LAPORAN PRAKTIKUM

INSTRUMENTASI KIMIA
ACARA :
Analisis Kandungan Logam dengan Spektroskopi X-Ray
Fluorescensce (XRF)

Disusun Oleh :
Nama

: Alfiyatur Rohmaniyyah

NIM

: 011400364

Prodi

: Teknokimia Nuklir

Kelompok

: A3

Teman Kerja

: 1. Arkadius Aban
2. Naufal Alif S.

Tanggal Praktikum : 13 November 2013

Asisten

: Maria Christina Pritahiningsih

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2015

Spektroskopi X-Ray Fluorescence (XRF)

I.

Tujuan
1. Memahami cara kerja alat spektrometer X-Ray Fluorescence (XRF).
2. Menentukan kandungan logam dalam sampel.

II.

Dasar Teori
Sinar X
Sinar X adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan
gelombang radio, panas, cahaya sinar ultraviolet, tetapi mempunyai panjang
gelombang yang sangat pendek sehingga dapat menembus benda-benda. Sinar-x
ditemukan pertamakali oleh Roentgen pada tahun 1895. Pada saat ditemukan, sifatsifat sinar-x tidak langsung dapat diketahui. Sifat-sifat alamiah (nature) sinar-x baru
secara pasti ditentukan pada th 1912 seiring dengan penemuan difraksi sinar-x oleh
kristal. Difraksi sinar-x ini dapat melihat atau membedakan objek yang berukuran
kurang lebih1 angstroom. Sifat-sifat sinar-x tersebut adalah:
a.

Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan lurus, dan dapat
mempengaruhi film fotografi sama seperti cahaya tampak.

b. Daya tembusnya lebih tinggi dari pada cahaya tampak, dan dapat
menembus tubuh manusia,kayu, beberapa lapis logam tebal.
c.

Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada

film fotografi (radiograf).

d. Sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = hf.

e. Orde panjang gelombang sinar-x adalah 0,5-2,5 (sedangkan orede
panjang gelombang untuk cahaya tampak = 6000 ). Jadi letak sinar-x
dalam diagram spektrum gelombang elektromagnet adalah antara sinar
ultra violet dan sinar gama.

Sinar-X merupakan bagian dari spektrum elektromagnetik dan dinyatakan

dalam energi mereka (kilo elektron volt - keV) atau panjang gelombang (nanometer
nm). XRF (X-ray Fluorescence) merupakan konsekuensi dari perubahan yang terjadi
dalam sebuah atom. Sebuah atom yang stabil terdiri dari inti dan elektron yang
mengorbit itu. Elektron yang mengorbit tersebut akan disusun dalam kerang: setiap
shell terdiri dari elektron dengan energi yang sama. Ketika energi tinggi insiden
(primer) X-ray bertabrakan dengan atom itu mengganggu stabilitas ini. Sebuah
elektron dikeluarkan dari tingkat energi rendah (misalnya K shell: lihat diagram) dan
ruang yang dibuat. Akibatnya elektron dari tingkat energi yang lebih tinggi (misalnya
L shell) jatuh ke dalam ruang ini.
Perbedaan energi yang dihasilkan sebagai elektron bergerak antara level
dilepaskan sebagai sekunder sinar-X yang merupakan karakteristik dari elemen.
Proses ini disebut XRF.
XRF adalah teknik terbukti untuk analisis material dalam berbagai industri dan
aplikasi, dari Positif Material Identification , memo menyortir logam , mengukur
sulfur dalam minyak, menganalisis ketebalan lapisan logam finishing dan paduan
logam untuk kontrol kualitas dalam industri barang konsumen elektronik dan .
Spektrum X-ray fluorescence
Peristiwa X-ray fluorescence terjadi melalui dua tahap:
1. Tahap pertama adalah foto-ionisasi atom. Energi dari foton akan dipindahkan ke
elektron pada kulit terdalam (elektron K) yang menyebabkan elektron terlempar dari
atom, yang dinamakan fotoelektron, dengan asumsi bahwa foton tersebut memiliki
cukup energi. Efek fotolistrik ini memyebabkan atom menjadi kehilangan elektron.

Gambar 1.

