ANALISA KOMPARASI Fe(II)

SECARA GRAVIMETRI, SPEKTROFOTOMETRI, DAN

VOLUMETRI

LAPORAN PRAKTIK KIMIA TERPADU

TAHUN AJARAN 2014/2015

DISUSUN OLEH :

1. AVIANTI DEWI NIS : 127897

2. BAYU LAKSONO MADU BROTO NIS : 127899

3. HERA HADIKUSUMA NIS : 127866

PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI

SMK SMTI YOGYAKARTA
2015
 LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA TERPADU

Disetujui oleh:

Pembimbing,

Drs. Triyanto
NIP 19541107198403 1 002
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan
rahmat dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan tugas kimia terpadu
untuk melakukan analisa komparasi besi secara gravimetri, spektrofotometri, dan
volumetri.
Tidak lupa kami ucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah
membantu kami dalam menyelesaikan laporan ini yaitu guru pembimbing kami
Drs. Triyanto yang tiada letih senantiasa membimbing kami dan memberi
masukkan untuk perbaikan laporan ini. Ucapan terima kasih yang kedua kepada
anggota kelompok yang terdiri dari : Avianti Dewi, Bayu Laksono Madu Broto
dan Hera Hadikusuma atas kerjasamanya sehingga laporan ini dapat diselesaikan
dengan baik. Dan teman-teman XII KAA yang telah memberikan motivasi kepada
kami.
Kami sadar dalam penyusunan laporan ini banyak terdapat kekurangan,
oleh karena itu kami dengan kerendahan hati meminta maaf kepada pembaca
untuk memberikan kritik dan saran untuk perbaikan laporan ini.
Semoga laporan ini dapat menambah pengetahuan bagi pembaca.

Yogyakarta, 24 Januari 2014

Penyusun

i
 DAFTAR ISI

Hal
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI ii
DAFTAR TABEL iii
BAB I PENDAHULUAN 1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 3
A. BESI 3
B. METODE GRAVIMETRI 4
C. METODE SPEKTROFOTOMETRI 5
D. METODE VOLUMETRI 6

BAB III ANALISIS SAMPEL

A. ANALISIS KADAR BESI SECARA GRAVIMETRI
1. DASAR ANALISIS 7
2. ALAT DAN BAHAN 7
3. PROSEDUR ANALISIS 8
4. DATA DAN PERHITUNGAN 9
B. ANALISIS KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI
1. DASAR KADAR ANALISIS 9
2. ALAT DAN BAHAN 10
3. PROSEDUR ANALISIS 10
4. DATA DAN PERHITUNGAN 11
C. ANALISA KADAR BESI SECARA VOLUMETRI
1. DASAR ANALISIS 12
2. ALAT DAN BAHAN 13
3. PROSEDUR ANALISIS............................................ 13
4. DATA PENGAMATAN............................................ 14

ii
BAB IV PEMBAHASAN.................................................................... 15
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ............................................. 20
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 21

iii
 DAFTAR TABEL

Hal

Tabel 1......................................................................................................................1
Tabel 2......................................................................................................................7

iv
 BAB 1
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Besi adalah unsur logam yang bernilai ekonomis tinggi karena sifat-
sifat fisiknya yang mudah ditempa, dimodifikasi, dan dimanfaatkan untuk
berbagai keperluan hidup manusia, baik untuk industri berat maupun ringan
dan bahkan untuk peralatan militer. Dalam tabel periodik, besi mempunyai
simbol Fe dan nomor atom 26. Dalam bidang kimia logam besi dapat
dianalisa dengan berbagai macam serta cara, baik secara kualitatif dan
kuantitatif. Analisa kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu
unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisa
kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa
dalam suatu cuplikan. Secara kuantitatif logam besi dapat dianalisa dengan
metode gravimetri, volumetri dan spektrofotometri. Pada kesempatan ini akan
dilakukan analisa komparatif analisa kuantitatif logam, komparatif atau juga
disebut komparasi. Penelitian komparasi adalah penelitian yang bersifat
membandingkan. Penelitian ini dilakukan untuk membandingkan persamaan
dan perbedaan dua atau lebih sifat-sifat atau metode yang di gunakan dalam
analisa berdasarkan kerangka pemikiran tertentu. Hal ini dimaksudkan agar
dapat mengetahui metode analisa yang tepat dan efektif untuk penelitian. Dari
ketiga metode analisa logam besi secara gravimetri, volumetri dan
spektrofotometri akan dibandingkan hasilnya manakah yang paling baik
sehingga dapat diketahui metode yang paling tepat untuk dipilih.

