I. TUJUAN
Mempelajari cara mensintesa senyawa kompleks nikel dimetilglioksim yang
halus dan homogen.
II. TEORI
2.1 Pengertian Senyawa Kompleks
Senyawa koordinasi adalah salah satu senyawa yang memegang peranan penting
dalam kehidupan manusia. Senyawa ini terbentuk karena adanya ikatan antara
ligan yang berperan sebagai donor pasangan elektron (basa lewis) dengan ion
pusat (logam) yang berperan sebagai akseptor pasangan elektron (asam lewis).
Senyawa koordinasi atau senyawa kompleks terbentuk karena adanya ion logam
yang berikatan dengan ligan secara kovalen koordinasi (Frank, 1995).
Senyawa koordinasi secara umum dapat dikatakan sebagai senyawa yang
pembentukannya melibatkan pembentukan ikatan kovalen koordinasi. Dalam
konteks yang lebih khusus, senyawa koordinasi merupakan senyawa yang
pembentukannya melibatkan pembentukan ikatan kovalen koordinasi antara ion
logam atau atom logam dengan atom nonlogam. Senyawa koordinasi lebih
dikenal dengan nama senyawa kompleks (Effendy, 2007).
Senyawa kompleks merupakan senyawa netral seperti [Ni(CO)4] atau
senyawa kompleks ionik seperti [Ag(NH3)2]Cl. Senyawa kompleks ionik terdiri
atas ion positif (kation) dan ion negatif (anion). Pada senyawa kompleks ionik
salah satu dari ion tersebut atau keduanya dapat menjadi ion kompleks (Effendy,
2007).
Atom logam atau ion logam dalam pembentukan senyawa kompleks netral
atau ionik disebut sebagai atom pusat. Atom yang dapat mendonorkan elektronnya
ke atom pusat disebut sebagai atom donor. Atom donor terdapat pada suatu ion
atau molekul netral. Ion atau molekul netral yang memiliki atom donor yang dapat
dikoordinasikan dengan atom pusat disebut sebagai ligan (Effendy, 2007).
2.2 Klasifikasi Senyawa Kompleks
Senyawa kompleks memiliki banyak jenis dalam pengelompokan, senyawa
koordinasi pun mengalami berbagai kesulitan. Pada kenyataannya belum ada satu
pun metoda yang tepat untuk mengklasifikasikan senyawa koordinasi ini. Paling
tidak ada manfaatnya untuk memeriksa beberapa metoda klasifikasi karena dapat
membantu untuk memahami ruang lingkup senyawa koordinasi (Svehla, 1985).
1. Mengklasifikasi berdasarkan bilangan koordinasi ion pusat. Atom pusat
pada senyawa kompleks rata-rata memiliki bilangan koordinasi 6 dan 4,
mengingat semua ion logam menunjukkan salah satu atau kedua bilangan
koordinasi tersebut dalam beberapa senyawa kompleksnya.
2. Senyawa kompleks ditinjau dari segi jenis atom logam pusatnya.
3. Senyawa kompleks atas dasar jenis ligan.
4. Senyawa kompleks atas dasar jenis ikatan koordinat yang terbentuk.
5. Senyawa kompleks berdasarkan patokan yaitu, tatanan elektron atau ion
logam yang bersangkutan (Svehla, 1985).
Pada setiap tatanan elektron atau ion logam yang bersangkutan terdapat tiga
kategori yaitu :
1. Kategori I. Dalam kategori ini semua ion kompleksnya memiliki kelopak
valensi dengan tatanan gas lembam, yaitu 1s2 atau ns2np6, dimana n
memiliki nilai dari 2 sampai 6. Ion-ion ini semuanya simetris bola, dengan
unsur berada pada tatanan tertinggi.
2. Kategori II. Dalam kategori ini ion logam memiliki tatanan gas lembam-
samar yaitu (n-1)d10, dimana n adalah 4,5, atau 6. Atom pusat jenis ini
adalah simetris bola dan termasuk dalam beberapa logam dengan tatanan
oksidatif negatif.
3. Kategori III. Dalam kategori ini ion logam mempunyai konfigurasi gas
lebam , (n-1)d10ns2, dimana n adalah 4,5, atau 6. Atom-atom ini sangat
menarik karena berbentuk simetris bola (Svehla, 1985).