Peristiwa fotoionisasi

2. Tahap kedua adalah stabilisasi atom yang terionisasi. Hal ini menyebabkan re-emisi
dari semua, atau sebagian, energi yang dibutuhkan selama peristiwa eksitasi. Peristiwa
ini terjadi hampir secara instan (dalam 10 hingga 16 detik), sebuah elektron dari orbit
yang lebih luar dari atom tersebut untuk melompat ke dalam untuk mengisi ruang
kosong. Karena elektron yang lebih luar memiliki energi yang lebih besar, maka
elektron yang berpindah akan memiliki kelebihan energi yang dipancarkan dalam
bentuk foton X-ray fluorescence. Dengan cara ini, atom kembali ke keadaan dasar
dengan sangat cepat.
Proses terbentuknya sinar-X
Sinar-X Karakteristik
Pada generator sinar-X, saat filamen katoda dipanaskan menyebabkan filamen
berpijar sehingga elektron-elektron bergerak dari atom-atom filamen dan lepas dari
katoda. Elektron-elektron dari katoda akan lepas dan bergerak dengan kecepatan
tinggi menuju anoda. Elektron yang ditembakkan dari katoda ini memiliki energi
berupa energi kinetik. Selanjutnya pada anoda, elektron yang ditembakkan dari katoda
menumbuk elektron lain di anoda sehingga energi kinetik elektron dari katoda
berubah dan memberikan energi kinetik pada elektron anoda sehingga elektron
tereksitasi terlepas dari lintasan orbitnya. Saat elektron kembali dalam keadaan dasar
atau setimbang, terjadi perubahan energi. Perubahan energi ini ternyata mampu
menghasilkan foton dengan frekuensi yang tinggi, peristiwa ini menghasilkan foton
sinar-X yang dikenal sebagai sinar-X karakteristik.

Prinsip Kerja XRF Spectrometer

X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan
untuk rutin, yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan
cairan. Ia bekerja pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip
dengan microprobe elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di
spot ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan
untuk analisis sebagian besar fraksi lebih besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan
dan rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray
spektrometer membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan untuk
analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.
Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF
dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi.
Sebuah spektrometer XRF bekerja karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens
beam, yang dikenal sebagai balok insiden, sebagian energi yang tersebar, tetapi
beberapa juga diserap dalam sampel dengan cara yang tergantung pada kimia nya.
Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target Rh, meskipun W, Mo, Cr dan lainlain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi.
Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel. Pada gilirannya memancarkan
sinar-X sepanjang spektrum panjang gelombang karakteristik dari jenis atom hadir
dalam sampel. Bagaimana ini terjadi? Atom-atom dalam sampel menyerap sinar-X
energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L).
Para elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih
tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan
orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi
dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel
memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang khas untuk kebanyakan mineral dan
batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang gelombang seperti bahwa dalam
EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan sinar-X yang
kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen
ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk
mengukur intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan

untuk mengukur gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K
dari unsur yang lebih ringan daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan
untuk menganalisis panjang gelombang lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K
spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray dari panjang gelombang
menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L spektrum dari Ba dan
unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua detektor bersamasama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan kelimpahan
elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen
diperoleh dengan perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang
diketahui dari analisis sebelumnya dengan teknik lain.
Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray atau sumber
radioaktif mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material.
Proses dimana sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada elektron
yang terdapat pada kulit yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama proses ini, bila
sinar-X primer memiliki cukup energi, elektron pindah dari kulit yang di dalam
menimbulkan kekosongan. Kekosongan ini menghasilkan keadaan atom yang tidak stabil.
Apabila atom kembali pada keadaan stabil, elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang
lebih dalam dan proses ini menghasilkan energi sinar-X yang tertentu dan berbeda antara
dua energi ikatan pada kulit tersebut. Emisi sinar-X dihasilkan dari proses yang disebut X
Ray Fluorescence (XRF). Proses deteksi dan analisa emisi sinar-X disebut analisa XRF.
Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF. Sehingga sering terdapat istilah
K dan K serta L dan L pada XRF. Jenis spektrum X ray dari sampel yang diradiasi
akan menggambarkan puncak-puncak pada intensitas yang berbeda (Viklund,2008).
Berikut gambar yang menjelaskan nomenclature yang terdapat pada XRF
(Stephenon,2009) :

~ transisi elektron ~

Prinsip Kerja XRF

Gambar

diatas

menggambarkan

prinsip

pengukuran

dengan

menggunaan

XRF

(Gosseau,2009.
b. Jenis XRF
Jenis
Fluorescence)

XRF

yang

dimana

pertama
dispersi

adalah
sinar-X

WDXRF
didapat

(Wavelength-dispersive
dari

difraksi

X-ray
dengan

menggunakan analyzer yang berupa cristal yang berperan sebagai grid. Kisi kristal yang
spesifik memilih panjang gelombang yang sesuai dengan hukum bragg (PANalytical, 2009).
Dengan menggunakan WDXRF spektrometer (PANalytical, 2009):

aplikasinya luas dan beragam.