B. Rumusan Masalah
Permasalahan yang dirumuskan dalam penelitian ini adalah Dari
ketiga metode analisa logam besi secara gravimetri, volumetri dan
spektrofotometri akan dibandingkan hasilnya manakah yang paling akurat.

1
C. Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari paraktikum ini, sebagai berikut :
1. Mengetahui bagaimana proses atau cara menentukan kadar besi
secara gravimetri, spektrofotometri, dan volumetri.
2. Memahami dan mampu membandingkan mana yang lebih akurat
dari gravimetri, spektrofotometri dan volumetri.

2
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

A. Besi
Keberadaan besi pada kerak bumi menempati posisi keempat
terbesar. Besi ditemukan dalam bentuk kation ferro (Fe2+) dan ferri (Fe3+).
Pada perairan alami dengan pH sekitar 7 dan kadar oksigen terlarut yang
cukup, ion ferro yang bersifat mudah larut dioksidasi menjadi ion ferri.
Pada oksidasi ini terjadi pelepasan elektron. Sebaliknya. pada reduksi ferri
menjadi ferro terjadi penangkapan elektron. Proses oksidasi dan reduksi
besi tidak melibatkan oksigen dan hidrogen (Eckenfelder, 1989;
Mackereth et al, 1989).
Proses oksidasi dan reduksi besi biasanya melibatkan bakteri
sebagai mediator, Bakteri kemosintesis Thiobacillus dan Ferrobacillus
memiliki sistem enzim yang dapat mentransfer elektron dari ion ferro
kepada oksigen. Transfer elektron ini menghasilkan ion ferri, air dan
energi bebas yang digunakan untuk sintesis bahan organik dari
karbondioksida. Bakteri kemosintetis bekerja secara optimum pada pH
rendah (sekitar 5). Metabolisme bakteri Desulfovibrio menghasilkan
H2SO4 yang dapat melarutkan besi (ferri) (Cole, 1988).
Pada pH sekitar 7,5 - 7,7 ion ferri mengalami oksidasi dan
berikatan dengan hidroksida membentuk Fe(OH)3 yang bersifat tidak larut
dan mengendap (presipitasi) di dasar perairan, membentuk warna
kemerahan pada substrat dasar. Oleh karena itu, besi hanya ditemukan
pada perairan yang berada dalam kondisi anaerob (anoksik) dan suasana
asam (Cole, 1988).
Fenomena serupa terjadi pada badan sungai yang menerima aliran
air asam dengan kandungan besi (ferro) cukup tinggi, yang berasal dari
daerah pertambangan. Sebagai petanda terjadinya pemulihan (recovery)

3
 kualitas air, pada bagian hilir sungai dasar perairan berwarna kemerahan
karena terbentuknya Fe(OH)3 sebagai konsekuensi dari meningkatnya pH
dan terjadinya proses oksidasi besi (ferro) (Cole, 1988).
Perairan alam, besi berikatan dengan anion membentuk senyawa
FeCl2, Fe(HCO3), dan Fe(SO4). Pada perairan yang diperuntukkan bagi
keperluan domestik, pengendapan ion ferri dapat mengakibatkan wama
kemerahan pada porselin, bak mandi, pipa air, dan pakaian. Kelarutan besi
meningkat dengan menurunnya pH.
Sumber besi di alam adalah pyrite (FeS2), hematite (Fe2O3),
magnetite (Fe3O4), limonite [FeO(OH)], goethite (HFeO2), dan ochre
[Fe(OH)3] (Cole, 1988 dan Moore, 1991). Senyawa besi pada umumnya
bersifat sukar larut dan cukup banyak terdapat di dalam tanah. Kadang-
kadang besi juga terdapat sebagai senyawa siderite (FeCO3) yang bersifat
mudah larut dalam air (Cole, 1988).
B. Metode Gravimetri
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan
senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus
senyawa dan berat atom unsur unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode
penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada
prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri
memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat
diuji dan bila perlu faktor faktor pengoreksi dapat digunakan
(Khopkar,1999).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan

