditunjukkan:
St = (Wm N Acs) / M (3.6)
Dimana N adalah bilangan Avogadro (= 6.023 x 1023

molekul/mol), M adalah berat molekul adsorbate, dan Acs
adalah molecular cross-sectional area dari molekul
adsorbate. Luas permukaan dihitung dengan membagi
total luas permukaan dengan berat sampel. Dengan
demikian, persamaan 3.6 menjadi persamaan 3.7.

Surface area = Wm x 6.023 X 1023 molekul/mol x 16.2 x
10-20 m2/mol
22414 mL/mol
= Wm x 4.35399 (3.7)
Total volume pori-pori yang berasal dari jumlah

uap adsorbed pada tekanan relatif yang hampir sama,
dengan mengasumsikan bahwa pori-pori kemudian diisi
dengan cairan adsorbate. Ketika bentuk dan geometri
pori-pori di adsorpsi atau desorption isotherm ditentukan,
radius pori-pori yang rata-rata yang dapat diperkirakan,
sebagai ditampilkan persamaan 3.8.
Thickness, t (Å) = [13.9900 / (0.0340 - log ( P/Po )) ]0.500

……… (3.8)

DAFTAR PUSTAKA
Glusker, J.P and Trueblood, K.N. Crystal Structure
Analysis: A Primer. New York, Oxford University
Press. 1972.
Post, J.G and van Hooff, J.H.C. Acidity and activity of

HZSM-5 measured with NH3TPD and n-hexane
cracking. Zeolites. 4; 1984, 9-14.
Smart, L and Moore, E. Solid State Chemistry, An

introduction, London: Chapman & Hall. 1992.
Yamamura, M.; Chaki, K.; Wakatsuki, T and Okado, H .

Synthesis of ZSM-Szeolite with small crystal size
and its catalytic performance for ethylene
oligomerization. Zeolites. 14; 1994, 643-649.
Van Bekkum H., E.M. Flanigen, and J.e. Jansen.

Introduction to Zeolite Science and Practice,
Elsevier, Amsterdam, 1989.

LATIHAN SOAL
1. Jelaskan alat apa yang digunakan untuk
menentukan kristallinitas kristal suatu zeolit.
2. Apakah kesamaan kegunaan alat XRD dan
FTIR? Jelaskan.
3. Analisa menggunakan XRD akan mendapatkan
informasi apa saja?
4. Apakah perbedaan dan kinerja alat XRD dan
FTIR?
5. Informasi apa yang didapat dari analisa NMR?
6. Apa itu sifat keasaman suatu zeolit?
7. Jelaskan perbedaan kekuatan dan jumlah
permukaan asam aktif zeolit.
8. Sifat kekuatan asam suatu zeolit ditentukan
dengan menggunakan alat apa? Jelaskan
kinerjanya.
9. Jumlah permukaan asam aktif ditentukan dengan
menggunakan alat apa? Jelaskan kinerjanya.
10. Jelaskan kinerja alat Nitrogen Adsorption
sehingga dapat menghasilkan informasi tentang
pori-pori zeolit.

BAB IV
SINTESA ZEOLIT Y DARI ABU SEKAM

PADI SEBAGAI SUMBER SILIKAT
4.1. PENDAHULUAN
Proses cracking banyak digunakan pada industri
kimia salah satunya yaitu pada industri petroleum
dimana dibutuhkan katalis dalam proses katalitiknya
(Twigg, 1996). Pada tahun 1999 sampai sekarang
industri barang-barang hasil kilang minyak bumi di
Indonesia masih mengimpor katalisator sebanyak
111.149 kg dengan total biaya Rp. 4.772.746.000,00.
Ini belum termasuk untuk industri kimia dasar organik
dan untuk bahan kimia khusus. Untuk mengurangi
impor katalis dan senyawa aromatis tersebut maka
pada penelitian ini akan mencoba mensintesis zeolit Y
yang akan digunakan sebagai katalisator pada proses
cracking dan aromatisasi senyawa hidrokarbon serta
mempelajari kondisi optimum dalam proses kristalisasi
zeolit sintesis Y. Dengan demikian ketergantungan
katalis impor dapat dikurangi dan akan memberi peluang
ekspor senyawa aromatis.

Komponen utama dari zeolit sintesis Y adalah
silikat. Pemanfaatan sekam padi sebagai zeolit sintesis
Y adalah memungkinkan karena abu sekam padi
mempunyai kandungan silikat yang tinggi. Abu sekam
padi didapatkan melalui proses kalsinasi. Untuk
mengetahui tipe zeolit sintesis Y ini dilakukan analisa
menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dengan
membandingkan difraktogram dari zeolit sintesis Y
komersial (standar).
Kristalisasi sintesis zeolit Y dipengaruhi oleh

beberapa faktor (Szostak,1989), yaitu :
 Komposisi larutan, yang terdiri dari SiO2/Al2O3,
[OH-], cation inorganic, kation organik, anion
(selain [OH-]), [H2O].
 Waktu kristalisasi
 Suhu kristalisasi
 Beberapa faktor pengadukan, misalnya senyawa
tambahan, jenis pengaduk, tipe arah pengaduk.
Zeolit merupakan mineral yang terdiri dari kristal
aluminosilikat terhidrasi yang mengandung kation alkali
atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi (Subagjo,
1993). Struktur zeolit terdiri unit-unit tetrahedral AIO4 dan
SiO4 yang saling berhubungan melalui atom O dan di
dalam struktur tersebut Si4+ dapat diganti Al3+ sehingga
zeolit mempunyai rumus M2nO.Al2O3.xSiO2.yH2O. Zeolit
dibedakan menjadi 2, yaitu zeolit alam dan zeolit
sintesis. Zeolit mempunyai sifat-sifat mengadsorpsi,
sebagai penukar kation dan katalis atau penyangga.
Dalam penelitian ini mengunakan sekam padi sebagai
bahan baku pembuatan zeolit sintesis Y yang akan

digunakan sebagai katalis dalam proses cracking minyak
mentah.
Struktur zeolit Y terdiri dari muatan negatif, kerangka

tiga dimensi tetrahedral SiO4 dan AIO4 yang bergabung
membentuk oktahedra terpancung (sodalite). Jika 6
buah sodalite terhubungkan oleh prisma heksagonal
akan membentuk tumpukan tetrahedral. Jenis tumpukan
berdiameter ~ 13 Å. Lubang-Iubang (supercages) dapat
Pada penelitian sebelumnya tentang sintesis zeolit

dari sekam padi, Halimaton Hamdan, dkk (1996)
mendapatkan bahwa reaktifitas dari silika yang
digunakan untuk membuat zeolit tergantung dari
metode penyiapan dan ekstraksi sekam padi. Metode
berbeda yang digunakan untuk mendapatkan silika akan
suhu 700°C selama 2 jam akan menghasilkan zeolite A
dan Y murni. Dalam penelitian lain Zainab Ramlin, dkk
(1996) melakukan sintesis zeolit Y menggunakan
ekstrak silika sekam padi dengan komposisi 2.24 Na2O :

AI2O3: 8 SiO2: 112 H2O. dengan komposisi ini
didapatkan hasil zeolit Y dengan kemurnian 88-100 %,
dimana kemurnian zeolit Y sintesis juga dipengaruhi oleh
reaktifitas Silika yang digunakan.
Dari kedua penelitian sebelumnya tersebut belum

pernah dipelajari pengaruh suhu dan kadar silikat, serta
kadar aluminat dalam pembentukan zeolit sintesis Y dari
sekam padi. Oleh karena itu, dalam penelitian ini akan
dipelajari phenomena reaksi kristalisasi tersebut dan
diharapkan dapat dibuat model regresinya. Sehingga
penelitian ini akan menghasilkan suatu model optimasi
dari proses sintesis pembuatan zeolit Y dari sekam padi.
Keberhasilan penelitian ini akan menjadi acuan dasar
dalam pembuatan zeolit sintesis Y dari sekam padi
atau sumber silikat yang lain, dan mempermudah
perancangan produksi dengan kapasitas yang lebih
besar, misalnya 10 Kg yang akan dikerjakan pada tahun
kedua penelitian hibah bersaing ini.
4.2. TINJAUAN PUSTAKA

Tanaman padi selain menghasilkan beras juga
menghasilkan merang, katul, dan sekam. Sekam padi
(kulit gabah) merupakan limbah hasil penggilingan atau
penumpukan padi. Padi terdiri dari 55,6% jerami dan
44,4% gabah. Gabah mengandung beras enam puluh
lima persen, sekam 20%, dedak 8%, bagian yang hilang
7%. Sekam mengandung 40% sellulosa, 30% lignin, dan
20% abu (Tutsek, et al. 1977).

Sekam padi belum dimanfaatkan secara efisien,
bahkan merupakan limbah pertanian yang mengganggu
bagi petani. Pemanfaatan sekam masih terbatas secara
tradisional, selama ini hanya sebagai bahan bakar
pembuatan genting dan batubata, sisanya ditimbun lalu
dibakar di dekat penggilingan (Supriyanto dan Adinata,
2001). Abunya dapat digunakan sebagai abu gosok
untuk membersihkan alat-alat rumah tangga. Selain itu
pembakaran juga dilakukan di tempat terbuka untuk
menyatukan abunya dengan tanah. Namun praktek
semacam ini menyebabkan pencemaran udara. Di
tempat pembuatan batu bata atau genteng, sekam
biasanya dibakar dan panas yang dihasilkan digunakan
untuk mengeringkan batubata atau genteng.
Melalui pembakaran pada suhu di bawah 5000C,

sekam dapat diubah menjadi abu yang merupakan
sumber silika dalam bentuk amorf (Seleng T, 1994). Dari
pembakaran ini dapat dihasilkan 20% abu dengan silica
(SiO2) sebagai komponen utamanya sekitar 96,6%
(Houston, 1972).
Komposisi kimia abu sekam padi bentuk amorf

dapat dilihat pada Tabel 4.1. Sesuai dengan sifat silika,
perubahan suhu dapat mengakibatkan perubahan
bentuk senyawa silikatnya. Pembakaran sekam padi
pada suhu di bawah 5000C, akan menghasilkan abu
berbentuk amorf mengikuti reaksi berikut ini (Ming-Tseh
Tsay and Feg-Wen Chang, 2000) :

< 5000C
Sekam padi (Na2O)m(SiO2)n
amorf (4.1)
Jika pembakaran dilanjutkan pada suhu antara 500 -

7000C, abu akan berbentuk kristal, mengikuti reaksi :
500-7000C
(Na2O)m(SiO2)n Na2SiO3
kristal silica (4.2)
Tabel 4. 1 Komposisi kimia abu sekam padi bentuk
No Senyawa Kadar
(%)
1 Air 2,78
2 Silikat (SiO2) 91,15
3 Ferri Oksida (Fe2O3) 0,01
4 Alumunium oksida (AI2O3) 0,03
5 Natrium Oksida (Na2O) 1,96
6 Kalsium Oksida (CaO) 1,48
7 Magnesium Oksida (MgO) 0,15

amorf (Houston,1972)
Sedangkan pembakaran pada suhu di atas 7000C, abu

berbentuk kwarsa, mengikuti reaksi berikut :

>700 oC
Na2SiO3 Na2O + SiO2
kwarsa (4.3)

dan di dalam struktur tersebut Si4+ dapat diganti
3+
dengan Al sehingga zeolit mempunyai rumus
(Szostak, 1989):
Dimana: M = kation alkali atau alkali tanah
Zeolit terdiri dari 3 komponen yaitu: kation yang

dipertukarkan, kerangka alumino silikat, dan kandungan
air. Kandungan air berubah-ubah tergantung dari sifat
kation-kation yang ditukar dan kondisi kristalisasi. Air
dan kation yang ada di dalam rongga zeolit dapat
disubstitusikan dengan molekullain dengan cara ion
exchange treatment.

dibandingkan dengan zeolit induknya, tanpa

memperhatikan metode penyiapannya yaitu : Ratio SijAI
meningkat, Secara umum kestabilan termal dan
hidrotermal meningkat, Kapasitas pertukaran ion
menurun, Ukuran unit sel mengecil, Puncak difraksi
sinar X bergeser kenilai 2Ө yang lebih besar, Sinyal
Si(OAI) dominan dalam spektrum Si-MASNMR,
Penyebaran aluminium dalam HSY tidak seragam,
Intensitas ikatan OH asam dalam spektrum Infra Merah
menurun, Keasaman total zeolit menurun, Kekuatan
asam zeolit meningkat, Jumlah bagian aktif dari katalis
menurun
Kalsinasi ammonium Y zeolit dalam keadaan

kukus menyebabkan perpindahan aluminium tetrahedral
dari kerangka ke posisi non kerangka. Proses ini yang
pada dasarnya merupakan hidrolisis ikatan SiOAI pada
temperatur tinggi mempunyai peranan penting dalam
pembentukan kerangka non-aluminium, yang mana akan
meningkatkan rasio kerangka silika/aluminium dan

Mereka mendapatkan bahwa reaktifitas dari sllika yang
digunakan untuk membuat zeolit tergantung dari metode
penyiapan dan ekstraksi sekam padi. Metode berbeda
yang digunakan untuk mendapatkan silika akan

suhu 700°C selama 2 jam akan menghasilkan zeolite A

SiO2 : 112 H2O. dengan komposisi ini didapatkan hasil
zeolit Y dengan kemurnian 88-100%, dimana kemurnian
zeolit Y sintesis juga dipengaruhi oleh reaktifitas Silika
yang digunakan.

ferrierite (3750C), dan mordenite (430°C). Dilain itu,
kristalisasinya, sekitar 100°C, seperti zeolit A, X, dan Y.
Beberapa zeolit juga menggunakan suhu rendah untuk
Maka dari itu banyak dicoba untuk membentuk zeolite
dengan suhu sedang, diantara 120-200°C. Dari

waktu kristalisasi pembentukan zeolit sangat
pengaruh suhu, kadar silikat dan aluminat dalam
Bab ini mempunyai beberapa tujuan, yaitu: Studi

eksperiman produksi katalis zeolit sintesis Y dengan
reaktor batch (autoclave) skala laboratorium, Pembuatan
model empiris dari proses pembuatan katalis zeolit
sintesis Y dari abu sekam padi, Optimasi proses
pernbuatan katalis zeolit sintesis Y dari abu sekam padi
dengan menggunakan parameter yang sangat berperan
dalam pembuatan zeolit Y, yaitu : suhu reaktor, jumlah
silikat, dan jumlah aluminat.
4.3. METODE PENELITIAN

Abu sekam padi didapatkan dari kalsinasi sekam
padi. Sekam padi yang telah dikeringkan ditimbang
sebanyak 100 gram. Melalui proses kalsinasi, sekam
padi tersebut kemudian dibakar didalam furnace pada
suhu 7000C selama 2 jam. Dari proses kalsinasi ini akan
didapatkan abu sekam padi yang banyak mengandung
SiO2 (silikat), yang ditunjukan dengan warna putih. Abu
sekam padi kemudian dibersihkan dengan
menggunakan aquades untuk menghilangkan impuritas
atau kotoran yang menempel. Selanjutnya silikat ini
merupakan bahan baku pembuatan zeolit Y.
Komposisi bahan yang digunakan untuk

membuat zeolit Y dari abu sekam padi diatur dengan

variasi kadar silikat dan aluminatnya. Larutan sodium
aluminat diperoleh dengan cara melarutkan NaOH,
AI(OH)3 dan air dengan pemanasan. Kemudian abu
sekam padi yang mengandung silikat dicampurkan
dengan air dan diaduk sampai larutan homogeny
terbentuk (Iarutan silika). Kemudian larutan sodium
aluminat ditambahkan sedikit demi sedikit kedalam
larutan silika yang diaduk dengan magnetic stirer sampai
dihasilkan campuran gel.
Autoclave stainless steel berpengaduk (Gambar

4.1). Setelah itu dipanaskan pada suhu tertentu dengan
pengadukan selama 48 jam. Kristal yang terbentuk
disaring kemudian dicuci sampai pH kurang dari 10
lalu dibiarkan mengering. Setelah itu produk dianalisa
dengan XRD. Pada penelitian ini kondisi suhu operasi
kristalisasi, dan kadar silikat serta aluminat dari zeolit
sintesis Y diubah sebagai variabel bebas. Dengan
bantuan program software statistica bisa dicari kondisi
optimum dan model regresinya.