Kondisi pengukuran yang optimal dari tiap tiap elemen dapat diprogram.

Analisa yang sangat bagus untuk elemen berat.

Sensitivitas yang sangat tinggi dan limit deteksi yang sangat rendah

Gambar berikut menggambarkan prinsip kerja WDXRF(Gosseau,2009.)

Sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke segala arah.
Radiasi dengan dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai colimator. Sehingga refleksi
sinar radiasi dari kristal kedetektor akan memberikan sudut . Sudut ini akan terbentuk jika,
panjang gelombang yang diradiasikan sesuai dengan sudut dan sudut 2 dari kisi kristal.
Maka hanya panjang gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut
refleksi spesifik bergantung panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang
berbeda, perlu dilakukan pengaturan posisi colimator, kristal serta detektor (Gosseau,2009).

Jenis XRF yang kedua adalah EDXRF. EDXRF (Energy-dispersive X-ray

Fluorescence) spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, namun menggunakan
software yang mengatur seluruh radiasi dari sampel kedetektor (PANalytical, 2009). Radiasi
Emisi dari sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh detektor. Detektor
menangkap foton foton tersebut dan dikonversikan menjadi impuls elektrik. Amplitudo
dari impuls elektrik tersebut bersesuaian dengan energi dari foton foton yang diterima
detektor. Impuls kemudian menuju sebuah perangkat yang dinamakan MCA (Multi-Channel
Analyzer) yang akan memproses impuls tersebut. Sehingga akan terbaca dalam memori
komputer sebagai channel. Channel tersebut yang akan memberikan nilai spesifik terhadap
sampel yang dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif rendah, namun
keakuratan berkurang. (Gosseau,2009).
Gambar berikut mengilustrasikan prinsip kerja EDXRF (Gosseau,2009):

Ilustrasi prinsip kerja EDXRF

c. Kelebihan dan kekurangan XRF
Setiap teknik analisa memiliki kelebihan serta kekurangan, beberapa kelebihan dari XRF :

Cukup mudah, murah dan analisanya cepat

Jangkauan elemen Hasil analisa akurat

Membutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untuk Trace elemen)

Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)
maupun tace elemen (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V,
Y, Zr, Zn)

Beberapa kekurangan dari XRF :

Tidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan He

Analisa sampel cair membutuhkan Volume gas helium yang cukup besar

Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang cukup lama dan memebutuhkan
perlakuan yang banyak

Aplikasi
X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk

penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf

survei tanah

pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)

produksi semen

keramik dan kaca manufaktur

metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)

lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)

minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak
bumi)

bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel, tangan
memegang spektrometer XRF)
X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan

massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam
batuan dan sedimen

massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga,
La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen batas deteksi
untuk elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta
Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis

relatif besar sampel, biasanya> 1 gram

bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi

bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia

bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan efek
fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik

Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah untuk
menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama dalam hal
analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan unsur yang
berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk, membuat
perbandingan proporsionalitas dengan standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini, adalah
praktek umum untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia dan menggunakan
tungku atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair menciptakan gelas
homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak diencerkan) elemen dihitung.
Model Eksitasi XRF

Bagaimana cara kerja EDXRF? Setiap unsur yang ada dalam sebuah sampel
menghasilkan sebuah kumpulan karakteristik X-ray yang khusus yang merupakan sebuah
sidik jari untuk unsur tertentu. Alat analisa EDXRF menentukan kimiawi sampel dengan
mengukur spektrum karakteristik sinar-x yang dipancarkan oleh unsur-unsur yang berbeda
dalam sampel bila diterangi oleh sinar-x. Sinar-x ini dikeluarkan baik dari tabung mini sinar
x-ray atau dari sebuah kapsul bahan radioaktif yang kecil dan tertutup rapat.

