LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN

PERCOBAAN VIII

UJI KUALITATIF SENG DAN NIKEL DALAM CAMPURAN

MENGGUNAKAN PENUKAR ION

OLEH :

NAMA : GRACE WARA PATIUNG

STAMBUK : F1C1 16 099
KELOMPOK : VIII (DELAPAN)

ASISTEN : FITRI HANDAYANI HAMID, S.Si.

NURSIN

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2018
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Resin ion exchange atau resin penukar ion dapat didefinisi sebagai senyawa

hidrokarbon terpolimerisasi, yang mengandung ikatan silang (crosslinking) serta

gugus-gugus fungsional yang mempunyai ion-ion yang dapat dipertukarkan.

Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam

analisis kimia, antara lain kemampuan menggelembung (swelling), kapasitas

penukaran dan selektivitas penukaran. Pada saat dikontakkan dengan resin penukar

ion, maka ion terlarut dalam air akan teresap ke resin penukar ion dan resin akan

melepaskan ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut

maka kita dapat mengatur jenis ion yang diikat dan dilepas.

Sebagai media penukar ion, maka resin penukar ion harus memenuhi syarat-

syarat sebagai berikut, (1) Kapasitas total yang tinggi. Maksudnya resin memiliki

kapasitas pertukaran ion yang tinggi, (2) Kelarutan yang rendah dalam berbagai

larutan sehingga dapat digunakan berulang-ulang. Resin akan bekerja dalam cairan

yang mempunyai sifat melarutkan, karena itu resin harus tahan terhadap air. (3)

Kestabilan kimia yang tinggi. Resin diharapkan dapat bekerja pada range pH yang

luas serta tahan terhadap asam dan basa. Demikian pula terhadap oksidasi dan

radiasi. (4) Kestabilan fisik yang tinggi. Resin diharapkan tahan terhadap tekanan

mekanis, tekanan hidrostatis cairan serta tekanan osmosis.

Senyawa nikel terjadi dalam lingkungan pada tingkat yang rendah. Nikel ini

biasanya ditemukan serbagai bahan pangan secara alami mengandung sejumlah

kecil nikel. Dalam makanan sehari-hari juga banyak ditemukan misalnya cokelat
dan lemak yang diketahui mengandung jumlah tinggi nikel. Asupan nikel akan

meningkat pada orang yang makan sayuran dari tanah yang tercemar limbah nikel.

Tanaman dikenal mengakumulasi nikel sehingga saat dikonsumsi akan turut

dipindahkan ke dalam tubuh manusia. Nikel larut perlahan dalam asam encer

namun, seperti besi, menjadi pasif ketika dipaparkan dengan asam nitrat. Nikel dan

seng merupakan senyawa kimia yang banyak ditemukan dalam bentuk senyawa dan

tidak berdiri sendiri sehingga perlu dilakukan uji kualitatif atau kuantitatif dalam

campurannya. Terdapat suatu metode pemisahan campuran dalam suatu senyawa.

Metode tersebut adalah metode penukar ion atau resin penukar ion. Resin penukar

ion adalah suatu jaringan polimer yang mempunyai gugus fungsi ionik.

Berdasarkan latar belakang tersebut, maka dilakukanlah percobaan uji kualitatif

seng dan nikel dalam campuran menggunakan penukar ion.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini adalah bagaimana menentukan seng

dan nikel yang ada dalam campuran secara kualitatif dengan pereaksi spesifik

setelah dipisahkan dengan penukar ion ?

C. Tujuan

Tujuan pada percobaan ini adalah untuk menentukan seng dan nikel yang

ada dalam campuran secara kualitatif dengan pereaksi spesifik setelah dipisahkan

dengan penukar ion.

D. Manfaat

Manfaat dari percobaan ini adalah agar dapat menentukan jumlah seng dan

nikel yang ada dalam campuran secara kualitatif dengan pereaksi spesifik setelah

dipisahkan dengan penukar ion.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Resin pertukaran ion yaitu suatu polimer organik yang mengandung gugus-

gugus bermuatan yang terikat secara kovalen yang dapat berinteraksi secara

elektrostatik dengan ion-ion gerak yang tandanya berlawanan. Dalam pertukaran

ion , suatu ukuran penarikan ion oleh resin dengan mengorbankan ion lawan

pembanding dimana resin itu pada mulanya diisikan. Suatu resin dengan gugus

fungsional terdiosiasi lemah seringkali berupa COOH yang bersifat anionik jika

larutan bersentuhan dengan larutan yang memiliki pH cukup tinggi (Underwood,

2007).

Resin penukar anion dan kation memiliki pH yang cukup tinggi yang

membuatnya dapat bermuatan positif, negative atau tidak bermuatan. Pemilihan

larutan pencuci dengan pH yang tepat perlu diperhatikan untuk membuat resin

bekerja secara maksimal dengan mengikat ion target. pH larutan yang diturunkan

atau dinaikkan secara bertahap sehingga akhirnya interaksi antara gugus fungsi

pada resin dan permukan ion melemah (Thenawidjaja dkk., 2009).

