Penetapan Kadar Fe dengan

Spektrofotometer UV/VIS Metode KSCN

D
I
S
U
S
U
N
OLEH :
1. Gideon Yabes M
2. Istiana Maulidah
3. Kamila Nurul Azizah
Kelas : XI AK A
Kelompok :1
Tempat Praktikum : Lab Instrumen
Waktu Praktikum : Kamis, 31 Oktober 2019
I. JUDUL :
Penetapan Kadar Fe dengan Metode Spektrofotometri UV/VIS.

II. TUJUAN :
Penentuan kadar/penetapan besi (Fe) melalui pembentukan kompleks
berwarna dengan KCNS, kemudian di ukur dengan Spectronic.

III. PRINSIP PENETAPAN :

Ion besi total dalam sampel direaksikan dengan HNO3 sehingga larutan
Fe teroksidasi menjadi Fe3+ dan dalam suasana asam ini, penambahan KSCN
2+

akan membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah darah.

Warna senyawa kompleks yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer
pada panjang gelombang 480 nm.

Reaksi : Fe3+ + 6SCN- →[Fe(SCN)6]3-

IV. LANDASAN TEORI :

Spektrofotometri adalah pengukuran konsentrasi larutan dengan
menggunakan instrument. Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat
yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer adalah instrumen
yang digunakan untuk mengukur jumlah cahaya yang diserap atau intensitas
warna yang sesuai dengan panjang gelombang. Spektrometer menghasilkan sinar
dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah adalah alt
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan
sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrometer adalah panjang
gelombang dari sinar putih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat
penguarai seperti prisma, grating atupun celahoptis. Pengukuran kuantitatif dari
cahaya yang diserap terukur dalam bentuk Transmitansi dan absorbansi tersebut.
Prinsip metode spektrofotometri, yaitu bila cahaya (monokromatik maupun
campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan
dipantulkan, sebagian diserap dalam medium itu, dan sisanya diterusakan.
Hukum yang mendasari metode spektrofotometri adalah Hukum Lambert
Beer :
1. Hukum Lambert
Hukum ini menyatakan bahwa : Bila cahaya monokromatik melewati
mwdium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh
bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya.
2. Hukum Beer
Hukum ini menyatakan : Intensitas berkas cahaya monokromatik
berkurang secara eksponansial dengan bertambahnya konsentrasi zat
penyerap secara linier.

Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat
dibumi pada semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah
dapat berbentuk Fe (II) dan Fe(III) terlarut. Fe (II) terlarut dapat tergabung
dengan zat organic membentuk suatu senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm
besi dapat menyebabkan air berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan noda
pada pakaian dan porselin. Keracunan besi menyebabkan permeabilitas dinding
pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar.
Akibatnya volume darah menurun dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis
darah. (Peni et al, 2009)
 Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah
satunya yaitu dengan spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang
cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan penambahbakuan atau adisi
standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan metode spektrofotometer
sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah. (Watulingas, 2008).
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak
oleh suatu larutan berwarna. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat
ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna
dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna.
Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS– menghasilkan larutan berwarna merah.
Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan
cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik
(canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi
larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air
minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya
tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat
diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya
terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar
dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron
s dan p.(Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5)
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks
berwarna antara besi (II) dengan CNS– yang dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang
diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-
Vis menggunakan pengompleksan CNS–. Dasar penentu kadar besi (II) dengan
CNS-. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat
menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada
persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya
pereduksi. HNO3 yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus
dijaga pada 6-7.

V. ALAT DAN BAHAN:

- Alat :
NO Nama Alat jumlah Spesifikasi
1. Spektro UV-VIS 1 Seperangkat Alat
Pengukuran
2. Labu ukur 6 50 ml
3. Pipet gondok 1 5 ml
5. Pipet ukur 1 1 ml
6. Pipet ukur 1 2 ml
7. Pipet ukur 1 5 ml
8. Botol Semprot 1 Plastik
9. Kuvet 2 Kaca
10. Beaker Glass 1 1000 ml
11. Beaker Glass 1 100 ml
12. Botol Reagen 2 Kaca
 13. Pipet tetes 1 Plastik
14. Bulp 1 Karet

Bahan :
No Nama Bahan Jumlah Keterangan
1. Larutan FAS 10 ppm 15 ml Cairan
2. HNO3 3 ml Cairan
3. KCNS 5 ml Cairan
4. Aquadest 10 ml- Cairan
secukupnya
5. Air laut selambai 25 ml Cairan
6. Air sumur Bontang Baru 25 ml Cairan
7. Air musholla 25 ml Cairan
8. Air sumur tanjung laut 25 ml Cairan

VI. PROSEDUR KERJA

 Pembuatan Larutan
1. Pembuatan Larutan FAS
Diencerkan larutan 100 ppm menjadi 10 ppm dengan memipet
10 ml larutan tersebut kemudian dimasukkan kedalam labu ukur,
kemudian ditambahkan aquadest hingga tanda tera.

