PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

KOMPLEKS KOORDINASI BESI

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))
I. TUJUAN
Untuk dapat menggambarkan sifat kompleks koordinasi dari Fe(III) dalam
kalium trioksalotoferat(III).

II. TEORI
2.1 Senyawa Kompleks
Dalam semua senyawa koordinasi, kation dikelilingi oleh anion atau molekul netral.
Gugus yang langsung mengelilingi suatu kation disebut ligan dan cabang kimia
anorganik yang membahas perilaku gabungan kation dan ligannya disebut kimia
koordinasi (Cotton, 2013).
Senyawa CoCl3.6NH3, CoCl3.5NH3, CoCl3.4NH3 merupakan senyawa
koordinasi, dimana CoCl3 dan NH3 bergabung atau berkoordinasi menjadi senyawa
menjadi senyawa yang lebih kompleks. Penulisan yang lebih baik dari senyawa-
senyawa ini adalah:
[Co(NH3)]6Cl3 [Co(NH3) 5Cl]Cl2 [Co(NH3) 4Cl2]Cl
(a) (b) (c)
dimana gugus yang terikat pada ion logam pusat disebut ligan, dan gabungan ion
pusat dengan ligan yang terikat adalah suatu ion kompleks. Gambaran tersebut
dapat menolong menjelaskan pengamatan percobaan yaitu, jika ketiga senyawa
tersebut direaksikan dengan AgNO3(aq) berlebih, dihasilkan 3,2, dan 1 AgCl per mol
senyawa koordinasi. Tetapi rumus-rumus ini tidak dapat menerangkan mengapa
senyawa (a) berwarna kuning, senyawa (b) berwarna ungu, dan senyawa (c)
mempunyai dua bentuk (isomer), satu violet dan satu hijau (Petrucci, 1993).

2.2 Teori Awal Mengenai Senyawa Koordinasi

Sebelum penerbitan hasil kerja Alfred Werner pada tahun 1891, salah satu
pendapat mengenai ikatan pada senyawa koordinasi ialah bahwa valensi atau logam
Cl nilai daya gabung atom pusat tetap sama dengan nilai yang dinyatakan pada
bentuk garam sederhana. Untuk Co pada senyawa (a), (b), dan (c) di atas bernilai
3. Ketiga gugus yang terikat langsung dengan atom atau molekul NH3. Selanjutnya
dianggap bahwa molekul NH3 dapat membentuk struktur menyerupai rantai.
Akhirnya, satu-satunya atom Cl yang dapat mengion berada di ujung rantai, yaitu
suatu keadaan yang mirip dengan garam ionik NH4Cl (Petrucci, 1993).
Teori lain yang diperkenalkan oleh Werner, yaitu valensi primer dan valensi
sekunder untuk atom logam pusat. Valensi primer yang dinyatakan pada
pembentukan sebuah ion adalah ion Co3+, sedangkan valensi sekunder dinyatakan
dengan pengikat secara langsung enam ligan pada ion ini (pada ion Co3+). Rumusan
Werner dapat digunakan dengan mudah untuk meramalkan sifat-sifa senyawa
tersebut, yaitu tidak membentuk endapan dengan penambahan AgNO3 dan
kemungkinan suatu nonelektrolit (Petrucci, 1993).

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

2.3. Ikatan pada Ion Kompleks-Teori Ikatan Valensi

Salah satu pandangan tentang ikatan ion logam-logam didasarkan pada ikatan
kovalen koordinasi; ion pusat menyumbangkan orbital dan ligan menyumbangkan
pasangan elektron. Walaupun pandangan ini sekarang dianggap tidak memadai,
namun sudah cukup untuk mengamati bilangan koordinasi ion pusat dan
menggambarkan struktur geometris ion kompleks (Petrucci, 1993).