Gambar 4. 1 Autoclave dengan tutup dengan pengaduk dan
pemanas
Peralatan XRD menggunakan merk Shimadzu
dengan CuKα radiation ( λ = 1.54060 Å) pada 40 kV and
30 mA diamati dengan range 2Ө antara 2° to 60°
kecepatan pengamatan 4° per menit. Kemurnian kristal
(crystallinity) dapat ditentukan dengan membandingkan
intensitas atau luas dari beberapa puncak (peak) yang
besar dari zeolit Y hasil sintesis dengan zeolit Y standart
atau komersial (Skeels, dkk, US Paten 5100644), seperti
persamaan berikut:

Optimasi dan model regresi dari reaksi kristalisasi zeolit
sintesis Y dari sekam padi dilakukan dengan
menggunakan software Statistica 2002. Untuk
mengetahui variabel yang berpengaruh dalam reaksi
kristalisasi akan digunakan metode central composite
design (ccd) dimana k adalah variable berubahnya.
Sehingga banyaknya eksperimen adalah two level full
factorial arrangement (2k) ditambah 2k titik tertinggi dan
beberapa titik tengah (Nor Aishah dan Didi, 2004).
Dalam penelitian ini ditentukan variable berubahnya ada

3 (tiga) yaitu suhu, kadar silikat, dan kadar aluminat.
Sehingga rancangan eksperimennya sebanyak 16
eksperimen, seperti dalam tabel 4.2. Dari data-data
tersebut kemudian dianalisa dengan menggunakan
software Statistica 2002, sehingga didapatkan nilai
optimum dan model regresi dari reaksi kristalisasi
pembentukan zeolit sintesis Y dari sekam padi.
4.4. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Percobaan Pendahuluan Sintesis

Zeolit Y
Pada awal penelitian ini telah dilakukan
penelitian pendahuluan dengan membuat / mensintesa
zeolit Y dari abu sekam padi pada suhu kristalisasi
100°C selama 48 jam. Sintesa ini telah menghasilkan

zeolit Y yang mempunyai kristal sama dengan zeolit Y
komersial. Hal ini dapat dilihat dari difraktogram hasil
analisa menggunakan XRD, seperti disajikan gambar 4.2
dan 4.3.
Dari kedua gambar tersebut menunjukkan bahwa

puncak dari difraktogram zeolit Y komersial (gambar 4.2)
mirip dengan puncak dari difraktogram zeolit Y hasil
sintesa (gambar 4.3). Hal ini menunjukkan bahwa telah
dihasilkan zeolit Y dari abu sekam padi. Adapun persen
kristalisasi yang dihasilkan sebesar 74%.
Gambar 4. 2 Difraktogram XRD dari Zeolit Y Komersial

Gambar 4. 3 Diffraktogram XRD dari Zeolit Y Sintesis
B. Pengaruh Suhu, Kadar Silikat dan Kadar

Aluminat
Hasil dari 16 eksperimen ditabulasikan dalam
Tabel 4.2. Dari hasll tersebut maka dianalisakan
menggunakan software Statistica untuk menentukan
kondisi yang optimum dan variabel yang paling
berpengaruh.

Tabel 4. 2 Hasil Kristalinitas Dari 16 Eksperimen Dengan
Variabel Suhu, Kadar Silikat dan Aluminat
Run Suhu Silikat Aluminat Kristalinitas

1 70 10 5 70
2 70 10 15 75
3 70 30 5 78
4 70 30 15 80
5 110 10 5 82
6 110 10 15 85
7 110 30 5 88
8 110 30 15 78
9 90 20 10 95
10 54 20 10 72
11 125 20 10 76
12 90 2.3 10 80
13 90 37.6 10 75
14 90 20 1.2 80
15 90 20 18.8 78
16 90 20 10 94
C. Pengaruh Suhu dengan Silikat

Dari analisa data persen kristalinitas dari produk
zeolit Y menggunakan software statistica dapat
ditentukan model regresi pengaruh suhu dan kadar
silikat, yaitu :

Z= -33.890223794745 + (2.1040113196736.X) -
(0.010020735768161.X2) + (1.9971048946885.Y)
- (0.029715126730257.Y2) -
(0.0087500000000005.X.Y) (1)
Keterangan : Z = persen kristalinitas (predicted);

X = suhu (0C);
Y = kadar silikat
Dari persamaan (1) maka dapat dihitung %
kristalinitas (Z)-predicted. Perbandingan antara Z hasil
percobaan (observed) dengan Z hasil hitungan
(predicted) ditabulasikan pada Tabel 4.3 dan
digambarkan dengan Gambar 4.5.

Tabel 4. 3 Perbedaan hasil antara Z-observed dan Z-
predicted
Run Observed Predicted Residu

1 70.00000 75.16350 -5.16350
2 75.00000 75.16350 -0.16350
3 78.00000 79.08350 -1.08350
4 80.00000 79.08350 0.91650
5 82.00000 83.67465 -1.67465
6 85.00000 83.67465 1.32535
7 88.00000 80.59465 7.40535
8 78.00000 80.59465 -2.59465
9 95.00000 86.60888 8.39112
10 72.00000 69.11197 2.88803
11 76.00000 78.71824 -2.71824
12 80.00000 76.92773 3.07227
13 75.00000 77.77392 -2.77392
14 80.00000 86.60888 -6.60888
15 78.00000 86.60888 -8.60888
16 94.00000 86.60888 7.39112

Gambar 4. 4 Perbandingan antara Z-observed dengan
Z-predicted
Dari Gambar 4.4 dapat dilihat bahwa jumlah

simpangan titik - titik dari garis persamaan 1 bersifat
agak menyimpang, titik agak menjauh garis persamaan.
Hal ini menggambarkan bahwa dalam sintesa zeolit Y
dari abu sekam padi dipengaruhi banyak faktor. Szostak
(1989) menyatakan bahwa kristalisasi sintesis zeolit Y
dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu : komposisi
larutan, waktu kristalisasi, suhu kristalisasi, dan faktor
pengadukan, seperti jenis dan arah pengaduk.
Ketepatan model regresi dari proses sintesa

zeolit Y dari abu sekam padi (persamaan 1) dapat
dilakukan dengan perhitungan analisa varian (ANOVA).
Perhitungan dari koefisien R2 = 0,508 (50,8%)
mengindikasikan bahwa 49,2% dari jumlah variasi yang
tidak sesuai dengan model. Sehingga model regresi
yang dihasilkan tidak tepat atau tidak baik digunakan.
Dari Gambar 4.5 (Pareto Chart ), variabel yang

paling berpengaruh antara suhu dan kadar silikat untuk

sintesa zeolit Y adalah suhu kristalisasi variabel tersebut
(X).
Gambar 4. 5 Pareto Chart untuk proses sintesa zeolit Y
Gambar 4.6 menunjukkan adanya titik puncak,

hal ini menunjukkan bahwa kondisi optimum untuk
proses sintesa zeolit Y dari abu sekam padi dapat
ditentukan sekitar 100°C dan kadar silikat 20%.
Gambar 4. 6 Grafik surface 3D untuk optimasi proses

sintesa Y

D. Pengaruh Suhu dengan Aluminat
ditentukan model regresi pengaruh suhu dan kadar
aluminat, yaitu:
Z = - 26.639210147403 + (2.0057831992788.X) -
(0.0094738009048695.X2) +
(3.3559818331415.Y) -
(0.091528803108838.Y2) - (2.0175.X.Y) (2)
Keterangan: Z = persen kristalinitas (predicted); X =

suhu (OC); Y = kadar aluminat
Dari persamaan 2 maka dapat dihitung %


predicted

1 70.00000 75.71068 -5.7107
2 75.00000 78.71474 -3.7147
3 78.00000 75.71068 2.2893
4 80.00000 78.71474 1.2853
5 82.00000 84.23064 -2.2306
6 85.00000 80.2347 4.7653
7 88.00000 84.23064 3.7694

8 78.00000 80.2347 -2.2347
9 95.00000 85.80043 9.1996
10 72.00000 69.00442 2.9956
11 76.00000 78.58749 -2.5875
12 80.00000 85.80043 -5.8004
13 75.00000 85.80043 -10.8004
14 80.00000 79.14887 0.8511
15 78.00000 78.27601 -0.2760
16 94.00000 85.80043 8.1996
Dari Gambar 4.7. dapat dilihat bahwa jumlah

dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu : Komposisi
larutan, Waktu kristalisasi, Suhu kristalisasi, dan faktor

Z-predicted

Dari Gambar 4.8 (Pareto Chart), variabel yang

paling berpengaruh antara suhu dan kadar aluminat
untuk sintesa zeolite Y adalah suhu kristalisasi variabel
tersebut (X).

proses sintesa zeolite Y dari abu sekam padi dapat
ditentukan sekitar 100°C dan kadar aluminat 10%.

sintesa Y
E. Pengaruh Kadar Silikat dengan Aluminat

zeolite Y menggunakan software statistica dapat
ditentukan model regresi pengaruh kadar silikat dan
kadar aluminat, yaitu :
Z = 59.970470445983 + (1.3160850909424.X) -
(0.022369765681354.X2) +
(2.1681~65160854.Y) -
(0.070886537256029.Y2) - (0.04.X.Y) (3)

kadar silikat; Y = kadar aluminat
Dari persamaan 3 maka dapat dihitung %


(predicted) ditabulasikan pada Tabel 4.5. dan

predicted

1 70.00000 77.96286 -7.9629
2 75.00000 81.46692 -6.4669
3 78.00000 82.38875 -4.3888
4 80.00000 77.89281 2.1072
5 82.00000 77.96286 4.0371
6 85.00000 81.46692 3.5331
7 88.00000 82.38875 5.6113
8 78.00000 77.89281 0.1072
9 95.00000 83.93698 11.0630
10 72.00000 83.93698 -11.9370
11 76.00000 83.93698 -7.9370
12 80.00000 76.55184 3.4482
13 75.00000 77.3825 -2.3825
14 80.00000 78.88395 1.1161
15 78.00000 78.01109 -0.0111
16 94.00000 83.93698 10.0630

Z-predicted

dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu : komposisi
larutan, waktu kristalisasi, suhu kristalisasi, dan faktor


Dari Gambar 4.11 ( Pareto Chart ), variabel yang
paling berpengaruh antara kadar silikat dan kadar
aluminat untuk sintesa zeolit Y adalah tidak ada.

proses sintesa zeolit Y dari abu sekam padi dapat
ditentukan sekitar kadar silikat 20% dan kadar aluminat
10%.

sintesa Y

4.5. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan sintesa zeolit Y dari abu
sekam padi dan hasil analisa menggunakan X-Ray
Diffraction (XRD) serta dianalisa menggunakan software
statistica dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu :
a) Abu sekam padi bisa digunakan sebagai sumber

silika untuk membuat zeolit Y.
b) Suhu kristalisasi berpengaruh pada derajat
kristalinitas zeolit Y yang dihasilkan.
c) Kadar silikat dan aluminat tidak berpengaruh
pada derajat kristalinitas zeolit Y yang dihasilkan.
d) Kondisi terbaik untuk sintesa zeolit Y dari abu
sekam padi adalah pada suhu kristalisasi sekitar
1000C, kadar silikat sekitar 20%, dan kadar
aluminat sekitar 10%.
e) Model empiris yang didapatkan dari proses
pembuatan katalis zeolit sintesis Y dari abu
sekam padi tidak dapat digunakan, karena
persen penyimpangannya besar (>50%).

DAFTAR PUSTAKA
Biro Pusat Satatistik. Laporan tahunan Industri
Indonesia. 2002.
Didi Dwi Anggoro, Ojo Kurdi, Kasmui. Optimasi
Pembuatan Zeolit Sintesis Y dari Abu Sekam
Padi, Proseding Seminar Nasional Teknik Kimia
Indonesia, 19-20 Juli 2006, Universitas Sriwijaya,
Palembang. 2006.
Didi Dwi Anggoro, Ojo Kurdi, Kasmui. The Utilization of
Rice Husk Ash for Producing of Zeolite
Synthesis) Proceeding of Second International
Conference on Environment and Urban
Management, 2-3 August 2006, Soegijapranata
Catholic University, Semarang. 2006.
Glusker, J.P and Trueblood, K.N Crystal Structure
Analysis: A Prtmer. New York, Oxford University
Press., 1972.
Halimaton Hamdan. Si MAS NMR, XRD and FESEM
Studies of Rice Husk Silica For The Synthesis
of Zeolites. Journal of Non-Crystalline Solids,
Elsevier. 1996.
Houston, D.F, Rice/Chemistry and Technology'; Vol IV,
American Association of Cereal Chemist Inc, St
Paul, Minnecota, 1972, 245.
Design', Chapter 13: Cracking, Catalytic to
1981. 546

Ming-Tseh Tsay and Feg-Wen Chang, Characterization
of rice husk ash supported nickel catalysts
prepared by ion exchange, Applied, CatalysisA:
General 203, 2000, 15-22.
Nor Aishah Saidina Amin and Didi Dwi Anggoro,.
Optimization Of Direct Conversion Of Methane
To Liquid Fuels Over Cu Loaded W/ZSM-5
Catalyst, Fuel, Elsevier Ltd. Vol: 83, 2004, 487-
494.
Marcel Oekker.lnc. 1990, 356.
Seleng T, Penelitian Pemanfaatan abu Sekam Padi
sebagai Penukar Ion Pada Daur Ulang Air
Limbah Industri Logam, Majalah Komunikasi,
1994.
Skeels, Gary W., Chapman-Snyder, Diane M., Flanigen,
Edith M. Process for inserting silicon into zeolite
frameworks; United States Patent 5100644,
1992.
Supriyanto E., dan Adinata I. Pemanfaatan Abu Sekam
Padi Sebagai Kation Exchanger Fe+ dengan
menggunakan Fluidized Bed Collumrf', Laporan
Penelitian Mahasiswa, Teknik Kimia UNDIP
Semarang. 2001.
Tutsek, et al. Method of producing low-carbon, white
husk ash; United States Patent 4,049,464
September 20, 1977

Twigg, Martin V Catalyst Hand Book, second edition,
Manson Publishing Ltd, London,. 1996, 267.
biI.25, Universiti Teknologi Malaysia. 1996.
LATIHAN SOAL
1. Jelaskan kenapa abu sekam padi dapat digunakan
sebagai bahan baku sintesa zeolit.
2. Sebutkan bahan-bahan lain yang dapat digunakan
sebagai bahan baku sintesa zeolit.
3. Sebutkan dan jelaskan faktor-faktor yang
mempengaruhi sintesa zeolit.
4. Apakah sumber silikat yang berbeda dapat
menyebabkan hasil sintesa zeolit berubah?
5. Bagaimana cara untuk mendapatkan sintesa zeolit
Y dengan kemurnian tinggi?
6. Analisa apa yang digunakan untuk mengetahui
zeolit Y terbentuk?
7. Bagaimana cara membedakan zeolite Y dengan
zeolit yang lain?
8. Jelaskan informasi apa saja yang didapat dari
analisa XRD?
9. Jelaskan apa itu kristallinitas?

10. Faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi
kristallinitas.

BAB V
SINTESA ZEOLIT Y DARI ABU SEKAM

PADI DAN TAWAS
5.1. PENDAHULUAN
Zeolit merupakan mineral yang terdiri dari kristal
atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi. Struktur
zeolit terdiri dari unit-unit tetrahedral AIO4 dan SiO4 yang
saling berhubungan melalui atom O dan di dalam
struktur tersebut Si4+ dapat diganti Al3+ sehingga zeolit
mempunyai rumus M2nO.AI2O3.xSiO2.yH2O. Katalis
zeolit Y merupakan salah satu komponen penting dalam
proses industri kimia dan perminyakan. Sampai saat ini
kebutuhan katalis dipenuhi dengan impor katalis dari luar
negeri. Oleh karena itu perlu dilakukan penelitian untuk
memanfaatkan sumber daya alam yang dapat
diperbaharui sebagai upaya mengurangi ketergantungan
import katalis.
Sekam padi merupakan sumber daya alam yang

dapat diperbaharui yang keberadaannya sangat
melimpah di Indonesia. Sedangkan abunya apabila
dikalsinasi pada suhu 600-700°C akan menghasilkan
senyawa silikat yang merupakan senyawa penting dalam
pembuatan zeolit Y. Tujuan penelitian tahun kedua ini
adalah mempelajari faktor-faktor yang mempengaruhi

dalam pembuatan katalis zeolit sintesis Y dari abu
sekam padi dan tawas.
Pada penelitian ini sumber silikat didapatkan dari

abu sekam padi, sedangkan sumber aluminatnya
digunakan tawas karena harganya yang murah. Sintesa
zeolit Y dilakukan secara hidrotermal dengan variasi
waktu penuaan, dan variasi waktu kristalisasi
menggunakan autoklaf pada suhu tetap 90°C selama
waktu kristalisasi yang ditentukan. Hasil kristalisasi
disaring dan dicuci dengan aquades sampai pH 10-10,5.
Lalu dikeringkan pada suhu 100°C. Produk dianalisa
menggunakan X-Ray Diffraction (XRD). Data dianaiisa
optimisasi menggunakan software Statistica 6.0.
5.2. TINJAUAN PUSTAKA

Tanaman padi selain menghasilkan beras juga
menghasilkan merang, katul, dan sekam. Sekam padi
(kulit gabah) merupakan limbah hasil penggilingan atau
penumpukan padi. Padi terdiri dari 55,6% jerami dan
44,4% gabah. Gabah mengandung beras enam puluh
lima persen, sekam 20%, katul 8%, bagian yang hilang
7%. Sekam mengandung 40% sellulosa, 30% lignin, dan
20% abu (Tutsek, et al. 1977).
Melalui pembakaran pada suhu di bawah 5000C,

sekam dapat diubah menjadi abu yang merupakan
sumber silika dalam bentuk amorf (Seleng T, 1994). Dari
pembakaran ini dapat dihasilkan ± 20% abu dengan

silica (SiO2) sebagai komponen utamanya sekitar 96,6%
(Houston, 1972).