Kemampuan pertukaran ion dari permukaan mika muskovit telah banyak

diteliti menggunakan berbagai ion logam dalam larutan berair yang diamati bahwa

tingkat hunian ion logam tergantung pada konsentrasi garam yang digunakan.

Valensi dan radii ion logam yang digunakan dalam pertukaran dapat mempengaruhi

hasil, bukan hanya karena pengawetan netralitas muatan, tetapi juga sebagai akibat

dari interaksi coulomb yang berbeda dengan permukaan mika muskovit (Poel dkk.,

2017)
 Komposisi pelarut yang menghasilkan pemisahan KLT terbaik kemudian

dapat digunakan sebagai fase gerak dalam kromatografi kolom. Fase diam silika

gel 60 (70 - 230 mesh) dan silica impreg silika gel 60 (35 - 70 mesh). Pada

pemisahan dengan kromatografi kolom, silika gel yang disuspensikan terlebih

dahulu dengan eluen yang telah ditentukan dan dimasukkan ke dalam kolom yang

dasarnya telah disumbat kapas. Kemudian didiamkan selama 24 jam. Ekstrak

dilarutkan dengan sedikit pelarut etil asetat dan ditambahkan dengan silika gel sama

banyak dengan jumlah ekstrak. Kemudian dimasukkan ke dalam kolom, dan dielusi

dengan menggunakan metode gradien. (Wati dkk., 2017)

Kemurnian isolat dapat diuji dengan KLT dimana digunakan tiga macam

eluen dengan pelarut serta perbandingan yang berbeda untuk memastikan

kemurnian dari isolat dengan munculnya satu noda pada tiap KLT. Setelah itu

kemudian dideteksi dengan lampu UV 254 dan UV 366 tidak menunjukkan adanya

noda yang berpendar, ini menunjukkan bahwa struktur kimia dari suatu zat atau

senyawa tersebut tidak memiliki ikatan rangkap terkonjugasi. Noda hasil elusi yang

tidak tampak di bawah lampu UV disemprot dengan reagen penampak noda CeSO4

2% dan dipanaskan di atas hotplate sehingga diperoleh noda yang berwarna biru

dan dapat disimpulkan bahwa isolat fraksi E7 relatif murni secara KLT (Qalbi dkk.,

2017).
 III. METODELOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum “Uji Kualitatif Seng Dengan nikel Dalam campuran Menggunakan

Penukar Ion” dilaksanakan pada hari Selasa, 10 April 2018 dan bertempat di

Laboratorium Anorganik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah kolom,neraca

analitik,tabung reaksi, rak tabung, corong, labu erlenmeyer 250 mL, gelas kimia

250 mL, gegep, sikat tabung, hot plate, statif dan klem, pipet tetes, filler, dan batang

pengaduk.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan cuplikan Ni

(Nikel) , larutan cuplikan Zn (Seng), H2O (akuades), HCl (Asam Klorida) 0,01 M

dan 2 M, NH3 (Amonia) 6 M, resin penukar anion, dimetilglioksin 2%, larutan

K4Fe(CN)6 (Kalium Ciano Besi II) 1 M, alluminium foil, tissue, kapas, dan kertas

saring.
 C. Prosedur Kerja

Resin penukar anion

- ditimbang sebanyak 2,5 g

- dimasukkan ke dalam kolom yang telah disumbat

dengan kapas

Resin penukar anion

dalam kolom
-dibilas dengan NH3 6 M, akuades dan HCl 2M

- dimasukkan larutan cuplikan

- dielusi

Larutan mengandung Ni Resin penukar anion

dalam kolom mengikat Zn
- ditempatkan kedalam erlenmeyer dan
dipanaskan pada hot plate - dialirkan HCl 0,1 M
- dipipet 2 mL kedalam- tabung
Dielusireaksi
- diuji dengan natrium dimetilglioksin2% Larutan mengandung Zn
- dipipet 2 mL kedalam
Larutan berwarna merah muda tabung reaksi
dan terdapat endapan
- diuji dengan K3Fe(CN)6

Larutan berwarna kuning

pekat
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Gambar rangkaian alat

Keterangan :
5 1
1. Kolom
2. Erlenmeyer
3. Elluent
4 4. Statif
5. Klem
2
3

2. Tabel Pengamatan

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

Resin Penukar anion ditimbang 2,5

1. gram dicuci dengan akuades + HCl
Effluent (Bening)
0,01 M + cuplikan (campuran nikel
+ seng

2. Effluent + dimetil glioksin 2 % Larutan berwarna merah

untuk uji nikel muda dan nada endapan

3. Terbentuk endapan putih

Effluent + K3Fe(CN)6
3. Reaksi
1. Reaksi analisis kuantitatif terbentuknya endapan Ni