2.4. Orbital Dalam dan Orbital Luar pada Ion Kompleks

Spesies [Co (NH3)6]3+ bersifat diamagnetik, [CoF6]3- memiliki struktur oktahedral
yang sama, tetapi bersifat paramagnetis dan mempunyai empat elektron tidak
berpasangan . Salah satu penjelasan tentang hal ini didasarkan pada asumsi bahwa
ada dua cara pembentukan salah satu ekivalen orbital hibrid. Pada cara pertama
misal pada [Co (NH3)6]3+ orbital d berasal dari kulit elektron dalam (ketiga), dan
hibrid yang terbentuk adalah d2sp3. Kompleks yang terbentuk disebut kompleks
orbital dalam. Karena seluruh elektron berpasangan dan ion kompleks bersifat
diamagnetik, maka disebut sebagai kompleks “spin rendah”. Pada [CoF6]3-
diasumsikan bahwa orbital d berasal dari kulit elektron luar (keempat), dan hibrid
yang dihasilkan adalah sp3d2. Ion kompleks disebut orbital kompleks luar dan
merupakankompleks spin tinggi (Petrucci, 1993).
Besi yang murni adalah logam yang berwarna putih-perak, yang kukuh dan
liat. Ia melebur pada 153 C. Jarang terdapat besi komersial yang murni; biasanya
besi mengandung sejumlah kecil karbida, sisisida, osfosida, dan sulfida dari besi,
serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam
kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan
asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi(II) dan
gas hidrogen.
Fe + 2H+ Fe2+ + H2
Fe + 2HCl Fe2+ + Cl- + H2
Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi(III) dan belerang
dioksida:
2Fe + 3H2SO4 + 6H+ 2Fe3+ + 3SO2 + 6H2O
Dengan asam nirat encer dingin, terbentuk ion besi (II) dan amoia:
4Fe + 10 H+ + NO3- 4Fe2+ + NH4+ + 3H2O
Asam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi pasif, dalam keadaan ini, ia tak
bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air
suatu garam tembaga. Asam nitrat 1+1 atau asam nittrat pekat yang panas
melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi(III) :
Fe + H NO3 + 3H+ Fe3+ + NO + 2H2O
Besi membentuk dua deret garam yang penting.
Garam-garam besi(II) (atau fero) diturunkan dari besi(II) oksida FeO. Dalam
larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-
ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum.

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

Ion besi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat
pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan iu, semakin nyatalah efek ini,
dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan
ion besi(II). Maka larutan besi(II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk
waktu yang agak lama (Svehla, 1985).
Garam-garam besi(III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi(III), Fe2O3.
Mereka lebih stabil daripada garam besi(II). Dalam larutannya, terdapat kation-
kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna
menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi(III) menjadi besi(II)
(Svehla, G. 1985).

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat dan Fungsi
No. Alat Fungsi
1. Gelas piala 100 mL untuk wadah sampel
2. Neraca untuk menimbang sampel
3. Corong untuk membantu proses penyaringan endapan
4. Gelas ukur untuk mengukur volume larutan
5. Batang pengaduk untuk mengaduk sampel
6. Erlenmeyer untuk meletakkan sampel
7. Kaca arloji untuk meletakkan sampel saat menimbang
10. Hot Platedan Magnetic untuk memanaskan sampel dan membantu
stirrer proses pengadukan
11. Buret untuk membantu proses penambahan KMnO4
12. Magnetik bar untuk mengaduk larutan
13. Kertas saring untuk penyaring endapan

3.1.2 Bahan dan Fungsi

No
Bahan Fungsi
.
1. Garam Mohr sebagai sumber Fe2+
2. Kalium Oksalat sebagai sumber kalium
4. Asam sulfat 6M sebagai pemberi suasana asam
5. Akuades sebagai pelarut
6. H202 3 % sebagai oksidator
7. Asam Oksalat sebagai sumber ligan
8. Etanol 95 % seabagai pengendap senyawa-senyawa
pengotor
9. NaCl jenuh sebagai penjenuh larutan
10. H3PO4 sebagai larutan penguji

