LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PEROBAAN II

PENENTUAN KADAR NIKEL (Ni) DALAM SAMPEL AIR LIMBAH

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

OLEH :

NAMA : RAHMIN

STAMBUK : F1C1 17 085

KELOMPOK : VIII (DELAPAN)

ASISTEN : SARI MULYANI

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITASHALU OLEO

KENDARI

2019
 I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Logam berat umumnya didefinisikan sebagai logam dengan densitas,

berat atom, atau nomor atom tinggi. Pada tingkat kadar yang rendah,

beberapa logam berat umumnya dibutuhkan oleh organisme hidup untuk

pertumbuhan dan perkembangan hidupnya. Namun sebaliknya bila kadarnya

meningkat, logam berat berubah sifat menjadi racun. Logam berat masih

termasuk dalam golongan logam dengan kriteria-kriteria yang sama dengan

logam yang lain, perbedaannya terletak dari pengaruh yang dihasilkan bila

logam berat ini berikatan dan masuk kedalam tubuh organisme hidup.
Logam berat dalam jumlah berlebih menyebabkan terjadinya

pencemaran dalam tanah. (Saeni, 2002) menjelaskan bahwa unsur-unsur

logam berat yang potensial menimbulkan pencemaran pada lingkungan adalah

Nikel, karena unsur ini lebih ekstensif penggunaannya demikian pula dengan

tingkat toksisitasnya yang tinggi. Nikel adalah unsur kimia dalam tabel periodik

yang merupakan salah satu jenis logam yang banyak digunakan dalam industri

jika dipadukan dengan logam lain. Dalam system periodik nikel memiliki simbol

Ni dan nomor atom 28. Nikel memiliki karakteristik tahan karat, sangat keras dan

putih mengkilap tetapi lembek dalam keadaan murni, terdapat di dalam keak bumi

sebanyak 0,02%, dapat membentuk baja tahan karat yang keras jika dipadukan

dengan besi, krom dan logam lainnya.

Spektrofotometer UV-VIS yaitu suatu alat yang digunakan untuk menganalisis

logam berbahaya dalam suatu sampel bail secra kualitatif maupun kuantitatif

dengan mengukur transmittan ataupun absorban dari suatu cuplikan. Metode

analisis nikel yang sering digunakan adalah dengan menggunakan

spektrofotometri sinar tampak karena kemampuannya dapat mengukur konsenrasi

nikel yang rendah. Berdasarkan uraian diatas maka dilakukan percobaan

mengenai penentuan kadar nikel (Ni) dalam sampel air limbah dengan metode

spektrofotometri uv-vis.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni) dalam

Sampel Air Limbah dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis adalah bagaimana

menentukan kadar nikel (Ni) dalam sampel air Sungai Wanggu dengan

menggunakan spektrofotometer UV-VIS?

C. Tujuan

Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)

dalam Sampel Air Limbah dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis adalah untuk

menentukan kadar nikel (Ni) dalam sampel air Sungai Wanggu dengan

menggunakan spektrofotometri UV-VIS.

D. Manfaat

Manfaat yang dapat diperoleh pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)

dalam Sampel Air Limbah dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis adalah dapat

menentukan kadar nikel (Ni) dalam sampel air Sungai Wanggu dengan

menggunakan spektrofotometri UV-VIS

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Air
 Penilaian sumber daya air membutuhkan pengetahuan dan pemahaman

penuh tentang proses yang mempengaruhi kuantitas air dan kualitas air. Kuantitas

air mudah dievaluasi, ditentukan oleh satu parameter; massa air (kg), volume air

(m3) atau aliran air (m3s1). Namun, penilaian kualitas air sulit dan merupakan

tugas yang membosankan untuk dilakukan. Kualitas air telah menjadi faktor yang

semakin penting digunakan dalam pengelolaan sumber daya air terpadu. Hal ini

digambarkan oleh berbagai parameter atau variabel fisika-kimia dan biologis

(Khaled dkk.,2017).

B. Nikel (Ni)

Nikel adalah salah-satu logam berat yang tercemar ke ekosistem karena

tindakan manusia. Nikel diangap sebagai ion penting pada mahluk hidup dan

merupakan komponen struktur protein pada tingkat yang sangat rendah. Meskipun

nikel ada dimana-mana dan memiliki tugas utama dalam fungsi banyak

organisme, pelepasan nikel yang tinggi mungkin beracun bagi organisme. Proses

industry seperti penambangan, penggilingan dan proses peleburan logam lainnya

dan juga kontaminasi bahan bakar menyebabkan pembuangan nikel ke

lingkungan. Partikel nikel yang dibuang masuk kedalam air sungai dan tanah, dan

karena itu nikel dapat memasuki rantai makanan (Behbahan dkk., 2018).

