BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Senyawa kompleks di laboratorium dapat disintesa dengan mereaksikan

ligan yang merupakan suatu basa dan mempunyai pasangan elektron bebas

dengan logam yang merupakan penerima pasangan elektron yang didonorkan oleh

ligan. Berdasarkan banyaknya elektron yang didonorkan oleh ligan, maka dapat

diklasifikasikan menjadi tiga, yaitu ligan monodentat, ligan bidentat dan ligan

multidentat. Penelitian yang telah dilakukan para kimiawan anorganik

menunjukkan bahwa logam-logam transisi merupakan logam yang banyak

dipelajari dan disintesa menjadi senyawa-senyawa kompleks (Saria dkk, 2012).

Saat sekarang ini, senyawa anorganik banyak digunakan oleh masyarakat

modern. Banyak inovasi dalam bidang kuliner, obat-obatan, pakaian, televisi,

peralatan kantor, kendaraan, hingga tempat tinggal melibatkan bahan-bahan yang

tersusun dari senyawa anorganik. Senyawa anorganik merupakan senyawa kimia

yang mayoritas molekulnya tersusun dari unsur-unsur anorganik yang umumnya

berasal dari mineral alam yang kompleks. Mineral alam ini kemudian melalui

proses pemisahan fisika maupun kimia dijadikan beragam senyawa anorganik

sesuai pemanfaatannya. Namun demikian, di abad terakhir ini senyawa anorganik

lebih dominan diproduksi melalui proses sintesis (Kurniawati, 2018). Berdasarkan

uraian diatas, dilakukan percobaan ini agar diketahui cara mensintesis senyawa

kompleks bis-etilendiamin nikel (II) kloridadihidrat.

1.2. Maksud dan Tujuan

1.2.1. Maksud Percobaan

Maksud dalam percobaan ini adalah untuk mempelajari dan memahami

sintesis senyawa komplekas [Ni(NH2C2H4NH2)Cl2].2H2O

1.2.2. Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan ini yaitu:

1. mensintesis senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)Cl2].2H2O

2. menghitung rendamen kristal senyawa kompleks dalam etanol.

1.3. Prinsip Percobaan

Prinsip dalam percobaan ini adalah menyintesis senyawa kompleks

[Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O dengan cara pencampuran larutan NiCl2.6H2O

dengan larutan etilendiamin, pemanasan, penyaringan, dan pengkristalan. Serta

mengidentifikasi senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O dengan cara

spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum.

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Logam Nikel

Nikel adalah logam berwarna putih keperak–perakan dengan sedikit

semburat keemasan. Nikel termasuk logam transisi, dan memiliki sifat keras dan

mudah ditempa. Nikel juga tergolong dalam logam besi-kobalt, yang dapat

menghasilkan paduan yang sangat berharga. Nikel murni berbentuk bubuk untuk

memaksimalkan luas permukaan reaktif, memiliki aktivitas kimia yang signifikan,

tetapi potongan yang besar dan lambat bereaksi dengan udara dalam kondisi

normal karena lapisan teroksidasi terbentuk di permukaan dan mencegah korosi

lebih lanjut. Meski begitu, nikel murni hanya ditemukan di kerak bumi dalam

jumlah kecil, biasanya di batuan ultrabasa dan di dalam meteorit besi atau siderit

yang tidak terpapar oksigen saat berada di luar atmosfer bumi. Nikel dengan tipe

silika ini umumnya memiliki kadar nikel yang cukup tinggi yang dapat mencapai

lebih dari 1,5% (Musnajam, 2012).

Manfaat nikel dalam kehidupan sehari-hari yang pertama adalah sebagai

bahan campuran pembuatan stainless steel. Perabotan stainless steel umumnya

menggunakan bahan nikel karena memiliki ketahanan terhadap karat. Stainless

steel biasanya terbuat dari bijih besi yang dicampur dengan nikel dan krom agar

tidak mudah teroksidasi oleh air dan udara. Karena itulah Stainless steel tidak

mudah berkarat layaknya besi biasa. Jadi, tidak heran perabot dapur seperti garpu

dan sendok biasanya dibuat dari logam nikel. Selain sebagai bahan pembuatan

stainless steel, manfaat nikel untuk kehidupan sehari-hari berikutnya adalah untuk
pembuatan koin. Uang koin di Indonesia umumnya dibuat dari nikel karena

sifatnya yang alot dan mudah dibentuk. Seperti yang kita ketahui ada dua jenis

uang di Indonesia yaitu uang koin dan kertas. Beberapa uang koin yang beredar di

Indonesia menggunakan bahan nikel (Zhu dkk., 2020).