3.2 Cara Kerja

3.2.1. Pembuatan Kompleks Kalium Trioksalatoferrat(III)
Sebanyak 5 g garam Mohr ditimbang dan dilarutkan dengan 15 mL akuades di
dalam gelas piala, lalu diasamkan dengan 5 tetes H2SO4 6 N dan dilanjutkan dengan
pemanasan pada suhu 75oC. Kemudian ditambahkan 25 mL H2C2O4 1 M sambil

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

diaduk dan dipanaskan hingga mendidih. Setelah itu, filtrat dibuang dan endapan
dibiarkan dalam gelas piala. Ditambahkan air panas sebanyak 20 mL pada endapan
sambil diaduk dan dipanaskan hingga mendidih. Setelah endapan turun semua,
maka filtratnya dibuang. Setelah itu, endapan ditambahkan larutan K2C2O4 jenuh
dan dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 40oC serta ditambahkan 20 mL H2O2
3% secara perlahan dengan menggunakan buret. Larutan dipanaskan hingga
mendidih dan ditambahkan 8 mL asam oksalat 1 M ke dalam larutan ketika hendak
mendidih. Kemudian larutan disaring dan didinginkan. Setelah dingin,
ditambahkan etanol 96% sebanyak 11 mL dan dipanaskan kembali untuk
menguapkan endapan yang terbentuk. Campuran dibiarkan selama satu malam.
Kemudian, endapan yang terbentuk disaring. Setelah itu, dikeringkan dan
ditimbang massa endapan. Rendemen dihitung berdasarkan penimbangan massa
endapan.

3.2.3. Analisis Kualititatif Kompleks Kalium Trioksalatoferrat(III)

Dibuat larutan sampel dari beberapa mg sampel sebanyak 5 mL dan dilakukan
beberapa tes. Uji pertama yaitu ditambahkan 2 mL larutan NaCl jenuh kedalam 1
mL larutan sampel. Kemudian uji yang kedua yaitu dengan menambahkan larutan
ammonium atau kalium tiosianat 1 M sebanyak 2 mL kedalam 1 mL larutan sampel.
Uji yang terakhir yaitu dicampurkan 1 mL larutan sampel dan larutan asam fosfat
1M dengan volume yang sama. Kemudian dibandingkan hasilnya dengan tes yang
sama menggunakan larutan yang dibuat dari 2-3 tetes larutan Fe(NO3)3 0,1 N.

3.2.2. Analisis Kuantitatiif Kompleks Kalium Trioksalatoferrat(III)

Kompleks Fe(III) yang telah didapat, ditimbang sebanyak 0,15 g dan dilarutkan ke
dalam 20 mL asam sulfat 6 N. Kemudian dipanaskan larutan kira-kira 60°C dan
dititrasi saat panas dengan permanganate 0,02 M. Hasil titrasi dijaga untuk
penentuan besi. Sebelum digunakan sebagai larutan standar, larutan permanganate
terlebih dahulu harus dititrasi menggunakan larutan standar natrium oksaalat.
Kemudian ditimbang dengan teliri dua bagian 0,2 g natrium oksalat kedalam
erlenmeyer, dilarutkan dalam air, diasamkan larutan dengan asam sulfat dan
dititrasi dengan permanganat pada suhu 60°C.

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

3.3 Skema Kerja

3.3.1 Pembuatan Kompleks Kalium Trioksalatoferrat(III)
Garam Mohr
- ditimbang sebanyak 5 gram
- dilarutkan dengan 15 mL akuades dalam gelas piala
- diasamkan dengan 5 tetes H2SO4 6 N
- dipanaskan hingga 60-80oC
- ditambahkan 25 mL H2C2O4 1 M
- diaduk dan dipanaskan
- endapan dan filtrat dipisahkan secara dekantasi

