LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

STABILISASI DAN ISOLASI SENYAWA TEMBAGA (I)

Disusun Oleh:
Sekar Nurani Saptaningtyas (652016010)

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA
2017
 HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

Judul : Stabilisasi dan Isolasi Senyawa Tembaga (I)

Nama : Sekar Nurani Saptaningtyas
NIM : 652016010
Partner :
1. Anthony Sudibya (652016006)
2. Stelly Revina Prabowo (652016016)
3. Fransiskus Tri Wahyu H (652016021)
Pertemuan Ke- : 6. Kamis, 23 November 2017

Salatiga, 28 November 2017

Menyetujui,

Laboran Asisten
 Stabilisasi dan Isolasi Senyawa Tembaga (I)
Sekar Nurani Saptaningtyas1,*
1
Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Matematika, Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga,
Jawa Tengah 50711

*652016010@student.uksw.edu

ABSTRACT

The aim of this experiment is to studied stabilization and isolation of copper (I) and
to determained the mass and the %yield of the cristal that formed. Copper (I) will be
achieved through complex formation using thiourea ligand that can function both as -
bond acceptor and -bond donor. It is to form stable complexes due to the neutrality
principal. As the result 1,31 gram of crystal mass and 38,52 % of crystal yield were obtained.

Keyword: Tris(thiourea)copper(I) sulfate complexes; copper (I); %yield.

ABSTRAK

Eksperimen ini bertujuan untuk mempelajari stabilisasi dan isolasi tembaga (I) serta
menenetukan massa dan %rendemen kristal yang terbentuk. Tembga (I) diperoleh melalui
pembentukan senyawa kompleks dengan menggunakan ligan thiourea yang dapat
berfungsi sebagai aseptor ikatan (phi) dan pendonor ikatan (sigma), pada proses ini
akan terbentuk senyawa kompleks tris(thiourea) tembaga (I) sulfat yang stabil karena
prinsip netralitas. Dari eksperimen yang dilakukan, diperoleh hasil massa kristal yang
terbentuk sebanyak 1,31 gram serta %rendemen kristal yang diperoleh sebanyak 38,52%.

Kata Kunci: kompleks tris(thiourea)tembaga(I) sulfat; tembaga(I); %rendemen.

PENDAHULUAN

Tembaga adalah unsur kimia yang diberi lambang Cu (Latin: cuprum) dalam suatu Sistem
Periodik Unsur (SPU) tembaga termasuk dalam golongan 11dan menempati posisi dengan nomor
atom 29 dan mempunyai massa atom 63,546 (Cotton, 1989).Tembaga (Cu) merupakan salah satu
logam yang paling ringan dan paling aktif. Cu+ mengalami disproporsionasi secara spontan pada
keadaan standar (baku). Hal ini bukan berarti larutan senyawa Cu(I) tidak mungkin terbentuk. Untuk
menilai pada keadaan bagaimana mereka ditemukan, yaitu jika kita mencoba membuat (Cu+) cukup
banyak pada larutan air, Cu2+ akan berada pada jumlah banyak (sebab konsentrasinya harus sekitar
dua juta dikalikan pangkat dua dari Cu+. Disproporsionasi akan menajdi sempurna. Di lain pihak jika
Cu+ dijaga sangat rendah (seperti pada zat yang sedikit larut atau ion kompleks mantap), Cu2+ sangat
kecil dan tembaga (I) menjadi mantap (Vogel,1979).
 Tembaga dalam jumlah yang kecil esensial bagi kehidupan, tetapi akan bersifat racun dalam
jumlah yang besar, terutama bagi bakteri, alga, dan fungi. Diantara banyak senyawa tembaga yang
digunakan sebagai pestisida adalah asetat basa, karbonat, klorida, hidroksida, dan sulfat. Secara
komersil senyawa tembaga yang terpenting adalah CuSO4.5H2O. Selain dalam bidang pertanian,
CuSO4 juga digunakan untuk baterai dan penyepuhan, pembuatan garam tembaga yang lain,
perminyakan, keret, dan industri baja