dan di dalam struktur tersebut Si4+ dapat diganti dengan
Al3+ sehingga zeolit mempunyai rumus (Szostak, 1989) :
Dimana : M= kation alkali atau alkali tanah
Struktur zeolit Y terdiri dari muatan negatif,

kerangka tiga dimensi tetrahedral SiO4 dan AIO4 yang
bergabung membentuk oktahedra terpancung (sodalite).
Jika 6 buah sodalite terhubungkan oleh prisma
heksagonal akan membentuk tumpukan tetrahedral
seperti yang terlihat pada Gambar 5.1. Jenis tumpukan
berdiameter ~ 13Å. Lubang-Iubang (supercages) dapat

Gambar 5. 1 Struktur kerangka satu unit sel zeolit Y

(Scherzer, 1990)

dibandingkan dengan zeolite induknya, tanpa
memperhatikan metode penyiapannya yaitu : Ratio Si/AI
meningkat, Secara umum kestabilan termal dan
hidrotermal meningkat, Kapasitas pertukaran ion

menurun, Ukuran unit sel mengecil, Puncak difraksi sinar
X bergeser kenilai 2Ө yang lebih besar, Sinyal Si(OAI)
dominan dalam spektrum Si-MASNMR, Penyebaran
aluminium dalam HSY tidak seragam, Intensitas ikatan
OH asam dalam spektrum Infra Merah menurun,
Keasaman total zeolit menurun, Kekuatan asam zeolit
meningkat, Jumlah bagian aktif dari katalis menurun.
Kalsinasi ammonium Y zeolit dalam keadaan

kukus menyebabkan perpindahan aluminium tetrahedral
dari kerangka ke posisi non kerangka. Proses ini yang
pada dasarnya merupakan hidrolisis ikatan SiOAI pada
temperatur tinggi mempunyai peranan penting dalam
pembentukan kerangka non-aluminium, yang mana akan
meningkatkan rasio kerangka silika/aluminium dan

Mereka mendapatkan bahwa reaktifitas dari silika yang
digunakan untuk membuat zeolite tergantung dari
metode penyiapan dan ekstraksi sekam padi. Metode
berbeda yang digunakan untuk mendapatkan silika akan
suhu 7000C selama 2 jam akan menghasilkan zeolite A


SiO2 : 112 H2O. Dengan komposisi ini didapatkan hasil
zeolit Y dengan kemurnian 88-100%, dimana kemurnian
zeolite Y sintesis juga dipengaruhi oleh reaktifitas Silika
yang digunakan.

ferrierite (375°C), dan mordenite (430°C). Dilain itu,
kristalisasinya, sekitar 1000C, seperti zeolit A, X, dan Y.
Beberapa zeolit juga menggunakan suhu rendah untuk
Maka dari itu banyak dicoba untuk membentuk zeolit
dengan suhu sedang, diantara 120-2000C. Dari
waktu kristalisasi pembentukan zeolite sangat

pengaruh suhu, kadar silikat dan aluminat dalam
5.3. METODE PENELITIAN

Penelitian ini direncanakan dengan dua tahapan
utama, yaitu : Percobaan Laboratorium dan Optimasi
serta model regresi menggunakan program Statistica
2002. Proses pembuatan zeolit sintesis Y dari sekam
padi dilakukan di Laboratorium Rekayasa Proses
Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas
Diponegoro Semarang.
Abu sekam padi merupakan sumber silika. Silika

ini dicampur dengan garam aluminat dan air beberapa
jam. Garam aluminat dipakai menggantikan sodium
aluminat yang mahal dengan cara mencampur garam
aluminat dengan sodium hidroksida berlebih. Kemudian
campuran tersebut dimasukkan dalam autoclave dan
dipanaskan selama 2 hari pada suhu 100°C.
Untuk menghasilkan silika amorf yang akan

digunakan untuk sintesis zeolit Y dilakukan ekstraksi
silika dari abu sekam padi (Halimaton, Hamdan,1996).
Aluminium Hidroksida yang akan digunakan untuk
sintesis zeolit Y didapatkan dengan melarutkan tawas
dalam aquadest pada suhu 92°C disertai pengadukan.
Tambahkan NaOH sedikit demi sedikit sampai pH 6,0 -
7,4 ke dalam larutan tawas agar terbentuk endapan
AI(OH)3, Endapan disaring dan residunya dicuci

beberapa kali. Kemudian, keringkan dalam oven pada
suhu 1100C selama satu malam. Metode pembuatan
zeolit Y mengacu pada metode patent Breck, 1964 (U.S
3,130,007).
Campuran gel yang terbentuk diletakkan dalam

autoclave/reactor dengan kapasitas 10 Kg (Gambar 5.2).
Setelah itu dipanaskan pada suhu tertentu dengan
pengadukan selama waktu tertentu. Kristal yang
terbentuk disaring kemudian dicuci sampai pH kurang
dari 10 lalu dibiarkan mengering. Setelah itu produk
dianalisa dengan XRD. Analisa zeolit sintesis akan
dilakukan di Laboratorium Fisika Universitas Sebelas
Maret, Surakarta. Pada penelitian ini waktu penuaan dan
waktu sintesa dari zeolit sintesis Y diubah sebagai
variabel bebas. Dengan bantuan program software
statistica bisa dicari kondisi optimum dan model
regresinya.
Gambar 5. 2 Autoclave dengan kapasitas 10 Kg

Kemurnian kristal (crystallinity) dapat ditentukan dengan
membandingkan intensitas atau luas dari beberapa
puncak (peak) yang besar dari zeolit Y hasil sintesis
dengan zeolit Y standart atau komersial (Skeels, dkk, US
Paten 5100644), seperti persamaan berikut :
Unit cell = n λ / 2 sin Ө
Dimana λ adalah panjang gelombang CuKα (λ =

1.54060 Å), dan n adalah bilangan bulat dari (h k I),
serta adalah besarnya 8 peak dari (h k I) = ( n O O ), ( 0
n O), ( O O n) dimana n = 1, 2, 3, 4, dst ( Glusker and
Rueblood, 1972).
Optimasi dan model regresi dari reaksi

kristalisasi zeolit sintesis Y dari sekam padi dilakukan
dengan menggunakan software Statistica 2002. Untuk
mengetahui variabel yang berpengaruh dalam reaksi
kristalisasi akan digunakan metode central composite
design (ccd) dimana k adalah variable berubahnya.
Sehingga banyaknya eksperimen adalah two level full
factorial arrangement (2k) ditambah 2k titik tertinggi
dan beberapa titik tengah (Nor and Didi, 2004).
Penelitian dilakukan dengan menentukan

variabel berubahnya ada 2 (dua). Sedangkan penelitian
ini variabel berubahnya waktu penuaan dan waktu
sintesa. Sehingga rancangan eksperimennya untuk

masing-masing penelitian sebanyak 10 eksperimen,
seperti dalam Table 5.1. Dari data-data tersebut
kemudian dianalisa dengan menggunakan software
Statistica 2002, sehingga didapatkan nilai optimum dan
model regresi dari reaksi kristalisasi pembentukan zeolit
sintesis Y dari sekam padi dan tawas.
Tabel 5. 1 Fractional Factorial Central Composite

Experimental Design
Run Penuaan (jam) Sintesa (jam)

1 20 12
2 20 36
3 30 12
4 30 36
5 18 24
6 32 24
7 25 7
8 25 41
9 25 24
10 25 24
5.4. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Percobaan Pendahuluan Sintesis

Zeolit Y
Pada awal penelitian ini telah dilakukan
penelitian pendahuluan dengan membuat/mensintesa
zeolit Y dari abu sekam padi pada suhu kristalisasi

1000C selama 48 jam. Sintesa ini telah menghasilkan
zeolit Y yang mempunyai kristal sama dengan zeolit Y
komersial. Hal ini dapat dilihat dari diffractogram hasil
analisa menggunakan XRD, seperti disajikan gambar 5.3
dan 5.4.
Dari kedua gambar tersebut menunjukkan bahwa

puncak dari diffractogram zeolit Y komersial (gambar
5.3) mirip dengan puncak dari difraktogram zeolit Y hasil
sintesa (gambar 5.4). Hal ini menunjukkan bahwa telah
dihasilkan zeolit Y dari abu sekam padi. Adapun persen
kristalisasi yang dihasilkan sebesar 74%.
Gambar 5. 3 Difraktogram XRD dari Zeolit Y Komersial
Gambar 5. 4 Difraktogram XRD dari Zeolit Y Sintesis

B. Pengaruh Waktu Penuaan dan Waktu Sintesa
Hasil dari 10 eksperimen ditabulasikan dalam
Tabel 5.2. Dari hasil tersebut maka dianalisakan
menggunakan software Statistica untuk menentukan
kondisi yang optimum dan variabel yang paling
berpengaruh.
Tabel 5. 2 Hasil Kristalinitas Dari 10 Eksperimen Dengan

Variabel Waktu Penuaan dan Waktu Sintesa
Run Penuaan Sintesa Berat Kristalinitas

1 20 12 21 22
2 20 36 15 7.3
3 30 12 24 53.9
4 30 36 14 45.5
5 18 24 16 20.1
6 32 24 21 59.9
7 25 7 24 22.3
8 25 41 23 88.4
9 25 24 16 21.9
10 25 24 16 23.8

ditentukan model regresi pengaruh waktu penuaan dan
waktu sintesa, yaitu :
Z = 107,13619951832 - (6,7571993594368.X) +
(0,18608944173419.X2) - (4,0173604374219.Y)
+ (0,085305124292044.Y2) +
(0,026249999999998.X.Y)

waktu penuaan (jam); Y = waktu sintesis
(jam)
Dari persamaan diatas maka dapat dihitung %

Tabel 5. 3 Perbedaan hasil (Residu) antara Z-observed

dan Z-predicted

1 22.00000 16.80360 5.1964
2 7.30000 31.25845 -23.9585
3 53.90000 45.42633 8.4737
4 45.50000 66.18118 -20.6812
5 20.10000 9.85869 10.2413
6 59.90000 54.34051 5.5595
7 22.30000 35.16429 -12.8643
8 88.40000 60.10450 28.2955
9 21.90000 22.98122 -1.0812
10 23.80000 22.98122 0.8188

Z-predicted

simpangan titik - titik dari garis persamaan bersifat agak
menyimpang, titik agak menjauh garis persamaan. Hal
ini menggambarkan bahwa dalam sintesa zeolit Y dari
abu sekam padi dan tawas dipengaruhi banyak faktor.
Szostak (1989) menyatakan bahwa kristalisasi sintesis
zeolit Y dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu :
komposisi larutan, waktu kristalisasi, suhu kristalisasi,
dan faktor pengadukan, seperti jenis dan arah
pengaduk.

Ketepatan model regresi dari proses sintesa zeolit Y dari
abu sekam padi dan tawas dapat dilakukan dengan
perhitungan analisa varian (ANOVA). Perhitungan dari
koefisien R2 = 0,6016 (60,16%) mengindikasikan bahwa
39,84% dari jumlah variasi yang tidak sesuai dengan
model. Sehingga model regresi yang dihasilkan kurang
tepat.
Dari Gambar 5.6 ( Pareto Chart ), variabel yang

paling berpengaruh antara suhu dan kadar silikat untuk
sintesa zeolit Y adalah suhu kristalisasi variabel tersebut
(X).

dari abu sekam padi dan tawas
Analisa 3 Dimensi dari hasil penelitian ini

disajikan pada Gambar 5.7. Gambar 5.7 menunjukkan
tidak adanya titik puncak, hal ini menunjukkan bahwa
kondisi optimum untuk proses sintesa zeolit Y dari abu

sekam padi dan tawas dengan analisa 3 Dimensi tidak
dapat ditentukan. Kondisi optimum hanya dapat
diperkirakan dengan persamaan model yang didapat
dari software Statistica yaitu waktu penuaan 32 jam dan
waktu sintesa 41 jam menghasilkan persen kristalinitas
sebesar 94,6%.

sintesa Y
5.5. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan sintesa zeolit Y dari abu sekam
padi dan hasil analisa menggunakan X-Ray Diffraction
(XRD) serta dianalisa menggunakan software statistica
dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu :
a) Abu sekam padi bisa digunakan sebagai sumber

silika untuk membuat zeolit Y.

b) Tawas bisa digunakan sebagai sumber aluminat
untuk membuat zeolit Y. h. Waktu penuaan dan
waktu sintesis berpengaruh pada derajat
kristalinitas zeolit Y yang dihasilkan.
c) Waktu penuaan dan waktu sintesis tidak
berpengaruh pada panjang unit cell zeolit Y yang
dihasilkan.
d) Kondisi terbaik untuk sintesa zeolit Y dari abu
sekam padi dan tawas adalah pada waktu
penuaan 32 jam dan waktu sintesis 41 jam.
e) Model empiris yang didapatkan dari proses
pembuatan katalis zeolit sintesis Y dari abu
sekam padi dan tawas ini dapat digunakan.
DAFTAR PUSTAKA
Biro Pusat Satatistik Laporan tahunan Industri Indonesia.
2002.
Didi Dwi Anggoro, Ojo Kurdi, Kasmui. Optimasi
Pembuatan Zeolit Sintesis Y dari Abu Sekam
Pada Proseding Seminar Nasional Teknik Kimia
Indonesia, 19-20 Juli 2006, Universitas Sriwijaya,
Palembang. 2006.
Didi Dwi Anggoro, Ojo Kurdi, Kasmui. The Utilization of
Rice Husk Ash for Producing of Zeolite Synthesis
~ Proceeding of Second International Conference
on Environment and Urban Management, 2-3

August 2006, Soegijapranata Catholic University,
Semarang, 2006.
Didi Dwi Anggoro, Ojo K., Kasmui The Optimization of
Production Zeolite Synthesis Y from Rice Husk
Ash using response surface methodology:
Proceeding of 14th Regional Symposium of
Chemical Engineer's. Jogjakarta. December 4-5,
2007.
Glusker, J.P and Trueblood, K.N Crystal Structure
Analysis: A Primer: New York, Oxford University
Press. 1972.
Halimaton Hamdan. Si MAS NMR, XRD and
FESEMStudies of Rice Husk Silica For The
Synthesis of Zeolites. Journal of Non-Crystalline
Solids, Elsevier. 1996.
Houston, D.F, Rice/Chemistry and Technology'; Vol IV,
American Association of Cereal Chemist Inc, St
Paul, Minnecota, 1972, 245.
Design, Chapter 13 : Cracking, Catalytic to
Crystallization, Marcel Dekker Inc., New. York.
1981. 546
Ming-Tseh Tsay and Feg-Wen Chang, Characterization
of rice husk ash-supported nickel catalysts
prepared by ion exchange, Applied Catalysis A:
General 203, 2000, 15-22
Nor Aishah Saidina Amin and Didi Dwi Anggoro,
Optimization Of Direct Conversion Of Methane
To Liquid Fuels Over Cu Loaded W/ZSM-5
Catalyst, Fuel, Elsevier Ltd. Vol. 83, 2004, 487-
494.

Marcel Dekker.Inc. 1990, 356.
Seleng T, Penelitian Pemanfaatan abu Sekam Padi
sebagai Penukar Ion Pada Daur Ulang Air
Limbah Industri Logam, Majalah Komunikasi.
1994.
Skeels, Gary W., Chapman-Snyder, Diane M., Flanigen,
Edith M., Process for inserting silicon into zeolite
frameworks; United States Patent 5100644.
1992.
Supriyanto E., dan Adinata I. Pemanfaatan Abu Sekam
Padi Sebagai Kation Exchanger Fe2+ dengan
menggunakan Fluidized Bed Collumrf, Laporan
Penelitian Mahasiswa, Teknik Kimia UNDIP
Semarang. 2001.
Tutsek, et al. Method of producing low-carbon/ white
husk ash; United States Patent 4,049,464
September 20, 1977
Twigg, Martin V, Catalyst HandBook, second edition,
Manson Publishing Ltd, London, 1996, 267.
biI.25, Universiti Teknologi Malaysia. 1996.

LATIHAN SOAL
1. Jelaskan kenapa tawas bias digunakan sebagai
bahan baku sintesa zeolit Y.
2. Selain tawas, bahan-bahan lain apa saja yang
dapat dipakai sebagai bahan baku sintesa zeolit
Y.
3. Jelaskan keuntungan dan kerugian penggunaan
abu sekam padi dan tawas sebagai bahan baku
sintesa zeolit Y.
4. Sebutkan dan jelaskan faktor-faktor yang
mempengaruhi sintesa zeolit.
5. Apakah sumber aluminat yang berbeda dapat
menyebabkan hasil sintesa zeolit berubah?
6. Bagaimana cara untuk mendapatkan sintesa
zeolit Y dengan kemurnian tinggi?
7. Analisa apa yang digunakan untuk mengetahui
zeolit Y terbentuk?
8. Bagaimana cara membedakan zeolit Y dengan
zeolit yang lain?
9. Jelaskan informasi apa saja yang didapat dari
analisa XRD?
10. Bagaimana cara kerja dan metode dalam analisa
XRD?