Endapan Filtrat
- ditambahkan 20 mL air panas
- diaduk dan dipanaskan

Endapan Filtrat
- ditambahkan K2C2O4 jenuh
- dipanaskan hingga 40oC
- ditambahkan 20 mL H2O2 3% sambil diaduk
- dipanaskan hingga mendidih
- ditambahkan 8 mL asam oksalat 1 M sebelum mendidih
- disaring dan didinginkan

Endapan Filtrat
- ditambahkan 11 mLetanol 95%
- didiamkan selama satu malam
Endapan
- disaring dan dikeringkan

Rendemen dihitung

3.3.2 Analisis Kualitatif Kompleks Kalium Trioksalatoferrat(III)

Sampel
- disiapkan sampel sebanyak 5 mL

1mL sampel 1mL sampel

- ditambah 2mL NaCl - ditambah larutan
jenuh kedalam 1mL asam pospat
sampel kedalam 1mL
sampel
Hasil

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

Hasil
3.3.3 Analisis Kuantitatif Kompleks Kalium Trioksalatoferrat(III)

0,5 g Fe(III)
- dilarutkan kedalam 20 mL asam sulfat 6 N
- dipanaskan larutan kira-kira 60°C dan dititrasi saat
panas dengan permanganat 0,02 M
- hasil titrasi dijaga untuk penentuan besi
- larutan permanganat distandarisasi dengan natrium
oksalat
- ditimbang dengan teliti 2 gram natrium oksalat
kedalam erlenmeyer
- dilarutkan dalam air, diasamkan dengan larutan asam
sulfat
- dititrasi dengan permanganat pada suhu 60°C
Hasil

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

3.4 Skema Alat

Keterangan :
1. Standar
2. Klem
3. Buret
4. Hot plate
5. Gelas piala
6. Magnetic bar
7. Termometer
8. Corong
9. Erlemeyer

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

IV. DATA DAN PERHITUNGAN

4.1 Data
Masa garam Mohr = 5g
Mr garam Mohr = 392,14 g/mol
Mr Kalium Trioksalatoferrat(III) = 491 g/mol
Massa Kalium Trioksalatoferrat(III) = 2,97 g
4.2 Reaksi
4.2.1 Reaksi kompleks trioksalatoferrat(III)
(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O + H2O → 2NH4+ + Fe2+ + 2SO42- + 7H2O
2Fe2+ + 2H2O + H2C2O4 → 2FeC2O4.2H2O + 2H+
2FeC2O4.2H2O + 4C2O42- + H2O2 + 2H+ → 2Fe(C2O4)3)3-+ OH-
3K+ + [Fe(C2O4)3]3- + 3H2O → K3[Fe(C2O4)3].3H2O
4.2.2 Analisis kualitatif kompleks trioksalatoferrat(III)
a. K3 [Fe(C2 O4 ) 3 ] . 3H2 O + NaCl jenuh ↛
b. K3 [Fe(C2 O4 ) 3 ] . 3H2 O + H3 PO4 ↛
4.2.3 Analisis kuantitatif kompleks trioksalatoferrat(III)
MnO− 4 + 8H2 + 5e → Mn2+ + 4H2 O
5Fe2+ → 5Fe3+ + 5e
2+ + 2+ 3+
MnO− 4 + 5Fe +8H → Mn +4H2 O+5Fe
4.3 Perhitungan
4.3.1 Massa K3[Fe(C2O4)3].3H2O secara teori
1 mol FeC2 O4 .2H2 O 2 mol [Fe(C2 O4 )3 ]3-
Massa = x x
1 mol Fe2+ 2 mol FeC2 O4 .2H2 O
1 mol K3 [Fe(C2 O4 )3 .3H2 O] 491 g K3 [Fe(C2 O4 )3 .3H2 O]
x x
1 mol [Fe(C2 O4 )3 ]3- 1 mol K3 [Fe(C2 O4 )3 .3H2 O]
5 g (NH4)2FeSO4..6H2O
= 6,26 g Fe(C2 O4 )3 .3H2 O
massa percobaan
Rendemen = x 100%
massa teori
2,97 g
= x 100%
6,26 g
= 47,44 %