2.2 Senyawa Kompleks

Senyawa koordinasi juga dikenal sebagai kompleks koordinasi, senyawa

kompleks atau kompleks sederhana. Ciri penting senyawa koordinasi adalah

bahwa ikatan koordinasi terbentuk antara donor pasangan elektron, yang dikenal

sebagai ligan dan akseptor pasangan elektron, atom atau ion logam. Jumlah

pasangan elektron yang disumbangkan ke logam dikenal sebagai bilangan

koordinasinya. Meskipun ada banyak kompleks yang bilangan koordinasinya

adalah 3, 5, 7 atau 8, sebagian besar kompleks menunjukkan bilangan koordinasi

2, 4, atau 6. Agar sepasang elektron dapat disumbangkan dari ligan ke logam ion,

harus ada orbital kosong pada ion logam untuk menerima pasangan elektron.

Situasi ini sangat berbeda dengan di mana ikatan kovalen terbentuk karena dalam

kasus tersebut, satu elektron dalam pasangan ikatan berasal dari masing-masing

atom yang dipegang oleh ikatan (House, 2010).

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari suatu ion

logam pusat dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan pasangan

elektron bebasnya kepada ion logam pusat. Senyawa kompleks Fe(III) umumnya

membentuk struktur oktahedral dengan bilangan koordinasi enam. Namun

struktur lain seperti tetrahedral dengan bilangan koordinasi empat dan segiempat

piramida dengan bilangan koordinasi lima juga dapat terjadi. Sintesis senyawa

kompleks dapat dilakukan dengan menggunakan berbagai cara antara lain dengan
pencampuran larutan pada berbagai perbandingan mol logam dan mol ligan dalam

berbagai pelarut tanpa pemanasan atau pencampuran larutan disertai pemanasan

pada berbagai temperatur (Kusyanto dan Sugiarto, 2017).

Kemampuan pelarut menjaga zat terlarut tetap dalam larutan sangat

bergantung pada kemampuan pelarut untuk melarutkan partikel-partikel terlarut,

yaitu interaksi antara pelarut dan zat terlarut secara kimia. Ujung positif dari

pelarut akan langsung berinterkasi dengan anion, sebaliknya ujung negatif dari

pelarut akan langsung berinteraksi dengan kation. Biasanya ukuran kation lebih

kecil dibandingkan dengan ukuran anion. Pelarut kutub kation sangat penting

dibandingan dengan pelarut kutub anion. Pelarut kutub kation sederhana oleh

pelarut (ligan) pada hakekatnya adala proses pembentukan kompleks (Kilo, 2018).

Kimia senyawa kompleks logam transisi dengan ligan yang secara

simultan mengandung beberapa atom donor, tidak hanya teoritis tetapi juga

kepentingan praktis, karena selain sifat yang tidak biasa tersebut kompleks,

struktur dan jenis ikatan ligan dengan logam yang berbeda memberikan dorongan

baru pada pengembangan koordinasi kimia secara keseluruhan. Di antara

senyawa koordinasi, kompleks diperoleh berdasarkan biomaterial menempati

tempat khusus (Gahramanova dkk., 2018).

Dalam senyawa kompleks ligan menyediakan atom donor dan atom pusat

bertindak sebagai akseptor. Dengan kata lain, ligan bersifat basa Lewis dan atom

pusat bersifat asam Lewis. Biasanya jika ingin membedakan dari ikatan kovalen

biasa, ikatan kovalen koordinasi ini digambarkan dengan tanda anak panah dari

atom donor ke arah atom pusat. Namun, untuk penyederhanaan keduanya sering

tidak dibedakan yaitu dengan garis penghubung biasa (Sugiyarto, 2012).

 BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan NiCl 2.6H2O,

etanol, etilendiamin, akuades, es batu, dan kertas saring Whatmann No. 41.

3.2 Alat Percobaan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah sendok tanduk, batang

pengaduk, pipet tetes, gelas kimia 100 mL, gelas kimia 250 mL, corong, neraca

analitik, pipet skala, bulb, erlenmeyer, desikator dan hotplate.

3.3 Waktu dan Tempat Percobaan

Percobaan ini dilakukan pada hari Rabu, 25 November 2020 bertempat di

Laboratorium Anorganik, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, Universitas Hasanuddin.