4
 pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara
menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain
(Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan
cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya
yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang
terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu
ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor
stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam
cuplikan semua (Rivai,1994).
C. Metode Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur
konsentrasi suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut
mengabsorbsi berkas sinar atau cahaya. Spektrofotometri adalah alat yang
terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer
menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu,
sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorpsi. Istilah spektrofotometri berhubungan
dengan pengukuran energi radiasi yang diserap oleh suatu sistem sebagai
fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang
absorpsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood,
1988).
Spektrum elektromagnetik terdiri dari urutan gelombang dengan sifat-
sifat yang berbeda. Kawasan gelombang penting di dalam penelitian
biokimia adalah ultra lembayung (UV, 180-350 nm) dan tampak (VIS,
350-800 nm). Cahaya di dalam kawasan ini mempunyai energi yang cukup

5
 untuk mengeluarkan elektron valensi di dalam molekul tersebut (Harjadi,
1990).
Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya
monokromatik dari sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke
kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun
yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian
menyampaikan ke layar pembaca (Sastrohamidjojo, 1992).
D. Merode Volumetri
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang dilakukan
dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya telah diketahui
dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui dengan larutan yang
akan ditentukan konsentrsainya (Irfan, 2000). Analisa volumetri
merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif yang bertujuan untuk
menentukan banyaknya suatu zat dalam volum terentu. Analisa kuantitatif
merupakan suatu upaya untuk menguraikan atau memisahkan suatu
kesatuan bahan menjadi komponen-komponen pembentukan sehingga data
yang diperoleh ditinjau lebih lanjut (Haryadi, 1990).
Reaksi-reaksi dalam volumetri terdiri dari :
1. Reaksi netralisasi
2. Reaksi pengendapan atau pembentukan senyawa kompleks
3. Reaksi redoks
Suatu analisis kimia terdiri daru empat tahapan yaitu :
1. Pengambilan atau pencuplikan Sampel
2. Mengubah analit menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk
pengukuran
3. Pengukuran, Perhitungan (Underwood, 1994).

6
 BAB IV
ANALISIS SAMPEL

A. Analisis Fe(II) Sebagai Fe2O3 Secara Gravimetri

1. Dasar Analisis
Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam
menentukan kadar besi (Fe) dimana senyawa yang akan ditentukan
dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang
sukar larut. (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O dilarutkan dengan air, kemudian
ditambahkan HCl. Penambahan HNO3 bertujuan untuk mengoksidasi
Fe2+ dalam larutan Fe3+. Kemudian dipanaskan yang bertujuan untuk
menguapkan air dan memperbesar konsentrasi larutan sehingga terjadi
perubahan warna menjadi kuning. Larutan diencerkan kembali dengan
aquades dan dididihkan, saat mendidih ditambahkan amoniak sedikit
demi sedikit hingga terbentuk endapan berwarna coklat kehitaman
Fe(OH)3. Reaksi :
Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O Fe(OH)3 + NH4+ + 3NO3-
Cuci endapan dengan NH4NO3 panas tiga kali. Pindah endapan ke
dalam kertas saring. Cuci Fe(OH)3 dengan NH4NO3 lagi agar bebas ion
Cl-. Reaksi :
Fe(OH)3 + NH4NO3 Fe2O3.XH2O
Kemudian endapan Fe2O3.XH2O dipanaskan sehingga didapat
endapan Fe2O3 karena melepaskan H2O dengan persamaan reaksi,
Fe2O3.XH2O Fe2O3 + XH2O
2. Alat dan Bahan
a. Alat
1) Neraca analitik 4) Batang pengaduk
2) Kaca arloji 5) Corong
3) Beaker glass 6) Muffle furnance