X-ray flurescens dibuat ketika sebuah sinar-x dari energi yang cukup menyerang
sebuah atom dalam sampel tersebut, mencabut sebuah elektron dari salah satu kulit orbit di
bagian dalam atom. Atom mengembalikan stabilitas, mengisi posisi yang ditinggalkan di kulit
orbit di bagian dalam dengan elektron dari salah satu orbit energi atom yang lebih tinggi.
Elektron turun ke keadaan energi yang lebih rendah dengan merilis sebuah sinar-x flurescens,
dan energi dari sinar-x ini adalah sama dengan perbedaan spesifik dalam energi antara dua
keadaan kuantum dari elektron.
Ketika sebuah sampel diukur menggunakan XRF, setiap unsur yang ada dalam sampel
mengeluarkan spectrum energi sinar-x fluorescens yang unik sendiri. Dengan mengukur Xray fluorescens yang dikeluarkan oleh unsur2 yang berbeda dalam sampel2 secara bersamaan,
alat analisa genggam XRF Thermo Scientific Niton menentukan unsur yang berada dalam
sampel dengan cepat dan konsentrasi relatif mereka - dengan kata lain, unsur kimiawi
sampel. Untuk sampel2 dengan rentang komposisi kimia yang diketahui, seperti kelas2
umum dari campuran2 logam, alat XRF ini juga mengidentifikasi sebagian besar jenis sampel
dengan nama, biasanya dalam hitungan detik.
Analisis Unsur Ringan
Sampel F luoresens L ogam

Kemajuan terbaru dalam technologi GOLDD telah meningkatkan kinerja genggam

XRF analisa secara umum, tetapi terutama kinerja pada unsur-unsur di bawah atom # 17 (Mg,
Al, Si, P, S, Cl). Niton XL2 dan Niton XL3t dengan teknologi GOLDD sekarang dapat
mendeteksi unsur-unsur serendah Mg (# 12) tanpa menggunakan pompa purga helium atau
vakum. Namun, beberapa aplikasi membutuhkan sensitivitas elemen ringan yang terbaik.
Analisis elemen ringan XRF yang terbaik dilakukan baik dengan purga gas helium atau
dalam ruang vakum di lingkungan laboratorium. Penggunaan vakum dengan portabel XRF

adalah sangat tidak praktis (bahkan tusukkan kecil ke jendela tipis yang digunakan untuk
menutup instrumen dari lingkungan akan menarik debu, kotoran dan isi logam ke instrumen),
makanya sebuah purga Helium adalah solusi yang paling sesuai untuk kinerja terbaik untuk
analisis elemen ringan (Mg, Al, Si, P, S, Cl).
Alat analisa Thermo Scientific Niton dan X-ray Fluorescence

Kompensasi harus dibuat untuk berbagai efek geometris. Dalam sampel multi-elemen,
sangatlah mungkin bahwa satu atau lebih elemen ada sebagai peredam2 kritis. Efek2
penyerapan, peningkatan, dan fluoresensi sekunder sangat bervariasi tergantung pada kimiawi
dari matrik sampel, tetapi dalam sebuah sampel dengan banyak unsur dengan konsentrasi
yang cukup besar, aneka serapan2, efek sinar-x fluorescens sekunder dan tersier juga
umumnya ada di dalamnya.
Alat analisa XRF Thermo Scientific Niton mengimbangi semua efek2 ini untuk
menentukan konsentrasi elemen yang sebenarnya dalam sampel multi-elemen dari modifikasi
spektrum fluoresensi sinar-x yang dihasilkan sampel ini dalam alat analisa XRF. Untuk
melakukannya, kami mempekerjakan beberapa metode untuk menentukan komposisi sampel
kompleks yang sebenarnya dari spektrum sinar-x mereka. Hal ini meliputi :

Analisis Fundamental Parameters (FP).

Normalisasi Compton (CN).

Kalibrasi pencocokkan spektral ("sidik jari") secara empiris.

Kalibrasi2 empiris yang dapat didefinisikan oleh pengguna.

Berbagai kombinasi dari teknik2 tersebut.

Parameter Fundamental (FP)

