Khromatometri

I.

TUJUAN PERCOBAAN Adapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah 1. Untuk membuat larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N. 2. Untuk membuat larutan garam ferro (FeSO4 . 7H2O ) 0,1 N. 3. Menetapkan kadar garam ferro.

II.

DASAR TEORI Khromatometri Khromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) sebagai larutan standar. Garam dari K2Cr2O7 memeiliki beberapa kelebihan yaitu, dapat diperoleh dalam keadaan murni dan cukup stabil sampai titik leburnya, sehingga dapat digunakan sebagai standar primer. Proses oksidasi oleh K2Cr2O7 hanya dapat berlangsung dalam suasana asam, dimana garam tersebut akan tereduksi menjadi garam kromi (Cr3+) yang berwarna hijau, menurut persamaan reaksi : Cr2O7 2- + 14 H+ + 6e 2 Cr3+ + 7 H2O Titrasi ini umumnya digunakan untuk menetapkan kadar besi dalam bijihnya atau penetapan ion Fe2+, dan oleh karena K2Cr2O7 merupakan zat standar primer, maka untuk membuatnya sebagai larutan standar cukup menimbang zatnya dengan tepat dan kemudian dilarutkan dalam volume tertentu. Misalnya untuk membuat larutan 1 N, maka dilarutkan zat padatnya yang mengandung berat = 1/6 mol K2Cr2O7 dalam setiap liternya. Pada proses titrasi ini, untuk mengetahui saat tercapainya titik ekivalen dapat digunakan 3 cara, yaitu : dengan indikator internal, eksternal dan secara potensiometri. Cara yang paling sederhana dan banyak digunakan adalah dengan indikator internal. Indikator internal yang dapat

digunakan

adalah (1%

difenilamin dalam

(1%

dalam pekat)

H2SO4 dan

pekat), natrium

difenilbenzidin

H2SO4

difenilaminsulfonat digunakan adalah

(0,2% dalam air). K3{Fe(CN)6}, yang ditambahkan diluar

Dalam penetapan Fe2+, indikator eksternal yang biasa larutan yang dititrasi. Caranya ketika titrasi diperkirakan sudah mendekati titik ekivalen, larutan yang dititrasi diambil sedikit cuplikannya (2 tetes) dan diteteskan ke atas pelat tetes yang telah diisi dengan larutan indikator K3{Fe(CN)6}. Apabila titik ekivalen telah tercapai pada penambahan 2 tetes larutan yang dititrasi ke dalam larutan indikator akan menghasilkan warna coklat yang stabil/permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, sedangkan jika titik ekivalen belumtercapai akan diperoleh warna coklat kebiruan campuran dari warna larutan garam ferro dan ferrisianida. Penetapan secara potensiometri didasarkan pada kurva titrasinya. Dalam cara ini diperlukan alat pengukur potensial larutan (potensiometer). pH-meter saat ini umumnya dilengkapi juga dengan alat pengukur potensial.

III. ALAT DAN BAHAN Untuk membuat larutan standart (K2Cr2O7) 0,1 N Alat Labu takar Neraca analitik Corong Batang pengaduk Gelas kimia Botol kosong Bahan Kristal K2Cr2O7 Aquades Ukuran 500 mL 250 mL Ukuran Jumlah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah Jumlah 2,45 gram secukupnya

Untuk

membuat

larutan

standart

garam

ferro

(FeSO4.7H2O) Alat Labu takar Gelas ukur Neraca analitik Corong Batang pengaduk Gelas kimia Botol kosong Ukuran 500 mL 25 mL 250 mL Jumlah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah

Bahan Kristal FeSO4.7H2O Larutan H2SO4 10% Aquades

Ukuran -

Jumlah 13,9 gram secukupnya secukupnya

Untuk membuat standarisasi FeSO4.7H2O dengan K2Cr2O7 0,1 N 3 buah-Alat 1 buah Lengkap 1 buah 10 mL Ukuran Jumlah

Labu Erlenmeyer Bahan Larutan FeSO4.7H2O Larutan K2Cr2O7 Aquades Ukuran Jumlah 10 mL 50 mL secukupnya

Untuk menetapkan kadar garam ferro Alat Pipet Tetes Plat Tetes Bahan Ukuran Ukuran Jumlah 1buah 1 buah Jumlah