 Pembuatan Larutan Standart

1. Masukkan kedalam labu ukur 50 mL dipipet masing masing 1ml,
2ml, 3ml, 4ml, dan 5ml larutan standar besi 10 ppm
2. Ditambahkan masing masing 10 ml air suling
3. Tambahkan 3 ml larutan HNO3
4. Ditambahkan 5 ml larutan KSCN
5. Encerkan sampai tanda batas dan homogenkan
6. Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer
7. Buat kurva kalibrasi dari data yang didapat dan tentukan persamaan
garisnya.

 Pembuatan Sampel
1. Dimasukkan 50 ml larutan sampel yaitu air sumur kedalam gelas
beaker
2. Tambahkan 3 ml HNO3 dan 5 ml KSCN
3. Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat
serapannya
 VII. DATA PENGAMATAN :
A. STANDARD TABEL

standar ID konsentrasi (ppm) absorban

standard 1 0 -0,001
standard 2 0,200 0,017
standard 3 0,400 0,039
standard 4 0,600 0,058
standard 5 0,800 0,080
standard 6 1,000 0,101

B. SAMPEL TABEL

Sample ID Konsentrasi (ppm) Absorban

Air laut Selambai 0,1 0,008
Air sumur Tanjung Laut 0,12 0,01
Air Musola 0,164 0,015
Air sumur Bontang Baru 0,023 0

VIII. PERHITUNGAN :
A. LARUTAN STANDART
Konsentrasi
Nama Absorban (y) x.y 𝒙𝟐 𝒚𝟐
(x)
Standart 1 0 -0,001 0 0,000001 0
Standart 2 0,2 0,017 0,04 0,000289 0,0034
Standart 3 0,4 0,039 0,16 0,001521 0,0156
Standart 4 0,6 0,058 0,36 0,003364 0,0348
Standart 5 0,8 0,08 0,64 0,0064 0,064
Standart 6 1 0,101 1 0,010201 0,101
∑ 3 0,294 2,2 0,021776 0,2188

𝑛.∑ 𝑥𝑦−∑ 𝑥.∑ 𝑦

 Slope (a) = 𝑛.∑ 𝑥 2 −(∑ 𝑥)2

6×0,2188−3×0,294
= 6×2,2−32

1,3128−0,882
=
13,2−9

=0,1025

∑ 𝑦 ∑ 𝑥 2 −∑ 𝑥.∑ 𝑥𝑦
 Intersept (b) = 𝑛.∑ 𝑥 2 −(∑ 𝑥)2

0,294.2,2−3.0,2188
= 6×2,2−32

0,6468−0,6564
= 13,2−9
 =-0,0022
n(∑xy)−(∑x)(∑y)
 R=
√𝑛(𝑥²)−(∑𝑥)2 .𝑛(∑𝑦²)−(∑𝑦)²

6(0,3936)−3(0,529)
=
√6(2,2)−(3)2 .6(0,070457)−(0,529)²

0,7746
=
√4,2.6(0,070457)−(0,279841)

0,7746
= √0,6001842

0,7746
= 0,7747

=0,99974

 y = ax + b
y = 0,1025x - 0,0022

B. LARUTAN SAMPEL

Sample ID Konsentrasi (x) Absorban (y)

Air laut Selambai 0,1 0,008
Air sumur Tanjung Laut 0,12 0,01
Air Musola 0,164 0,015
Air sumur Bontang Baru 0,023 0

y = 0,1025x - 0,0022
y + 0,0022 = 0,1025x
𝑦 + 0,0022
x=
0,1025
0,008 + 0,0022
- Air laut Selambai : x=
0,1025

= 0,0995
0,010 + 0,0022
- Air sumur Tanjung Laut : x =
0,1025
= 0,1190

0,015+0,0022
- Air Musola : x=
0,1025
= 0,1678

0,010 + 0,0022
- Air sumur Bontang Baru : 𝑥= 0,1025
= 0,0214
IX. PEMBAHASAN :

Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi

radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata manusia peka,
gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan
sedangkan campuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya
putih. Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak 400-760 nm. Spektrofotometri
ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan
arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet.
Analisa ini bertujuan untuk mengetahui kadar besi (Fe)dalam sampel. Sebelum
dilakukan pengujian kadar besi, terlebih dahulu mengencerkan larutan induk Fe 100
ppm menjadi 10 ppm. Dan pembuatan deret standar 0,2 ppm, 0,4 ppm, 0,6 ppm, 0,8
ppm dan 1,0 ppm. Pada percobaan ini kita menentukan kadar besi (III) dalam suatu
larutan sampel dengan panjang gelombang 475,50 nm. Seperti yang dijelaskan di atas,
karena kita menggunakan instrumen, maka kita akan menghitung konsentrasi
dengan berdasarkan interaksi antara energi dan materi. Energi dalam hal ini adalah
energi dari sinar UV visible yang kemudian dilewatkan pada suatu larutan sampel
yang dicurigai mengandung besi (III) dengan konsentrasi tertentu.
Dalam usaha untuk menentukan konsentrasi Fe dalam larutan sampel langsung
dianalisis pada spektrofotometer.Penambahan HNO3 dalam larutan berfungsi untuk
memberikan warna pada larutan sedangkan KSCN berfungsi untuk membentuk
senyawa kompleks.
Perlu diingat bahwa UV-Vis hanya dapat diserap oleh larutan berwarna. Pada
sampel yang digunakan ternyata larutannya belum berwarna agar dapat menyerap
sinar UV-Vis. Dalam usaha itu, maka digunakanlah HNO3 sebagai ligan
pengompleks, sehingga berwarna merah muda. Karena larutan yang akan dianalisis
sudah berwarna, maka dilakukanlah pengukuran besi (III) dengan panjang gelombang
475,50 nm.
Dalam pengukuran absorbansi larutan sampel, mungkin saja titik absorbansi
yang kita dapatkan bukanlah murni absorbansi dari besi akan tetapi absorbansi HNO3
juga reagen-reagen yang lain yang ditambahkan pada larutan sampel. Oleh sebab itu,
maka dibuatlah larutan blanko dengan cara yang sama tetapi tidak menggunakan
larutan besi (III). Hal ini dilakukan untuk menolkan atau agar alat tidak membaca lagi
absorbansi dari reagen itu pada saat dilakukan pengukuran terhadap sampel.
Dalam praktikum ini sampel yang memiliki nilai konsentrasi fe paling besar
adalah air musola dengan besar konsentrasi 0,1678 ppm, dan kadar kadar lainnya
yaitu untuk air laut Selambai adalah 0,100 ppm, air sumur Tanjung Laut adalah 0,120
ppm dan air sumur Bontang Baru adalah 0,023 ppm. Kadar tersebut diperbolehkan
dalam penggunaan air sesuai SNI yaitu berkisar antara 0,3 – 0,6 ppm.

X. KESIMPULAN :
Dari hasil pengamatan yamg telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa
sampel Air Laut Selambai memiliki konsentrasi 0,100 ppm, sampel Air Sumur
Tanjung Laut memiliki konsentrasi 0,120 ppm, sampel Air Musollah memiliki
 konsentrasi 0,164 ppm, dan Air Sumur RT 03 memiliki konsentrasi 0,023 ppm,pada
panjang gelombang 475,50 nm.

XI. DAFTAR PUSTAKA :

https://tivachemchem.blogspot.com/2010/10/penentuan-kadar-besi-fe-dalam-
sampel.html?m=1
www.academia.edu/15111961/PENENTUAN_KADAR_BESI_SECARA_SPEKTRO
FOTOMETRI

Bontang, 27 Oktober 2019

Instruktur Praktikan

(Melvanora Desima S. S,Pd) (Kelompok 3)

 Kurva Kalibrasi pada pengukuran Spektrofotometer UV/VIS
- Standard

0.12
0.1 y = 0.1026x - 0.0023
R² = 0.9993
0.08
0.06 Series1
0.04 Linear (Series1)
0.02
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
-0.02

- Sampel

0.016
0.015
0.014
0.012
0.01 0.01
0.008 0.008
0.006
0.004
0.002
0 0
0 0.05 0.1 0.15 0.2