Untuk mengukur sampel2 yang komposisi kimianya tidak diketahui di mana
konsentrasi unsur ringan dan berat dapat bervariasi dari ppm ke tingkat persen tinggi, analisis
Fundamental Parameter (FP) digunakan untuk mengimbangi berbagai efek-efek geometris
(termasuk sampel2 kecil dan berbentuk aneh ) secara bersamaan, ditambah penyerapan sinarX, dan efek fluoresensi sekunder dan tersier. FP adalah alat analisis yang lebih disukai untuk
aplikasi pengujian pertambangan, logam mulia dan semua campuran logam. Menggunakan
instrument kuat yang telah dikalibrasi di pabrik ini, sebuah alat analisa Thermo Scientific
Niton dapat mengukur berbagai konsentrasi elemen dalam berbagai sampel selama bertahuntahun tanpa kalibrasi tambahan atau masukkan pengguna dalam bentuk apapun.
Normalisasi Compton
Teknik Normalisasi Compton XRF memberikan hasil terbaik untuk berbagai
pengujian lingkungan dan beberapa aplikasi pertambangan, terutama bila diperlukan untuk
mengukur konsentrasi elemen berat sub-persen dalam sampel terutama yang terdiri dari
unsur2 ringan. Dalam proyek pengujian lingkungan, seringkali diharapkan dapat mengukur
tingkat konsentrasi rendah dari delapan logam berat (Ag, As, Ba, Cd, Cr, Hg, Pb, Se ) nya
Resource Conservation and Recovery Act (RCRA) di tempat dan secara waktu riil dengan
cepat. Menggunakan Normalisasi Compton, alat2 analisa XRF Thermo Scientific Niton XRF
dapat mengukur konsentrasi berbagai logam berat.
Detektor sinar-X
Ada dua jenis detektor yang paling umum, yaitu:
1. Tranduser gas yang bekerja sebagai pencacah proporsional.
Tiap foton sinar-X yang menyebabkan ionisasi dalam campuran gas (misalnya
argon/metana) akan memberikan pulsa yang sebanding dengan energinya.
2. Tranduser semikonduktor (pencacah sintilasi).
Tiap foton sinar-X meningkatkan konduktivitas daerah aktif (irisan) dari dioda silikon
(satu elektron untuk sekitar 3,6 eV). Sinyal-sinyal pengganggu dapat dikurangi jika

sensor bekerja pada temperatur rendah (didinginkan dengan nitrogen cair atau alat
pendingin). Permukaan jendela detektor dilindungi dengan film berylium.

Gambar 2.

Detektor sinar-X (a) pencacah proporsional yang digunakan

dalam mode pulsa, (b) dioda Si/Li yang didinginkan, (c) prinsip kerja detektor
sintilasi

III.

Alat Percobaan

1. Material standar nickel waspalloy (wrought) dan sertifikatnya.

2. 3 plat logam sampel(plat no. 10, jam tangan dan koin 100 real)
3. Alat spektrometer x-ray fluorescence jenis XMET7000.

Gambar 1.
IV.

Alat percobaan : XMET7000

Langkah Kerja

1. Alat x-ray fluorescence dinyalakan dan login dengan user supervisor.

2. Alat diset, dengan waktu penembakan 15 detik.
3. Material standar diletakkan di atas meja, dan ditembak dengan alat spektrometer
dengan posisi detektor alat tegak lurus terhadap meja dan sampel.
4. Hasil pengukuran dicatat.
5. Langkah 3-4 diulangi untuk sampel plat logam masing-masing satu kali pengukuran.
6. Kadar unsur dalam material standar menurut sertifikatnya dicatat.
V.