BAB VI
REKAYASA ZEOLIT UNTUK MENGERING
HASIL PERTANIAN
6.1. PENGERINGAN DAUN TEMBAKAU
A. Pendahuluan
Proses pengeringan (drying) dengan
menggunakan zeolit merupakan metode yang baru.
Pada proses ini zeolit digunakan sebagai adsorber.
Zeolit merupakan adsorber yang paling baik digunakan
dalam proses adsorbsi (Perry,1997). Penggunaan zeolit
adsorber dikarenakan struktur zeolit yang porous,
molecular sieve serta mampu menyerap molekul kecil
seperti air yang mampu masuk kedalam zeolit
(Bussmann, 2000).
Zeolit merupakan salah satu kekayaan alam

yang sangat bermanfaat bagi industri kimia di Indonesia.
Zeolit pertama kali ditemukan oleh Baron Axel Frederick
C pada tahun 1756 di alam untuk jenis kristal dengan
struktur yang berongga. Mineral zeolit terbentuk di
berbagai tempat bumi, termasuk juga di dasar laut. Zeolit
merupakan kristal aluminosilikat dari unsur-unsur
golongan IA dan IIA seperti Na, K, Mg dan Ca. Secara
umum dapat dinyatakan dengan rumus empiris
M2/n.Al2O3.y(SiO2). wH2O dengan y~2 atau lebih besar,

n adalah valensi kation M dan w sama dengan jumlah
molekul air yang terkandung pada pori-pori zeolit (Kirk, &
Othmer,1979)
Zeolit alam memiliki struktur rangka,

mengandung ruang kosong yang ditempati oleh kation
dan molekul air yang bebas sehingga memungkinkan
pertukaran ion dan chemisorption. Zeolit alam yang telah
diaktivasi dengan pemanasan bertujuan untuk
menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori
Kristal zeolit, sehingga luas permukaan pori-pori
bertambah (Sutarti, 1994). Dari hasil penelitian diketahui
bahwa mineral zeolit mampu menyerap gas-gas CO2,
H2S dan H2O sebanyak 25 % (Sutarti, 1994).
Pada penelitian sebelumnya (Dedy dan Doli,

2004 dan Desiyanti dan Sri, 2004) zeolit alam sudah
dicoba sebagai adsorber dalam proses pengeringan
cabe merah. Desy dan Doli (2004) mengamati pengaruh
Normalitas H2SO4 dan berat zeolit alam terhadap proses
pengeringan cabe merah. Sedangkan Desiyanti dan Sri
(2004) mengamati pengaruh diameter dan berat zeolit
alam terhadap proses pengeringan cabe merah. Kedua
kelompok peneliti tersebut mendapatkan kesimpulan
bahwa zeolit alam bisa digunakan sebagai adsorber
dalam proses pengeringan cabe merah, walaupun
hasilnya belum memuaskan tapi masih lebih baik
daripada menggunakan pengeringan sinar matahari.
Dalam penelitian ini, zeolit alam akan digunakan

sebagai adsorber dalam proses pengeringan daun
tembakau tanpa pemanasan udara dengan tujuan

mempelajari pengaruh jumlah tube adsorber (5 ; 10 ;
15 tube), pengaruh diameter tube adsorber (1/2", 3/8",
5/16"), pengaruh jumlah tray pengering (4 ; 7 tray)
terhadap laju pengeringan daun tembakau. Dicoba juga
menggunakan silica gel untuk adsorber sebagai
perbandingan penggunaan zeolit alam. Selain itu juga
menentukan model regresi dan kondisi optimum proses
pengeringan tersebut dengan variabel bebasnya
jumlah daun tembakau dan jumlah zeolit alam dibantu
Software Statistica.
Experimental design dirancang dengan dua

tujuan utama yaitu untuk mengetahui hubungan antara
nilai respon / hasil pengamatan variabel dengan faktor-
faktor yang dianggap memiliki pengaruh terhadap
respon serta untuk menemukan nilai dari faktor yang
memberikan nilai terbaik (Amin, Anggoro, 2004).
Response surface methodology (RSM) adalah

sebuah metode untuk menemukan nilai terbaik dari
respon serta dapat menentukan pemodelan dari respon
sebagai fungsi dari variable bebas dalam proses.
Dengan menggunakan metode ini, maka dapat diketahui
kondisi optimum dari sebuah proses. Dengan
menggunakan persamaan matematika atau model
polynomial, hubungan antara nilai dari respon dengan
kombinasi dari faktor dan banyaknya faktor yang
berpengaruh dapat ditampilkan (Amin, Anggoro, 2004).
Untuk menganalisa hasil, metode efisien yang

umum digunakan adalah ANOVA, yang menguji semua
sampel dan memiliki resiko á (á risk). Dua dasar yang

digunakan adalah dengan pemisahan sum of square
(partition sum of square) dan menghitung varian dari
populasi dengan metode yang berbeda dan
membandingkannya dengan hasil perhitungan.
Hasil analisa dari data percobaan dapat

ditampilkan dalam sebuah tabel ANOVA. Tabel ini
menunjukkan hubungan antara data hasil pengamatan
dengan data hasil prediksi serta perhitungan jumlah
kuadrat (sum of square) yang memberikan hasil bagi
analisa varian (ragam).
Sum of Square Total : Adalah total jumlah kuadrat

penyimpangan dari masing - masing mean dan
hubungan derajat kebebasan.
SST = SSR+ SSE
Sum of Square Regression : Adalah total kuadrat karena

regresi (atau fitted model) dan sebuah pengukuran dari
penyimpangan nilai prediksi yang disebabkan oleh
adanya korelasi linier antara nilai prediksi dan nilai
pengamatan.
SSR= ∑(Yp-Y)2
Sum of Square Error : Adalah jumlah kuadrat kesalahan

sampel yang disebabkan oleh perbedaan nilai antara
prediksi dengan nilai pengamatan.
SSE= ∑(Yo-Yp)2

Nilai dari R2 menunjukkan pengukuran seberapa
besar keragaman dalam nilai respon pengamatan yang
dapat dijelaskan dengan faktor eksperimental dan
interaksinya. Nilai dari R2 selalu berada dalam rentang
nol dan satu. Nilai satu mengindikasikan bahwa model
statistik
Sebuah analisa statistika yang menunjukkan

seberapa kuat tiap faktor dalam percobaan yang
mempengaruhi proses serta membandingkan faktor
yang berpengaruh dalam proses. Dalam Pareto Chart,
faktor yang paling berpengaruh adalah faktor yang
berada paling jauh (Amin, Anggoro, 2004).
B. Metodologi
Pada penelitian ini penurunan kadar air dalam
daun tembakau dan udara dilakukan dengan mengamati
perubahan berat daun tembakau dan alat humiditymeter.
Sebelum penelitian utama dilakukan, zeolit alam yang
digunakan di screening dengan menggunakan ukuran
tertentu. Kemudian zeolit alam tersebut dioven pada
suhu 350°C. Setelah dingin, zeolit alam dimasukkan ke
dalam adsorber sesuai dengan variabelnya. Peralatan
yang digunakan pada penelitian ini ditampilkan pada
Gambar 6.1 dan 6.2.
Pada percobaan ini telah ditentukan variabel

tetap dan berubahnya, yaitu :
Variabel Tetap
• Suhu operasi : 300C
• Ukuran zeolite : 1,13 mm

• Absorber : Zeolit
Variabel Berubah
• Jumlah tube dalam kolom : 5, 10, 15
• Diameter tube dalam kolom : 1/2", 3/8",5/16"
• Jumlah tray dalam dryer : 4 dan 7
Gambar 6. 1 Rancangan Peralatan Pengeringan Daun

Tembakau

Gambar 6. 2 Rancangan Kotak Pengeringan (Dryer Box)
Penelitian proses pengeringan tembakau dengan

menggunakan zeolit alam dan silica dilakukan melalui
beberapa tahap, yaitu :
1. Aktivasi zeolit alam secara kimiawi dengan langkah

sebagai berikut:
a) Membuat larutan H2SO4 sesuai dengan
normalitas yang dibutuhkan dalam proses
aktivasi yaitu 1N. Kemudian memasukkan zeolit
alam dengan berat tertentu ke dalam larutan
H2SO4 dengan normalitas tertentu pula dan
didiamkan selama 12 jam.
b) Mencuci zeolit yang sudah direndam dalam
larutan H2SO4 menggunakan air sampai pH
netral dan ditiriskan.

c) Mengeringkan dalam oven dengan suhu 200°C
selama 3 jam. Proses ini dilakukan untuk
menghilangkan kandungan air yang
kemungkinan masih ada diantara pori-pori zeolit,
kemudian dimasukkan dalam kantong plastic dan
dihindarkan kontak langsung dengan udara.
2. Menimbang sejumlah tembakau yang akan
dikeringkan.
3. Memasukkan sejumlah tembakau yang akan
dikeringkan ke dalam kotak pengerig dan ditata
dengan rapi agar dihasilkan kontak yang maksimal
antara udara yang telah dikeringkan dalam
permukaan tembakau.
4. Memasukkan zeolit yang sudah diaktivasi didalam
kolom absorbsi.
5. Mencatat % humidity dalam bawah kolom, atas
kolom, dan pada kotak pengering pada keadaan
awal. Mengalirkan udara menggunakan blower dan
catat kembali perubahan % humidity pada selang
waktu 10 menit dan timbang berat tembakau yang
sedang dikeringkan, melakukan proses ini terus
menerus sampai % humidity atas kolom sama
dengan % humidity bawah kolom dan berat
tembakau yang dikeringkan konstan.
Kondisi optimum dan model regresi proses

pengeringan daun tembakau menggunakan zeolit dapat
ditentukan dengan menggunakan software Statistica 6.0.
Berdasarkan central composite design, jumlah dari
kombinasi eksperimen adalah 2k + 2k + no, dimana k

adalah jumlah dari variable bebas dan no adalah jumlah
percobaan yang diulang, dalam penelitian ini no = 2.
Dalam penelitian ini ditentukan 2 variable

berubah yaitu jumlah zeolit alam (X1) dan jumlah daun
tembakau (X2). Sehingga rancangan percobaannya
sebanyak 10 kali percobaan untuk zeolit alam seperti
dalam Tabel 6.1.
Tabel 6. 1 Rancangan Percobaan
Zeolit Alam Daun Tembakau

Run
(gram) X1 (gram) X2
1 200 100
2 200 300
3 600 100
4 600 300
5 117 200
6 683 200
7 400 59
8 400 341
9 400 200
10 400 200
C. Hasil dan Pembahasan
C.1. Pengaruh Jumlah Tube Adsorber dan

Jumlah Tray Pengering
Pengaruh jumlah tube adsorber (5, 10, dan 15
tube) dan jumlah tray kotak pengering (4 dan 7 tray)

dilakukan dengan menggunakan diameter tube 3/8 inch.
Hasil dari eksperimen tersebut digambarkan pada
Gambar 6.3.
Gambar 6.3. Jumlah Tube vs Penurunan Berat Daun

Tembakau (gram)
pada jumlah tray berbeda
Dari gambar 6.3 dapat diketahui bahwa hasil

pengeringan pada jumlah tube yang sama
menggunakan 7 tray kotak pengering lebih baik daripada
menggunakan 4 tray. Demikian pula hasil pengeringan
pada jumlah tray yang sama menunjukkan bahwa
semakin banyak menggunakan jumlah tube maka hasil
pengeringan daun tembakau semakin baik. Hal ini
dikarenakan semakin banyak jumlah tray dan jumlah
tube adsorber maka semakin luas kontak antara udara
basah dengan zeolit alam didalam tube adsorber dan

semakin luas juga kontak antara udara kering dengan
daun tembakau sehingga hasil pengeringannya lebih
baik.
C.2. Efek Diameter Tube Adsorber dan lumlah

Tray Pengering
Pada penelitian ini pengaruh diameter tube
adsorber (1/2", 3/8", 5/16", campuran ketiganya) dan
jumlah tray kotak pengering (4 dan 7 tray) dilakukan
dengan menggunakan jumlah tube 15. Hasil dari
eksperimen tersebut digambarkan pada Gambar 6.4.
Gambar 6. 4 Diameter Tube (inchi) vs Penurunan Berat

Daun Tembakau (gram) pada jumlah tray berbeda

Gambar 6.4 juga menunjukkan bahwa hasil
pengeringan pada diameter tube yang sama
menggunakan 7 tray kotak pengering lebih baik daripada
menggunakan 4 tray. Demikian pula hasil pengeringan
pada jumlah tray yang sama menunjukkan bahwa
semakin besar diameter tube yang digunakan (1/2")
maka hasil pengeringan daun tembakau semakin baik
daripada yang kecil diameternya. Hal ini dikarenakan
semakin banyak jumlah tray dan semakin besar
diameter tube adsorber maka semakin luas kontak
antara udara basah dengan zeolit alam didalam tube
adsorber dan semakin luas juga kontak antara udara
kering dengan daun tembakau sehingga hasil
pengeringannya lebih baik.
C.3. Perbandingan Zeolit Alam dengan Silika gel

Pada penelitian ini juga menggunakan silica gel
sebagai adsorber untuk dibandingkan zeolit alam.
Eksperimen ini dijalankan pada jumlah tube 15 dan
diameter tube 3/8". Hasil eksperimen ini digambarkan
pada Gambar 6.5.

Gambar 6. 5 Jenis Adsorber vs Penurunan Berat Daun
Tembakau (gram) pada jumlah tray berbeda
Dari gambar 6.5 menunjukkan bahwa pemakaian

zeolit alam lebih baik dalam penurunan berat daun
tembakau dari pada memakai silika gel, baik dengan
menggunakan 4 tray maupun 7 tray. Hal ini
menunjukkan bahwa zeolit alam lebih mempunyai daya
adsorbsi air dari udara dari pada silika gel. Gambar 6.5
juga menunjukkan bahwa pada semua jenis adsorber
pemakaian 7 tray lebih baik dari pada 4 tray. Hal ini
dikarenakan pada permakaian 7 tray luas kontak antara
udara kering dan daun tembakau lebih luas dari pada
pemakaian 4 tray, sehingga hasil pengeringannya lebih
baik.

C.4. Model Regresi dan Optimasi Proses
Adsorbsi Air Udara Basah
Model regresi dan optimasi proses adsorbsi air
dari udara basah oleh zeolit alam ditentukan dari hasll
10 run eksperimen dan analisa data dengan bantuan
Software Statistica. Hasil dari 10 run eksperimen
ditabulasikan pada Table 6.2.
Tabel 6. 2 Perubahan Berat Zeolit Alam
Berat Zeolit Berat Zeolit

Selisih
Run Awal (Z1), Akhir (Z2), Y1 (%)
(Z2-Z1)
gram gram
1 200 203.5 3.5 1.8
2 200 203.5 3.5 1.8
3 600 624.4 24.4 4.1
4 600 623.7 23.7 4.0
5 117.2 118.8 1.6 1.4
6 682.8 712.3 29.5 4.3
7 400 414.7 14.7 3.7
8 400 416.3 16.3 4.1
9 400 415.8 15.8 4.0
10 400 415.6 15.6 3.9
Dari analisa data adsorbsi air dari udara basah

oleh zeolit alam menggunakan software statistica dapat
ditentukan model regresinya, yaitu :

Y1 = - 1.6167257153716 + (0.018875762810845*X1) –
(0.00001656250075625*X1*X1) +
(0.0065820991064184*X2) –
(0.000013749980716377*X2*X2) -
(0.00000125*X1*X2) (1)
Keterangan:
Y1 = persentase kenaikan berat zeolit alam (predicted)
X1 = jumlah zeolit alam yang digunakan (gram)
X2 = jumlah daun tembakau yang dikeringkan (gram)
Dari persamaan 1 maka dapat dihitung Y1-
predicted. Perbandingan antara Y1 hasil percobaan
(observed) dengan Y1 hasil hitungan (predicted)
ditabulasikan pada Tabel 6.3 dan digambarkan dengan
Gambar 6.6.
Tabel 6. 3 Perbedaan hasil antara Y1-observed dan Y1-

predicted
Run X1 X2 Y1-Observed Y1-Predicted
1 200 100 1.8 1.991637
2 200 300 1.8 2.158058
3 600 100 4.1 4.191942
4 600 300 4 4.258363
5 117 200 1.4 1.104505
6 683 200 4.3 4.145495
7 400 59 3.7 3.592678
8 400 341 4.1 3.757322
9 400 200 4 3.950000
10 400 200 3.9 3.950000

Gambar 6. 6 Perbandingan antara Y1-observed dengan
Y1-predicted
Dari gambar 6.6 dapat dilihat bahwa jumlah

minimum, titik mendekati garis persamaan. Hal ini sesuai
dengan teori bahwa semakin banyak zeolit alam yang
digunakan maka kenaikan berat zeolit alam akibat
mengadsorbsi air dari udara basah, dikarenakan luas
permukaan dari zeolit alam semakin luas sehingga
kontak antara zeolit dengan air yang di dalam udara juga
banyak.
Ketepatan model regresi dari proses adsorbsi air

udara basah (persamaan 1) dapat dilakukan dengan
perhitungan analisa varian (ANOVA), seperti ditampilkan
pada Tabel 6.4. Perhitungan dari koefisien R2 = 0,959
(95,9%) mengindikasikan bahwa hanya 4,1% dari jumlah
variasi yang tidak sesuai dengan model.