No Alat Fungsi
1. Hot plate Untuk memanaskan larutan
2. Erlenmeyer 100 mL Untuk wadah larutan
3. Kertas saring Untuk menyaring endapan
4. Beaker gelas Untuk wadah larutan
5. Corong Untuk memindahkan larutan
6. Magnetik bar Untuk menghomogenkan larutan
Campuran
Filtrat Endapan
Endapan
- dihitung rendemen
Hasil
3.4 Skema Alat
57
3
6
1 1
7
4
Keterangan :
1. Erlenmeyer
2. Larutan
3. Magnetik bar
4. Hot plate
5. Kertas saring
6. Corong
7. Filtrat
IV. DATA DAN PERHITUNGAN
4.1 Data
Massa NiSO4.6H2O = 2,5 gram
Massa urea = 5 gram
Volume DMG = 15 mL
Mr NiSO4.6H2O = 262,86 gram/mol
Mr Ni(DMG)2 = 288,65 gram/mol
Massa kertas saring = 1,35 gram
Massa Ni(DMG)2 + kertas saring = 3,94 gram
Massa Ni(DMG)2 = 2,59 gram
4.2 Perhitungan
1 mol NiSO4.6H2O ̴ 1 mol Ni(DMG)2
5 gram
mol NiSO4.6H2O =
262,86 gram/mol
= 0,0095 mol
masa teori Ni(DMG)2 :
288,65 gram
gram NiSO4.6H2O = 0,0095 mol ×
1 mol
= 2,7458 gram
masa percobaan
% rendemen = × 100%
masa teori
2,59 gram
= × 100%
2,7458 gram
= 94,32%
4.3 Reaksi
NiSO4.6H2O + H2O → [Ni(H2O)7] +2 + SO42-
[Ni(H2O)7] +2 + HCl → Ni+2 + Cl- + 7H2O
Ni+2 + 2DMG → [Ni(DMG)2]
NiSO4.6H2O + H2O + 2DMG → [Ni(DMG)2] + SO42- + 7H2O
V. PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
5.1 Analisa Langkah Kerja
No. Langkah Kerja dan Reaksi Foto Pengamatan Analisa
1. Sebanyak 2,5 gram nikel larutan Tujuan dilarutkan dalam akuades yaitu
sulfat dilarutkan dengan 50 berwarna hijau untuk memperluas permukaan dari nikel
mL akuades di dalam sulfat dan membentuk senyawa
erlenmeyer hingga semua intermediet sebelum membentuk
padatanya larut senyawa komplek yang diinginkan, hal
NiSO4.6H2O + H2O → ini ditandai dengan perubahan warna
[Ni(H2O)7] +2 + SO42- menjadi hijau pada larutan
2. Diatur pH larutan 5 dengan Larutan Tujuan penambahan dimetilglioksim
menambahkan HCl, berwarna yaitu sebagai sumber ligan, dilakukan
kemudian ditambahkan 15 merah pada pH 5 karena pada pH tersebut
mL larutan dimetilglioksim terbentuk endapan secara maksimal dan
1% dan dilanjutkan dengan penambahan urea sebagai stabilizer
penambahan 4-5 gram urea untuk membentuk endapan yang halus
Ni+2 + 2DMG- → dan homogen
Ni(DMG)2
3. Dipanaskan campuran pada Terbentuk Tujuan dipanaskan pada suhu 80-90⁰C
suhu 80-90⁰C selama 1 jam endapan yaitu untuk meningkatkan energi
sambil diaduk dengan berwarna kinetik larutan sehingga frekuensi
menggunakan magnetik merah tabrakan antar molekul semakin banyak
stirrer dan diamati endapan sehingga reaksi berlangsung lebih cepat.
yang terbentuk
4. Didinginkan campuran dan Endapan pH larutan harus bersifat netral, hal ini
diperiksa pH larutan dengan berwarna bertujuan agar endapan yang dihasilkan
kertas pH, jika pH kecil dari merah bersifat stabil sehingga tidak mudah
7 maka ditambahkan terurai kembali ke bentuk semula atau
ammonium hidroksida bereaksi dengan unsur lain. Penyaringan
sampai pH 7. Disaring bertujuan untuk memisahkan endapan
endapan yang terbentuk dengan filtratnya.
5. Dicek filtrat yang telah Endapan Filtrat yang berwarna biru menunjukan
dipisahkan dengan berwarna masih mengandung nikel sehingga
menambahkan 2-3 mL merah dan untuk mengoptimumkan komplek
larutan dimetilglioksim, jika filtrat Ni(DMG)2 maka filtrat ditambahkan
masih terbentuk endapan, berwarna lagi dengan DMG
maka dipanaskan larutan hijau
selama 15 menit
.. .. .. ..
- Jenis hibridisasi dsp2
- Stuktur geometri square plannar
- Bersifat diamagnetik
- Termasuk inner sphare
5.3 Pembahasan
Percobaan yang dilakukan kali ini yaitu mengenai pembuatan partikel nikel
dimetilglioksim yang halus dan homogen yang bertujuan untuk mengetahui cara
mensintesa senyawa kompleks nikel dimetilglioksim sehingga dihasilkan komplek
yang halus dan homogen. Metoda yang digunakan dalam percobaan ini adalah
kristalisasi, sehingga pada akhir percobaan diperoleh kompleks nikel
dimetilglioksim dalam bentuk kristal.
Bahan yang digunakan dalam proses sintesa kompleks nikel
dimetilglioksim adalah nikel sulfat, nikel sulfat digunakan sebagai sumber atom
pusat yang merupakan asam lewis karena menerima PEB dari ligan yang akan
berikatan dengan atom pusat dan sebagai sumber ligan adalah dimetilglioksim
yang merupakan basa lewis karena mendonorkan PEB pada aom pusat.