3.4 Prosedur Percobaan

3.4.1 Sintesis Bis-Etilendiamin Nikel (II) Klorida Dihidrat

Disiapkan alat dan bahan. Dilarutkan 4 gram padatan NiCl2.6H2O dalam

35 mL etanol di dalam gelas kimia 250 mL, lalu dipanaskan di atas penangas air,

kemudian didinginkan pada suhu ruang. Setelah itu, ditambahkan 4 mL

etilendiamin tetes demi setetes sambil diaduk. Kemudian didinginkan campuran

dalam penangas es selama 15-30 menit. Dikumpulkan kristalnya dan disaring

dengan menggunakan corong, lalu endapannya dicuci dengan 10 mL etanol.

Kemudian endapan dikeringkan dalam desikator. Setelah kering, endapan

direkristalisasi dengan cara dilarutkan dalam etanol panas selama 5 menit.

Ditimbang berat kristal dan dihitung rendamennya.

3.4.2 Identifikasi Senyawa Kompleks

Pertama kadar Ni ditentukan dari garam yang dibentuk yaitu

bis-Etilendiamin nikel (II) klorida dihidrat. Kemudian ditentukan kadar Ni dalam

NiCl2.6H2O lalu bandingkan dengan garam kompleks yang dihasilkan. Setelah itu,

dilarutkan kristal hasil dalam 20% v/v etanol-air (kelarutan 0,865 g/25 mL). Lalu

ditentukan λmaks pada daerah 300-700 nm.

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Tabel 1. Hasil pengamatan sintesis senyawa kompleks

Kristal Pengamatan
Pertumbuhan 1 hari
Warna Ungu
Bentuk Tidak beraturan/Butiran
Berat endapan 1 4,74 gram
Berat endapan 2 7,46 gram
Rendamen 1 117,47%
Rendamen 2 163,19%

Tabel 2. Identifikasi senyawa kompleks

Identifikasi Pengamatan
Kadar Ni(II)
λmaks

4.2 Reaksi

Cl
H2N NH2

NiCl2.6H2O + 2 H2N NH2 H2O 2H2O

Ni
H2N NH2

Cl

4.3 Perhitungan

NiCl2.6H2O + 2 C2H4(NH2)2 H2O [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O

A: 0,016 mol 0,032 mol -

R: 0,016 mol 0,016 mol 0,016 mol

S: - 0,016 mol 0,016 mol

Berat NiCl2.6H2O = 4,00 gram

Mr [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O = 285,7 g/mol

Berat kertas saring 1 = 1,10 gram

Berat kertas saring + Kristal 1 = 5,84gram

Berat kertas saring + Kristal 2 = 8,74 gram

Berat Kristal (praktek) 1 = 4,74 gram

Berat Kristal (praktek) 2 = 7,46 gram

Berat teori = mol [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O × Mr Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O

= 0,016 mol × 285,7 g/mol

= 4,5712 gram

berat praktek
× 100%
% Rendamen 1 = berat teori

5,37 gram
= × 100%
4,5712 gram

= 117,47%

berat praktek
× 100%
% Rendamen 2 = berat teori

7,46 gram
= × 100%
4,5712 gram

= 163,19%

4.2 Pembahasan

Percobaan ini bertujuan untuk mensintesis senyawa kompleks. Langkah

pertama adalah dilarutkan padatan NiCl2.6H2O dalam etanol dan juga alkohol yang

bertujuan untuk melihat mana yang menghasilkan kristal yang lebih banyak, lalu

larutan akan berubah berwarna hijau, lalu dipanaskan di atas hotplate. Kemudian

campuran didinginkan pada suhu ruang. Setelah itu, ditambahkan etilendiamin tetes

demi tetes sambil diaduk. Selama penambahan etilendiamin ini terjadi perubahan

warna dari hijau menjadi ungu gelap lalu perlahan-lahan menjadi sedikit terang.
Penambahan etilendiamin ini berfungsi sebagai pengompleks. Kemudian didinginkan

campuran di atas penangas yang berisi es batu selama 15-30 menit, dengan tujuan

supaya terbetuk kristal. Setelah itu, dikumpulkan kristalnya dan disaring dengan

menggunakan corong, lalu endapannya dicuci dengan 10 mL etanol.

Berdasarkan hasil percobaan, senyawa [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O

berhasil disintesis dengan berat praktek 1 sebesar 5,37 gram dan berat praktek 2

sebesar 7,46 gram, sehingga diketahui persentase rendamennya sebesar 117,47%

untuk rendamen 1 dan 163,19% untuk rendamen 2. Dalam hal ini, dapat

disimpulkan bahwa penggunaan etanol sebagai pelarut lebih baik dibandingkan

penggunaan alkohol sebagai pelarut. Hal ini disebabkan karena sifat kepolaran

etanol lebih baik dibandingkan alkohol.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. sintesis senyawa kompleks logam Ni dengan ligan etilendiamin dan

klorida menghasilkan senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O.