Data Percobaan

A. Logam Standart (Type : Nickel Waspalloy (wrought)

1. Metode Alloy Mode
a. Waspaloy
Element

+/-

Limit

Ni

52.29

0.085

49.00-64.00

Cr

19.49

0.077

18.00-21.00

Co

12.55

0.049

12.00-15

Zn

4.53

0.029

Mo

4.11

0.016

3.50-5.00

Ti

3.38

0.051

2.75-3.25

Zr

2.13

0.011

Fe

1.09

0.016

Hf

0.16

0.012

Mn

0.12

0.028

0.09

0.029

Pd

0.06

0.013

+/-

0.00-2.00
0.00-1.00

b. Udimet 500
Element

limit

Ni

52.29

0.085

51.00-55.00

Cr

19.49

0.077

15.00-20.00

Co

12.55

0.049

13.00-20.00

Zn

4.53

0.029

Mo

4.11

0.016

3.00-5.00

Ti

3.38

0.051

2.50-3.25

Zr

2.13

0.011

Fe

1.09

0.016

Hf

0.16

0.012

Mn

0.12

0.028

0.09

0.029

Pd

0.06

0.013

0.00-4.00
0.00-0.75

2. Metode Al_Fp
a. Al-7019
Element

+/-

Limit

Zn

3.31

0.010

3.50-4.50

Zr

2.10

0.005

0.10-0.25

Element

+/-

Limit

Zn

3.31

0.010

3.50-4.50

Zr

2.10

0.005

0.00-0.10

Element

+/-

Limit

0.67

0.028

Cr

12.21

0.085

Mn

<0.00

0.075

Fe

<23.94

0.113

b. Al-7039

3. Metode Tool Steel

Co

<0.00

0.201

Ni

>49.03

0.967

Cu

>0.48

0.040

Mo

5.57

0.048

15.51

0.128

4. Metode Tool Steel ID (no match)

5. Metode Alloy_fp
a. Waspaloy
Element

+/-

Limit

Ni

57.43

0.070

49.00-64.00

Cr

19.62

0.058

18.00-21.00

Co

13.77

0.040

12.00-15

Mo

4.31

0.012

3.50-5.00

Ti

3.56

0.038

2.75-3.25

Fe

1.06

0.011

0.00-2.00

Mn

0.19

0.022

0.00-1.00

Cu

0.05

0.006

0.00-0.50

Element

+/-

Limit

Ni

57.43

0.070

51.00-55.00

Cr

19.62

0.058

15.00-20.00

Co

13.77

0.040

13.00-20.00

Mo

4.31

0.012

3.00-5.00

Ti

3.56

0.038

2.50-3.25

Fe

1.06

0.011

0.00-4.00

Mn

0.19

0.022

0.00-0.75

Cu

0.05

0.006

0.00-0.15

b. Udimet 500

B. Plat No. 10
1. Metode Alloy Mode
a. Al-1000

Element

+/-

Limit

Cr

<0.00

0.002

Mn

0.02

0.002

0.00-0.05

Fe

0.30

0.005

0.00-0.40

Ni

0.04

0.001

0.00-1.00

Cu

0.03

0.000

0.00-0.05

Zn

<0.00

0.000

0.00-0.07

Pb

<0.00

0.000

Ti

0.01

0.005

0.00-0.50

Zr

<0.00

0.000

0.00-0.10

Sn

0.01

0.001

0.00-0.50

Element

+/-

Limit

Cr

<0.00

0.002

Mn

0.02

0.002

0.00-0.05

Fe

0.30

0.005

0.00-0.80

Ni

0.04

0.001

0.00-1.00

Cu

0.03

0.000

0.00-0.30

Zn

<0.00

0.000

0.00-0.10

Pb

<0.00

0.000

Ti

0.01

0.005

0.00-0.50

Zr

<0.00

0.000

0.00-0.10

Sn

0.01

0.001

0.00-0.50

Element

+/-

Limit

Fe

0.31

0.005

0.00-0.40

+/-

Limit

b. AA-4043

2. Metode Al_fp
a. Al-1000

b. AA-4043
Element

Fe

0.31

0.005

0.00-0.80

3. Metode Tool Steel

Element

+/-

4.37

0.184

Cr

2.32

0.083

Mn

<0.00

0.253

Fe

60.19

0.482

Co

<0.00

5.134

Ni

>6.27

0.518

Cu

>7.43

0.729

Mo

0.24

0.177

<0.00

0.584

Limit

4. Metode Tool Steel ID (No Match)

5. Metode Alloy_fp
Element

+/-

Fe

61.79

0.864

Pd

20.71

1.489

Ir

4.24

0.394

Au

3.61

0.364

Ta

2.41

0.491

Mn

1.77

0.344

Ni

1.68

0.245

Co

1.05

0.198

Zr

0.96

0.286

As

0.94

0.175

Sn

0.82

0.181

Limit

A. Koin 100 Real

1. Metode Alloy Mode
Element

+/-

Limit

Mn

0.10

0.003

Fe

0.02

0.003

Ni

24.70

0.040

Cu

73.59

0.035

Zn

<0.00

0.004

Se

<0.00

0.001

Sn

<0.00

0.009

Pb

<0.00

0.005

Bi

0.01

0.003

Element

+/-

Limit

Cu

73.92

0.060

62.00-71.30

Ni

26.08

0.040

Element

+/-

Limit

Cu

73.92

0.060

83.20-88.00

Ni

26.08

0.040

2. Metode Al_fp
a. C964

28.00-32.00

b. C624

3. Metode Tool Steel

Element

+/-

0.04

0.002

Cr

4.45

0.001

Mn

0.34

0.004

Fe

<28.53

0.003

Co

<0.00

0.004