C. Etil Diamin Tetra asetat (EDTA)

Etilen diamintetraasetat (EDTA) adalah asam lemah polibasa

(memiliki empat nilai pKa) sekaligus ligan polidentat yang membentuk

senyawa berbentuk cincin / kelat sehingga dapat disebut kelator atau chelant.

Senyawa kompleks logam-EDTA adalah senyawa kompleks berupa kelat

dengan dasar interaksi banyak pasangan elektron atom N dan O pada EDTA.

Kelator EDTA sangat banyak dipakai karena mampu membentuk senyawa

kompleks yang sangat stabil dengan sangat banyak ion logam yang

tercermin dari nilai tetapan kestabilan kompleks (Kst) Stoikiometri M-EDTA

selalu 1:1 dan reaksinya berlangsung cepat dan kuantitatif (Hilmawan, 2019).

D. Spektroskopi

Spektroskopi pada dasarnya adalah studi tentang hubungan antara materi

dan radiasi elektromagnetik. Saat ini, metode ini banyak digunakan untuk analisis

berbagai sampel besar. Alat ini dianggap sebagai salah satu alat yang efektif untuk

studi struktural baik atom maupun molekular. Spektrofotometri UV-Visible adalah

salah satu metode yang paling umum digunakan. Kinerja utamanya biasanya

bergantung pada estimasi radiasi (UV-Vis) yang diserap oleh suatu zat dari larutan

yang di berikan. Spektofotometer UV-Vis memiliki kemampuan potensial untuk

mengukur rasio fungsional dari dua berkas cahaya di wilayah UV-Visible

(Mehmood dkk., 2015).

E. Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer UV-Vis adalah metode sensitif dalam spektroskopi

molekuler yang menggunakan ultraviolet dan cahaya tampak pada kisaran panjang
gelombang antara 200 dan 780 nm. Metode spektroskopi ini didasarkan pada

penyerapan, hamburan, difraksi, refraksi, dan refleksi sifat-sifat sampel dianalisis.

Penyerapan sinar UV dan Vis terbatas pada kelompok fungsional molekul tertentu

yang disebut kromofor, di mana elektron tereksitasi berbeda frekuensi (Roberts

dkk., 2018).

Spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk mengkuantifikasi tingkat

adsorpsi pengikat secara kuantitatif dalam waktu yang berbeda dalam pekerjaan.

Selain itu, variasi viskositas pengikat dan perubahan potensial dari permukaan

partikel mikro struktur dan proses penyerapan untuk pengikat dianalisis dan

disimulasikan secara morfologis. Model kinetika dsorpsi didirikan untuk

memberikan dasar untuk mengevaluasi kinerja penyerapan dalam campuran

(Wang dkk., 2017).

Penentuan spektrofotometri dilakukan pada suhu kamar (rata-rata sekitar

20°C). Metode spektrofotometri Ultra Violet (UV) sederhana, cepat, tidak

merusak dan tidak mahal. Tetapi, spektral yang tumpang tindih dalam campuran

kimia multi komponen adalah faktor pembatas untuk itu. Dalam beberapa tahun

terakhir, penentuan kuantitatif simultan campuran kimia multi komponen dengan

metode spektrofotometri UV telah ditingkatkan secara signifikan dengan

menggunakan berbagai metode. Salah satunya adalah metode pemrosesan sinyal.

Metode ini memiliki kelebihan, seperti kecepatan, kesederhanaan, aksesibilitas

kesebagian besar laboratorium, tidak ada sampel awal persiapan, peningkatan

spesifisitas, dan kepekaan dalam analisis campuran. Metode juga dapat digunakan
untuk meningkatkan spektrum resolusi dan peningkatan rasio signal to noise (SN)

(Sohrabi dkk., 2018).

F. Hukum Lamber-Beer

Hukum Beer-Lambert adalah prinsip di balik spektroskopi absorbansi.