Tabel 6. 4 ANOVA untuk proses adsorbsi air udara
basah
Degree
Sum of Mean F-
Surce of R2
Square Square value
Fredom
SSR 11.403 5 2.280 18.799 0.959
S.S
error 0.485 4 0.121
S.S
total 11.889 9
Dari gambar 6.7 (Pareto Chart), variabel yang

paling berpengaruh untuk proses adsorbsi air udara
basah adalah jumlah zeolit alam yang digunakan (X1).
Gambar 6. 7 Pareto Chart untuk proses adsorbsi air

udara basah

adsorbsi air udara basah
Berdasarkan gambar 6.8 dapat dilihat bahwa

kondisi optimum proses adsorbsi air udara basah oleh
zeolit alam diprediksikan pada jumlah zeolit alam 561,8
gram dan jumlah daun tembakau 213,8 gram sehingga
adsorbsi air dari udara basah sebesar 4,4 %.
C.5. Model Regresi dan Optimasi Proses

Adsorbsi Air Daun Tembakau
Model regresi dan optimasi proses adsorbsi air
dari udara basah oleh zeolit alam ditentukan dari hasil
10 run eksperimen dan analisa data dengan bantuan
Software Statistica. Hasil dari 10 run eksperimen
ditabulasikan pada Table 6.5

Tabel 6. 5 Perubahan Berat Daun Tembakau
Berat Daun Berat Daun

Tembakau Tembakau Selisih Y2
Run
Awal (T1), Akhir (T2), T1-T2 (%)
gram gram
1 93.8 85.8 8 8.5
2 293.2 271.1 22.1 7.5
3 96 70.8 25.2 26.3
4 288.6 236.1 52.5 18.2
5 189.5 173.2 16.3 8.6
6 194.8 150.5 44.3 22.7
7 57 50.5 6.5 11.4
8 332.6 310 22.6 6.8
9 193.7 159.3 34.4 17.8
10 188.9 171.9 17 9
Dari analisa data adsorbsi air dari udara basah

oleh zeolit alam menggunakan software statistica dapat
ditentukan model regresinya, yaitu :

Y2 = - 0,3853749987182 + 0,011332073478582*X1 +
0.000045688288347919*X1*X1 +
0.074015340719723*X2 -
0.00014534343817335*X2*X2 -
0.000088343302671877*X1*X2 (2)
Keterangan:
Y2 = persentase penuruan berat daun tembakau
(predicted)
X1 = jumlah zeolit alam yang digunakan (gram)
X2 = jumlah daun tembakau yang dikeringkan (gram)
Dari persamaan 2 maka dapat dihitung Y1-

predicted. Perbandingan antara Y2 hasil percobaan
(observed) dengan Y2 hasil hitungan (predicted)
ditabulasikan pada Tabel 6.6 dan digambarkan dengan
Gambar 6.9.
Tabel 6. 6 Perbedaan hasil antara Y2-observed dan Y2-

predicted
Run X1 X2 Y2 Observed Y2 Predicted
1 200 100 8.5 7.8898
2 200 300 7.5 7.53167
3 600 100 26.2 23.50915
4 600 300 18.2 16.08355
5 117 200 8.6 8.48869
6 683 200 22.7 25.58033
7 400 59 11.4 13.22455
8 400 341 6.8 7.72061
9 400 200 17.8 13.37945
10 400 200 8.9 13.37945

Gambar 6. 9 Perbandingan antara Y2-observed dengan
Y2-predicted
Dari gambar 6.9. dapat dilihat bahwa jumlah

minimum, titik mendekati garis persamaan. Hal ini
sesuai dengan teori bahwa semakin banyak zeolit alam
dan daun tembakau yang digunakan maka penurunan
berat daun tembakau akibat mengadsorbsi air dari
daun tembakau oleh udara kering, dikarenakan luas
permukaan dari zeolit alam semakin luas sehingga
kontak antara zeolit dengan air yang terdapat
didalam udara juga banyak. Demikian juga semakin
luas permukaan daun tembakau maka kontak antara
udara kering dengan air di dalam daun tembakau juga
banyak.

Ketepatan model regresi dari proses adsorbsi air
udara basah (persamaan 2) dapat dilakukan dengan
perhitungan analisa varian (ANOVA), seperti ditampilkan
pada Tabel 6.7. Perhitungan dari koefisien R2 = 0,855
(85,5%) mengindikasikan bahwa hanya (14,5%) dari
jumlah variasi yang tidak sesuai dengan model.
Tabel 6. 7 ANOVA untuk proses adsorbsi air daun

tembakau
Degree
Sum of Mean F-
Surce of R2
Square Square value
Fredom
SSR 378.19 5 75.638 4.714 0.855
S.S
64.185 4 16.046
error
S.S
442.375 9
total
Dari gambar 6.10 (Pareto Chart), variabel yang

paling berpengaruh untuk proses adsorbsi air udara
basah adalah jumlah zeolit alam yang digunakan (X1).

Gambar 6. 10 Pareto Chart untuk proses adsorbsi air
daun tembakau

adsorbsi air daun tembakau
Berdasarkan gambar 6.11 dapat dilihat bahwa

kondisi optimum proses adsorbsi air daun tembakau
oleh udara kering tidak dapat diprediksikan karena tidak
terdapat puncak grafik tersebut.

D. Kesimpulan dan Saran
Dari hasil percobaan diatas dapat ditarik
beberapa kesimpulan, yaitu :
i. Zeolit alam mempunyai kemampuan dan potensi

sebagai penyerap air dalam proses pengeringan
daun tembakau menggunakan alat pengering
tanpa pemanas.
ii. Jumlah dan diameter tube adsorber, serta jumlah
tray pengering mempunyai pengaruh yang besar
dalam proses pengeringan ini.
iii. Pada jumlah adsorber terbanyak (15), diameter
tube adsorber terbesar (1/2"), jumlah tray
terbanyak (7) menunjukkan hasil pengeringan
yang paling baik.
iv. Penggunaan zeolit alam sebagai absorber lebih
baik jika dibandingkan silica.
v. Dari analisa menggunakan software statistica
didapatkan model persamaan empiris dari proses
adsorbsi air udara basah oleh zeolit alam
sebagai berikut :
Y1 = - 1.6167257153716 +
(0.018875762810845*X1) –
(0.00001656250075625*X1*X1) +
(0.0065820991064184*X2) –
(0.000013749980716377*X2*X2) -
(0.00000125*X1 *X2)
Sedangkan model persamaan empiris dari

proses adsorbsi air daun tembakau oleh udara
kering adalah sebagai berikut :

Y2 = - 0,3853749987182 +
0,011332073478582*X1 +
0.000045688288347919*X1*X1+0.074
015340719723*X2 –
0.00014534343817335*X2*X2 -
0.000088343302671877*X1*X2
i. Faktor yang paling berpengaruh dalam proses

adsorbsi air dari udara basah dan daun
tembakau adalah jumlah zeolit alam yang
digunakan.
ii. Kondisi optimum proses adsorbsi air dari udara
basah yang diprediksi dengan menggunakan
grafik surface 3D adalah pada penggunaan zeolit
alam 561,8 gram dan jumlah daun tembakau
213,8 gram. Sedangkan kondisi optimum proses
adsorbsi air dari daun tembakau tidak dapat
diprediksi.
6.2. Modeling dan Simulasi

Indonesia merupakan negara agraris. Salah satu
hasil pertanian yang menjadi komoditi adalah Daun
Tembakau. Daun tembakau merupakan salah satu
komoditi ekspor yang sangat penting untuk
dikembangkan, karena hasilnya yang sangat melimpah
di Indonesia. Dengan kandungan air yang tinggi
mengakibatkan daun tembakau mudah rusak. Daun
tembakau yang telah diiris kecil-kecil kalau jika tidak
segera dikeringkan mengakibatkan adanya bintik-bintik
putih pada daun tembakau yang mengakibatkan harga

daun tembakau tersebut jatuh harganya menjadi
setengah harga daun tembakau bagus. Masalah ini akan
banyak timbul pada musim penghujan atau areal untuk
menjemur daun tembakau terbatas. Oleh karena itu,
perlu adanya usaha untuk mengurangi kadar airnya
dengan segera. Salah satu cara untuk mengurangi kadar
airnya adalah dengan pengeringan tanpa udara panas.
Pengeringan dengan menggunakan udara panas dapat
menurunkan kualitas dari bahan yang telah dikeringkan,
seperti perubahan warna, perubahan aroma makanan,
serta hilangnya karakteristik dari produk yang
dikeringkan. Metode lain yang akan dicoba untuk
pengeringan dalam penelitian ini adalah dengan
menggunakan zeolit alam.
Zeolit alam (Natural Zeolite) banyak di jumpai di

beberapa propinsi di Indonesia, antara lain : Lampung,
Jawa Barat, Jawa Tengah dan Jogjakarta. Zeolit alam
tersebut sampai saat ini baru digunakan untuk makan
ternak dan sebagian kecil untuk industri. Pengeringan
dengan menggunakan zeolit merupakan cara yang baru
dimana daun tembakau dapat di keringkan pada suhu
kamar.
Proses pengeringan menggunakan zeolit guna

mengadsorpsi air dalam udara. Adsorben yang paling
baik digunakan dalam proses adsorpsi adalah zeolit.
Dalam keadaan normal ruang hampa, zeolit berisi
molekul air bebas yang berada disekitar kation. Bila
kristal zeolit dipanaskan maka air tersebut akan
menguap dan zeolit dapat difungsikan sebagai penyerap

eairanjgas. Karakteristik lain dari zeolit, mempunyai
surface area yang besar, molecular sieve, serta
mempunyai kapasitas yang besar. Selain itu, dari segi
ekonomi harga zeolit alam relatif murah.
Pada penelitian ini, dua hal yang dapat ditinjau

sekaligus, yaitu adsorbsi air dalam udara, sehingga akan
didapat udara dengan kandungan air yang kecil (udara
dengan humiditi yang rendah). Selanjutnya udara kering
ini digunakan untuk pengeringan daun tembakau pada
suhu kamar. Akan tetapi, pada penelitian ini
direncanakan akan lebih difokuskan pada proses
adsorbsi air dalam udara dengan menggunakan
adsorben zeolit.
A. Persamaan Dasar Adsorbsi

Proses adsorbsi didefinisikan sebagai proses
pemisahanan dimana komponen tertentu dari suatu fase
fluida berpindah ke permukaan zat padat yang
menyerap yang disebut dengan adsorbent (McCabe dkk,
1989). Pada umumnya proses ini dilakukan dengan cara
partikel-partikel adsorben diletakan pada suatu
hamparan tetap, kemudian fluida dialirkan melalui
hamparan tersebut sampai zat padat partikel adsorben
jenuh. Zat adsorben, pada umumnya merupakan bahan
yang sangat berpori dimana proses adsorbsi
berlangsung pada dinding pori tersebut. Zeolit sebagai
adsorben merupakan mineral yang terdiri dari Kristal

atau alkali tanah dalam kerangka tiga dimensi
(Subagjo,1993).
Proses adsorbsi pada hamparan tetap (fixed bed)

terjadi perubahan sebagai fungsi waktu dari konsentrasi
pada fase fluida maupun pada fase padatan. Gradien
konsentrasi sebagai fungsi waktu pada umumnya
berbentuk S, daerah dimana sebagian besar perubahan
konsentrasi berlangsung dinamakan zone perpindahan
massa (McCabe dkk, 1985). Persamaan untuk
perpindahan massa di dalam hamparan adsorbsi tetap,
dibuat dengan mengunakan persamaan massa, zat
terlarut pada bagian dZ. Sebagaimana terlihat pada
gambar 6.12. Berdasarkan pada persamaan massa.
Dimana laju penumpukan (akumulasi) di dalam fluida
dan di dalam zat padat sama dengan perbedaan antara
aliran masuk dan aliran keluar masing-masing, dalam
bentuk persamaan dapat dituliskan sebagai berikut :
[1]
Atau
[2]
Mekanisme perpindahan dari fluida ke zat padat

terjadi juga proses difusi melalui film fluida di sekitar
partikel dan difusi melalui pori-pori ke bagian adsorban
dalam McCabe dkk (1985) menyatakan proses adsorbsi
fisika sebenarnya berlangsung dalam waktu yang sangat
cepat, dan antara permukaan dan fluida pada setiap titik

di dalam partikel dapat dikatakan terdapat
kesetimbangan. Proses perpindahan didekati dengan
rumus [3].
[3]
Gambar 6.12. Hamparan bahan isian (fixed bed) pada

elemen volume
Penurunan model matematis pada proses

adsorbsi dikemukakan oleh Arya N.M dkk (2006)

berdasarkan neraca massa uap air pada fase gas pada
elemen hamparan setebal ∆Z adalah:
……[4]
Atau
Persamaan [4] menggambarkan beberapa

proses perpindahan secara seri yaitu, perpindahan
massa dari udara ke permukaan butiran :
NA = kca (Ca – Ca*) [5]
Dimana CA* merupakan kesetimbangan adsorbsi gas-

padat
Ca* = H.xA [6]
Dan juga terjadi difusi dari permukaan butir ke dalam

butir melalui pori :
[7]
Bentuk persamaan [4a] pada limit ∆Z 0, dengan F =

v.A, menjadi:

( ) [8]
Berdasarkan neraca massa uap air yang teradsorbsi

dalam adsorben, Arya N.M dkk (2006)
menyederhanakan menjadi bentuk :
[9]
Kondisi awal: t=0 Z=0 CA=CAo XA=XAo
Kondisi Batas: 1. t>0 Z=0 CA=CAo XA=XAo
2. t>0 Z=Z CA=CA XA=XA
Penyelesaian secara numeris dari model

matematis Arya N.M dkk (2006) tersebut akan
mendapatkan parameter-parameter dari persamaan
diatas antara lain kca (koefisien perpindahan massa
total, det-1) dan De (difusivitas effektif, cm2/det). Arya N.M
dkk (2006) memvariasi Dp (diameter partikel), v
(kecepatan aliran udara) dan z (tinggi hamparan) yang
akan didapat CA (konsentrasi uap air dalam udara,
gmole/cm3) sebagai fungsi waktu untuk mendapatkan
parameter-parameter diatas. Konsentrasi uap air
sebelum dan sesudah kolom didapat dengan
menggunakan termometer bola kering dan termometer
bola basah.

B. Penyelesaian numeris model matematis
Model matematis dengan bentuk persamaan
diferensial parsial diselesaikan secara numeris dengan
metode beda hingga. Metoda ini diturunkan dari
persamaan deret Taylor yang merupakan dasar untuk
menyelesaikan persamaan numerik. Persamaan
diferensial parsial dari konsentrasi sebagai fungsi waktu
(t) dan tebal hamparan adsoben (z) merupakan orde dua
yang secara garis besar dapat diturunkan sebagai
berikut :
[10]
[11]
[12]
Dengan menggabungkan antara metoda beda

hingga dan penyelesaian Runga Kutta orde 4, yang
selanjutnya dilakukan minimasi dengan data percobaan
di laboratorium dengan metoda Hooke Jeeves yang
akan memberikan minimasi SSE (Sum Square of Error),
maka akan didapat nilai - nilai parameter sebagai bagian
dari penentuan unjuk kerja dari proses adsorbsi.
C. Pengeringan dengan Zeolit

Pengeringan didefinisikan sebagai pengambilan
sejumlah air yang relatif kecil dari suatu bahan padat.