Ni

>60.71

0.096

Cu

>88.71

0.041

Mo

<0.09

0.000

<0.01

0.002

Limit

4. Metode Tool Steel ID (No Match)

5. Metode Alloy_fp
a. C624
Element

+/-

Limit

Cu

74.34

0.060

83.20-88.00

Ni

25.56

0.039

Mn

0.10

0.004

0.00-0.30

C. Jam Tangan
1. Metode Alloy Mode
a. SS303
Element

+/-

Limit

Ti

0.00

0.007

0.00-0.10

0.08

0.006

Cr

18.67

0.050

17.00-19.00

Mn

1.30

0.024

0.00-2.00

Fe

73.12

0.054

65.00-76.00

Co

0.18

0.006

Ni

8.02

0.043

Cu

0.03

0.005

Nb

0.01

0.001

0.00-0.10

Mo

0.01

0.001

0.00-0.60

0.02

0.004

Sn

0.01

0.005

Pb

0.00

0.001

Element

+/-

Limit

Ti

0.00

0.007

0.00-0.10

0.08

0.006

Cr

18.67

0.050

18.00-20.00

Mn

1.30

0.024

0.00-2.00

8.00-10.00

b. SS304

Fe

73.12

0.054

65.00-76.00

Co

0.18

0.006

Ni

8.02

0.043

Cu

0.03

0.005

Nb

0.01

0.001

0.00-0.10

Fe

73.12

0.054

65.00-76.00

Co

0.18

0.006

Ni

8.02

0.043

Cu

0.03

0.005

Nb

0.01

0.001

0.00-0.10

Mo

0.01

0.001

0.00-0.60

0.02

0.004

Sn

0.01

0.005

Pb

0.00

0.001

Element

+/-

Limit

Fe

72.63

0.101

65.00-76.00

Cr

18.69

0.045

17.00-19.00

Ni

7.24

0.040

8.00-10.00

Mn

1.45

0.036

0.00-2.00

Element

+/-

Limit

Fe

72.63

0.101

65.00-76.00

Cr

18.69

0.045

17.00-19.00

Ni

7.24

0.040

8.00-10.00

Mn

1.45

0.036

0.00-2.00

8.00-10.00

8.00-10.00

2. Metode Al_fp
a. SS303

b. SS304

3. Metode Tool Steel

a. SS348

Element

+/-

Limit

<0.00

0.007

Cr

>19.34

0.046

17.00-19.00

Mn

>2.49

0.048

0.00-2.00

Fe

75.32

0.045

62.00-75.00

Co

<0.00

0.025

0.00-0.20

Ni

>13.90

0.078

9.00-13.00

Cu

>0.08

0.005

Mo

<0.09

0.001

<0.03

0.005

Element

+/-

<0.00

0.007

Cr

>19.34

0.046

17.00-19.00

Mn

>2.49

0.048

0.00-2.00

Fe

75.32

0.045

62.00-75.00

Co

<0.00

0.025

0.00-0.20

Ni

>13.90

0.078

9.00-13.00

Cu

>0.08

0.005

Mo

<0.09

0.001

<0.03

0.005

Element

+/-

Limit

Fe

71.58

0.096

65.00-76.00

Cr

18.49

0.046

17.00-19.00

Ni

7.98

0.035

8.00-10.00

Mn

1.48

0.034

0.00-2.00

Co

0.36

0.016

0.00-0.60

b. SS347
Limit

0.00-0.60

4. Metode Tool Steel ID

(no match)
5. Metode alloy_fp
a. SS303

0.09

0.013

Cu

0.02

0.004

Element

+/-

Limit

Fe

71.58

0.096

65.00-76.00

Cr

18.49

0.046

17.00-19.00

Ni

7.98

0.035

8.00-10.00

Mn

1.48

0.034

0.00-2.00

Co

0.36

0.016

0.09

0.013

Cu

0.02

0.004

b. SS304

VI. GRAFIK
4. Material standar nickel waspalloy (wrought)

2. Plat No. 10

3. Koin 100 Real

4. Jam tangan

VII. PEMBAHASAN

Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar logam sampel dengan

menggunakan alat spekrtometer X-ray fluorescence XMET7000. Pada praktikum ini,
spektrometer XRF digunakan untuk menganalisis kandungan logam pada tiga sampel
logam dan satu plat logam standar sebagai kalibrasi alat.
Prinsip kerja dari spektrometer XRF adalah sampel logam ditembak dengan
sinar X yang terpancar dari alat. Akibat menerima energi dari sinar X yang datang,
maka elektron K dari atom-atom logam akan terpental keluar dan menyebabkan
elektron-elektron yang lebih luar mengisi kulit K dan memancarkan sinar X
karakteristik. Sinar X karakteristik inilah yang kemudian diubah menjadi pulsa listrik
dan terbaca detektor. Karena energi sinar X karakteristik untuk masing-masing unsur
spesifik (satu unsur berbeda dengan unsur lain), maka kandungan unsur dalam sampel
pun dapat ditentukan.
Pada saat dilakukan analisis menggunakan spektrometer XRF, pemgukuran