Untuk panjang gelombang tunggal, A adalah absorbansi (satuan kurang, biasanya

dilihat sebagai satuan arb. Atau satuan acak), adalah absorptivitas molar senyawa

atau molekul dalam larutan (M-1cm-1), b adalah panjang jalur kuvet atau

pemegang sampel (biasanya 1 cm), dan c adalah konsentrasi larutan (M). A = ab

c,di mana, A = Absorbansi, a = absorptivitas, b = panjang jalur, c = konsentrasi. C

= A/ab, ada tiga jenis instrumen absorbansi yang digunakan untuk mengumpulkan

spektra UV-Visible: spektrometer sinar tunggal, spektrometer balok ganda,

spektrometer simultan (Gandhimathi dkk., 2018).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat
 Percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni) pada Sampel Air Sungai Wanggu

dengan Metode Spektrofotometri Uv-Vis dilaksanakan pada hari Senin, 23

September 2019 pukul 07.30-10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia

Organik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)

pada Sampel Air Sungai Wanggu dengan Metode Spektrofotometri Uv-Vis adalah

1 set spektrofotometer 20, labu takar 100 dan 25 mL, gelas kimia 100 mL, botol

semprot, spatula, corong, pipet tetes, dan batang pengaduk.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)

pada Sampel Air Sungai Wanggu dengan Metode Spektrofotometri Uv-Vis adalah

nikel (II) sulfat (Ni(SO4)), dimetilglikoksim (CH3C(NOH)C(NOH)CH3), akuades,

asam sulfat (H2SO4), EDTA, asam nitrat (HNO3), hidrogen peroksida (H2O2) dan

sampel air Sungai Wanggu.

C. Prosedur Kerja

1. Pembuatan Larutan Baku

 Buatlah larutan baku dari nikel sulfat (NiSO4) dengan konsentrasi 100 ppm

kemudian diencerkan kedalam 5 konsentrasi berbeda yakni 1,2,3,4,5 ppm.

2. Preparasi Larutan Sampel

Dimasukkan 25 mL air sumur kedalam labu takar 25 mL. ditambahkan 5

mL HNO3 kemudian dipekatkan hingga volumenya 10 mL. Sisa hasil penguapan

ditambahkan 2 mL H2O2, 5 mL ammonium hidroksida kemudian diencerkan

sampai 100 mL. Selanjutnya dipipet 25 mL untuk ditambahkan 5 mL

dimetilglioksim, 5 mL EDTA dan didiamkan selama 10-15 menit.

3. Pembuatan Larutan Blanko

Dipipet 5 mL HNO3 kemudian ditambahkan 2 mL H2O2, 5 mL amonium

hidroksida Selanjutnya ditambahkan 5 mL dimetilglioksim, 5 mL EDTA

Kemudian diencerkan sampai 100 mL.

4. Pengukuran deret standar dan Sampel

Diset panjang gelombang pada panjang gelombang 445. Larutan deret

standar 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm serta larutan sampel air sumur

diukur pada panjang gelombang maksimum (hasil dari penentuan panjang

gelombang maksimum) dan dicatat absorban yang dihasilkan untuk masing-

masing larutan. Untuk setiap pergantian larutan satu ke larutan berikutnya,

pengukuran harus diselingi oleh pengukuran larutan blanko. Setelah diperoleh

serapan dari masing-masing larutan maka kurva kalibrasi dapat dibuat yaitu

dengan memplot konsentrasi dan serapan.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan
1. Tabel Hasil Pengamatan
 No. Konsentrasi (ppm) Absorbans (A)

1. 1 ppm 0,040

2. 2 ppm 0,041

3. 3 ppm 0,042

4. 4 ppm 0,049

5. 5 ppm 0,47

6. Sampel air wanggu 0,080

2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar

B. Pembahasan
Nikel adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang merupakan salah satu

jenis logam yang banyak digunakan dalam industri jika dipadukan dengan logam

lain. Dalam sistem periodik nikel memiliki simbol Ni dan nomor atom 28. Nikel

memiliki karakteristik tahan karat, sangat keras dan putih mengkilap tetapi lembek

dalam keadaan murni, terdapat di dalam kerak bumi sebanyak 0,02%, dapat

membentuk baja tahan karat yang keras jika dipadukan dengan besi, krom dan
logam lainnya. Sementara Spektrofotometri adalah teknik untuk mengukur

serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan berwarna pada panjang gelombang

yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma yang berfungsi untuk

mengubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang

dibutuhkan.