7
 7) Penjepit krus 11) Kompor
8) Kertas saring 12) Oven
9) Penyangga corong 13) Desikator
10) Gelas ukur 14) krus

b. Bahan
1) (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
2) Aquades
3) HCl pekat
4) HCl (1:1)
5) Amonia
6) Amonium nitrat 1%

3. Prosedur Kerja
a. Timbang (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0.8 gram.
b. Masukkan dalam beaker glass, tambahkan aquades sampai batas 50
ml dan 10 ml HCl (1:1).
c. Tambahkan HNO3 pekat sebanyak 2 ml.
d. Panaskan sampai larutan berwarna coklat.
e. Jika larutan sudah berwarna kuning, encerkan sampai batas 200 ml.
Lanjutkan pemanasan sampai mendidih.
f. Tambahkan larutan amonia (1:1) sedikit demi sedikit sampai tidak
terbentuk endapan.
g. Biarkan endapan terendap dibawah.
h. Pisahkan larutan dengan endapan.
i. Cuci dengan 50 ml amonium nitrat panas 1%, lakukan sebanyak tiga
kali.
j. Pisahkan larutan pencuci dengan endapan menggunakan kertas
saring.
k. Endapan kemudian di bungkus menggunakan kertas saring.

8
 l. Krus dioven kemudian dimasukan kedalam muffle, setelah itu
dinginkan dengan desikator.
m. Timbang krus kosong
n. Masukan endapan kedalam krus, setelah itu di oven dan dimasukkan
kedalam muffle.
o. Keluarkan krus dari muffle, dinginkan dengan desikator.
p. Timbang krus yang berisi endapan.

4. Data dan Perhitungan

Berat sample = 0,8012 gram
Berat krus + endapan = 19,3048 gram
Berat krus kosong = 19,3048 gram
Berat endapan Fe2O3 = 0,1742 gram

Kadar Fe = berat endapan x faktor gravimetri x 100 %

Berat sample
= berat endapan x ( 2Fe/ Fe2O3) x 100 %
Berat sample
= 0,1742 gram x (112/160) x 100 %
0,8012 gram
= 15,21 % b/b
B. Analisis Kadar Besi Secara Spektrofotometri
1. Dasar Analisis
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar
tampak oleh suatu larutan berwarna. Hanya larutan berwarna yang dapat
ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat
berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan
senyawa berwarna.
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa
kompleks berwarna antara besi (II) dengan CNS- yang dapat menyerap

9
 sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar
besi dalam suatu sampel diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan
dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunkan pemgompleks CNS-.
Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan wana perlu ditambahkan
pereduksi KMnO4 karena KMnO4 akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+
jika dalam suasana asam maka larutan ditambah H2SO4 sebelum KMnO4.
Ditambah KCNS sebagai pengompleks. Larutan induk adalah larutan yang
konsentrasinya tinggi yang digunakan untuk membuat larutan standar yang
konsentrasinya lebih kecil.
2. Alat dan Bahan
a. Alat
1) Pipet gondok 6) Spektrofotometer
2) Pipet ukur 7) Labu takar
3) Kuvet 8) Erlenmeyer
4) Pipump 9) Pipet mikrometer
5) Beaker glass 10) Batang pengaduk

b. Bahan
1) Larutan induk Fe
2) Aquades
3) (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
4) Larutan H2SO4 4 N
5) Larutan KMnO4 0.1 N
6) Larutan KCNS 20 %

3. Prosedur Kerja
a. Buat larutan sample 0.1 N
b. Larutan induk Fe 1000 mg/L diambil 10 mluntuk diencerkan menjadi
100 ml. Larutan standart Fe.