Nikel sulfat yang berwujud padat dilarutkan dengan akuades yang
bertujuan untuk memperluas permukaan nikel sulfat sehingga mudah bereaksi
apabila direaksikan dan untuk membentuk senyawa intermediet [NiSO4(H2O)7] ,
sebelum membentuk senyawa kompleks nikel dimetilglioksim. Peningkatan pH
menjadi 5 dengan menggunakan HCl sebagai pemberi suasana asam bertujuan
agar kompleks nikel dimetilglioksim terbentuk secara maksimal, terbentuknya
kompleks nikel dimetilglioksim saat penambahan senyawa dimetilglioksim
ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi berwarna merah karena
terjadinya splitting elektron pada orbital d, serta penambahan urea secara
perlahan-lahan bertujuan untuk membentuk endapan kompleks nikel
dimetilglioksim yang stabil dan sempurna.
Walaupun sudah terbentuk kompleks nikel dimetilglioksim pada campuran
perlu dilakukan pemanasan pada suhu 80-90⁰C selama 1 jam sambil diaduk
dengan menggunakan magnetik stirrer, hal ini bertujuan agar campuran
mengalami peningkatan energi kinetik sehingga mempercepatlaju reaksi
pembentukan kompleks.
Campuran didinginkan untuk menurunkan energi kinetik kemudian
dinetralkan dengan menggunakan ammonium hidroksida yang bersifat basa,
karena pH netral dapat membentuk kompleks nikel dimetilglioksim yang stabil
sehingga tidak mudah terurai menjadi ion pembentuknya , namun apabila
pHcampuran <7 maka kompleks yang terbentuk mudah terurai atau tidak stabil
dan jika >7 maka pada akan terbentuk pengotor pada campuran sehingga
mengurangi jumlah komplek yang terbentuk.
Filtrat yang berwarna biru hasil penyaringan endapan kompleks nikel
dimetilglioksim menunjukan masih terdapat ion nikel dalam larutan maka perlu
ditambahkan kembali dengan senyawa dimetilglioksim untuk mengoptimalkan
senyawa kompleks nikel dimetilglioksim yang terbentuk.
Endapan senyawa kompleks nikel dimetilglioksim dicuci dengan air panas
untuk menghilangkan pengotor yang menempel pada endapan dan di oven pada
suhu 110⁰C untuk menguapkan air yang terdapat pada endapan dan kertas saring
sehingga pada hasil akhir percobaan didapatkan endapan senyawa kompleks nikel
dimetilglioksim murni.
Berdasarkan percobaan didapatkan endapan senyawa kompleks nikel
dimetilglioksim seberat 2,59 gram dengan % rendemen adalah 94,32%.
Rendemen yang diperoleh pada percobaan tinggi hal ini menunjukan bahwa
ketelitian dan keakuratan dalam percobaan terlaksana dengan baik.
VI. KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaann yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Senyawa kompleks yang didapatkan pada percobaan adalah senyawa
kompleks nikel dimetilglioksim [Ni(DMG)2].
2. Senyawa kompleks [Ni(DMG)2] diperoleh dengan mereaksikan
NiSO4.6H2O dan dimetilglioksim yang menghasilkan endapan berwarna
merah.
3. Metoda yang digunakan pada percobaan adalah kristalisasi.
4. Massa endapan kompleks yang diperoleh yaitu 2,59 gram dan rendemen
sebesar 94,32%
6.2 Saran
Saran agar percobaan berikutnya menjadi lebih baik :
1. Teliti dalam melakukan penimbangan senyawa nikel sulfat dan dalam
memipet senyawa dimetilglioksim.
2. Hati-hati saat melakukan pemanasan campuran, Lakukan penstirreran
dengan kontinu.
3. Dijaga pH larutan agar reaksi dapat berjalan sempurna.
DAFTAR PUSTAKA
Pan, C. X. Lv., BaiC., LiuX. D. Li, MinJ. 2013. Melting featuresand viscosity of
Si-O2-CaO-MGO-Al2O3-FeO nickelslag inlateritemetallurgy. J. Min
Metall. Sect. B-Metall.49(1)B: 9-12.
Sabine Schimpf, Catherine Louis, Peter Claus. 2006. Ni/SiO2 catalysts prepared
with ethylenediamine nickel precursors: Influence of the pretreatment on
the catalytic properties in glucose hydrogenation, Applied Catalysis A:
General, 318, (2007) 45-53.
Svehla,G. 1985. buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro.
PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.
Underwood, A. L. & Day, R.A, (2002), Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Keenam,
Penerbit Erlangga, Jakarta.
Lampiran 1 . STRUKTUR SENYAWA
No. Nama Senyawa Struktur
1. Dimetilglioksim CH3
(C4H8N2O2)
N OH
OH
N
CH3
2. Asam Klorida H Cl
(HCl)
3. Nikel Sulfat O-
Ni
(NiSO4) S O
4. Nikel nitrat O-
(NiNO3)
Ni N O
5. Urea O
(CH4N2O)
C
H2N NH2
6. Akuades
(H2O) H O H