Percobaan penetapan kadar nikel dalam air limbah dengan menggunakan

Spektofotometer UV-Vis ini dilakukan menggunakan sampel air yang berasal dari

Sungai Wanggu, Kendari yang diduga mengandung nikel. Digunakan

spektrofotometri cahaya tampak, karena logam Nikel mempunyai panjang

gelombang sekitar 445 nm. Pada prinsipnya alat spektrofotometer berdasarkan

pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media yang tergantung

pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies pada media itu sendiri.

Pembentukan warna dapat dilakukan dengan penambahan zat pengompleks.

Perlakuan pertama yaitu pembuatan larutan standar untuk membuat

kurva kalibrasi sehingga kadar nikel dalam sampel air dapat dihitung, dimana

Ni(SO4) 100 ppm diencerkan ke dalam 5 konsentrasi berbeda yaitu 1, 2, 3, 4 dan

5 ppm. Selanjutnya larutan sampel dan HNO3 direaksikan dengan

dimetilglioksim dan ammonium hidroksida. Penambahan dimetilglioksim

bertujuan untuk membentuk kompleks dengan nikel serta memberi warna pada

larutan sehingga dapat terukur absorbansinya pada alat spektrofotometer,

sedangkan ammonium hidroksida berfungsi untuk membantu pengendapan

dimetilglioksim.
 Kemudian larutan blanko dengan cara yang sama namun tanpa

pereaksian dengan larutan Ni. Larutan blanko ini kemudian digunakan sebagai

pembanding untuk menolkan alat spektrofotometer sehingga pada pengukuran

absorbansi sampel hanya sampelnya saja yang dapat terukur. Pengukuran panjang

gelombang maksimum digunakan pada 445 nm. Lewat panjang gelombang

maksimum ini absorbansi larutan sampel air dapat dihitung. Dari hasil

pengukuran diperoleh absorbansi sampel sebesar 0,080 A. Besarnya nilai

absorbansi yang dihasilkan dipengaruhi oleh konsenrasi warna larutan sampel,

dimana semakin pekat konsentrasi warna suatu sampel maka semakin banyak

larutan yang diserap sehingga absorbansi yang diperoleh semakin tinggi.

Berdasarkan grafik dapat diperoleh nilai persamaan garis y = 0.0022x +

0.0372. Persamaan garis ini yang kemudian digunakan untuk menghitung kadar

nikel dalam sampel air. Dimana y menyatakan nilai absorbansi sampel air yaitu

0,080, sedangkan x menyatakan kadar Ni. Dengan mensubstitusi nilai absorbansi

sampel pada persamaaan garis kurva maka kita mendapatkan kadar besi dalam

sampel air Sungai Wanggu Kendari adalah sebesar 21,5 ppm. Kadar Ni yang

diperoleh telah melewati standar, sebab kadar Ni menurut Standar Nasional

Indonesia (SNI) yaitu sebesar 0,5 ppm – 10 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa air

Sungai Wanggu Kendari dengan kadar nikel sebesar 21,5 ppm bersifat toksik dan

tidak layak untuk digunakan.

 V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pembahasan dalam praktikum yang telah

dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa kadar nikel dalam sampel air Sungai

Wanggu, Kendari dengan metode Spektrofotometri UV-Vis diperoleh sebesar 21,5

ppm.
 DAFTAR PUSTAKA

Behbahani M, Zarezade V, Veisi A, Omidi F. dan Bagheri S., 2018, Modifcationi

of Magnetized MCM-41 by Pyridine groups For Ultrasonic-Assisted
Dispersive Micro-Solid-Phase Extraction of Nickel ions, International
Journal of Environmental Science and Technology, 0182-0529.

Gandhimathi R., Vijayaraj S. and Jyothirmaie M.P., 2018, Analytical Process Of

Drugs By Ultraviolet (Uv) Spectroscopy – A Review, International
Journal of Pharmaceutical Research & Analysis, 2(2) ISSN: 2249 –
779X.

Hilmawan, 2019, Studi Spektrum Absorpsi Senyawa Kompleks Logam-EDTA

pada Daerah Sinar Tampak, Jurnal Kimia, 3(1) : 14 – 16.

Khaled B., Aidaoui A., Dechemi N., Heddam S. and Aguenini S., 2017, Modelling
of Biochemical Oxygen Demand From Limited Water Quality
Variable by ANFIS Using Two Partition Methods, Water Quality
Research Journal, doi: 10.2166/wqrj.2017.015.
Mehmood Y., Ayesha T., Usama J. and Jumshaid., 2015, UV-Visible
Spectrophotometric Method Development and Validation of Assay of
Iron Sucrose Injection, Int. J. Pure App. Biosci, 3 (2) ISSN: 2320 –
7051.