Larutan

hasil

titrasi

Secukupnya secukupnya

K2Cr2O7 dan FeSO4.7H2O Larutan K3{Fe(CN)6}

IV. PROSEDUR PERCOBAAN Untuk membuat larutan standart kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N 1. Menimbang dengan tepat kristal K2Cr2O7 sebanyak 2,45 gram di dalam gelas kimia dengan menggunakan neraca analisis. 2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan kristal K2Cr2O7, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut sampai homogen. 3. Memasukkan larutan K2Cr2O7 tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas. 4. Mengocok larutan K2Cr2O7 dalam labu takar sampai bercampur dengan aquades. 5. Memindahkan larutan K2Cr2O7 encer tersebut ke dalam suatu botol bersih. Untuk membuat larutan standart garam ferro

(FeSO4.7H2O) 1. Menimbang dengan tepat FeSO4.7H2O sebanyak 13,9 gram di dalam gelas kimia dengan menggunakan neraca analisis. 2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan FeSO4.7H2O, dan mengaduknya

dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut sampai homogen. 3. Memasukkan larutan FeSO4.7H2O tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas. 4. Mengocok larutan FeSO4.7H2O tersebut sampai bercampur dengan aquades. 5. Memindahkan larutan FeSO4.7H2O tersebut ke dalam suatu botol bersih. Untuk membuat standarisasi larutan FeSO4.7H2O

dengan K2Cr2O7 0,1 N 1. Mengisi buret dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N sampai penuh. 2. Mengukur 10 mL larutan garam ferro (FeSO4.7H2O) dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer. 3. Menambahkan larutan H2SO4 10% sebanyak 6 mL ke dalam labu erlenmeyer, kemudian mengocoknya agar dapat bercampur. 4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N setetes demi setetes melalui buret sampai terjadi perubahan warna larutan dari bening menjadi berwarna coklat kehijau-hijauan. 5. Melakukan kegiatan percobaan 2 6 sebanyak 3 kali pengulangan, dan mencatat volume natrium tiosulfat (Na2S2O3) yang diperlukan dari buret. Untuk menetapkan kadar garam ferro ke dalam masing-masing plat di dalam plat tetes. 2. Mengambil larutan dari percobaan standarisasi larutan standart garam ferro (FeSO4.7H2O) dengan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N dalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet tetes dan meneteskannya ke dalam plat tetes yang berisi larutan indikator sampai tercapai titik ekivalen dan 1. Meneteskan sebanyak 3 tetes indikator larutan K3{Fe(CN)6}

terjadi perubahan warna menjadi berwarna coklat. (apabila masih belum tercapai titik ekivalen akan diperoleh warna coklat kebiruan).

V.

DATA PERCOBAAN HASIL PENGAMATAN Tb g I Perlakuan 10 mL larutan garam ferro (FeSO4.7H2O) + 6 mL larutan H2SO4 10 mL larutan garam ferro II (FeSO4.7H2O) + 6 mL larutan H2SO4 10 mL larutan garam ferro III (FeSO4.7H2O) larutan H2SO4 + 6 mL Penambahan Indikator Sebelum Setelah Berwarna hijau Berwarna hijau Berwarna hijau Berwarna coklat V K2Cr2O7 = 10,10 mL Berwarna coklat V K2Cr2O7 = 9,82 mL Berwarna coklat V K2Cr2O7 = 9,80 mL

VI. ANALISIS DATA Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh bahwa : 1. Standarisasi larutan larutan standart garam ferro (FeSO4.7H2O) dengan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N. Sebelum larutan garam ferro (FeSO4.7H2O) dititrasi dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N, mulanya berwarna bening (tidak berwarna). Setelah dititrasi dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N akan menghasilkan larutan yang berwarna coklat kehijau-hijauan pada penambahan volume larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N yang berbeda-beda untuk 3 kali pengulangan. Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah : 6Fe2+ + Cr2O7 7H2O 1 mol FeSO4.7H2O = 1 ekivalen FeSO4.7H2O
2-

+ 14H+

6Fe3+

2Cr3+

Diketahui :