10
 c. Larutan standart Fe masing-masing 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, dan 5 ml
diambil kemudian diencerkan 100 ml.
d. Setelah diencerkan masing-masing diambil 50 ml.
e. Larutan 50 ml didalam erlenmeyer, aquades 50 ml didalam
erlenmeyer, dan sample 50 ml di dalam erlenmeyer. Masing-masing
ditambahkan 2 ml H2SO4 4 N, beberapa tetes KMnO4 0.1 N sampai
merah bata, serta ditambah KCNS 20 %.
f. Ukur absorbansi semuanya pada panjang gelombang 470 nm.
g. Untuk larutan dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5 dibuat kurva
kalibrasi.
4. Data dan Perhitungan
No Konsentrasi Abs Sampel Abs
1. 1(mg/L)
mg/L 0.060 (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 0.222
2. 2 mg/L 0.142
3. 3 mg/L 0.228
4. 4 mg/L 0.294
5. 5 mg/L 0.439

Kurva kalibrasi deret standart Fe

Kurva Kalibrasi Deret Standa Fe

0.5
0.4
Absorbansi

0.3
y = 0.091x - 0.0404
0.2 R = 0.9813
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6
konsentrasi (mg/L)

11
 Dari grafik diatas diperoleh persamaan y = 0.091x 0.0404 dengan regresi
0.9813. Dari persamaan tersebut dapat dihitung kadar Fe dalam garam
mohr yaitu :
y = 0.091x 0.0404
0.222 = 0.091x 0.0404
0.222 + 0.0404 = 0.091x
0.2624 = 0.091x
x = 2.88 mg/L
Kadar Fe dalam persen :


% Fe = x 100 %

100
2.88 0.1 3
= x 100 %
70
= 13,71 %

C. Analisa Kadar Besi Secara Volumetri

1. Dasar Analisis
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan
reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada
reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku
tertentu. Tujuan dari percobaan Penentuan Fe dengan Cara
Permanganometri adalah untuk menentukan kadar besi (Fe) yang terdapat
dalam sampel. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sampel
yang mengandung Fe, kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N, asam oksalat
(H2C2O4) 0,1 N, asam sulfat (H2SO4) 6 N dan asam fosfat (H3PO4) 85%.
Sedangkan alat yang digunakan yaitu satu set alat standardisasi, pemanas,
gelas ukur, erlenmeyer dan pipet volum. Prosedur percobaan ini adalah
penyiapan larutan kalium permanganat 0,1 N kemudian standarisasi
kalium permaganat dengan cara mentitrasi larutan tersebut menggunakan

12
 asam sulfat 6 N dan menentukan kadar besi dengan cara mentitrasi sampel
menggunakan larutan kalium permanganat.
2. Alat dan Bahan
a. Alat
1) Kaca arloji 6) Gelas ukur
2) Neraca analitik 7) Pipet tetes
3) Beaker glass 8) Erlenmeyer
4) Corong 9) Buret
5) Labu takar 10) Pipet gondok

b. Bahan
1) Sampel garam mohr
2) Larutan Na2S2O3
3) Larutan KI 20 %
4) Larutan HCl 4 N
5) Larutan penunjuk kanji
6) Aquades

3. Prosedur Kerja
1) Timbang sampel sebanyak 2 gram
2) Encerkan dalam labu takar 100 ml
3) Ambil 10 ml dengan pipet volume
4) Tuangkan kedalam erlenmeyer
5) Tambahkan 15 ml HCl 4 N, 10 ml KI 20 %, dan 1 gram NaHCO3
6) Tutup erlenmeyer selama kurang lebih 10 menit
7) Tambahkan 25 ml H2O
8) Titrasi dengan natrium tiosulfat sampai terjadi perubahan warna
menjadi kuning jerami.
9) Kemudian tambahkan 5 ml indikator amilum
10) Lanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna hitam hilang.