Pengeringan berbeda dengan metode pengambilan air
lainnya seperti evaporasi. Evaporasi berarti pengambilan
air dalam jumlah yang relatif cukup besar dari suatu
larutan encer yang dipekatkan, dengan jalan
memanaskan larutan tersebut pada temperatur titik
didihnya sehingga air akan menguap. Pada operasi
pengeringan, disamping hasilnya berupa bahan padat,
juga prosesnya dilakukan pada kondisi di bawah titik
didih air yang akan diuapkan tersebut (Bussmann, 2000)
Secara umum, pengeringan didefinisikan sebagai

pengambilan air yang relatif sedikit dari zat pembawanya
(asalnya) baik berupa padat, cair, maupun gas.
Kandungan air yang diinginkan dalam hasil bahan kering
bervariasi, tergantung pada jenis bahan yang
dikeringkan (Pramudono, 1988).
Proses pengeringan terdiri dari peristiwa

perpindahan massa dan perpindahan panas yang terjadi
secara simultan serta laju alir yang diuapkan tergantung
laju perpindahan panasnya (Foust, et a/. 1960).
Pengeringan dapat dilakukan secara langsung (Direct
dryer) atau secara tidak langsung (In direct dryer). Pada
direct dryer, perpindahan panas dalam alat pengering
terjadi karena kontak langsung antara bahan basah dan
media pemanas, dimana cairan dalam bahan basah
akan menguap dan terbawa bersama media pemanas
(udara/gas panas). Sedangkan pada undirect dryer,
panas untuk pengeringan dipindahkan ke bahan basah
melalui dinding pembatas, dimana cairan yang diuapkan
tidak tergantung pada media pemanas, tapi laju

pengeringan tergantung pada bidang kontak antara
bahan basah dengan bidang pemanas (Pramudono,
1988). Selain itu, proses drying juga identik dengan
proses humidifikasi kecuali pengaruh yang disebabkan
oleh bahan yang akan dikeringkan (Foust, et al. 1960).
Penggunaan zeolit dalam proses pengeringan

sebagai adsorben dikarenakan struktur zeolit yang
porous, molecular sieve serta mampu menyerap molekul
kecil seperti air yang mampu masuk kedalam zeolit
(Bussrnann, 2000).
Beberapa aspek yang membuat proses drying

dengan menggunakan zeolite sebuah proses yang
menarik adalah :
Menghilangkan/mengurangi kandungan air dari

bahan yang akan dikeringkan
 Produk hasil pengeringan memiliki kandungan air
bahan yang lebih sedikit daripada produk hasil
pengeringan dengan cara konvensional
 Merupakan proses yang baru dengan long actual
drying time
Proses drying dengan menggunakan zeolit
memiliki keunggulan - keunggulan, ditinjau dari :
a) Segi produk hasil pengeringan :

 Terjaganya aroma dan rasa dari produk
akhir
 Zeolit merupakan mineral yang tidak
berbahaya sehingga diijinkan untuk
digunakan pada produksi makanan.

b) Segi Proses :
 Drying dilakukan pada temperatur yang
rendah
 Dalam proses drying, panas tambahan
dari luar tidak diperlukan
 Proses yang ramah lingkungan
c) Segi Peralatan (Equipment):
 Supply energy (steam, hot water, electric)
tidak dibutuhkan
 Tidak diperlukannya pompa vakum,
condenser dan lain-lain dalam proses
drying
DAFTAR PUSTAKA
Amin, N.A.S and Anggoro, D.D. Optimation of direct
conversion of methane to liquid fuels over Cu
loaded WjZSM-5 catalyst, FUEL, 2004, 83, (4-5),
487-494.
Arya Nur Maulana, Devi Mandala, Sri Sudarmi dan M.
Syahri, Koefisien Transfer Massa pada proses
Adsorbsi uap air dalam udara menggunakan
zeolit, Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia
"Kejuangan", 7 Februari 2006, UPN Yogyakarta,
2006.
Budi, Jatmiko. Pengawetan Lombok Merah dengan
penambahan natrium bisulfit dan pengeringan
dengan cabinet drier. Laporan Penelitian Jurusan
Teknik Kimia FT UNDIP, 1996.

Bussmann. Drying of Food and Food ingredients with
zeolite. TNO Environment, Energy and Process
Inovation, 2000.
Didi D.A., Dedy S. W. dan Doli H.B. Efek Normalitas
H2S04 dan Berat Zeolit dalam Proses
Pengeringan Menggunakan Zeolit Alam Sebagai
Adsorber. Prosiding Seminar Nasional Teknik
Kimia 'Kejuangan', UPN Yogyakarta, 2005.
Didi D.A., Desiyanti dan Sri Wahyuni. Proses
Pengeringan menggunakan Zeolit Alam Sebagai
Adsorber: Pengaruh Diameter dan Berat
Zeolit Alam. Prosiding Seminar Nasional Teknik
Kimia 'Kejuangan', UPN Yogyakarta, 2005.
Foust, AS, Wenzel LA, Maus,L, Andersen,LB.
Principles of Unit Operations. Mc Graw Hill, USA,
1960.
Istiqomah, Siti. Zeolit Sebagai Zat Penjerap Logam
Berat. Laporan Penelitian Jurusan Teknik Kimia
FT UNDIP, 2003.
Ketaren, S. Minyak dan Lemak Pangan. UI-Press,
Indonesia, 1986
Kirk, R.E dan Othmer, D.F, Encyclopedia Of Chemical
Technology; 2nd ed vol 5. Mc Graw Hill, USA,
1979.
McCabe, W.L and Smith, J.C. Unit Operations of
Chemical Engineering, 4rd ed., McGraw-Hili Book
Co., 1985.
Perry, Robert H & Don Green, Perry's Chemichal
Engineer's Handbook, 5fh edition'; Mc Graw Hill
Book Company Inc, New York, 1997.

Pramudono, B. Humidifikasi dan Pengeringan, Diktat
kuliah Jurusan Teknik Kimia UNDIP, 1988.
Sutarti, M, Rachmawati, M. Zeolit Tinjauan Literatur.
Pusat Dokumentasi dan Informasi Ilmiah,
Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia, Jakarta.
1994.
and Identification. Van Nostrad Reindold
Catalysis Series, Elsevier, 1989.
LATIHAN SOAL
1. Jelaskan kegunaan zeolit alam?

2. Jelaskan beberapa bentuk struktur zeolit alam?
3. Kandungan apa saja dalam zeolit alam?
4. Kenapa zeolit alam banyak ditemukan di sekitar
gunung berapi?
5. Mengapa zeolit alam baik untuk adsorpsi?
Jelaskan.
6. Apakah zeolit alam baik untuk katalis? Jelaskan.
7. Jelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi
proses pengeringan.
8. Jelaskan hubungan pori-pori zeolit dengan
proses pengeringan.
9. Jelaskan pembentukan pori-pori suatu zeolit?
10. Faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi pori-
pori suatu zeolit?

BAB VII
REKAYASA ZEOLIT UNTUK KONVERSI

GAS METANA MENJADI BAHAN BAKAR
CAIR
7.1. Produksi Bahan Bakar Cair Dari Gas

Alam Menggunakan Katalis Logam/ZSM-
5
A. Latar Belakang
Meningkatnya kebutuhan sarana transportasi
maka meningkat pula kebutuhan akan bahan bakar cair
(bensin atau diesel). Sedangkan minyak bumi yang
merupakan bahan baku produksi bahan bakar cair
semakin lama semakin habis. Sehingga diperlukan
bahan baku alternatif pengganti lainnya.
Hasil penelitian dari beberapa perusahaan
minyak dan gas dunia mengatakan bahwa sumber gas
alam jauh lebih besar daripada sumber minyak bumi.
Gas alam bertekanan (CNG) bisa langsung digunakan
sebagai bahan bakar bermotor, tetapi mengalami
masalah dalam mesin kendaraan, tangki gas
penyimpanan dan distribusinya. Alternatif lainnya adalah
dengan merubah gas alam (mengandung 90% metana)
menjadi bahan bakar cair. Selain dari pada itu gas
metana juga bisa dihasilkan dari unit biogas.

Namun biaya produksi proses gas ke bahan
bakar cair (gas to liquid fuel) masih lebih mahal daripada
biaya produksi bahan bakar cair dari minyak mentah.
Menurut Michael Corke, Purvin and Gertz, London
(1998), proses gas ke bahan bakar cair akan
menguntungkan kalau harga minyak mentah lebih dari $
16/bbl. Apabila harga gas alam rendah (< $1/million
BTU) dan biaya produksi sintesis gas (CO dan H2) juga
rendah, maka semakin menambah nilai kompetitif
proses pembuatan bahan bakar cair dari gas alam.
Tujuan penelitian ini adalah membuat katalis
untuk mengubah gas alam (metana) menjadi bahan
bakar cair, serta mempelajari proses satu tahap (single
step reaction) sehingga dapat menurunkan biaya
produksi proses pembuatan bahan bakar cair dari gas
alam.
B. STUDI PUSTAKA
Kandungan terbanyak gas alam adalah gas
metana, seperti pada Tabel 7.1.1. Gas alam juga
sumber alam dari fossil, seperti minyak dan batubara.
Sumber gas alam berada didalam bumi, biasanya
bergabung dengan sumber minyak.

Tabel 7.1. 1 Komposisi dari Gas Alam (Energy
Information Administration, 2000)
Gas Formula Persentase

Methane CH4 70-90%
Ethane C2H6
Propane C3H8 0-20%
Butane C4H10
Carbon Dioxide CO2 0-8%
Oxygen O2 0-0.2%
Nitrogen N2 0-5%
Hydrogen sulphide H2S 0-5%
Rare gases A, He, Ne, Xe Trace
Gas alam telah banyak digunakan diseluruh

dunia, diantaranya untuk rumah tangga, komersial dan
industri, seperti disajikan dalam gambar 7.1.1. Kelebihan
menggunakan gas alam adalah bersih, selamat, dan
bisa digunakan untuk banyak keperluan. Disamping itu
apabila gas alam dibakar tidak menghasilkan gas emisi
dan baunya tidak menyengat.

Komersil
Pemukiman 14%
22%
Pembangkit Industria
Listrik 43%
18%
Transportasi
3%
Gambar 7.1.1 Pemanfatan Gas Alam (Energy
Information Administration, 2000)
Laporan dari The Energy Information

Administration (2000) memperkirakan sumber gas alam
seluruh dunia sekitar 5.210,8 trillions of cubic feet (Tcf).
Sedangkan sumber minyak bumi di seluruh dunia sekitar
1.028,1 billion barrels. Dengan ini berarti kandungan gas
alam diseluruh dunia adalah 5 kali kandungan minyak
buminya. Maka pemanfaatan gas alam sebagai bahan
baku pembuatan bahan bakar cair sangat penting.
Secara umum proses pembuatan bahan bakar
cair dari gas alam dapat dibagi menjadi dua, yaitu:
proses tidak langsung (indirect process) dan proses
langsung (direct process), seperti disajikan pada gambar
7.1.2. Pada proses tidak langsung memerlukan 3
tahapan proses, yaitu:

1. Steam Reforming / Direct Oxidation, proses ini
mengubah gas alam (metana) menjadi gas
sintesis (H2 + CO).
2. Fischer Tropsch Process, proses ini mengubah
gas sintesis menjadi hidrocarbon berbentuk
parafin, olefin dan alkohol.
Gambar 7.1. 2 Teknologi Konversi Gas Metana Menjadi

bahan Bakar Cair

3. Oligomerization Process, proses ini mengubah
hidrokarbon olefin menjadi bahan bakar cair.
Proses tidak langsung ini sudah dikomersialkan
dalam bentuk pabrik oleh Mobil Co. (di New Zealand),
Sasol Co. (di Afrika Selatan), dan Shell Co (di Serawak,
Malaysia). Sedangkan proses langsung memerlukan dua
tahapan proses, yaitu :
1. Oxidative Coupling Process, proses ini
mengubah gas alam (metana) menjadi etana
(C2H6) atau Direct Partial Oxidation Process yaitu
mengubah metana menjadi metanol.
2. Oligomerization Process, proses ini mengubah
etana atau metanol menjadi bahan bakar cair.
Proses langsung ini belum dikomersialkan, hal ini
dikarenakan hasil yang didapatkan belum optimal dan
masih mahal biaya produksinya.
Proses produksi bahan bakar cair gas alam
masih mahal bila dibandingkan proses perengkahan
minyak bumi, sehingga banyak peneliti mencoba
membuat inovasi baru katalis yang dapat menurunkan
biaya produksinya. Hasil eksperimen dari peneliti-peneliti
terdahulu mengatakan proses konversi gas metana
menggunakan katalis menjadi bahan bakar cair
merupakan proses yang menjanjikan dimasa depan
(Shepelev and Ione, 1983). Vermeiren et al, (1989)
menyatakan secara analisa termodinamika konversi gas
metana menjadi bahan bakar cair adalah
memungkinkan.
Proses pembuatan bahan bakar cair dari gas
metana memungkinkan dengan menggunakan katalis
yang mempunyai 2 fungsi, yaitu derajat keasaman dan

kemampuan dehidrogenasi (Lapszewicz et al. (1993);
Han et al. (1994) dan Szoke and Solymosi, (1996).
Logam Ga di dalam zeolit HZSM-5 merupakan katalis
yang baik untuk pembuatan aromatis dari gas metana
(Vasina et al, 1994). Pierella et al, (1997) menyatakan
dengan bantuan gas etana dan menggunakan katalis
Mo/HZSM-5 maka gas metana bisa diubah menjadi
bahan bakar cair pada suhu rendah (500-600oC).
Pada penelitian ini mempelajari kemungkinan
proses baru yaitu proses langsung satu tahap (Single
Step Direct Process). Pada proses ini gas alam (metana)
langsung diubah menjadi bahan bakar cair. Keunggulan
dari proses ini adalah:
1. Kondisi operasi pada 1 atmosfer dan suhu relatif
rendah.
2. Hanya membutuhkasn satu reaktor saja.
3. Bahan bakar yang dihasilkan mengandung
sedikit aromatis sehingga ramah terhadap
lingkungan.
Skope penelitian ini adalah mengembangkan,
menentukan sifat karakterisasi katalis baru dari
memodifikasi zeolit HZSM-5 dengan logam copper (Cu)
dan tungsten (W) memakai metode impregnasi. Selain
itu juga menentukan katalis terbaik untuk konversi gas
metana menjadi bahan bakar cair.
C. METODOLOGI
Zeolit komersial ZSM-5 dengan ratio mol
SiO2/Al2O3 30 dibeli dari Zeolyst International Co.Ltd.
Luas area zeolit tersebut adalah 400 m2/g. Katalis W-

HZSM-5 dibuat dengan cara impregnasi antara zeolit
HZSM-5 dengan larutan ammonium tungstate hydrate,
seperti disajikan pada gambar 7.1.3. Larutan tersebut
dibuat dengan melarutkan (NH4)2WO4 dengan air
destilasi. Sejumlah H2SO4 ditambahkan untuk menjaga
pH larutan menjadi 2-3. Sample katalis W-HZSM-5
dikeringkan dalam oven pada suhu 120oC selama 4 jam
dan dikalsinasi pada suhu 500oC selama 4 jam.
Katalis W-Cu-HZSM-5 dibuat dengan dua tahap
(gambar 7.1.4), pertama mencampur secara impregnasi
antara zeolit HZSM-5 dengan larutan copper nitrat.
Kemudian dikeringkan pada suhu 120oC selama dua jam
dan dikalsinasi pada suhu 400oC selama empat jam.
Tahap kedua adalah diimpregnasi dengan (NH4)2WO4
dan H2SO4 untuk menjaga pH menjadi 2-3. Kemudian
sample dikeringkan pada suhu 120oC selama dua jam
dan dikalsinasi pada suhu 500oC selama lima jam.

Gambar 7.1. 3 Skematik Diagram Pembuatan Katalis W-
HZSM-5
Karakterisasi dari katalis W-HZSM-5 dan W-CU-
HZSM-5 dianalisa dengan menggunakan peralatan X-
Ray Difraction (XRD), Hidrogen Temperature Programed
Reduction (H2-TPR), Amoniak Temperature Programed
Desorption (NH3-TPD), Nitrogen Adsorption dan FT-Infra
Red.

Gambar 7.1. 4 Skematik Diagram Pembuatan Katalis
W/Cu-HZSM-5
Aktivitas katalis dilakukan untuk reaksi gas
metana dengan oksigen didalam reaktor unggun tetap.
Gas metana yang digunakan berkadar 99,9%
direaksikan pada tekanan atmosfir dengan variasi suhu
dan konsentrasi oksigen. Produk gas dianalisa dengan
gas khromatograpi yang dilengkapi dengan TCD dan
kolom Porapak-N. Sedangan produk cairnya dianalisa
gas khromatograpi yang dilengkapi dengan FID dan
kolom HP-1.

D. HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisa menggunakan XRD dan NA dapat
menentukan morfologi katalis. Difraktrogram XRD dari
katalis HZSM-5, W-HZSM-5, dan W-Cu-HZSM-5
disajikan pada gambar 7.1.5. Puncak pada 2 = 34
menunjukkan copper oksida, dan pada 2 = 41
menunjukkan tungsten oxide. Intensitas dari peak
tersebut meningkat dengan penambahan copper.
Derajat kristalisasi dari katalis W-Cu-HZSM-5 adalah
lebih rendah dari katalis HZSM-5 dan W-HZSM-5, hal ini
mengakibatkan luas permukaan dan pori-pori katalis
tersebut mengecil.
Gambar 7.1. 5 Difraktogram XRD dari Katalis

Spektrum dari amonia TPD memberikan data
intensitas dan konsentrasi dari bagian aktif asam dari
permukaan katalis, seperti pada gambar 7.1.6.
Konsentrasi bagian aktif asam dari loham-HZSM-5 lebih
besar dari pada zeolit HZSM-5. Pada spektrum semua
katalis menunjukkan adanya puncak pada suhu 250oC
dan 430oC, hal ini menunjukkan adanya asam lemah
dari bagian Lewis dan asam kuat dari bagian Bronsted.
Kecuali pada katalis W-2Cu-HZSM-5 tampak adanya
peak pada 400oC. Peak ini menggambarkan adanya
asam berkuatan sedang dari bagian Bronsted.
Gambar 7.1. 6 Spektrum TPD dari Katalis
Hasil analisa menggunakan FTIR menunjukkan

bahwa jumlah bagian asam Bronsted dari katalis W-

HZSM-5 dan W-Cu-HZSM-5 adalah menurun. Hal ini
ditunjukkan pada puncak 3610 cm-1 pada gambar 7.
Jumlah bilangan asam Bronsted pada HZSM-5, W-
HZSM-5 dan W-Cu-HZSM-5 adalah 2,9 mol/gram; 0,5
mol/gram; dan 0,3 mol/gram. Setelah katalis - katalis
tersebut dipakai untuk reaksi pada suhu 800oC selama
lima jam, terlihat bahwa puncak tersebut hilang. Hal ini
menggambarkan bahwa ada perpindahan atom
aluminium dari rangka zeolit ke luar rangka zeolit.
Gambar 7.1. 7 Spektrum FTIR dari Katalis

Analisa menggunakan Hidrogen TPR
menunjukkan dua puncak pada suhu 700oC dan 550oC,
seperti disajikan pada gambar 7.1.8. Puncak sekitar
700oC memnggambarkan bahwa tungsten (W) pada
angka oksidasi W 6+ menjadi W 5+ dalam bentuk
tetrahedral, sedangkan pada suhu 550oC
menggambarkan bahwa tungsten (W) pada angka
oksidasi W 6+ menjadi W5+ dalam bentuk oktahedral.
Spektra TPR dari W-3Cu-HZSM-5 setelah direaksikan
pada suhu 800oC menunjukkan adanya perubahan pada
puncak suhu 370oC (Cu oksid) tetapi tidak berubah pada
puncak 700oC (W oksid). Hal ini membuktikan bahwa
dengan penambahan tungsten (W) meningkatkan
kestabilan katalis terhadap waktu reaksi (800oC).
700oC
Bekas
370o
C Baru
Gambar 7.1. 8 Spektrum TPR dari katalis W-3Cu-HZSM-

5

Dari hasil testing katalis, diketahui bahwa dengan
meningkatnya kandungan copper dalam katalis maka
meningkatkan pula konversi gas metana. Hal ini dapat
terlihat pada gambar 7.1.9.
20
Methane Conversion (%)
10
0
0 0,04 0,07 0,16 0,48 0,92
Cu Surface Area (m2/g)
Gambar 7.1. 9 Hubungan antara Cu dan konversi

metana
Produk yang terbentuk dari reaksi antara gas

metanol dengan oksigen memakai katalis HZSM-5, W-
HZSM-5, W-CU-HZSM-5 adalah campuran dari C2H2,

C2H4, C2H6, C3H6, CO, CO2, H2O, and hidrokarbon cair,
seperti disajikan pada gambar 10. Produk gas CO lebih
besar daripada gas CO2, hal ini menandakan bahwa
reaksi yang terjadi adalah partial oksidasi gas metana
menjadi CO dan H2.
W/3.0Cu
W/2.0Cu
W/1.5Cu
W/1.0Cu
W/0.5Cu
W/HZ
HZSM-5
0% 25% 50% 75% 100%

Product Selectivities
Gambar 7.1. 10 Selektifitas produk distribusi memakai
berbagai katalis carbon monoxide carbon dioxide
+
C2-3 hydrocarbons C5 liquid hydrocarbons

water
Selektifitas gas C2-C3 untuk semua katalis adalah

sangat rendah (1-2%). Hal ini disebabkan semua katalis
memiliki sifat asam tidak terlalu kuat (menengah),
sehingga mendorong reaksi oligomerisasi menjadi
hidrokarbon cair (C5+). Selektifitas hidrocarbon cair C5+
dari katalis W-3Cu-HZSM-5 adalah yang terbesar sekitar
34%.
Dari hasil percobaan juga dapat diketahui
pengaruh jumlah bagian asam Bonsted terhadap
komposisi bahan bakar cair yang dihasilkan. Bahan
bakar cair dengan komposisi terbanyak bensin (C5-10)
akan terbentuk pada katalis yang jumlah bagian asam
Bronstednya rendah, seperti ditabulasikan pada tabel
7.1.2. Hasil ini memberikan prediksi bahwa produksi
bensin dari gas metan sangat ditentukan dengan jumlah
dan kekuatan asam bagian Bronsted.
Tabel 7.1. 2 Pengaruh NBAC terhadap Komposisi Bahan

bakar Cair
No. of Composition of
Brönsted
Catalyst
acid sites C5 – C10 C11+
(NBAC)
HZSM-5 2.9 mol/g 96 % 4%
W/HZSM-5 0.5 mol/g 99 % 1%
W/3.0Cu/HZSM- 0.3 mol/g 100 0
5

E. KESIMPULAN
Dari hasil penelitian ini dapat disimpulakan
bahwa:
1. Penambahan logam copper dan tungsten pada
zeolit HZSM-5 menyebabkan derajat kristal, luas
permukaan dan volume katalis menurun.
2. Penambahan logam juga mengakibatkan derajat
keasaman meningkat, namun jumlah bilangan
asam bagian Bronsted menurun.
3. Dengan penambahan tungsten meningkatkan
kestabilan suhu katalis yang direaksikan pada
suhu 800oC.
4. Yield bahan bakar cair terbanyak yang dihasilkan
sekitar 20% dengan menggunakan katalis W-
3Cu-HZSM-5
DAFTAR PUSTAKA
Energy Information Administration. World Energy
Consumption. New York: United States Energy
Information Administration, 2000.
Han, S., Martenak, D. J., Palermo, R. E., Pearson, J. A.
and Walsh, D. E. Direct partial oxidation of methane
over ZSM-5 catalyst: metals effects on higher
hydrocarbon formation. Journal of Catalysis. 1994a,
148: 134-137.
Han, S., Kaufman, E. A., Martenak, D. J., Palermo, R.
E., Pearson, J. A. and Walsh, D. E. Direct Partial
Oxidation of Methane over ZSM-5 catalyst: Zn-ZSM-
5 catalyst studies. Catalysis Letters. 1994b, 29: 27-
32.

Lapszewicz, J. A., Loeh, H. J., Chipperfield, J. R. The
Effect of Catalyst Porosity on Methane Selectivity in
the Fischer-Tropsch Reaction. Journal Chemical
Society Chemistry Communication. 1993, 11: 913-
914.
Michael, C. P. The Canadian FuelFax. Canadian
Petroleum Products Institute, 1998.
Pierella, L. B., Wang, L. and Anunziata, O.A. Methane
direct conversion to aromatic hydrocarbons at low
reaction temperature. Reaction Kinetics Catalytic
Letter. 1997, 60: 101-106.
Shepelev, S. S. and Ione, K. G. Preparation of aromatic
hydrocarbons from methane in the presence of O2.
Reaction Kinetic Catalyst Letter. 1983, 23: 323-325.
Szoke, A. and Solymosi, F. Selective oxidation of
methane to benzene over K2MoO4/ZSM-5 catalysts.
Applied Catalysis A: General. 1996, 142:361-374.
Vasina, T. V., Preobrazhenskii, A. V., Isaev, S. A.,
Chetina, O. V., Masloboishchikova, O.V. and Bragin,
O.V. Methane aromatization on modified pentasil
catalysts in a pulse system. Kinetics and Catalysis.
1994, 35:93-96.
Vermeiren, W. J. M., Lenotte, I. D. M. L., Martens, J. A.
and Jacobs, P. A. Zeolite-based catalysts in the
oxidative coupling of methane into higher
hydrocarbons. In. Imarisio, G., Frias, M., Bemtgen,
J.M. Hydrocarbons Source of Energy. London:
Graham & Trotman. 1989, 451-460.

7.2. Optimasi Konversi Metana Menjadi
Bahan Bakar Cair Menggunakan
Katalis W-Cu/ZSM-5 Dengan RSM
(Response Surface Methodology)
A. Pendahuluan
Penggunaan zeolit HZSM-5 sebagai penyangga
fase oksida logam sangat menarik karena tiga alasan:
stabilitas termalnya, luas permukaan yang tinggi yang
memungkinkan pemuatan oksida logam tinggi dan
adanya lokasi asam yang bisa mendorong pembentukan
jenis oksida logam aktif tertentu [1].
Copper (Cu) yang memuat katalis ZSM-5 melalui
metode pertukaran ion suasana asam telah diidentifikasi
menjadi katalis potensial untuk konversi metana menjadi
bahan bakar cair [2]. Namun penelitian inframerah
tentang logam yang berisi katalis ZSM-5 menunjukkan
bahwa katalis tidak tahan terhadap temperatur tinggi.
Penelitian terdahulu menunjukkan bahwa logam
yang berisi ZSM-5 tidak menunjukkan getaran pada
3.610 cm-1 dan 3.660 cm-1, kecuali ZSM-5 yang
menunjukkan getaran lemah pada 3.666 cm-1. Hasil
penelitian merekomendasikan bahwa kerangka dan non-
kerangka aluminium diekstrak ke larutan acidic atau
membetnuk silanol cacat ketika dikalsinasi pada 800oC
dan membuat katalis tidak aktif [3]. Penelitian-penelitian
terdahulu [4,5] menunjukkan bahwa Cu yang berisi
katalis W/ZSM-5 secara termal stabil pada temperatur
reaksi (700-800oC).

Pada penelitian kami terdahulu [5], dilaporkan
bahwa pengisian HZSM-5 dengan tungsten dan
tembaga menurunkan kristalinitas, luas permukaan dan
juga volume total katalis. Namun, diameter pori rata-rata
dan keasaman zeolit meningkat sebagai hasil modifikasi
dengan logam-logam. HZSM-5 termodifikasi oleh
pengisian dengan tungsten meningkatkan resistensi
panas dan temperatur reaksi tinggi tidak mendorong
hilangnya komponen W oleh sublimasi. Proses
mengubah metana menjadi hidrokarbon cair (C5+)
tergantung pada luas permukaan logam dan keasaman
zeolit. W/3,0Cu/HZSM-5 adalah katalis potensial karena
pada katalis ini konversi metana dan selektifitas C5+
tinggi dan diperoleh selektifitas H2O rendah.
Amin dan Anggoro [5] telah meneliti optimasi Cu
yang berisi W/ZSM-5 menggunakan Response Surface
Methodology. Level rendah, sedang, dan tinggi dari
semua variabel independen adalah kandungan W dalam
berat di dalam 3,0Cu/W/ZSM-5, konsentrasi O2 dan laju
alir gas umpan. Artikel ini melaporkan bahwa optimasi W
yang berisi Cu/ZSM-5 dengan variabel independen
temperatur dan konsentrasi oksigen.
Response Surface Methodology (RSM) adalah
metode untuk menentukan kondisi optimum proses.
RSM mempunyai kesamaan dengan analisis regresi.
Dalam analisis regresi, model matematika empiris
diturunkan dari data eksperimen. RSM adalah perangkat
teknik yang dirancang untuk menemukan harga respon
optimum dan faktor-faktor berpengaruh. Teknik RSM
telah berhasil diterapkan di dalam bidang pekerjaan
eksperimen berkualitas [5-12].

Artikel ini menentukan optimasi temperatur dan
konsentrasi oksigen pada konversi metana menjadi
bahan bakar cair menggunakan Response Surface
Methodology (RSM). Temparatur dan konsentrasi
oksigen yang digunakan adalah 700, 750, 800oC dan
5%, 10%, 15%, menghasilkan dua level eksperimental
design, dengan 10 eksperimen. Parameter empirik
dihitung dengan prosedur standar least-square
menggunakan software Design Expert Statsoft
“Statistica” versi 6.0 2001.
B. Percobaan
2.1. Persiapan, karakterisasi, dan pengujian katalis
Zeolit ZSM-5 dengan rasio mol SiO2/Al2O3 30
disuplai oleh Zeolyst International Co, Ltd, Netherlands.
Luas permukaan zeolit adalah 400 m2/g. Katalis W (3%
berat)-HZSM-5 disiapkan dengan mengimpregnasi
sejumlah tertentu zeolit HZSM-5 carrier dengan larutan
ammonium tungstate hidrat. X-ray diffraction (XRD), H2-
temperature programmed reduction (H2-TPR), NH3-
temperature programmed desorption (NH3-TPD),
adsorpsi N2, dan FT-IR digunakan untuk
mengkarakterisasi katalis. XRD dan FT-IR digunakan
untuk menentukan struktur zeolit. NH3-TPD
menyediakan keasaman sampel katalis. Data H2-TPR
berhubungan dengan morfologi zeolit. Persiapan dan
karakterisasi katalis dijelaskan dalam artikel terdahulu
[4].
Katalis diuji untuk konversi metana menjadi
hidrokarbon cair (LHC) melalui reaksi satu tahap dalam

mikro-reaktor unggun tetap. Metana dengan kemurnian
99% direaksikan pada tekanan atmosfer dan bermacam-
macam temperatur dan konsentrasi oksigen. Gas
Chromatography on-line dengan TCD dan kolom
Porapak-N digunakan untuk menganalisa gas. Produk
berupa cairan dianalisa menggunakan GC FID dan
kolom HP-1.
2.2. Prosedur Optimasi
Model empiris digunakan untuk menganalisa
pengaruh variabel proses pada respon faktor. Model
polinomial orde dua digunakan untuk menguji pengaruh
linier dan kuadratik variabel proses dan interaksi linier
dan kuadratiknya. Penelitian menggunakan variabel
proses normal, untuk membandingkan relatif pentingnya
parameter-parameter model dan untuk mendapatkan
parameter linier independen. Oleh karena itu, variabel
proses mengasumsikan harga-harga (-1), (0), atau (+1)
untuk minimum, tengah dan maksimum. Untuk
temperatur sebagai contoh, nilai 700, 750 dan 800oC
mewakili temperatur minimum, tengah dan maksimum
(Tabel 7.2.1).
Tabel 7.2. 1 Level variabel yang dipilih untuk trial

Temperatur, X1 (oC) Oksigen, X2 (%)
- 679,3 2,9
-1 700,0 5,0
0 750,0 10,0
+1 00,0 15,0
+ 820,7 17,1

Metode optimasi berdasarkan RSM yang
melibatkan tiga langkah utama: rancangan percobaan
menggunakan pendekatan statistik, penentuan koefisien
berdasarkan model matematik dan prediksi respon, dan
terakhir model cek kecukupan. Model persamaan diuji
dengan analisis varian (ANOVA) dengan derajat
ketepatan 99%. Output RSM seperti contour dan plot
permukaan grafik 3D memberikan variabel optimum dan
paling berpengaruh untuk konversi metana dan
selektifitas C5+. Menurut central composite design,
jumlah total kombinasi percobaan adalah 2k + 2k + no,
dimana k adalah jumlah variabel independen dan no
adalah jumlah percobaan yang diulang pada titik pusat
[13-16]. Dalam kasus ini, no = 2.
Variabel Xi disimbolkan sebagai xi menurut
Persamaan (1). Dasar pembentukan persamaan
polinomial diberikan di dalam Persamaan (2) :
X1  X 0
xi  ; I = 1,2,3,…..,k (1)
X
k k k
Yii  0   i X ui   ii X 2ui   ijX uiX uj (2)
i 1 i 1 i j
dengan Yij memprediksi respon u; o term offset; i term

linier; ii term square; ij term interaksi; xi nilai variabel
independen tak berdimensi; Xi nilai riil variabel
independen; Xo nilai riil variabel independen pada titik
pusat; X perubahan tahap dan u = 1, 2, …, n.
Level rendah, sedang dan tinggi untuk semua
variabel ini (variabel independen) didasarkan pada
prioritas saringan dari review literatur dan karena itu
temperatur 700, 750 dan 800oC dipilih untuk variabel X1

(temperatur operasi) dan 5%, 10% dan 15% untuk X 2
(persen volum oksigen pada umpan gas) seperti yang
ditunjukkan dalam Tabel 7.2.1. Pemberian untuk ukuran
ekstrim disusun dalam central composite design dan
dinyatakan dengan - dan +, seperti yang ditunjukkan
dalam Tabel 7.2.1.
Tabel 7.2.2. Rencana percobaan untuk proses oprimasi
Run Variabel independen

no Temperatur (oC) Oksigen pada umpan (%)
1 700,0 5,0
2 700,0 15,0
3 800,0 5,0
4 800,0 15,0
5 750,0 10,0
6 679,3 10,0
7 820,7 10,0
8 750,0 2,9
9 750,0 17,1
10 750,0 10,0
Tabel 7.2.2 adalah rancangan percobaan actual.

Ditemukan bahwa total 10 run diperlukan untuk
mengoptimasi parameter proses untuk meningkatkan
konversi metana dan selektifitas C5+. Rancangan
percobaan diselesaikan menggunakan software Design
Expert Statsoft “Statistica” versi 6.0 2001.