2. hasil rendemen senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O dalam

pelarut alkohol sebesar 117,47% dan pelarut etanol sebesar 163,19%.

5.2 Saran

5.2.1 Saran untuk Laboratorium

Sebaiknya alat dan bahan yang terdapat dalam laboratorium dalam

keadaan baik sehingga proses praktikum dapat berjalan lancar.

5.2.2 Saran untuk Percobaan

Ada baiknya pula jika proses identifikasi dilakukan di hari yang sama

dengan proses sintesis agar praktikan lebih paham mengenai percobaan yang

dilakukan sesuai dengan yang tertera dalam buku penuntun.

DAFTAR PUSTAKA
Gahramanova, S.I., Jalaladdinov, F.F., Munshieva, M.K., Khudaverdiev R.A.,
Hamidov, R.H., Muradkhanov, R.M., Abdullaev, A.S., Shamilov, E.N.,
Azizoh, I.V., and Gahramanov, T.O., 2018, Synthesis and Investigation of
Complex Compounds of Divalent Manganese, Copper, Cobalt and Zinc
with Tryptophan and their Biological Activity, International Journal of
Chemical Sciences, 16(3): 1-8.

House, J.E., 2010, Inorganic Chemistry, Elsevier Inc, California.

Kilo, A.L., 2018, KIMIA ANORGANIK Struktur dan Kereaktifan, UNG Press
Gorontalo, Gorontalo.

Kurniawati, Y., 2018, Rekonstruksi Bahan Ajar Sintesis Senyawa Anorganik

untuk Mahasiswa Calon Guru Kimia Menggunakan Model Of Educational
Reconstruction, Konfigurasi, 2(2): 65-72.

Kusyanto, A. dan Sugiyarto, K.H., 2017, Sintesis dan Karakterisasi Senyawa

Kompleks Besi (III) dengan Ligan 1,10-fenantrolin dan Anion
Trifluorometanasulfonat, Jurnal Kimia Dasar, 6(1): 51-57.

Saria, Y., Lucyanti, Hidayati, N., dan Lesbani, A., 2012, Sintesis Senyawa
Kompleks Kobalt dengan Asetilasetonato, Jurnal Penelitian Sains,
15(3):115-117.

Sugiyarto, K.H., 2012, Dasar-Dasar Kimia Anorganik Transisi, Graha Ilmu,

Yogyakarta.

Musnajam., 2020, Optimalisasi Pemanfaatan Bijih Nikel Kadar Rendah

dengan Metode Blending di PT. Antam Tbk. UBPN Sultra, Jurnal
Teknologi Technoscienta, 4(2): 213-223.

Zhu, Y., Wang, D., Huang, Q., Du, J., Sun, L., Li, F., dan Meyer, T.J., 2020,
Stabilization of a Molecular Water Oxidation Catalyst on a Dye−sensitized
Photoanode by a Pyridyl Anchor, Nature Communication, 11(4610):1-8.

Lampiran 1. Bagan Kerja

1. Sintesis Senyawa Kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O.

4 g NiCl2.6H2O

- dilarutkan dalam 35 mL etanol, lalu dipanaskan di atas hotplate

- didinginkan pada suhu ruang.

- ditambahkan 4 mL etilendiamin tetes demi setetes sambil diaduk.

- didinginkan campuran dalam penangas es selama 15-30 menit.

- dikumpulkan kristalnya dan disaring dengan menggunakan corong.

Filtrat Endapan
-
- dicuci dengan 10 mL etanol

- dikeringkan dalam desikator

- direkristalisasi dengan cara dilarutkan dalam etanol selama 5

menit, kemudian didiamkan pada suhu kamar.

- dikumpulkan kristalnya dan disaring dengan menggunakan

corong.

Filtrat Endapan

- dicuci dengan 10 mL etanol

- dikeringkan dalam desikator

- ditimbang berat kristal dan dihitung rendamennya

Hasil
2. Identifikasi Senyawa Kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O

Kristal [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O Padatan NiCl2.6H2O

 - ditentukan masing-masing

kadar Ni di dalamnya.

- dibandingkan
konsentrasinya.

Data

- dilarutkan dalam 20% etanol.

- diukur λmaks pada daerah 300-700 nm.

Data