13
4. Data Pengamatan
Berat contoh 1 = 0,8000 gram
Berat contoh 2 = 0,8023 gram
Volume titar 1 = 17,87 ml
Volume titar 2 = 18,65 ml
Normalitas titar = 0,1037

()
Kadar Fe 1 = x 100 %

, ,
= x 100 %
,
= 12,97 %

()
Kadar Fe 2 = x 100 %

, ,
= x 100 %
,
= 13,49 % b/v
Rata-rata Kadar Fe dalam garam mohr
Kadar Fe 1 = l2,97 %
Kadar Fe 2 = 13,49 % +
26.46 / 2
Rata rata Kadar Fe = 13,23 %

14
 BAB V
PEMBAHASAN

Pada praktikum ini dilakukan analisa kadar Fe pada garam mohr (rumus
kimia). Analisa dilakukan secara komparasi, yaitu dengan metode volumetri,
gravimetri, dan spektrovotometri. Teknik analisis komparasi yaitu salah satu
teknik analisis kuantitatif yang digunakan untuk menguji hipotesis mengenai ada
atau tidaknya perbedaan antar variabel atau sampel yang diteliti. Jika ada
perbedaan, apakah perbedaan itu signifikan ataukah perbedaan itu hanya
kebetulan saja. Sampel yang digunakan pada praktikum ini yaitu garam mohr.
Garam Mohr merupakan garam rangkap yang memiliki rumus kimia
FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O. Bentuk fisik dari garam Mohr adalah berwarna
kehijauan berbentuk kristal. Warna hijau ini disebabkan oleh adanya ion Fe (II).
Senyawa Fe merupakan salah satu senyawa pembentuk garam kompleks atau
garam rangakap garam Mohr.
Kadar Fe sebenarnya pada garam mohr dapat dihitung dengan menggunakan
faktor gravimetri sebagai berikut :
Kadar Fe sebenarnya dalam (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
= Ar Fe x 100 %
Mr(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

= x 100 %

= 14.28 %
Berikut akan dibahas hasil analisa Fe dengan metode volumetric, gravimetri dan
spektrofotometri.
1. Analisa Gravimetri
Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unusr atau senyawa
berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan
pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan.
Langkah pertama pada praktikum kali ini adalah melarutkan feri amonium

15
sulfat dengan menggunakan HCl, dan kemudian di encerkan dengan aquades.
Setelah itu ditambahkan dengan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi
Fe2+ menjadi Fe3+. Kemudian dilakukan pemanasan larutan. Pemanasan
bertujuan untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi larutan
sehingga tampak terjadi perubahan warna larutan dari kuning bening menjadi
kuning pekat.
Larutan diencerkan kembali dengan aquades dan dilakukan pemanasan hingga
mendidih. Saat larutan mendidih ditambahkan dengan amoniak sedikit demi
sedikit hingga terbentuk endapan yang bewarna merah bata. Endapan ini
merupakan endapan Fe(OH)3 yang dihasilkan dari reaksi :
Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O Fe(OH)3 + NH4+ + 3NO3-
Endapan pada larutan tersebut kemudian didinginkan dan disaring dengan
menggunakan kertas saring yang bebas abu. Setelah endapan didapatkan pada
kertas saring, selanjutkan endapan tersebut dicuci dengan amonium nitrat agar
endapan dapat terbebas dari klorida serta untuk menghilangkan kotoran yang
terapsorsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.
Kemudian endapan Fe(OH)3 terhidrasi membentuk Fe2O3 dengan reaksi
sebagai berikut:
Fe(OH)3(s) + NH4 +3NO3 Fe2O3.XH2O
Kemudian endapan Fe2O3.XH2O tersebut harus dipanaskan dengan pemanasan
suhu tinggi. Pemanasan dilakukan dengan menggunakan tanur, endapan
Fe2O3.XH2O yang telah didapatkan pada kertas saring dimasukkan kedalam
krus yang telah diketahui massanya, kemudian dipijarkan dalam tanur sehingga
didapat endapan Fe2O3 karena melepas H2O. Endapan Fe2O3 yang terbentuk
selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan
perhitungan pada analisa data diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar
15,21%. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritis,
dimana kadar Fe sebenarnya yaitu 14,28 %. Perbedaan kadar ini cukup kecil,
yaitu berbeda 0,93 %. Perbedaan hasil yang diperoleh bisa disebabkan