4.3.2 Analisis Kuntitatif Kompleks Trioksalatoferrat

Volume K3 [Fe(C2 O4 )3 .3H2 O] = 20 mL
Volume KMnO4 = 18,5 mL
Konsentrasi KMnO4 = 0,02 M

Vbesi x Mbesi = Vpermanganat x Mpermanganat

20 ml x Mbesi = 18,5 ml x 0,02 M

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

Mbesi = 0,0185 M

0,00185M
% kesalahan = x 100%
0,02M
= 9,25%

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

V. PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

5.1 Pengamatan
5.1.1 Analisa Langkah Kerja
No. LANGKAH KERJA DAN FOTO PENGAMATAN ANALISIS
REAKSI
1. Sebanyak 5 g garam Mohr - Terbentuk larutan Dilarutkan dengan air agar garam Mohr terionisasi
ditimbang dan dilarutkan berwarna bening dan didapatkan ion Fe2+. Penambahan H2SO4 6 N
dengan 15 mL akuades di kehijauan berfungsi sebagai katalis untuk membantu
dalam gelas piala, lalu melepaskan ion
diasamkan dengan 5 tetes Fe2+ dalam garam Mohr. Pemansan bertujuan untuk
H2SO4 6 N dan dipanaskan mempercepat berlangsungnya reaksi serta untuk
suhu 60-80oC. menyempurnakan reaksi.
(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O +
H2O + H2 SO4 → 2NH4+ +
Fe2+ + 2SO42- + 7H2O

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))


2. ditambahkan 25 mL H2C2O4 1
M sambil diaduk dan
dipanaskan hingga mendidih,
sambil diaduk. Kemudian
dipisahkan endapan dan
cairannya
2Fe2+ + 2H2O + H2C2O4 →
2FeC2O4.2H2O + 2H+
3. Ditambahkan air panas
sebanyak 20 mL pada endapan
sambil diaduk dan dipanaskan
hingga mendidih. Endapan dan
larutan dipisahkan
4. Ditambahkan larutan K2C2O4
jenuh 10mL dan dilanjutkan
dengan pemanasan pada suhu
40oC
2FeC2O4 + 4 K2C2O4 + 2H+ +
H2O → 2 K3[Fe(C2O4)3] + H2O
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016
Dihasilkan endapan H2C2O4 berfungsi sebagai ligan. Pemanasan
berupa suspensi bertujuan agar reaksinya cepat berlangsung.
berwarna kuning Perubahan warna menandakan terbentuknya
kompleks FeC2O4.2H2O dimana FeC2O4.2H2O
merupakan kompleks sementara. Pengadukan
dilakukan agar semua larutan bercampur dengan
sempurna.
Endapan yang Penambahan air panas bertujuan untuk
dipisah kan menghilangkan pengotor pada endapan sehingga
berbentuk serbuk didapatkan FeC2O4.2H2O. Pengadukan dan
berwarna kuning. pemanasan bertujuan untuk menghomogenkan
campuran tersebut.
Terbentuk endapan Asam oksalat berfungsi sebagai ion K+. Dipanaskan
orange pada suhu 40oC agar K+ tidak rusak pada suhu
tinggi. Warna endapan berubah menjadi oren, pada
saat ini kompleks telah terbentuk tetapi ion pusatnya
belum Fe3+, karena Fe2+ belum dioksidasi menjadi
Fe3+
(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