Secara umum garam tembaga (I) tidak larut dalam air. Senyawa-senyawa tembaga (II), yang
dapat diturunkan dari tembaga (II) oksida, CuO hitam. Garam-garam tembaga (II) umumnya
berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, muapun dalam larutan-air. Warna ini benar-benar
khas hanya untuk ion tetraakuokuprat (II) [Cu (H2O)4]2+ saja. Garam-garam tembaga (II) anhidrat,
seperti tembaga (II) sulfat anhidrat CuSO4, berwarna putih (atau sedikit kuning). Senyawa-senyawa
Cu (I) berwarna putih kecuali oksidasinya merah. Sedangkan senyawa Cu (II) hidratnya biru dan
anhidratnya abu-abu. Senyawa-senyawa Cu (II) lebih stabil dalam larutan. Mereka beracun dan
mengion yang berwarna gelap (biru gelap) yang terbentuk dengan larutan amonia berlebihan. Cu
digunakan buat kabel/kawat/peralatan listrik; dalam logam-logam paduan; monel, perunggu
kuningan, perak jerman, perak nikel untuk ketel dan lain-lain. Umumnya bijih tembaga hanya
mengandung 0,5% Cu. Pemekatan bijih ini sangat diperlukan. Hal ini biasanyanya dilakukan dengan
pengembangan menghasilkan bijih pekat dengan kandungan sekitar 20-40%. Untuk mendapatkan
tembaga yang lebih murni, Cu2O direduksi dengan karbon (C).

2Cu2O + C 4Cu + CO2

Salah satu sifat dari logam tembaga yaitu tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi
tetapi tembaga teroksidasi oleh HNO3 sehingga tembaga larut dalam HNO3.

3Cu(s) + 8H+(aq) + 2NO3- 3Cu2+(aq) + 2 NO(g) + 4H2O

Logam tembaga dibuat dari tembaga sulfida (Cu2S) yang dioksidasi dengan oksigen.

Cu2S + 2O2 2CuO + SO2

2CuO + Cu2S SO2+4Cu

Garam tembaga dalam larutan berwarna biru pucat, karena membentuk ion Cu(H2O)42+. Jika larutan
ini ditambah amonia akan menghasilkan ion Cu(NH3)42+ yang berwarna biru pekat. Senyawa CuCl2,
Cu2Br2, Cu2I2 sukar larut dalam air dengan Ksp masing-masing 1,9.10-7, 5.10-9, dan 1.10-12.
Senyawa Cu2O dan Cu2S dapat dibuat langsung dari unsurnya pada suhu tinggi. Kedua senyawa ini
cenderung nonstoikiometrik karena dapat pula sebagian membentuk CuO dan CuS (Vogel, 1979).

Secara umum garam tembaga (I) tidak larut dalam air dan tidak berwarna, perilakunya
mirip perilaku senyawa perak (I). Mereka mudah dioksidasi menjadi senyawa tembaga (II), yang
dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida, CuO, hitam. Garam-garam tembaga (II) umumnya
berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalam larutan air; warna ini benar-benar
khas hanya untuk ion tetraakuokuprat (II) [Cu(H2O)4]2+ saja. Batas terlihatnya warna ion kompleks
tetraakuokuprat(II) (yaitu, warna ion tembaga (II) dalam larutan air), adalah 500 g dalam batas
konsentrasi 1 dalam 104. Garam-garam tembaga (II) anhidrat, seperti tembaga (II) sulfat anhidrat
CuSO4, berwarna putih (atau sedikit kuning) (Sidgwick,1962).

