LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PEROBAAN II

PENENTUAN KADAR TEMBAGA DALAM SAMPEL AIR LIMBAH

DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

(SSA)

OLEH :

NAMA : MARSIA ANDRA

STAMBUK : F1C1 17 050

KELOMPOK : VIII (DELAPAN)

ASISTEN : SARI MULYANI

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2019
 I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang

Air merupakan sumber daya alam yang diperlukan untuk kepentingan

hidup orang banyak, bahkan oleh semua makhluk hidup. Fungsi air bagi

kehidupan tidak dapat digantikan oleh senyawa lainnya karena hampir semua

kegiatan manusia membutuhkan air. Oleh karena itu sumber daya air harus

dilindungi agar tetap dapat dimanfaatkan dengan baik oleh manusia serta makhluk

hidup yang lain. Pemanfaatan air untuk berbagai kepentingan harus dilakukan

secara bijaksana dengan memperhitungkan kepentingan generasi sekarang

maupun generasi yang akan datang. Aspek penghematan dan pelestarian sumber

daya air harus ditanamkan kepada segenap pengguna air.

Air sungai ataupun sumur yang digunakan sehari-hari bisa tercemar oleh

mikroba dan kandungan kadar logam yang melampaui ambang batas normal.

Logam dalam kadar tertentu dalam air minum dibutuhkan oleh manusia, namun

dalam kadar berlebih dapat merugikan kesehatan. Sebagai contoh kandungan

tembaga (Cu) dalam jumlah kecil diperlukan oleh tubuh untuk metabolisme.

Tembaga (Cu) merupakan komponen dari enzim yang diperlukan untuk

menghasilkan energi, anti oksidasi dan sintesa hormon adrenalin, serta untuk

pembentukan jaringan ikat. Namum kelebihan tembaga (Cu) dalam tubuh akan

mengakibatkan keracunan, mual, muntah, dan menyebabkan kerusakan pada hati

dan ginjal.
Pencemaran lingkungan perairan berhubungan erat dengan limbah.

Permasalahan limbah timbul karena tidak seimbangnya produksi limbah dengan

pengolahannya dan semakin menurunnya daya dukung alam sebagai tempat

pembuangan limbah. Pertumbuhan industri dari tahun ke tahun menunjukkan

peningkatan. Dampak dari industrialisasi adalah menghasilkan produk dan hasil

samping yang tidak diinginkan berupa limbah. Berdasarkan latar belakang diatas

maka dilakukan percobaan penentuan kadar tembaga sampel air limbah dengan

dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA).

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan penentuan kadar tembaga dalam sampel

air limbah dengan menggunakan spektrofotomer serapan atom adalah sebgai

berikut:

1. Bagaimana cara mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar

tembaganya dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA)?

2. Bagaimana cara menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia?
3. Bagaimana cara memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu

sampel dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA)?

C. Tujuan

Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan penentuan kadar tembaga dalam

sampel air limbah dengan menggunakan spektrofotomer serapan atom adalah

sebgai berikut:

1. Untuk mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar

tembaganya dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

2. Untuk menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia.
3. Untuk memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan

alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

D. Manfaat
 Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan penentuan kadar tembaga dalam

sampel air limbah dengan menggunakan spektrofotomer serapan atom adalah

sebgai berikut:

1. Dapat mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar

tembaganya dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

2. Dapat menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia.
3. Dapat memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan

alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

I. TINJAUAN PUSTAKA

A. Air

Industrialisasi yang cepat menyebabkan polusi air dan berdampak besar

pada lingkungan. Kegiatan ini menghasilkan pelepasan berbagai bahan kimia dan

sumber air menjadi terkontaminasi. Kualitas air semakin memburuk dan memiliki
pengaruh pada kehidupan akuatik dan kesehatan manusia. Air limbah umumnya

merupakan campuran dari berbagai komponen. Air limbah mengandung polutan

seperti senyawa organik, pewarna, logam berat, bahan biodegradable dan senyawa

anorganik. Baru-baru ini para peneliti telah fokus pada menghilangkan logam

berat dari air limbah karena memiliki efek berbahaya yang serius terhadap

lingkungan. Yang menonjol di antara mereka termasuk timah, tembaga, nikel,

kadmium, kobalt, kromium, arsenik dll. Tetapi air limbah industri mengandung

banyak polutan dan menjaga perlindungan lingkungan sebagai perhatian utama

yang diperlukan untuk menghilangkan semua kontaminan ini (Robert dan C R

Girish, 2018).