5. ditambahkan 20 mL H2O2 3%
secara perlahan dengan
menggunakan buret.
6. Larutan dipanaskan hingga
mendidih dan ditambahkan 8
mL asam oksalat 1 M ke dalam
larutan ketika hendak
mendidih. Kemudian larutan
disaring dan didinginkan.
2FeC2O4.2H2O + 4K2 C2O4 +
H2O2 + H+ →
2K3[Fe(C2O4)3].3H2O + 2H2O
7. Setelah dingin, ditambah- kan
etanol 95% sebanyak 10-11 mL
dan dipanaskan kembali untuk
melarutkan endapan semalam.
PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016
Endapan berubah H2O2 3% berfungsi sebagai oksidator yang
warna dari orange mengubah Fe2+ menjadi Fe3+
menjadi coklat
Warna larutan Penambahan oksalat untuk mengikat Fe3+. Pada
berubah dari coklat tahap ini, terjadi proses penggantian ligan OH-
menjadi hijau dengan oksalat. Perubahan warna terjadi pada saat
penambhan asam oksalat
Larutan berwarna Etanol untuk mengikat ion – ion pengotor lain
hijau sehinga terbentuk endapan putih. Dipanaskan untuk
menguapkan ion – ion pengotor bersama etanol.
Diendapkan 1 malam karena bersifat inert
(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))
 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

8. Endapan yang terbentuk Didapatkan endapan Penyaringan dilakukan untuk memisahkan endapan
disaring. Lalu, endapannya atau serbuk dari larutan.Terbentuk kristal berwarna hijau.
dicuci dengan etanol : air (1:1) berwarna hijau
sebanyak 2 kali. Setelah itu,
dikeringkan dan ditimbang
massa endapan, rendemen
dihitung

5.1.2 Analisa Kuantitatif Kompleks Kalium Trioksalatoferrat(III)

No. Langkah kerja Foto Pengamatan Analisa

1. Kompleks Fe(III) oksalat Perubahan warna dari Digunakan asam sulfat sebagai pelarut untuk
ditimbang 0,15 gram dan kuning menjadi kompleks Fe(III) oksalat karena asam sulfat
dilarutkan dalam 20 mL asam lembayung. merupakan pelarut yang baik untuk senyawa
sulgat 6N. Dipanaskan dan kompleks. Dilakukan titrasi saat panas untuk
dititrasi dengan permanganat mencegah oksidasi permanganat. Didapatkan
dalam keadaan panas. konsentrasi Fe(III)oksalat sebesar 0,019 M

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

5. 2 Pengamatan Sifat Fisik Rendemen Hasil Akhir

No. Senyawa akhir Foto Sifat fisik Analisis
1. Kalium trioksalatoferrat(III) Sifat fisika produk Berat yang didapat 2,97 g dimana
K3[Fe(C2O4)3].3H2O praktikum yang didapatkan berat teori 6,26 gram dan rendemen
adalah: sebesar 47,44 %. Rendemen yang
- Berbentuk kristal didapatkan jauh dari 100%.
- Berwarna hijau Kesalahan mungkin terjadi dalam
- Memiliki Mr 491 penyaringan dan pemanasan
g/mol melewati suhu yang telah
- Memiliki biloks +3 ditentukan.
- Memiliki struktur
oktahedral

Keadaan dasar

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

Keadaan tereksitasi

Hibridisasi

Ligan Oksalat
Pada keadaan dasar Fe memiliki
orbital 3d5, dimana elektron mengisi
setengah orbital d. Pada keadaan
terkesitasi, dua elektron pada orbital
3d berpasangan karena di dorong
ligan oksalat yang merupakan ligan
kuat. Pada keadaan hibridisasi ligan
oksalat masuk sebagai ligan bidentat
yang menyumbangkan dua pasang
elektron bebas.
Hibridisasi : d2sp3
Geometri : oktahedral
sifat : diamagnetik