Volume titrasi = =

10,10 mL

9,82

mL ; 9,80 mL BE FeSO4.7H2O Massa FeSO4.7H2O Mr = 278 g/ek 13,9 gram

Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari larutan kalium bikromat (K2Cr2O7). Persamaan yang digunakan adalah : ek analit titran ek FeSO4.7H2O = ek K2Cr2O7 = ek

massa FeSO 4 .7H 2 O 10 mL x = V . N K 2 Cr 2 O 7 BE FeSO 4 .7H 2 O 500 mL

Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan normalitas dari larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) dari standarisasi dengan larutan FeSO4.7H2O. a. Volume titrasi 10,10 mL = 0,0101 L ek FeSO4.7H2O
massa FeSO 4 .7H 2 O BE FeSO 4 .7H 2 O 13,9 g 278 g/ek x x

ek K2Cr2O7

10 mL = V . N K 2 Cr2 O7 500 mL 0,02 = 0,0101 L x N K 2 Cr2 O7 = 0,0101 L x N K 2 Cr2 O7 0,001ek 0,0101 L = 0,10 N =

0,001 ek N K 2 Cr2 O7

b. Volume titrasi 9,82 mL = 0,00982 L ek FeSO4.7H2O

massa FeSO 4 .7H 2 O BE FeSO 4 .7H 2 O 13,9 g 278 g/ek x x

= ek K2Cr2O7
10 mL = V . N K 2 Cr2 O7 500 mL 0,02 = 0,00982 L x N K 2 Cr2 O7 = 0,00982 L x N K 2 Cr2 O7 0,001ek 0,00982 L = 0,10 N =

0,001 ek N K 2 Cr2 O7

c. Volume titrasi 9,80 mL = ek FeSO4.7H2O

massa FeSO 4 .7H 2 O BE FeSO 4 .7H 2 O 13,9 g 278 g/ek x x

0,0098 L

= ek K2Cr2O7
10 mL = V . N K 2 Cr2 O7 500 mL 0,02 = 0,0098 L x N K 2 Cr2 O7 = 0,0098 L x N K 2 Cr2 O7 0,001ek 0,0098 L = 0,10 N =

0,001 ek N K 2 Cr2 O7

Dari

perhitungan

normalitas

larutan

kalium

bikromat

(K2Cr2O7)-nya dapat dicari rerata normalitas larutan kalium bikromat (K2Cr2O7)-nya dan standar deviasinya, yaitu : Rerata Normalitas larutan kalium bikromat (K2Cr2O7)

N =

N1 + N 2 + N 3 0,10 + 0,10 + 0,10 0,30 = = = 0,10 N 3 3 3

Standar Deviasi
S = = = = 0
(N i - N )
2

n -1 (0,10 - 0,10) 0 + 0 + 0 2
2

+ (0,10 - 0,10) 3 -1 = 0 2

+ (0,10 - 0,10)

2. Menetapkan kadar garam ferro (FeSO4.7H2O). Mulamula garam ferro (FeSO4.7H2O) yang sudah dititrasi dengan larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N berwarna coklat kehijau-hijauan dan setelah sampel dari larutan tersebut sebanyak 2 tetes ditambahkan ke dalam larutan indikator Larutan K3{Fe(CN)6} yang berwarna kuning yang ada di plat tetes akan menghasilkan larutan yang berwana coklat pada

penambahan volume larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N yang berbeda-beda untuk pengulangan sebanyak 3 kali. (Apabila titik ekivalen telah tercapai pada penambahan 2 tetes larutan yang dititrasi ke dalam larutan indikator akan menghasilkan warna coklat yang permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, sedangkan jika titik ekivalen belum tercapai akan diperoleh warna coklat kebiruan campuran dari warna larutan garam ferro dan ferrisianida). Reaksi yang terjadi adalah : Fe2+ Diketahui : 9,80 mL BE Fe2+ Berat cuplikan = = Mr = = 1 mol/ek . 56 g/mol 13,9 gram 0,10 N 56 g/ek Fe3+ 10,10 mL ; 9,82 mL ; 1 ek Fe2+ = 1 mol Volume titrasi =