B. Tembaga

Tembaga adalah unsur kimia dengan nomor atom 29, yang terletak pada

posisi logam transisi pada tabel periodik. Tembaga (Cu) adalah logam yang lunak,

lunak dan mudah dibentuk. Tembaga terdapat di Bumi dalam jumlah yang berbeda

dan bervariasi, sekitar 68 ppm di kerak bumi, 0,003 ppm di air laut dan sebagai

poin penting, 1,0 ppm didistribusikan atau terdapat dalam tubuh manusia . Salah

satu aspek yang menarik adalah bahwa sekali tembaga membentuk kompleks

dengan chelatorsmacrocyclic, itu menunjukkan inertness kinetik yang lebih baik

dan dalam stabilitas. Produksi tembaga sebagian besar dipergunakan dalam

industri kelistrikan, karena tembaga mempunyai daya hantar listrik yang tinggi

(Ortiz dkk., 2018).

C. Spektroskopi
 Spektroskopi pada dasarnya adalah studi tentang hubungan antara materi

dan radiasi elektromagnetik. Saat ini, metode ini banyak digunakan untuk analisis

berbagai sampel besar. Alat ini dianggap sebagai salah satu alat yang efektif untuk

studi struktural baik atom maupun molekular. Spektrofotometri UV-Visible adalah

salah satu metode yang paling umum digunakan. Kinerja utamanya biasanya

bergantung pada estimasi radiasi (UV-Vis) yang diserap oleh suatu zat dari larutan

yang di berikan. Spektofotometer UV-Vis memiliki kemampuan potensial untuk

mengukur rasio fungsional dari dua berkas cahaya di wilayah UV-Visible

(Mehmood dkk., 2015).

D. Spektrofotometri AAS

AAS adalah metode kuantitatif analisis logam yang cocok untuk

penentuan sekitar 70 elemen. Metode ini mengukur konsentrasi elemen dengan

melewatkan cahaya dalam panjang gelombang spesifik yang dipancarkan oleh

radiasi sumber elemen tertentu melalui awan atom dari sampel. Atom akan

menyerap cahaya dari sumber energi yang dikenal sebagai katoda berongga lamp

(HCL). Pengurangan jumlah intensitas cahaya yang mencapai detektor dipandang

sebagai ukuran konsentrasi elemen tertentu dalam sampel asli. Spektrometer AA

tipikal terdiri dari sumber energi (cahaya), kompartemen sampel (alat

penyemprot), monokromator, detektor, dan sistem proses data (Helaluddin dkk.,

2016).

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah salah satu teknik yang paling

umum digunakan untuk keperluan analitis. Ini telah banyak digunakan di

laboratorium penelitian dan juga di bidang makanan, lingkungan, farmasi, minyak

bumi dan sektor lainnya. Hal ini dapat digunakan oleh tiga proses atomisasi yang

berbeda, yaitu: spektrometri serapan atom api (FAAS), spektrometri serapan atom

atomisasi elektrotermal (ETAAS), dan spektrometri serapan atom pembangkitan

uap kimia (CVG-AAS). Namun, pilihan teknik yang ideal ditentukan oleh sifat

kimia analit dan isinya dalam sampel, serta komposisi kimia sampel dan keadaan

fisiknya. Penentuan langsung analit dalam sampel padat menggunakan

spektrometri serapan atom memerlukan instrumen, yang bertentangan dengan

sampel cair (Ferreira dkk., 2018).

E. Hukum Lamber-Beer

Hukum Beer-Lambert adalah prinsip di balik spektroskopi absorbansi.

Untuk panjang gelombang tunggal, A adalah absorbansi (satuan kurang, biasanya

dilihat sebagai satuan arb. Atau satuan acak), adalah absorptivitas molar senyawa

atau molekul dalam larutan (M-1cm-1), b adalah panjang jalur kuvet atau pemegang

sampel (biasanya 1 cm), dan c adalah konsentrasi larutan (M). A = ab c,di mana, A

= Absorbansi, a = absorptivitas, b = panjang jalur, c = konsentrasi. C = A/ab, ada

tiga jenis instrumen absorbansi yang digunakan untuk mengumpulkan spektra

UV-Visible: spektrometer sinar tunggal, spektrometer balok ganda, spektrometer

simultan (Gandhimathi dkk., 2018).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat

Percobaan penentuan kadar tembaga dengan menggunakan Spektrometer

Serapan Atom (SSA) dilaksanakan pada hari Senin, 12 Oktober 2019 pada pukul

07.30-10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo,

Kendari.
B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan penentuan kadar tembaga

dengan menggunakan Spektrometer Serapan Atom (SSA) adalah labu takar (25

mL dan 50 mL), gelas kimia (100 mL dan 600 mL), pipet tetes, corong kecil, hot

plate, kaca arloji spektometer serapan atom (SSA).