Tembaga (Cu) merupakan salah satu logam yang paling ringan dan paling aktif. Cu+
mengalami disproporsionasi secara spontan pada keadaan standar (baku). Hal ini bukan berarti
larutan senyawa Cu(I) tidak mungkin terbentuk. Untuk menilai pada keadaan bagaimana mereka
ditemukan, yaitu jika kita mencoba membuat (Cu+) cukup banyak pada larutan air, Cu2+ akan
berada pada jumlah banyak (sebab konsentrasinya harus sekitar dua juta dikalikan pangkat dua dari
Cu+. Disproporsionasi akan menajdi sempurna. Di lain pihak jika Cu+ dijaga sangat rendah (seperti
pada zat yang sedikit larut atau ion kompleks mantap), Cu2+ sangat kecil dan tembaga (I) menjadi
mantap.
Tembaga adalah unsur kimia yang diberi lambang Cu (Latin: cuprum) dalam suatu Sistem
Periodik Unsur (SPU) tembaga termasuk dalam golongan 11dan menempati posisi dengan nomor
atom (NA) 29 dan mempunyai bobot atom (BA) 63,546. Tembaga, perak dan emas disebut logam
koin karena dipakai sejak lama sebagai uang dalam bentuk lempengan (koin). Hal ini disebabkan
oleh logam ini tidak reaktif, sehingga tidak berubah dalam waktu yang lama. Tembaga adalah logam
berdaya hantar listrik tinggi, maka dipakai sebagai kabel listrik. Tembaga tidak larut dalam asam
yang bukan pengoksidasi tetapi tembaga teroksidasi oleh HNO3 sehingga tembaga larut dalam
HNO3 .(Ranawijaya, 1985)
Senyawa tembaga(I) diturunkan dari tembaga(I) oksida Cu2O yang merah, dan mengandung
ion tembaga(I), Cu+. Senyawa-senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam tembaga(I) tak larut
dalam air, perilakunya mirip perilaku senyawa perak(I). Mereka mudah dioksidasikan menjadi
senyawa tembaga(II), yang dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida, CuO, hitam (Svehla, 1990).
Selain melalui pembentukan suatu senyawatak larut stabilisasi Cu(I) dapat juga dilakukan
dengan jalan pembentukan senyawa kompleks, Jika senyawa kompleks yang terbentuk cukup stabil
maka konsentrasi Cu(I) yang ada akan tereduksi cukup berarti.
 Dalam senyawa kompleks disamping terjadi ikatan sigma antara logam pusat dengan ligan juga
akan terjadi pemanfaatan electron ion logam untuk pembentukan ikatan phi. Jika ion logam
mempunyai kerapatan electron yang tinggi maka ion logam itu akan lebih siap untuk
menyumbangkan electron dalam pembentukan ikatan phi dengan ligan, Dengan adanya ikatan phi
ini akan menyebabkan naikny a stabillitas ion komplek. Dengan demikian suatu jenis ion logam
dengan keadan oksidasi yang lebih rendah akan lebih siap berpartisipasi dalam pembentukan ikatan
phi. Untuk keperluan stabilitas Cu(I) dalam larutuan thiourea merupakan ligan yang cocok. Senyawa
kompleks yang terbentuk adalah ion tris(tiourea)tembaga(I) dengan ikatan koordinasi terjadi antara
ion Cu(I) dengan atom S dari thiourea.(Riyanto,dkk.2017)
Thiourea adalah thiokarbamida, hablur tanpa warna, titik leleh 445 K. larut dalam air panas
dan etanol, pereaksi analisis dan zat antara bagi zat farmasi dan zat celup. Thiourea memiliki rumus
molekul (NH2)2CS (Pass, 1974).
Thiourea digunakan sebagai alternatif pengganti sianida. Thiourea secara relatif tak beracun
dan aman bagi lingkungan. Akan tetapi senyawa ini bersifat karsinogenik (dapat menimbulkan
kanker). Tingkat pelarutan menggunakan thiourea sangat cepat, jauh lebih cepat dibanding
pelarutan sianida.. bisa 4 hingga 5 kali lebih cepat dibanding proses sianida (El-Sayed,1999).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya
yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut
(solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam
proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah
dipisahkan dari kristalnya. Dalam kasus pemurnian garam NaCl dengan teknik rekristalisasi pelarut
(solven) yang digunakan adalah air. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan
antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang
terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara
menjenuhkannya (mencapai kondidi supersaturasi atau larutan lewat jenuh). Secara toritis ada 4
metoda untuk menciptakan supersaturasi dengan mengubah temperatur, menguapkan olvens,
reaksi kimia, dan mengubah komposisi solven (Agustina, 2013).
Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat syarat pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut:
Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan.
Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat
pencemarnya.
Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat
tersebut tidak terurai. (Kotz, 2006)
 Dari uraian diatas praktikum ini bertujuan untuk menentukan kristal tris (thiourea)
tembaga(I) sulfat dan Menentukan %yeld kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat.

EKSPERIMEN

Stabilisasi dan Isolasi Senyawa Tembaga (I)

Alat dan Bahan

Dalam praktikum Stabilitas dan isolasi Senyawa Tembaga (I), alat yang digunakan adalah
neraca analitik 2 digit, gelas beaker 100 mL gelas ukur 50 mL,pengaduk kaca,corong,kaca
arloji,termometer,kertas saring,kasa, kaki tiga, bunsen,oven,icebath dan desikator. Sedangkan
bahan yang diperlukan adalah Thiourea,Tembaga (II) sulfat pentahidrat,Asam sulfat 1M,Alcohol,Es
batu,Bubuk tembaga.