Normalitas K2Cr2O7 =

Jadi, yang perlu dicari adalah kadar dari ion ferro. Persamaan yang digunakan adalah : mek analit = ek Fe2+
berat Fe 2+ (g) BE x 10 mL 500 mL

mek titran ek K2Cr2O7

= V . N K 2 Cr 2 O 7

Oleh sebab itu,berikut ini adalah perhitungan kemurniaan ion ferro adalah a. Volume titrasi 10,10 mL = 0,0101 L ek Fe2+ = ek K2Cr2O7

berat Fe 2 + (g) 10 m L x = V . N K 2 Cr 2 O 7 BE 500 m L berat Fe 2+ x 0,02 = 0,0101 L . 0,01 ek/L 56 g/ek 0,02 berat Fe 2+ 56 g/ek = 1,01 . 10 -3 ek 1,01 . 10 -3 ek x 0,02 0,05656 g = 0,02 = 2,83 gram 56 g/ek

berat Fe 2+ =

b. Volume titrasi 9,82 mL = 0,00982 L ek Fe2+ = ek K2Cr2O7

berat Fe 2+ (g) 10 mL x = V . N K 2 Cr 2 O 7 BE 500 mL berat Fe 2 + x 0,02 = 0,00982 L . 0,10 ek/L 56 g/ek 0,02 berat Fe 2+ 56 g/ek = 9,82 . 10 -4 ek 9,82 . 10 -4 ek x 56 g/ek 0,02 0,0544992 g = 2,75 gram 0,02

berat Fe 2+ = =

kemurnian

(k) Fe 2+ dalam FeSO 4 .7H 2 O = =

berat Fe 2+ x 100% berat FeSO 4 .7H 2 O 2,75 gram 13 ,9 gram x 100% = 19,78%

c. Volume titrasi 9,80 mL = 0,0098 L ek Fe2+ = ek K2Cr2O7

berat Fe 2+ (g) 10 mL x = V . N K 2 Cr 2 O 7 BE 500 mL berat Fe 2+ x 0,02 = 0,0098 L . 0,10 ek/L 56 g/ek 0,02 berat Fe 2+ 56 g/ek = 9,8 . 10 -4 ek 9,8 . 10 -4 ek x 56 g/ek 0,02 0,05480 g = 2,74 gram 0,02

berat Fe 2+ = =

kemurnian

(k) Fe 2+ dalam FeSO 4 .7H 2 O = =

berat Fe 2+ x 100% berat FeSO 4 .7H 2 O x 100% = 19,71%

2,74 gram 13 ,9 gram

Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Fe2+ dalam FeSO4 . 7H2O, yaitu : Rerata kemurnian Fe2+ k = k1 + k 2 + k 3 20,36% + 19,78 % + 19,71% 59,85% = = 3 3 3 Volume titrasi = = = Berat cuplikan Mr = 10,10 mL ; 9,82 mL ; = 19,95%

Diketahui : 9,80 mL

BE FeSO4

= 1 mol/ek . 152 g/mol 13,9 gram 0,10 N

152 g/ek

Normalitas K2Cr2O7 =

Jadi, yang perlu dicari adalah kadar dari garam ferro. Persamaan yang digunakan adalah : mek analit = ek FeSO4 = mek titran ek K2Cr2O7

berat FeSO 4 (g) 10 mL x = V . N K 2 Cr 2 O 7 BE 500 mL

Oleh sebab itu,berikut ini adalah perhitungan kemurniaan garam ferro adalah a. Volume titrasi 10,10 mL = 0,0101 L ek FeSO4 = ek K2Cr2O7

berat FeSO 4 (g) 10 mL x = V . N K 2 Cr 2 O 7 BE 500 mL berat FeSO 4 x 0,02 = 0,0101 L . 0,10 ek/L 152 g/ek 0,02 berat FeSO 4 = 1,01 . 10 -3 ek 152 g/ek berat FeSO 1,01 . 10 -3 ek x 152 g/ek 4 0,02 0,15352 g = 0,02 = 7,68 gram =

b. Volume titrasi 9,82 mL = 0,00982 L ek FeSO 4 = ek K2Cr2O7

berat FeSO 4 (g) 10 mL x = V . N K 2 Cr 2 O 7 BE 500 mL berat FeSO 4 x 0,02 = 0,00982 L . 0,10 ek/L 152 g/ek 0,02 berat FeSO 4 = 9,82 . 10 -4 ek 152 g/ek berat FeSO 4 = = kemurnian (k) FeSO = 9,82 . 10 -4 ek x 152 g/ek 0,02 0,149264 g = 7,46 gram 0,02

