Laporan Resmi Kimia Analitik 1A

“TITRASI REDOX”

Disusun :
Novenda Pramesti A (652016005)
Sekar Nurani S (652016010)
Fidela Novitasari (652016013)
Ni Ketut Prihatin (652016028)

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA
SALATIGA
2017
TUJUAN
1. Menentukan kadar iodine dalam garam beryodium.
2. Menentukan kadar besi II dengan potasium kromat.

DASAR TEORI
Titrasi reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau
oksidatorberdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana reduktor akan teroksidasi dan
oksidator akan tereduksi. (Siregar,2010)
Dasar dari cara iodometri adalah reaksi kesetimbangan dari iodium dan iodide
I2 + 2e  2I- dengan demikian 1 grol I2 = 2 grek.
Titrasi dengan iodometri dapat dibagi menjadi 2 cara :
1. Cara langsung

Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat
reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan
penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan
menggunakan larutan tiosulfat. (Saragih,-)
Reduktor + I2 → 2I-
Na2S2O3 + I2 → NaI + Na2S4O6
2. Cara tidak langsung

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat
oksidator seperti besi III, tembaga II. Zat–zat ini akan mengoksidasi iodida yang
ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan
larutan baku natrium tiosulfat. (Saragih,-)
Oksidator + KI → I2 + 2e
I2 + Na2S2O3 → NaI + Na2S4O6
Dalam hal ini iodide sebagai perediksi diubah menjadi iodium. Iodium yang terbentuk
dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Cara iodometri digunakan untuk untuk
menentukan zat pengoksidasi, misalnya penentuan zat oksidator H2O2. Pada oksidator
ini ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian
dititrasi dengan Na2S2O3.
Reaksi :
H2O2 + KI + HCl → I2 + KCl + 2H2O
Pembakuan Larutan Na2S2O3
Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan Larutan Baku KIO3, Percobaan ini menggunakan metode
titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana mula-mula iodium direaksikan dengan
iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan natrium thiosulfat. Larutan baku
yang digunakan untuk standarisasi thiosulfat sendiri adalah KIO3 dan terjadi reaksi:
 Oksidator + KI → I2
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi, namun
selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karena sifat flouresen atau
melapuk-lekang dari garam itu dan karena alasan-alasan lainnya. Karena itu, zat ini tidak
memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer. (Khopkar,1990)
Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat,
kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium
permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai larutan standar sekundernya. Larutan thiosulfat
sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan
terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini
ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah
ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi
penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab
larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau
memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut :
IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O
Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 0,5%.
Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar
amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk
kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini
disebabkan sifat I2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang
bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas.
Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat
titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks
iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan
pada titik akhir titrasi. (Rivai,1995)
ALAT, BAHAN DAN METODE
Alat :
 Erlenmayer  Klem
 pipet volume  Labu ukur
 Neraca Analitik  Corong
 Buret  Beaker glass

Bahan :
 Garam beryodium  Aquades
 HCl 1M  Amonium II suftat
 Na2S2O3 0,002M  H2SO4
 KI 0,6 M  Metilen blue 6%
 Larutan pati 0,5 %  K2Cr2O7
  H3PO4 11M  Larutan Standard Molybdenum
 H3PO4 10M  Larutan Standard Vanadium

Metode
A. Penentuan Kadar Iodine dalam garam beryodium
 Ditimbang 10 gr garam, dan dimasukan kedalam labu takar 100 ml dan
ditambahkan aquades hingga garis tera
 Diambil 10 ml larutan dan dimasukan kedalam erlenmayer
 Ditambahkan 5 ml HCI dan 5 ml KI
 Ditimbah larutan pati dan dititrasi sampai warna larutan menjadi biru hilang

B. Penentuan kadar Sulfat II Potasium Kromat

 Diambil 10 ml Amonium II suftat dan dimasukan kedalam erlenmayer
 Ditambahkan 5 mlH2SO4
 Ditambah 20 tetes metilen blue 6%
 Dititrasi menggunakan K2Cr2O7standard hingga warna larutan menjadi hijau
 Jika warna larutan menjadi abu-abu maka perlu ditambahkan 1-2 tetes sehingga
berubah warna larutan menjadi hijau

PERHITUNGAN LARUTAN
 HCl
M1. V1 = M2. V2
12 . V1 = 1 . 100
100
V1 =
12
V1 = 8,3 ml
1. Dipipetkan 8,3 mL HCl .
2. Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL kemudian ditambahkan akuades hingga garis tera.
3. Dihomogenkan.