dilakukan dengan posisi tegak lurus, ini bertujuan agar sinar X yang terpancar dari
alat selama beroperasi tidak sampai mengenai lingkungan (terutama manusia,
pengguna) sehingga orang-orang di sekitarnya tetap aman dari radiasi sinar X dari
alat. Waktu pengukuran menggunakan alat ini dapat diatur sesuai dengan kebutuhan.
Dalam praktikum ini, pengukuran dilakukan selama lima belas detik, hal ini bertujuan
agar analisis pada suatu sampel logam lebih akurat.
Praktikum ini diawali dengan pengukuran plat standar untuk kalibrasi alat.
Setelah dilakukan pengukuran, pada layar dari spektrometer XRF dapat ditampilkan
kandungan logam-logam dalam plat standar. Dari alat XRF juga dapat diketahui nilai
ketidakpastian alat selama pengukuran. Setelah didapatkan hasil pengukuran
selanjutnya dibandingkan dengan sertifikat pada alat. Setelah dibandingkan ternyata
hasil pengukuran tidak sesuai dengan nilai yang ada pada sertifikat. Akan tetapi, pada
spektrometer XRF juga dapat dikatahui nilai rentang kadar sehingga dapat diketahui
nilai kadar yang terukur masih termasuk dalam rentang nilai atau tidak. Pada
pengukuran sampel plat logam juga dapat diketahui kadar logam-logam yang
terkandung di dalam plat tersebut. Dari hasil pengukuran dapat diketahui bahwa
semua nilai kadar yang terukur masih termasuk dalam rentang limit nilai kadar yang
dapat terukur oleh spektrometer XRF.

Pada tiap sampel akan dilakukan terhadap pengukuran dengan berbagai

macam metode . Metode yang dipilih pada praktikum kali ini adalah metode Alloy
Mode, Udimet 500, Metode Al_Fp, Metode Tool Steel, Metode Tool Steel ID , dan
yang terakhir metode Alloy _ fp. Dari kelima metode tersebut diperoleh kandungan
logam yang berbeda-beda, hal itu disebabkan karena metode yang digunakan kurang
tepat dan pada setiap logam digunakan motode yang tepat untuk pengukurannya. Alat
tersebut merupakan alat pengukur kasar, nilai +/- besar dan mungkin juga karena alat
ini baru jadi perlu di setting ulang dan pemahaman alat lebih dalam lagi.

VIII. KESIMPULAN
1.

Prinsip kerja alat spektrometer X-ray fluorescence adalah tangkapan energi

emisi sinar X karakteristik dari atom yang tereksitasi oleh sistem detektor.
Setiap unsur memancarkan sinar X yang spesifik sehingga kandungan unsurunsur di dalam plat dapat diketahui melalui alat spectrometer XRF.

2.

Kandungan logam dalam sampel dapat diukur dengan akurat menggunakan alat
spektrometer X-ray fluorescence.

3.

VI.

Elemen penyusun logam yang digunakan pada praktikum adalah :

logam standart Nickel Waspalloy (wrought) adalah Ti, Co, Zn, Zr, Ni, Cu, .
logam plat no. 10 adalah Fe, V, Cr, Mo, Pd, Mn
logam koin 100 real adalah Ni, Cu, Cr, Mn, Fe.
Logam jam tangan adalah Fe, Cr, Mn, Ni.

DAFTAR PUSTAKA

http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/analisa-instrumenxrf.htmlhttp://translate.google.com/translate?hl=id&sl=en&u=http://www.oxfordinstruments.com/products/spectrometers/x-ray-fluorescence-analyzer.html
www.slideshare.net/jamessinambela/sinarx
ms.wikipedia.org/wiki/sinar-x
Arya Wardhana,Wisnu.2007.Teknologi Nuklir Proteksi Radiasi dan Aplikasinya.Penerbit
Andi offset:Yogyakarta
http://wahyuanakfisikaupi.wordpress.com/2013/03/20/proses-terbentuknya-sinar-x/
http://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_fluorescence
Rosidi, 2011. Petunjuk Praktikum Spektrometer Pendar sinar X (Xray_fluorescence).PTAPB-BATAN:Yogyakarta

Yogyakarta, 12 desember 2015

Asisten

Haries Handoyo ,S.ST

Praktikan

Alfiyatur Rohmaniyyah