Prosedur Kerja

1. Dibuat larutan thiourea (1,25 gram) dalam 7,5 ml akuades dan larutan Cu(II) sulfat
pentahidrat (1,25 gram) dalam 7,5 ml akuades.
2. Larutan didinginkan dalam freezer.
3. Ditambahkan perlahan-lahan larutan Cu(II) sulfat ke dalam larutan tiourea sambil diaduk
terus menerus.
4. Setelah larutan Cu(II) sulfat habis ditambahkan, campuran didiamkan selama 10 menit
hingga terbentuk kristal putih pada dinding gelas beaker.
5. Disiapkan larutan tiourea dingin (0,5 gram tiourea dalam 5 ml akuades) dan ditambahkan
ke dalam campuran reaksi.
6. Diaduk campuran reaksi secara cepat kemudian didiamkan.
7. Setelah jumlah kristal putih yang terbentuk maksimim dilakukan penyaringan untuk
memisahkan dari campuran reaksi.
8. Rekristalisasi dilakukan dengan jalan melarutkan hasil yang diperoleh ke dalam larutan
tiourea (0,0075 gram tiourea dalam 15 ml akuades) yang mengandung 5 tetes asam sulfat
1 M.
9. Pelarutan dapat dipercepat dengan memanaskan larutan dengan suhu maksimal 75oC.
10. Didinginkan larutan dan disaring kristal putih yang terbentuk.
11. Dicuci kristal yang diperoleh dengan 5 ml akuades kemudian dengan 5 ml etanol.
12. Kristal yang terbentuk dikeringkan dengan memasukkannya ke dalam oven kemudian
ditimbang.

HASIL DAN DISKUSI

Tabel.1
 Pengujian Hasil

Cu (II) Sulfat + akuades Warna biru

Thiourea + akuades bening

Tabel.2

Pengujian Hasil

Larutan Cu (II) Sulfat + Larutan Thiourea Putih

Campuran + Thiourea dingin Putih

Campuran + Larutan Thiourea yang diberi Kristal putih

beberapa tetes asam sulfat

Pada praktikum ini dilakukan Stabilisasi dan Isolasi Senyawa Tembaga (I), pada percobaan
ini akan dibuat senyawa tembaga(I) dalam bentuk senyawa komplek tris (thiourea) tembaga (I)
sulfat. Dalam percobaan ini dibutuhkan reaktan thiourea dan tembaga (II) sulfat pentahidrat.
Dalam percobaan ini dilakukan proses stabilisasi senyawa Cu+, di mana proses stabilisasi dilakukan
melalui pembentukan suatu senyawa larut. Tembaga (Cu) mempunyai keadaan oksidasi +1 dan +2.
Keadaan oksidasi tembaga yang normal dan berada di alam yakni +2 (Cu2+), sementara itu untuk
keadaan oksidasi tembaga +1 (Cu+) tidak ada di alam sehingga keberadaannya harus melalui proses
isolasi. Kedua reaktan yang digunakan dalam percobaan tersebut dicampurkan dengan suhu yang
rendah agar terbentuk kristal kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat, oleh sebab itu pada saat
percobaan kedua reaktan dicampurkan setelah dimasukkan kedalam icebath 10 terledih dahulu.

Kemudian saat penambahan thiourea ditambahkan ke Cu(II) didapatkan gumpalan yang

berwarna putih, warna ini menunjukan bahwa dalam campuran tersebut sudah tidak terdapat
sulfur. Setelah itu dilanjutkan dengan penambahan thiourea yang kedua hal ini dilakukan untuk
mengoptimalkan pembentukan kristal, dari percobaan didapatkan hasil berwarna putih namun
terdapat endapan. Reaaksi yang terjadi saat CuSO4(II) dilarutkan dalam air :

4( ) 2+( ) + 42 ( )
Pencampuran larutan CuSO4 ke dalam larutan thiourea akan menyebabkan terjadinya reaksi redoks
sebagai berikut:
162+ + 16 16+
 8 2 2 + 162 16+ + 8 + 164+ + 82 + 16
162+ + 8 2 2 + 162 16+ + 16+ + 8 + 164+ + 82
Ion Cu+ kemudian bereaksi dengan thiourea membentuk ion kompleks:
+ + 3(2)2 [((2)2)3]+
Ion kompleks tersebut selanjutnya dengan adanya sulfat bereaksi menjadi senyawa kompleks.
2 [((2)2)3]+ + 42 [((2)2)3]24
Dalam percobaan ini hasil yang diperoleh berupa padatan kristal sehinnga diperlukan
rekristalisasi untuk menghilangkan pengotor dalam kristal. Proses rekristalisasi kompleks
tris(thiourea)tembaga(I)sulfat menggunakan pelarut thiourea yang kemudian dilakukan dengan
pemanasan dalam kondisi asam (H2SO4). Penggunaan pelarut thiourea karena larutan thiourea
dapat melarutkan kompleks tris (thiourea) tembaga(I) sulfat dalam kondisi panas, sehingga dapat
dipisahkan dari pengotornya. Pencucian kristal menggunakan akuades dan alkohol untuk
membersihkan kristal dari senyawa yang bersifat polar karena pengotor polar akan ikut larut saat
dicuci dengan akuades dan alkohol. Dalam percobaan yang telah dilakukan didaptkan hasil kristal
tris (thiourea) tembaga(I) sulfat berwarna putih dan tidak berbau dengan berat 1,31 gram. Dan
didapat % yeld dengan perhitungan,sebagai berikut:
Tabel.3