 H2SO4
M1. V1 = M2. V2
18 . V1 = 1 . 50
50
V1 = 18
V1 = 2,78 ml
1. Dipipetkan 2,78 mL H2SO4
2. Dimasukkan kedalam labu takar 50 mL kemudian ditambahkan akuades hingga garis tera.
3. Dihomogenkan.

 KI
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
M= 𝑀𝑟
x 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
0,06 = 166,0028 x 100
 Massa = 0,99 gram
1. Ditimbang 0,99 gram KI dalam gelas beaker kemudian dilarutkan dengan sedikit akuades .
2. Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL ditambahkan akuades hingga garis tera.
3. Dihomogenakan.

 Amonium II sulfat
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
M= 𝑀𝑟
x 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
0,01 = 392,14 x 100
Massa = 0,39 gram
1. Ditimbang 0,99 gram KI dalam gelas beaker kemudian dilarutkan dengan sedikit akuades .
2. Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL ditambahkan akuades hingga garis tera.
3. Dihomogenakan.

 K2Cr2O7
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
M= x
𝑀𝑟 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
0,002 = 294,21 x 250
Massa = 0,147 gram ≈ 0,15 gram
1. Ditimbang 0,15 gram K2Cr2O7 dalam gelas beaker kemudian dilarutkan dengan sedikit akuades .
2. Dimasukkan kedalam labu takar 250 mL ditambahkan akuades hingga garis tera.
3. Dihomogenakan.

 Na2S2O3
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
M= 𝑀𝑟
x 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
0,002 = x
248,13 250
Massa = 0,1241 gram
1. Ditimbang 0,15 gram Na2S2O3dalam gelas beaker kemudian dilarutkan dengan sedikit akuades .
2. Dimasukkan kedalam labu takar 250 mL ditambahkan akuades hingga garis tera.
3. Dihomogenakan.

 Pati 0,5 %
0,5 gram pati dilarutkan dalam 100 ml akuades.
1. Ditimbang 0,5 gram pati dalam gelas beaker kemudian ditambahkan 100 mL akuades .
2. Dipanaskan sampai mendidih.

 H3PO4 11 M
M1. V1 = M2. V2
16 . V1 = 11 . 50
550
V1 = 16
V1 = 34,375ml
1. Dipipetkan 34,375 mL H3PO4 pekat.
2. Dimasukkan kedalam labu takar 50 mL kemudian ditambahkan akuades hingga garis tera.
3. Dihomogenkan.
4.
 H3PO4 10 M
M1. V1 = M2. V2
16 . V1 = 10 . 50
500
V1 =
16
V1 = 31,25 ml
5. Dipipetkan 31,25mL H3PO4 pekat.
6. Dimasukkan kedalam labu takar 50 mL kemudian ditambahkan akuades hingga garis tera.
7. Dihomogenkan.