16
 beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan
tidak merata.
2. Analisa Volumetri
Analisa volumetri merupakan bagian dari kimia analisa kuantitatif, di mana
penentuan zat dilakukan dengan jalan pengukuran volume larutan atau berat zat
yang diketahui konsentrasinya. Adapun jenis-jenis titrasi antara lain Titrasi
Asam Basa, Titrasi Argentometri, Titrasi Redoks, dan Titrasi Kompleksasi.
Dalam analisa Fe ini digunakan titrasi permanganometri,
Permanganometri adalah teknik pengukuran penetapan kadar zat berdasar atas
reaksi oksidasi reduksi dengan KMnO4. Pada analisa Fe dengan KMnO4
dilakukan penambahan asam sulfat 4 N berfungsi, untuk mengasamkan larutan,
karena potensial elektroda KMnO4 sangat tergantung pada pH. Penambahan
asam sulfat penting supaya reaksi berada dalam suasana asam sehingga MnO4-
tereduksi menjadi Mn2+. Jika larutan dalam keadaan netral atau sedikit basa
maka KMnO4 akan tereduksi menjadi MnO2 berupa endapan coklat yang akan
mempersulit penentuan titik akhir titrasi. Setelah larutan menjadi homogen,
maka dilakukan pemanasan. Pemanasan ini hingga mencapai 60C-70C, hal
ini berfungsi agar KMnO4 dapat mengoksidasi Fe karena apabila suhu larutan
dibawah 60C-70C maka reaksi akan berjalan lambat dan akan mengubah
MnO4- menjadi MnO2 yang berupa endapan cokelat sehingga titik akhir titrasi
susah untuk dilihat. Setelah dipanaskan hingga suhunya mencapai 60C-70C
kemudian dilakukan titrasi dengan KMnO4. Titik akhir titrasi ditandai dengan
terjadinya perubahan warna dari bening menjadi merah seulas pada larutan
yang permanen dan tidak hilang selama beberapa menit. Titik ekuivalen terjadi
karena mol titran volum KMnO4 saat titik akhir titrasi pertama adalah 17,87 ml
dan yang kedua adalah 18,65 ml. Sehingga dapat dihitung kadar Fe dalam
garam mohr yaitu 12,97 % dan 13,49 % jika dirata-rata akan diperoleh kadar
13,23 %. Kadar tersebut sudah mendekati kadar Fe sebenarnya dalam garam
mohr. Dengan selisih 1.05 % dari kadar sebenarnya. Beberapa faktor yang
dapat menyebabkan kesalahan pada titrasi permanganometri antara lain

17
 penambahan KMnO4 yang terlalu lambat sehingga analit sudah tidak pada
suhu antara 60-70 oC, atau penambahan KMnO4 yang terlalu cepat cenderung
menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan MnO2+.
3. Metode Spektrofotometri
Untuk analisis Fe dengan menggunakan spektrofotometer pertama-tama
sampel ditimbang sebanyak 0,7 mg kemudian dilarutkan dalam labu takar 100
ml, konsentrasi sampel menjadi 100 ppm. Karena deret standart yang buat
mulai dari 1 ppm sampai 5 ppm maka komsentrasi sampel harus diencerkan
dari 100 ppm menjadi 3 ppm. Perlakuan selanjutnya yaitu dengan
menambahkan reagen reagen berupa H2SO4, KMnO4, dan KCNS. Penambahan
H2SO4 yaitu membuat larutan menjadi bersuasana asam karena hanya pada
suasana asam, besi (III) dapat membentuk senyawa kompleks. Sedangkan
KMnO4 digunakan untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Penambahan KCNS
dilakukan ke dalam larutan sampel yang berfungsi untuk menghasilkan
senyawa kompleks dengan besi(III) sehingga besi (Fe) dapat ditentukan
kadarnya dengan spektrofotometer UV-Vis karena larutan sampel yang
digunakan tidak berwarna sehingga setelah larutan sampel dikomplekskan,
larutan sampel akan berwarna menurut persamaan reaksi :
5 Fe2+ MnO4 + 8 H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
Fe3+ + 6CNS- (Fe(CNS)6)3-
Pengompleksan pada larutan perlu dilakukan karena pada spektrofotometri
visibel, ion-ion logam dalam larutan yang akan ditentukan kadarnya haruslah
larutan berwarna sehingga jika larutan tersebut tidak berwarna maka terlebih
dahulu larutan tersebut dikomplekskan sehingga menghasilkan warna sehingga
kadarnya dapat ditentukan dengan spektrofotometer.
Dalam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri
visibel perlu dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk membuat kurva
kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam
sampel.