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan penentuan kadar tembaga

dengan menggunakan Spektrometer Serapan Atom (SSA) adalah larutan HNO3 pH

2, larutan stock Cu(II) 1000 ppm, air sungai wanggu dan sampel air sungai rabam.

C. Prosedur kerja

1. Preparasi sampel
Diambil 50 mL sampel dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL.

ditambahkan 2,5 mL HNO3 pekat kemudian diaduk dan diuapkan di atas hot plate

sampai volumenya menjadi ±15 mL. Setelah itu ditambahkan lagi 2,5 mL HNO3

pekat, ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan kembali sampai warna larutan

jernih. Kemudian larutan sampel didinginkandan ditambahkan sedikit aquades,

dituangkan ke dalam labu takar 50 mL dan ditandabataskan.

2. Pembuatan larutan blanko

Larutan blanko dibuat berupa larutan HNO3 yang memiliki pH 2,0.
3. Pembuatan larutan standar Cu(II) 25 ppm
 Dibuat larutan standar Cu(II) dengan konsentrasi 25 ppm, dengan cara

mengencerkan larutan stock dengan larutan blanko ke dalam labu ukur 50 mL.

4. Pengukuran

Dimasukan larutan sampel ke dalam 5 labu takar masing-masing

(25,25,25,25,50) mL sebanyak 5 mL pada masing-masing labu takar 25 mL dan

10 mL pada labu takar 50 mL. Kemudian ditambahkan larutan standar 25 ppm

masing-masing labu takar (2,4,6,8,10) mL. Setelah itu ditandabataskan. Maka

didapat larutan sampel ditambah standar.

5. Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran konsentrasi sampel

Diukur absorbansi masing-masing larutan (sampel + standar) yang telah

disiapkan dimulai dari konsentrasi terendah. Larutan sampel diukur

absorbansinya. Dibuat grafik hubungan absorbansi vs konsentrasi dengan program

Excell. Kemudian ditentukan persamaan matematik hubungan linear antara

absorbansi dengan konsentrasi. Ditentukan konsentrasi (ppm) Cu(II) dalam

larutan sampel.
 Lampiran-Lampiran

 Lampiran 1

1. Preparasi sampel
a. Preparasi larutan sampel air sungai rabam

50 mL air sungai rabam

- dimasukan dalam gelas kimia 100 mL
- ditambahkan 2,5 mL HNO3 pekat
- diaduk
- diuapkan diatas hot plate hingga volumenya
menjadi ± 15 mL
- ditutup dengan kaca arloji
- dipanaskan kembali sampai warna larutan jernih
- dinginkan dan ditambahkan sedikit akuades
- dituangkan kedalam labu takar 50 mL
Larutan air -sungai rabam
ditandabataskan
b. Preparasi larutan sampel air sungai wanggu

50 mL air sungai wanggu

- dimasukan dalam gelas kimia 100 mL
- ditambahkan 2,5 mL HNO3 pekat
- diaduk
- diuapkan diatas hot plate hingga volumenya
menjadi ± 15 mL
- ditutup dengan kaca arloji
- dipanaskan kembali sampai warna larutan jernih
- dinginkan dan ditambahkan sedikit akuades
- dituangkan kedalam labu takar 50 mL
- ditandabataskan
 Larutan air sungai wanggu

2. Pembuatan larutan blanko

Larutan HNO3 pH 2,0

- dipipet
- dimasukkan kedalam gelas kimia
Larutan blanko

3. Pembuatan larutan standar Cu (II) 25 ppm

Larutan stock Cu (II) 1000 ppm

- dipipet 1,25 ml
- diencerkan dengan larutan blanko pada labu
takar 50 mL
- dihomogenkan

4. Pengukuran Larutan baku Cu (II) 25 ppm

Larutan Sampel

- dimasukkan kedalam 5 labu takar, masing-

masing 5 mL pada labu takar 25 mL dan
10 mL pada labu takar 50 mL
-
Labu takar 1 Labu takar 2 Labu takar 3 Labu takar 4 Labu takar 5
25 ml 25 mL 25 mL 25 mL 50 mL5 labu
- dimasukkan larutan Cu 25 ppm kedalam
takar 25 mL masing-masing 2 mL; 4 mL; 6
Larutan sampel mL;
ditambah
8 mL;standar
dan 10 mL
- ditambahkan masing-masing aquades sampai
tanda tera.
- dihomogenkan

5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Dan Pengukuran Kosentrasi Sampel

Larutan uji 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4

ppm, 5 ppm, dan larutan sampel air
 - diukur absorbansinya
- dicatat absorbansi setiap larutan
- apabila serapan larutan berada diluar
rentang deret standar maka larutan
diencerkan dan diukur kembali serapannya
- dibuatkan kurva kalibrasi
Hasil pengamatan