R+ Cl- + ZnCl3- + Ni2+ R+ - ZnCl3- + Cl- + Ni2+

OH

H3C C N
Ni2+ +

H3C C N
OH

Dimetil glioksim

OH OH

N C CH3
H3C C N
Ni
N C CH3
H3C C N

OH OH

Kompleks Nikel-dimetil glioksim

Endapan merah muda

2. Reaksi analisis kuantitatif terbentuknya endapan Zn

R+-ZnCl3-
Elusi dengan H+-Cl-
R+-Cl- + ZnCl3- + H+ K4Fe(CN)6
Eluat

4K[ZnCl3] + Fe(CN)64- + H+
Endapan putih

3Zn2+ + 2K+ + 2 [Fe(CN)6]4- K2Zn3[Fe(CN)6]4- ↓

B. Pembahasan

Prinsip dasar pemisahan dengan kromatografi kolom penukar ion adalah

perbedaan kecepatan migrasi ionion di dalam kolom penukar ion. Apabila resin di

masukkan ke dalam air, maka air akan terserap resin dan resin akan

menggelembung, sedangkan gugus asamnya larut. Pada percobaan yang dilakukan

ini, digunakan pengamatan dengan menggunakan resin penukar kation dan resin

penukar anion yang kemudian dimasukkan kedalam kolom dan direaksikan dengan

pereaksinya.

Percobaan ini menggambarkan aplikasi penukar ion pada pemisahan

komponen dari suatu campuran dengan pembentukan kompleks dan jenis penukar

ion yang digunakan adalah penukar anion. Ketika resin penukar anion yang

ditempatkan dalam kolom dilewati oleh sample yang mengandung seng dan nikel

dalam HCl 0,01 M, maka seng akan terjerap dalam resin dan nikel tidak. Hal ini

bertujuan untuk menurunkan konsentrasi dari ion klorida tersebut dengan level

kompleks anion dari seng klorida tidak stabil. Dalam larutan HCl 0,01 M, seng (II)

dari sampel yang digunakan, dapat membentuk kompleks bermuatan negatif ZnCl3-

dan ZnCl4- yang dapat dipertukarkan dengan ion-ion klorida dalam resin penukar

anion yang berada dalam bentuk klorida. Nikel tidak membentuk kompleks yang

stabil dengan klorida pada kondisi tersebut.

Pada percobaan ini, resin dimasukkan ke dalam kolom yang telah dilapisi

kapas. Kemudian ditambahkan aquades yang bertujuan untuk melindungi dan

merapatkan resin. Akuades dikeluarkan dari kolom hingga habis bertujuan untuk

menghilangkan udara. Kemudian kolom yang telah berisi resin penukar anion
ditambahkan dengan cuplikan sample yang mengandung seng dan nikel. Semua

cuplikan dielusi kemudian ditambahkan HCl 0,01 M dimana penambahan ini

bertujuan untuk menukar gugus ion pada resin dengan Cl- yang nantinya dapat

bertukar dengan kation yang digunakan (Zn2+ dan Ni2+). Ketika sample dilewatkan

pada resin, yang terjerap adalah seng sehingga yang turun ke erlenmeyer adalah

nikel. Resin dibilas dengan HCl 2 M untuk memastikan semua Ni turun ke

erlenmeyer. Jadi yang tertinggal dalam resin adalah seng. Efluent yang diperoleh

selajutnya diuji dengan dimetilglioksin. Dari perlakuan tersebut diperoleh warna

merah muda yang menandakan adanya nikel dalam sample yang digunakan. Seng

yang terjerap dalam larutan selanjutnya dibebaskan dengan pengaliran HCl 2 M.

Selanjutnya pengujian dilakukan dengan menambahkan K4Fe(CN)6. pada

penambahan ini terdapat endapan berwarna kecoklatan yang menandakan berarti

bahwa pada efluent terdapat kandungan seng yang cukup banyak.

 V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan pembahasan yang telah dikemukakan sebelumnya,

maka dapat disimpulkan bahwa cuplikan tersebut mengandung nikel (yang ditandai

dengan warna merah pada efluent) dan mengandung seng (yang ditadai dengan

adanya endapan kecoklatan).

 DAFTAR PUSTAKA

A. Nurul Qalbi B M, Jasri D, dan Muhaedah. 2017. Isolation and Identification of

Secondary Metabolite Compound of Kloroform Leaves Extract of
Plant Iler (Coleus scutellarioides, Linn, Benth). Jurnal Chemica. 18
(1).

Poel W.D., Sarah L.V., Jakub D., Anthonius H.J., Eleanor R. T., Stelian P., Aryan
E.F. J., Maciej J., Francesco C., Roberto F., Johannes A.A.W. E.,
Willem J.P., Alan E. R., dan Elias V. 2017. Metal Ion-Exchange On
The Muscovite Mica Surface. Accepted Manuscript. 30343-6

Thenawidjaja M., Wangsa T.I. dan Debbie S.R., 2011, Protein Serial Biokimia
Mudah dan Menggugah, Jakarta:Erlangga.

Underwood dan Day. 2007. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta, Erlangga.

Wati M., Erwin dan Daniel T., 2017. Isolasi Dan Identifikasi Senyawa Metabolit
Sekunder Dari Fraksi Etil Asetat Pada Daun Berwarna Merah Pucuk
Merah (Syzygium Myrtifilium Walp.). Kimia Fmipa Unmul, Isolasi
Dan Identifikasi. 14 (2).