Roberts J., Aoife P., James C., Shaneel C. and Daniel C., 2018, The Use of UV-
Vis Spectroscopy in Bioprocess and Fermentation Monitoring,
Journal Fermentation, doi:10.3390/fermentation4010018.
Sohrabi M.R., Vahid M. and Mehran D., 2018, Use of continuous wavelet
transform approach for simultaneous quantitative determination of
multicomponent mixture by UV– Vis spectrophotometry,
Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular
Spectroscopy, doi.org/10.1016/j.saa.2018.05.020.

Wang Z., Hongfei W., Ting Z. and Chuang X., 2017, Investigation on Absorption
Performance Between Cement and Emulsified Asphalt with UV–Vis
Spectrophotometer, Construction and Building Materials,
doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2017.01.016.

Lampiran 1

1. Pembuatan Larutan Baku NiSO4 100 ppm

Padatan NiSO4

- ditimbang 0,05 gram

- dimasukkan dalam gelas kimia 100 mL
- dilarutkan dengan larutan HNO3 0,3%
- dimasukkan dalam labu takar 100 mL
Larutan NiSO4 100 ppm
- ditambahkan larutan HNO3 0,3% sampai
2. Pembuatan Larutan Sandar
tanda tera
- dihomogenkan
0,5 mL NiSO4 1 mL NiSO4 1,5 mL NiSO4 2 mL NiSO4 2,5 mL NiSO4
100 ppm 100 ppm 100 ppm 100 ppm 100 ppm

-- dimasukkan
dimasukkan masing-masing
masing-masing keke dalam
dalam labu
labu
takar 50 mL
takar 50 mL
-- ditambahkan
ditambahkan 45 mL
mLlarutan
larutandimetilglioksim
dimetilglioksim
- yang telah dikomplekskan
ditambahkan larutan HNO3dengan larutan
0,3% sampai
metilen blue
tanda tera
-- ditambahkan
dihomogenkan 8 mL larutan CH3COONa 5%

- Larutan (NiSO4) 0,5 mL : 1 ppm

- Larutan (NiSO4) 1 mL : 2 ppm
- Larutan (NiSO4) 1,5 mL : 3 ppm
- Larutan (NiSO4) 2 mL : 4 ppm
- Larutan (NiSO4) 2,5 mL : 5 ppm
3. Preparasi Larutan Sampel

25 mL sampel air
- dimasukkan dalam labu takar 25 mL
- ditambahkan 5 mL HNO3
- dipekatkan hingga volumenya 10 mL
- dimasukkan dalam labu takar 100 mL sisa
hasil penguapan
Larutan Sampel
- ditambahkan 2 mL H2O2 dan 5 mL amonium
- dipipet 25
hidroksida mL4OH)
(NH
- ditambahkan 5 mL
- diencerkan sampai dimetilglioksim
tanda tera
- ditambahkan 5 mL EDTA
- didiamkan selama 10 sampai 15 menit
Hasil Pengamatan

4. Pembuatan Larutan Blanko

Larutan HNO3

- dipipet 5 mL
- dimasukkan dalam labu takar 100 mL
- ditambahkan 2 mL H2O2
- ditambahkan 5 mL amonium hidroksida
- ditambahkan 5 mL dimetilglioksim
- ditambahkan 5 mL EDTA
- diencerkan sampai 100 mL
- dihomogenkan

Larutan blanko
5. Pengukuran Deret Standar dan Sampel

1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm 5 ppm sampel

-dimasukkan masing-masing larutan

kedalam kuvet secara bergantian
-diukur absorbansnya pada panjang
gelombang maksimum 445 nm dengan
diselingi oleh pengukuran larutan blanko
-dicatat absorbans yang dihasilkan untuk
masing-masing larutan

Hasil Pengamatan

Lampiran 2

Analisis data
 Sampel air wanggu

Dari grafik diperoleh perasamaan regresi linear:

 y = 0,002x + 0,037
y = 0,080

untuk mencari nilai x, maka disubtitusi ke persamaan:

y = 0,002x + 0,037
0,080 = 0,002x + 0,037
0,002x = 0,080 - 0,037
x = 0,043

x=
0,043
0,002
x = 21,5 ppm