Pengujian Hasil

Massa kertas saring kosong + cawan petri 22,19gram

Massa kertas saring kosong + cawan petri + 23,50gram

sampel

Massa sampel 1 gram

Massa CuSO4.5 H2O = 1,25 gram

Massa NH4CSNH4 = 0,50 gram
CuSO4.5 H2O 1,25
Mol CuSO4.5 H2O =
= 249,6 / = 0,005 mol
NH4CSNH4 0,50
Mol NH4CSNH4 =
= 76,12 / = 0,006 mol

Persamaan reaksi :
16 Cu2+ +8 (H2N)2Cs + 16 H2O 16 Cu+ + S8+ +16 NH4+ +8 CO2
Cu+ +3(H2N)2Cs [Cu(H2N)2Cs]3 +
Rasio mol Cu2+ : Cu+ = 16 : 16
Rasio mol Cu + : kompleks = 1: 1
 n kompleks = 0,005 mol
n [(Cu(H2N)2Cs)3]2SO4 = 0,005 X 680 g/mol
= 3,4 g

% = 100

1,31
% = 3,4
100 = 38,52 %

Dari perhitungan tersebut dapat disimuplkan bahwa % yield dari kristal sebesar 38,52 %
hasil yang didapatkan kurang dari 80% hal ini si sebabkan oleh masih banyaknya pengotor, masih
ada kristal yang tertingal dibeaker gelas dan saat penimbangan neraca analitik kurang tepat.

JAWAB PERTANYAAN

1. Orbital-orbital ligan yang digunakan untuk stabilisasi keadaan oksidasi Cu (I) melalui ikatan
pi adalah :
H2N NH2
C

S
H2N NH2
C S Cu S C

H2N NH2

2. Struktur ion komplek yang dihasilkan dari reaksi antara thiourea dengan HCl dan tembaga
dapat diperkirakan seperti berikut :
[Cu ( CS(NH2)2)3]22+

KESIMPULAN

1. Padatan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat berwarna putih dan tidak berbau
didapat dengan berat 1,31 gram.
2. % yeld yang didapat dari pembuatan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat yaitu
38,52 %.
DAFTAR PUSTAKA

A.J. Vogel. 1979. A text book of Quantitative Inorganic Analysis (5th edition). United State:
Longmans.
Cotton.F.A., Wikinson G. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI- Press.
El-Sayed and Sallam, M. M., 1999, Temperature and frequency dependent electrical transport in
thiourea and tris(thiourea)coupper(I)sulphate, J. Mater. Sci. Vol. 10, Hal 63-66.
Kotz, 2006, Chemistry and Chemical Reactivity, Seventh Edition, Belmont, USA.
N.V. Sidgwick. 1962. The Chemical Elements and Their Compounds. Oxford: Oxford University Press.
Pass, G., 1974, Practical Inorganic Chemistry, Chapman and Hall, London.
Ranawijaya, J. (1985). ilmu kimia2. jakarta: depdikbud.
Riyanto, C. A., Widodo, Y., Prabalaras, E., S, D. S., Y, F. F., & Ampri, M. (2017). petuntuk praktikum
kimia koordinasi (KM-221).
Rositawati, Agustina Leokrist., Dkk, (2013). Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk
Mencapai SNI Garam Industri.Jurnal Teknologi Kimia Dan Industri. Vol. 2, No.4.Universitas
Diponegoro. Semarang. Diakses tanggal 8 Desember 2014
Svehla, G., 1990, Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro,
(Diterjemahkan Oleh: Setiono, L.), Edisi Kelima, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta.

LAMPIRAN
-Laporan Sementara