HASIL
A. Penentuan Kadar Iodine dalam garam beryodium
Titrasi

I II III

Awal (ml) 0 0,6 1

Akhir (ml) 0,6 1 1,6

Ditambahkan (ml) 0,6 0,4 0,6

Rata-rata (ml) 0,53

Setelah penambahan pati

Titrasi

I II III

Awal (ml) 0 2,3 3

Akhir (ml) 1,4 3 3,7

Ditambahkan (ml) 0,7 0,7 0,7

Rata-rata (ml) 0,7

B. Penentuan kadar besi II dengan Potasium Kromat

a. H2SO4
 Titrasi

I II

Awal (ml) 0 3,4

Akhir (ml) 3,4 6,9

Ditambahkan (ml) 3,4 3,5

Rata-rata (ml) 3,45

b. H3PO4 10 M
Titrasi

I II

Awal (ml) 10,5 12,8

Akhir (ml) 12,8 15,1

Ditambahkan (ml) 2,3 2,3

Rata-rata (ml) 2,3

c. H3PO4 11 M
Titrasi

I II

Awal (ml) 15,1 17,9

Akhir (ml) 17,9 20,8

Ditambahkan (ml) 2,8 2,9

Rata-rata (ml) 2,85

PEMBAHASAN
A. Penentuan Kadar Iodine dalam garam beryodium
Pada pegujian kadar iodin dalam garam beryodium. Metode yang diguankan dalam
percobaan ini adalah titimetri. Awalnya disiapkan larutan garam kemudian ke dalam larutan
tersebut ditambahkan HCl dan KI. Selanjutnya larutan tersebut dititrasi menggunakan Na2S2O3
hingga berubah menjadi kuning pucat. Kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan pati
dan dititrasi hingga warna biru menghilang.
 Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana
asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi
netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut:
IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O
Indikator yang digunakan dalam proses ini adalah indikator amilum 1%. Penambahan amilum
yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus
iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula.
Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah
menguap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga
warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk
memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas
warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki
kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Jika
larutan iodium dalam KI pada suasana netral dititrasi dengan natrium thiosulfat, maka:
I3- + 2S2O32-  3I- + S4O62-
S2O32- + I3-  S2O3I- + 2I-
2S2O3I- + I-  S4O62- + I3-
S2O3I- + S2O32-  S4O62- + I-
Dari tiga kali pengulangan yang dilakukan didapatkan volume Na2S2O3 yang digunakan
sebanyak 0,53mL. Dari volume rata-rata ini dapat dihitung kadar IO3-

Perhitungan kadar:
Volume rata-rata Na2S2O3 = 0,53 ml
M Na2S2O3 = 0,002 M
Perhitungan:
Reaksi:IO3- + 5 I- HCl
3 I2 + 3H2O
I2 + Na2S2O3 → NaI + Na2S4O6
Mol Na2S2O3 = 0,002 x 0,53 = 0,00106 mmol
Mol I2= molNa2S2O3=0,00106mmol
100
molI2dalam 100 ml larutan = x 0,00106= 0,0106 mmol = 0,0000106mol
10

massaI2 = 0,0000106 254 = 0,0026924 g

Kadar I2 (%w/w) = (0,0026924/1) x 100% = 0,26924 % ≈ 0,27 %
Sehingga dapat diketahui kadar dari I2 adalah sebesar 0,27 %

B. Penentuan kadar Sulfat II Potasium Kromat

Pada praktikum ini dilakukan penentuan kadar Besi II dengan potasium kromat. Dibuat larutan
ammonium II sulfat dengan melarutkannya dalam akuades. Fungsi akuades dalam praktikum
ini sebagai pelarut. Sedangkan K2Cr2O7 berfungsi sebagai zat titran untuk menitrasi sampel.
 Kalium Dikhromat (K2Cr2O7) digunakan hanya dalam larutan asam maka dari itu ditambahkan
H2SO4 atau H3PO4 untuk memberikan suasana asam dan direduksi dengan cepat pada
temperatur biasa menjadi garam Kromium (III) yang hijau. Warna hijau yang ditumbulkan oleh
ion-ion Cr3+ yang terbentuk oleh reduksi Kalium Dikhromat dengan reaksi :

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ ↔ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O

Dalam praktikum penentuan kadar besi II dengan potasium kromat digunakan indikator
metilen blue untuk menentukan titik ahkir titrasi. Indikator metilen blue mempunyai rentang pH 10,6
-13,4 yang merubah warna dari biru menjadi hijau. Dari praktikum yang telah dilakukan dapat di hitung
kadar besi (II),yaitu sebagai berikut

Perhitungan kadar:
Volume rata-rata K2Cr2O7 = 3,45ml
M K2Cr2O7 = 0,002 M
Perhitungan:
Reaksi:
10K2Cr2O7 + 40H2SO4  K2SO4 + Cr2(SO4)3 + H2O + O2
MolK2Cr2O7 = 0,002 x 3,45 ml = 0,0069 mmol
molSO4= molK2Cr2O7 = 0,0069 mmol
100
molSO4dalam 100 ml larutan = x 0,0069 mmol = 0,069 mmol = 6,9 x 10-5 mol
10

massaSO4 = 6,9 x 10-5 96 = 6,624 x 10-3 g

Kadar SO4 (%w/w) = (6,624 x 10-3 /1) x 100% = 0,6624 %
Sehingga dapat diketahui kadar dari SO4 adalah sebesar 0,6624 %

Volume rata-rata K2Cr2O7 = 2,3 ml

M K2Cr2O7 = 0,002 M
Perhitungan:
Reaksi:
10K2Cr2O7 + H3PO4 
MolK2Cr2O7 = 0,002 x 3,45 ml = 0,0069 mmol
molSO4= molK2Cr2O7 = 0,0069 mmol
100
molSO4dalam 100 ml larutan = x 0,0069 mmol = 0,069 mmol = 6,9 x 10-5 mol
10

massaSO4 = 6,9 x 10-5 96 = 6,624 x 10-3 g

Kadar SO4 (%w/w) = (6,624 x 10-3 /1) x 100% = 0,6624 %
Sehingga dapat diketahui kadar dari SO4 adalah sebesar 0,6624 %