C. Hasil dan Pembahasan
Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa konversi
metana dan selektifitas hidrokarbon cair (C5+) tergantung
pada temperatur operasi dan konsentrasi oksigen.
Rancangan RSM untuk dua variabel independen diambil
untuk mendapatkan kombinasi nilai yang mengoptimasi
respon dalam daerah ruang pengamatan 3-D, yang
membolehkan satu jumlah minimal rancangan
percobaan. Model juga mengevaluasi pengaruh masing-
masing variabel independen untuk respon, satu per satu
dan kombinasi dengan variabel lain jika tidak
memungkinkan. Nilai percobaan dan respon prediksi
untuk 10 run dinyatakan dalam Tabel 7.2.3.
Tabel 7.2. 3 Nilai prediksi percobaan dan teoritis untuk

konversi CH4 dan selektifitas C5+
Run Konversi CH4 (%) Selektifitas C5+ (%)

no Percobaan Prediksi Percobaan Prediksi
1 14 14,116 10 12,387
2 16 16,280 18 17,362
3 13 13,719 6 8,887
4 16 16,884 20 19,862
5 17 18,500 23 26,500
6 16 15,927 21 20,228
7 17 16,073 21 19,521
8 13 12,616 7 3,736
9 17 16,384 14 15,014
10 20 18,500 30 26,500

20
19
18
Predicted Values
17
16
15
14
13
12
12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Observed Values
Gambar 7.2. 1 Nilai untuk konversi CH4 pengamatan

versus prediksi
30
25
20
Predicted Values
15
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Observed Values
Gambar 7.2. 2 Nilai untuk selektifitas C5+ pengamatan

dan prediksi

Gambaran nilai yang diamati dan diprediksi dapat
dilihat pada Gambar 7.2.1 dan 7.2.2. Dari kedua gambar
dapat dilihat bahwa kebanyakan dari titik-titik nilai
percobaan terletak di dekat garis lurus yang merupakan
nilai prediksi. Dari Tabel 7.2.3, menunjukkan perbedaan
nilai konversi metana oleh percobaan dengan prediksi
sekitar 0,073%-1,500%. Perbedaan nilai selektifitas C5+
oleh percobaan dengan prediksi sekitar 0,137%-3,500%.
Penyimpangan tertinggi untuk konversi metana terjadi
pada run nomor 10 dimana nilainya adalah 1,500.
Penyimpangan tertinggi untuk selektifitas C5+ terjadi
pada run nomor 10 dimana harganya adalah 3,500.
Pada penyelidikan saat ini diamati bahwa respon
berubah secara signifikan dengan variasi tiga variabel.
Dari data percobaan, konversi metana dan selektifitas
C5+ tertinggi adalah 20% dan 30%. Penggunaan
berbagai analisa regresi pada data percobaan, mengikuti
persamaan polinomial orde dua yang dibentuk untuk
menjelaskan nilai kedua variabel dependen. Dalam
penyelidikan ini, jumlah variabel independen adalah dua
dan oleh karena itu k = 2. Persamaan (2) menjadi:
Y1 =-1302,10 + 3,50103 X1 + 2,07 X2 – 0,00235 X12 –

0,1648 X22 + 0,030 X1X2 (3)
Y2 =-2712,77 + 7,0975 X1 + 20,408 X2 – 0,004675 X12 –

0,3776 X22 + 0,014X1X2 (4)
dimana Y1 adalah prediksi konversi metana dan Y2

adalah prediksi selektifitas C5+. Analisis tabel varian

(ANOVA) menunjukkan regresi total, dan kesalahan
jumlah yang ditunjukkan dalam Tabel 7.2.4 dan 7.2.5.
Nilai F (Tabel 7.2.4 dan 7.2.5) adalah rasio rata-
rata regresi untuk rata-rata kesalahan. Nilai F
dibandingkan dengan tabel nilai F(p-1,N-p,), p adalah
jumlah term dalam model yang sesuai dan N adalah
jumlah run percobaan. Jika nilai F adalah lebih kecil
daripada F(p-1,N-p,), maka null hypothesis diterima pada
level . Jika null hypothesis benar, berarti bahwa model
adalah predictor data percobaan yang bagus. Dari tabel
ANOVA harga F untuk konversi metana dan selektifitas
C5+ adalah 3,077 dan 5,897. Nilai F ini lebih kecil
daripada F(p-1,N-p,) yang ditabulasikan yaitu 7,9761. Ini
berarti bahwa model untuk predictor data percobaan
(Persamaan 3 dan 4) benar.
Tabel 7.2.4 ANOVA untuk konversi CH4 (model

permukaan respon kuadratik yang sesuai)
2
Sum Sum of Derajat Mean Fnilai F(6,4, R
ber square kebebasan square 0,0.1)
Regr 33,618 6 5,603 3,077 7,97 0,8
esi 61 22
S.S.
Kes 7,282 4 1,821
alah
an
S.S.
Tota 40,900 8
l
S.S.
S.S. – Sum of squared

Tabel 7.2. 5 ANOVA untuk selektifitas hidrokarbon cair
(model permukaan respon kuadratik yang sesuai)
Sum Sum of Derajat Mean F

Fnilai R2
ber square kebebasan square (6,4,0,0.1)
Regr 472,57 6 78,762 5,89 7,9761 0,89
esi 2 7 8
S.S.
Kesal 53,428 4 13,357
ahan
S.S.
Total 526,00 10
S.S. 0
S.S. – Sum of squared
Koefisien penentuan R-square (R2) (Tabel 7.2.4

dan 7.2.5) untuk konversi metana dan selektifitas C5+
adalah 0,822 dan 0,898. Nilai R2 adalah ukuran variasi
nilai pengamatan total tentang rata-rata yang dijelaskan
dengan model yang sesuai. Nilai selalu antara nol dan
satu. Nilai satu menunjukkan bahwa model statistik
menjelaskan semua variabilitas dalam data. Nilai nol
menunjukkan bahwa tidak ada variabilitas dalam respon
yang dapat dijelaskan dengan faktor percobaan. Oleh
sebab itu, nilai R2 dalam penelitian ini lebih besar dari
80% yang menunjukkan kesesuaian yang bagus antara
data percobaan dengan nilai prediksi.
Model yang sesuai dari Persamaan (1) dan (2)
dapat digunakan untuk mempetakan secara empiris
fungsi respon pada daerah percobaan. Plot contour
menolong dalam menaksir pengaruh dua variabel dalam
kombinasi pada kualitas produk. Plot permukaan grafik

18
16
14
Oksigen pada Umpan (%)
12
10
18
4 16
14
12
2 10
660 680 700 720 740 760 780 800 820 840
8
Temperature (C)
18
16
14
Oksigen pada Umpan (%)
12
10
4
20
10
2 0
660 680 700 720 740 760 780 800 820 840
-10
Temperature (C)
18
16
14
12
10
8
20
10
0
-10
Oksigen pada Umpan (%)(Q) -3.16917
(2)Oksigen pada Umpan (%)(L) 2.792378
Temperature (C)(Q) -1.98073
1Lby2L .3705614
(1)Temperature (C)(L) .1085349
p=.05
Standardized Effect Estimate (Absolute Value)
Oksigen pada Umpan (%)(Q) -5.00925
(2)Oksigen pada Umpan (%)(L) 3.085924
Temperature (C)(Q) -1.93789
1Lby2L .8208574
(1)Temperature (C)(L) -.193478
p=.05
Standardized Effect Estimate (Absolute Value)
Grafik Pareto untuk konversi metana (Gambar
7.2.7) menunjukkan secara jelas bahwa prosentase O2
pada gas umpan (kuadrat) adalah paling penting dan
faktor yang berpengaruh dalam menentukan nilai
variabel respon dengan nilai yang berpengaruh -3,15.
Demikian juga grafik Pareto untuk selektifitas C5+
(Gambar 7.2.8) menunjukkan secara jelas bahwa
konsentrasi oksigen pada umpan gas (kuadrat) adalah
paling vital dalam menentukan nilai variabel respon
dengan nilai yang berpengaruh -4,966.
D. Kesimpulan
Response Surface Methodology yang melibatkan
rancangan percobaan dan analisis regresi, efektif dalam
mencari titik optimum variabel independen dan menaksir
pengaruh mereka pada dua respon yang
dipertimbangkan. Konversi metana dan selektifitas C5+
ditentukan oleh temperatur operasi dan konsentrasi
oksigen pada umpan gas. Ini menunjukkan bahwa faktor
variabel dan tingkat pemilihan mempertemukan konsep
rancangan percobaan. Validitas perkiraan model
persamaan polinomial orde dua sesuai dengan perkiraan
menggunakan uji statistik ANOVA dan hasil derajat
kepercayaan sifat-sifat respon untuk variabel adalah
99%.
Rancangan pecobaan dan pemodelan empiris
memungkinkan untuk mengoptimasi oksidasi metana
menjadi hidrokarbon cair. Titik optimum untuk konversi
metana adalah 19% ketika temperaturnya 753oC dan
konsentrasi oksigen 12%. Selektifitas C5+ tertinggi

adalah 27% ketika temperaturnya 751oC dan konsentrasi
oksigen 11%. Konsentrasi oksigen pada umpan gas
merupakan pengaruh yang paling penting pada faktor
respon. Temperatur reaksi mempunyai batasan
pengaruh probabilitas karena alasan bahwa reaksi
adalah eksotermis.
Daftar Pustaka
[1] de Lucas A, Valverde J L, Canizares P, Rodrigues
L. Appl Catal A: General, 1998, 172 (1): 165
[2] Amin N A S, Anggoro D D. J Natur Gas Chem,
2003, 12(2): 123
[3] Amin N A S, Anggoro D D. J Natur Gas Chem,
2002, 11(1-2): 79
[4] Anggoro D D, Amin N A S. J Natur Gas Chem,
2006, 15(4): 340
[5] Amin N A S, Anggoro D D. Fuel, 2004, 83(4-5):
487
[6] Kasankala L M, Xue Y, Weilong Y, Hong S D, He
Q. Bioresource Technology, 2007, 98(17): 3338
[7] Mundra P, Desai K, Lele S S. Bioresource
Technology, 2007, 98(15): 2892
[8] Pio T F, Macedo G A. Enzyme Microb Technol,
2007, 41(5): 613
[9] Korbahti B K, Aktas N, Tanyolac A. J Hazardous
Materials, 2007, 148(1-2): 83
[10] Macedo G, Pio T. J Boitechnology, 2007, 131(2):
S211

[11] Ushakumari S R, Rastogi N K, Malleshi N G, J.
Food Engng, 2007, 82(1): 35
[12] Psomas S K, Liakopoulou-Kyriakides M, Kyriakidis
D A. Biochemical Engineering Journal, 2007, 35(3):
273
[13] Murphy T D. Chem. Engng, 1977, 6: 168
[14] Burtis C A, Bostick W D, Overton J B, Mrocheck J
E. Anal Chem, 1981, 53(8): 1154
[15] Cornell J A. How to Apply Response Surface
Methodology USA: American Society for Quality
Control. 1990.
[16] Box G E P, Hunter W G, Hunter J S. Statistic s for
Experiment an Introduction to Design, Data
Analysis and Model Building. New York: Wiley,
1978
LATIHAN SOAL
1. Selain dari gas alam darimana saja gas metana
bisa didapatkan?
2. Kenapa proses mengkonversi gas metana
menjadi bahan bakar cair sangat penting
dikembangkan?
3. Jelaskan reaksi yang terjadi dalam mengkonversi
gas metana menjadi bahan bakar cair?
4. Jelaskan cara kerja analisa FTIR?
5. Jelaskan perbedaan analisa TPD dan TPR?
6. Jelaskan tentang sifat keasaman dan cara
analisanya?
7. Jelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi sifat
keasaman?

8. Kenapa sifat keasaman suatu katalis
mempengaruhi keberhasilan reaksi craking?
9. Jelaskan apa itu RSM?
10. Jelaskan kelebihan dan kekurangan dari RSM
dibandingkan metode analisa statistic lain yang
untuk penelitian?

INDEKS
Zeolit 1: 8: 23: 35: 58:72: 101

jenis-jenis 3
struktur 4
penggunaan 6
Sintesa 8: 35: 41: 58
sintesis 9
dealuminasi 11
Karakterisasi 23: 42
XRD 23: 42: 107: 109
NMR 25
TPR 26: 107: 112
TPD 27: 107: 110
IR Pyridin 27
N2 adsorption 31: 107: 109
Abu sekam padi 35
komposisi 38
amorf 38
kristal silica 38
kwarsa 38
hydrothermal 40
metode 41
autoclave 42: 63

x-ray kristallinitas 42: 63
central composite design (ccd) 42: 63: 77
model regresi 46: 49: 52: 66: 82: 86: 123
analisa varian (ANOVA) 47: 50: 53: 68: 84: 88: 119:
123
pareto chart 48: 51: 54: 68: 85: 89: 128
grafik surface 3D 48: 51: 54: 69: 85: 90: 91: 125: 126:
127
Tawas 58
AI(OH)3 62
Pengering 72
daun tembakau 72
zeolit alam 72: 92
adsorber 72
chemisorption 72
gas-gas 73
cabe merah 73
response surface methodology (RSM) 73: 117
sum of square 74
sum of square total 74
sum of square regression 74
sum of square error 74: 97
dryer box 76
aktivasi 76

humidity 77
tube adsorber 78
tray 79
silica gel 80
Modeling 92
Adsorbsi 93
perpindahan massa 93
adsorbsi fisika 94
fixed bed 94
neraca massa 95
koefisien perpindahan massa total, (det-1) 96
difusivitas effektif, (cm2/det) 96
diameter partikel (cm) 96
kecepatan aliran udara (cm/det) 96
tinggi hamparan (cm) 96
konsentrasi uap air dalam udara, (gmole/cm3) 96
numeris model matematis 96
metoda Hooke Jeeves 96
Direct dryer 97
In direct dryer 97
Humidifikasi 97
molecular sieve 98
Gas metana 101
gas alam 101

ZSM-5 101: 109
gas to liquid fuel 101
single step reaction 101
composition of natural gas 102
indirect process 103
direct process 103
steam reforming / direct oxidation 103
fischer tropsch process 103
oligomerization process 105
oxidative coupling process 105
direct partial oxidation process 105
oligomerization process 105
analisa termodinamika 105
metode impregnasi 106
zeolyst international Co.Ltd. 106
(NH4)2WO4 106: 109
W-HZSM-5 106: 109
copper nitrat 106
W-Cu-HZSM-5 106:117
FT-Infra Red. 107: 111
aktivitas katalis 108
konversi metana 113
selektifitas 114
No. of Brönsted acid sites (NBAC) 115

Optimasi 117
SiO2/Al2O3 30 118
level variable 119
nilai F(p-1,N-p,) 123
p 123
N 123.
level  123
View publication stats

Ebook TEORIDANAPLIKASIREKAYASAZEOLIT

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Ebook TEORIDANAPLIKASIREKAYASAZEOLIT

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

Teori dan Aplikasi Rekayas Zeolit

Book · November 2017

Didi Dwi Anggoro

The user has requested enhancement of the downloaded file.

Didi Dwi Anggoro, Ph.D

Didi Dwi Anggoro, Ph.D

Katalog Dalam Terbitan

Penerbit UNDIP Press

Cetakan Pertama : Januari 2017

Dicetak oleh Undip Press

Hak cipta dilindungi oleh undang-undang, dilarang

Mengingat banyaknya kegunaan zeolit dan

Buku ini terdiri dari 7 bab pembahasan dan

Akhirnya penyusun mengucapkan terima kasih

Semarang, Januari 2017

Ir. Didi Dwi Anggoro, M.Eng.,Ph.D.

Halaman Judul ................................................................ i

BAB I. TEORI ZEOLIT .................................................... 1

BAB II. SINTESA DAN MODIFlKASI ZEOLITE ............ 11

BAB III. KARAKTERISASI ZEOLIT .............................. 31

BAB V. SINTESA ZEOLIT Y DARI ABU SEKAM PADI DAN

BAB VI. REKAYASA ZEOLIT UNTUK MENGERING HASIL

6.2. MODELING DAN SIMULASI ................................ 123

BAB VII. REKAYASA ZEOLIT UNTUK KONVERSI

Adsorpsi isotherm; menyerapan yang dijalankan pada

Setelah membaca bab ini diharapkan pembaca mampu

Zeolit merupakan mineral yang terdiri dari

Dimana: M= kation alkali atau alkali tanah

Komposisi kimia dari tiap zeolit akan

Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit 1

Zeolit terdiri dari 3 komponen yaitu: kation yang

Seperti halnya dengan mineral silica lainnya,

2 Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit

1.1. Jenis - jenis Zeolit

Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit 3

Zeolit sintesis dapat dikelompokkan sesuai

a. Zeolit kadar Si Rendah (kaya AI)

4 Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit

1.2. Struktur Zeolit

Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit 5

Setiap atom aluminium di koordinat tetrahedral

Dalam bentuk terdehidrasi muatan proton yang

6 Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit

MEL dan MFI dapat dibuat menggunakan 12 T

Gambar 1. 2 Polar chain (kiri) dilihat dari a, dan PerBU

8 Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit

Scherzer J. Octane - Enhancing Zeolitic FCC Catalysis.

McKetta, J. Encyclopedia of Chemical Processing and

Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit 9

10 Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit

SINTESA DAN MODIFIKASI ZEOLIT

Setelah membaca bab ini diharapkan pembaca mampu

Beberapa metode yang telah digunakan untuk

Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit 11

1. Perlakuan hidrotermal zeolite NH4Y (pembentukan

Sifat-sifat umum yang dimiliki HSY zeolit bila

12 Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit

2.1. Sintesis Zeolit HY

Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit 13

Keberhasilan proses kristalisasi banyak

Gambar 2. 1 Waktu Kristalisasi Optimum berbagai

14 Buku Ajar Teori dan Aplikasi Rekayasa Zeolit