• Untuk menentukan kadar Fe (III) dalam tawas

ferri ammonium sulfat dodekahidrat (NH4Fe

(SO4)2.12H2O)
• Ion besi (III) dalam suasana asam akan
bereaksi dengan kalium tiosianat (KCNS)
membentuk senyawaan kompleks yang
berwarna merah yang stabil dalam
larutan. Sebagai pengasam digunakan
asam klorida atau asam nitrat.

• Reaksi :
• Pada percobaan menggunakan kolorimetri visual
syarat mutlak yang harus dipenuhi adalah larutan
harus berwarna.
• Pada percobaan ini digunakan pereaksi warna, KSCN,
pemilihan pereaksi ini dikarenakan reaksinya dengan
zat yang dianalisis, yaitu besi (III) bersifat selektif dan
sensitif dengan menghasilkan senyawa kompleks besi
tiosianat yang berwarna merah yang stabil.
• Hal lain yang perlu diperhatikan kondisi larutan pada
percobaan ini adalah asam. Dalam keadaan asam,
dimana pH-nya < 3,5 maka ion ferri akan melarut
• Alat :
Neraca analitik, gelas piala, labu ukur,
mikroburet, tabung reaksi, rak tabung, pipet
skala, pipet volume.

• Bahan :
Aquadest, KCNS 10%, tawas ferri amonium
sulfat, HCl pekat.
• Timbang ± 0,0864 g tawas ferri ammonium sulfat
• Larutkan dg aquades, tambahkan HCl pekat
setetes demi setetes hingga larut sempurna
kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL
• Impitkan dengan aquades hingga tanda garis

Note : larutan stock dibuat bertujuan untuk menghindari

penimbangan atau penakaran yang berulang-ulang
setiap kali membuat larutan standar/larutan kerja
• Bobot standar Fe dalam larutan stock ditentukan sebagai
berikut : jmlh standar yg ditimbang (mg)
bobot standar Fe = faktor kimia x
volume larutan (mL)

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑒
𝐴𝑟 𝐹𝑒 𝑗𝑚𝑙ℎ 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑦𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 (𝑚𝑔)
= 𝑥
𝑀𝑟 𝑁𝐻 𝐹𝑒 (𝑆𝑂 ) .12𝐻 𝑂 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 (𝑚𝐿)
4 4 2 2
56 86,4 𝑚𝑔
86,4 mg
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑒 = 𝑥
482,19
482,19 100 𝑚𝐿

4838,4mg
4838,4 𝑚𝑔
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑒 =
48219 𝑚𝐿
48219 mL
𝑚𝑔
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐹𝑒 = 00,1003
,1003
mg/mL
𝑚𝐿
• Jd dalam setiap 1 mL larutan stock terdapat 0,1003 mg besi.
• Dari larutan stock, buat larutan standar sejumlah 10 seri,
dengan masing-masing terdiri dari 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5;
0,6; 0,7; 0,8; 0,9; dan 1,0 mL Larutan stock, pengambilan
larutan menggunakan mikroburet dan dimasukkan ke dalam
tabung reaksi.
• Pada tiap tabung, tambahkan 2 mL HCl 4N & 2 mL KCNS
10%, lalu tambahkan aquades hingga tinggi (volume)
larutan sama pada setiap tabung.
• Kocok hingga homogen , amati warna masing-masing
tabung reaksi tersebut (seiring dengan bertambahnya
jumlah analit maka yang dapat diamati adalah warna
larutan semakin pekat :

Note : larutan standar adalah deret seri larutan kerja yang

telah diketahui konsentrasinya
• Bobot standar Fe pada masing-masing tabung
ditentukan sebagai berikut (diberikan contoh tabung 1
– 3):

 Tabung 1 (0,10 mL) :

0,1003 mg/mL x 0,10 mL = 0,01003 mg/mL
 Tabung 2 (0,20 mL) :
0,1003 mg/mL x 0,20 mL = 0,02006 mg/mL
 Tabung 3 (0,30 mL) :
0,1003 mg/mL x 0,30 mL = 0,03009 mg/mL

• Demikian perhitungan yang sama berlaku untuk Tabung

4 – 10 .
• Timbang ± 1 g contoh
• Larutkan dg aquades, tambahkan HCl pekat
setetes demi setetes hingga larut sempurna
kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 100
mL
• Impitkan dengan aquades hingga tanda garis
• Buat pengenceran tertentu, lalu pipet 5 mL
larutan dengan pipet volume ke dalam tabung
reaksi, tambahkan pereaksi yang sama dengan
deret standar
• Bandingkan warna larutan deret standar dari
tiap tabung dgn warna lar. Contoh.
Pengenceran dilakukan hingga diperoleh warna
larutan contoh yang sama dengan salah satu
larutan deret standar.
• Hitung kadar Fe dalam contoh tersebut

• Note : Larutan contoh adalah larutan yang

mengandung analit yang akan ditentukan kadarnya
• Misalkan dalam percobaan ini digunakan faktor
pengenceran 4000x yaitu dengan langkah sebagai
berikut :
1. Pipet 10 mL larutan contoh ke dalam labu ukur
100 mL dan diencerkan hingga tanda garis.
2. Pipet 5 mL larutan contoh ke dalam labu ukur 100
mL dan diencerkan hingga tanda garis.
3. Pipet 5 mL larutan masukan ke dalam tabung
reaksi tambahkan 2 mL HCl 4N & 2 mL KCNS
10%, lalu tambahkan aquades hingga tinggi
(volume) larutan sama dengan Lar. Standar seri.
• Alur tahapan pengenceran :
1,0000 g contoh 100 mL

10 mL 100 mL

5 mL 100 mL

5mL + pereaksi
• Selanjutnya dilakukan pengamatan terhadap larutan contoh
yang telah diencerkan dan didapatkan warna larutan contoh
sama dengan larutan deret standar pada tabung 2
(mengandung 0,02006mg besi tiap mL), maka kadar Fe dalam
contoh dihitung sebagai berikut :

0,02006 mg

80,24

8,02 %