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

5.3 Pembahasan
Percobaan mengenai sifat elemen kompleks koordinasi dari Fe(III) dalam kalium
trioksaltoferrat(III) pada percobaan ini menggunakan prinsip rekristalisasi
Dari percobaan yang telah dilakukan, yakni kompleks koordinasi besi (kalium
trioksalatoferrat(III)), dilarutkan 5 gram ferroamonium sulfat 6 hidrat yang
berfungsi sebagai sumber asam pusat (Fe) dalam 15 mL air untuk mengionkan
kompleks membentuk Fe2+. Reaksi yang terjadi yaitu : (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O +
H2O → 2NH4+ + Fe2+ + 2SO42- + 7H2O
Pada saat garam mohr dilarutkan dalam air larutan bewarna hijau. Selanjutnya
ditambahkan H2SO4 6N yang berfungsi sebagai katalis dan pemberi suasana asam,
karena reaksi ionisasi lebih cepat terjadi pada suasana asam. Pada saat ditambahkan
H2SO4 6N larutan berwarna hijau. Kemudian dipanasakan pada suhu 60°-80°C
untuk mempercepat reksi, jiaka suhunya terlalu tinggi akan membentuk senyawa
lain.
Selanjutnya ditambahkan 25 mL asam oksalat 1M sambil diaduk dan
dipanaskan hingga mendidih. Hal ini bertujuan untuk menstabilkan ikatan ligannya
dengan atom pusat. Reaksi yang terjadi yaitu: 2Fe2+ + 2H2O + H2C2O4 →
2FeC2O4.2H2O + 2H+.
Pada saat ini terbentuk larutan bewarna kuning. Senyawa kompleks yang
terbentuk yaitu Fe(II) oksalat. Kemudian selanjutnya ditambahkan air panas 20 mL
pada endapan yang telah dipisahkan yang bertujuan untuk menghilangkan pengotor
yang ada pada endapan. Pada saat penambahan air panas endapan berubah warna
menjadi kecolatan.
Larutan kalium oksalat hidrat jenuh dibuat dengan melarutkan 4 gram k2C2O4
dalam10 mL air yang berfungsi sebagai sumber ion K+ atau (kation) . Larutan
K2C2O4 jenuh ditambahkan kedalam endapan Fe(II) oksalat sehingga terbentuk
larutan bewarna oren. Campuran dipanaskan hingga suhu 40°C untuk mempercepat
reaksi dan ditambahkan 20 mL H2O2 3% yang berfungsi sebagai oksidator sehingga
biloks Fe naik dari Fe2+ menjadi Fe3+, campuran bewarna merah bata dengan reaksi
: 2FeC2O4.2H2O + 4C2O4 2- + H2O2 + 2H+ → 2Fe(C2O4)3)3-+ OH-.
Selanjutnya campuran didihkan dan ditambahkan 5 mL asam oksalat untuk
membentuk endapan karena efek ion senama. Larutan disarimg untuk mendapatkan
endapan. Endapan ditambahkan etanol 95% sebanyak 10 mL yang bertujuan untuk
menghilangkan pengotor yang terdapat pada endapan., larutan yang terbentuk
bewarna coklat kehijauan. Lalu didiamkan selama satu malam pada suhu kamar
agar didapatkan rendemen sesuai dengan yang diharapkan dan didapatkan kristal
berwarna hijau. Reaksi yang terjadi yaitu : 3K+ + [Fe(C2O4)3]3- + 3H2O →
K3[Fe(C2O4)3].3H2O.
Massa yang diperoleh pada percobaan ini sebesar 2,97 gram dengan
rendemen 47,44% dan persen kesaahan sebesar 52,56%. Kecilnya rendemen yang
didapatkan disebabkan karena pemanasan pada suhu yang tidak sesuai dan ketidak
telitiaan pada saat penyaringan.