berat FeSO 4 x 100% berat FeSO 4 .7H 2 O 7,46 gram 13,9 gram x 100% = 53,67%

c. Volume titrasi 9,80 mL = 0,0098 L ek FeSO 4 = ek K2Cr2O7

berat FeSO 4 (g) 10 mL x = V . N K 2 Cr 2 O 7 BE 500 mL berat FeSO 4 x 0,02 = 0,0098 L . 0,10 ek/L 152 g/ek 0,02 berat FeSO 4 = 9,8 . 10 -4 ek 152 g/ek berat FeSO 4 = = kemurnian (k) FeSO = = 9,8 . 10 -4 ek x 152 g/ek 0,02 0,14896 g = 7,45 gram 0,02

berat FeSO 4 x 100% berat FeSO 4 .7H 2 O 7,45 gram 13 ,9 gram x 100% = 53,60%

Dari perhitungan didapatkan rerata kemurnian dalam FeSO4 . 7H2O, yaitu : Rerata kemurnian FeSO 4
k = k1 + k 2 + k 3 55,25% + 53,67 % + 53,60% = 3 3 =

FeSO

162,52% 3

= 54,17%

VII. KESIMPULAN Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa : 1. Standarisasi didapatkan larutan harga larutan standart yang sama garam dari ferro setiap (FeSO4.7H2O) dengan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1 N normalitas percobaan sampai dihasilkan warna larutannya coklat kehijau-hijauan, yaitu : Volume titrasi 10,10 mL, memiliki harga N = 0,10 N Volume titrasi 9,82 mL, memiliki harga N = 0,10 N Volume titrasi 9,80 mL, memiliki harga N = 0,10 N Rerata harga normalitasnya = 0,10 N Standar deviasinya = 0 2. Kemurnian/kadar Fe2+ dalam FeSO4 . 7H2O yang berbeda dalam cuplikan dari setiap percobaan sampai tercapainya titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna indikator dari yang berwarna kuning menjadi berwarna coklat yang bersifat permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, yaitu : Volume titrasi 10,10 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 20,36% Volume titrasi 9,82 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 19,78% Volume titrasi 9,80 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 19,71% Rerata harga kemurniannya = 19,95%

3. Kemurnian/kadar FeSO4 dalam FeSO4 . 7H2O yang berbeda dalam cuplikan dari setiap percobaan sampai tercapainya titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna indikator dari yang berwarna kuning menjadi berwarna coklat yang bersifat permanen dari garam Fe{Fe(CN)6}, yaitu : Volume titrasi 10,10 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 55,25% Volume titrasi 9,82 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 53,67% Volume titrasi 9,80 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 53,60% Rerata harga kemurniannya = 54,17%

VIII. -

LAMPIRAN Laporan sementara praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya : FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Palangkaraya. Anonim. Tanpa tahun. PenuntunPraktikum Kimia Analisis. Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta :

Universitas Indonesia.

Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.

c. Volume titrasi 9,80 mL = 0,0098 L ek Fe2+ = ek K2Cr2O7

berat Fe 2+ (g) 10 mL x = V . N K 2 Cr 2 O 7 BE 500 mL berat Fe 2+ x 0,02 = 0,0098 L . 0,10 ek/L 56 g/ek 0,02 berat Fe 2+ 56 g/ek = 9,8 . 10 -4 ek 9,8 . 10 -4 ek x 56 g/ek 0,02 0,05480 g = 2,74 gram 0,02

berat Fe 2+ = =

kemurnian

(k) Fe 2+ dalam FeSO 4 .7H 2 O = =

berat Fe 2+ x 100% berat FeSO 4 .7H 2 O x 100% = 19,71%

2,74 gram 13 ,9 gram

Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Fe2+ dalam FeSO4 . 7H2O, yaitu : Rerata kemurnian Fe2+ k = Corong Buret Pipet volume/pipet gondok k1 + k 2 + k 3 20,36% + 19,78 % + 19,71% 59,85% = = 3 3 3 = 19,95%