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

Pada analisa kualitatif larutan sampel kompleks Fe(III) Oksalat ditambahkan

masing-masing dengan NaCl jenuh dan asam pospat, dari penambahan tersebut
tidak terjadi reaksi yang dapat diamati. Hal ini sesuai dengan teori dimana dengan
penambahan NaCl jenuh dan asam pospat memang tidak ada reaksi yang terjadi.
Pada percobaan yang kedua yaitu mengenai analisis kuantitatif kompleks
tioslatoferrat Fe(III) Oksalat dilarutkan dalam 20mL asam sulfat 6N dan
dipanaskan bertujuan untuk mengasamkan larutan karena reaksi permangano
berlangsung dalam suasana asam dan titrasi permangano berlangsung pada suhu
tinggi dan agar titik ekuivalen diperoleh jelas jika dalam keadaan dingin titik
ekuivalen akan sulit tercapai. Titrasi dilakukan sampai larutan berwarna orange
lembayung. Titrasi ini didasarkan pada prinsip reaksi redoks.
MnO4 + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O (dalam suasan asam)
MnO4- + 4H+ + 3e- MnO3 + 2H2O (endapan MnO2)
- -
MnO4 + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH- (dalam suasana basa)
Volume KMnO4 yang terpakai adalah 18,5 mL dan konsentrasi yang
diperoleh dari Fe(III) okslat sebesar 0,018M = 0,02M .

VI. KESIMPULAN DAN SARAN

6.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Produk yang didapatkan adalah kristal kalium trioksalatoferrat(III) yang
berwarna hijau
2. Produk yang didapatkan mempunyai sifat fisika seperti berbentuk kristal
berwarna hijau, memiliki Mr 491 g/mol, memiliki biloks +3, dan memiliki
struktur oktahedral
3. Berat Kalium trioksalatoferrat(III) yang didapatkan adalah 2,97 gram dengan
rendemen 47,44 %.
4. Persen kesalahan yang didapat sebesar 52,56 %
5. Konsentrasi kompleks yang diperoleh 0,0185 M

6.2 Saran
Agar praktikum selanjutnya berjalan dan mendapatkan hasil yang baik, maka
disarankan kepada pratikan selanjutnya:
1. Perlahan – lahan dalam penambahan atau pencampuran larutan agar
mendapatkan senyawa yang diinginkan
2. Perhatikan suhu saat pemanasan.

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

DAFTAR PUSTAKA

Cotton dan Wilkinson. 2013. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI-Press

Petrucci, Ralph H. 1993. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 3. Jakarta:
Erlangga.

Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT Kalman Media Pustaka

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

Lampiran 1. TUGAS SEBELUM PRAKTIKUM

1. Apakah ion kompleks trioksalaoferrat (III) termasuk kompleks yang inert
atau labil? Jelaskan!
Ion kompleks trioksalatoferrat (III) termasuk kompleks yang inert karena
tidak mudah bereaksi. Hal ini disebabkan karena reaksi pembentukannya
membutuhkan energi yang cukup besar, sehingga agar terjadi pemutusan
ikatan ion kompleks ini berlangsung dengan reaksi yang berjalan lambat dan
membutuhkan waktu yang lama.
2. Buatlah rumus bangun dari ion trioksalatoferrat (III)!

3. Apa yang dimaksud dengan kompleks koordinasi?

Kompleks koordinasi adalah gabungan suatu senyawa kompleks yang
terjadi karena adanya pemakaian bersama sepasang elektron. Hal ini terjadi
antara ligan yang memiliki kelebihan pasangan elektron dengan atom pusat
(pada umumnya pada logam peralihan) yang memiliki orbital kosong.

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

Lampiran 2. STRUKTUR SENYAWA

No Nama Senyawa Struktur
1 Garam Mohr

2 Kalium oksalat O

KO C
C OK

O
3 NaCl Na Cl
4 H2SO4 O

HO S OH

O
5 H2O2 H H
O O
6 H3PO4 O

P OH
HO
HO
7 Asam Oksalat O

HO C
C OH

O
8 Etanol H2
C
H3C OH

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))

 PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
SEMESTER GANJIL
TAHUN AJARAN 2015/2016

9 Fe(NO3)3 O

N
O O

Fe3+
O O
O O
N N

O O
10 Kalium tiosianat K C
S N

(KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III))