18
 Pembuatan larutan standar diawali dengan pembuatan larutan baku
dimana larutan baku merupakan larutan yang dibuat dari pengenceran larutan
induk menggunakan akuades. Pada praktikum ini larutan baku yang dibuat
konsentrasinya yaitu 100 ppm. Selanjutnya dari larutan baku ini dibuat larutan
standar dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Pada setiap larutan standar
dilakukan penambahan H2SO4, KMnO4, dan KCNS yang dilakukan untuk
memberikan perlakuan yang sama dengan larutan sampel.
Penentuan absorbansi maksimum dilakukan dengan menggunakan
larutan blanko yaitu akuades yang diasamkan atau larutan yang perlakuannya
sama dengan contoh uji. Larutan blanko dibuat dari akuades yang ditambahkan
dengan H2SO4, KMnO4, dan KCNS. Pengukuran absorbansi dilakukan pada
panjang gelombang 470 nm, hal ini dikarenakan panjang gelombang tersebut
merupakan panjang gelombang maksimal logam Fe.
Dari hasil analisa data, diperoleh persamaan linier dari pengukuran larutan
standar yaitu y = 0,091x 0,0404 dengan nilai R2 adalah 0,9813 yang berarti
bahwa larutan standar yang dibuat memiliki ketelitian yang cukup baik. Dari
persamaan linier ini kadar besi (Fe) dalam sampel dapat ditentukan yaitu 2,88
mg/ L atau 13,71 %. Selisih perbedaan hasil praktikum dengan teori hanya
0,57 % ini menunjukan bahwa pengukuran dengan spektrofotometer lebih teliti.

19
 BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan
Dari praktikum ini dapat disimpulkan :
1. Kadar besi pada sampel garam mohr dengan menggunakan metode
gravimetri yaitu 15,21%.
2. Kadar besi pada sampel garam mohr dengan menggunakan metode
spektrofotometri yaitu 13.71%.
3. Kadar besi pada sampel garam mohr dengan menggunakan metode
volumetri yaitu 13.23%.
4. Kadar besi sebenarnya pada garam mohr yaitu 14,28% sehingga
berdasarkan hasil yang didapat, analisis dengan menggunakan
metode spektrofotometri lebih teliti dari pada volumetri dan
gravimetri. Dan metode gravimetri lebih teliti dari pada metode
volumetri.

20
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Laporan Praktikum Besi. http://unalea.blogspot.com

Anwar, Dedy. 2009. Laporan permangometri.
http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com
Handoyo Fadly. Analisis Volumetri. https://www.academia.edu
Hidayat, Syarif. 2013. Laporan Praktikum Dasar Kimia Analitik.
http://rifnotes.blogspot.com
Himka. Laporan Kadar Fe dengan Spektrofotometer.
https://himka1polban.wordpress.com
Kusnindi. 2011. Penetapan Kadar Besi Fe Secara Gravimetri.
https://kusnandini.wordpress.com
Neilisa, Faza. 2014. Penetapan Kadar Fe Besi Pada Sampel.
http://fazaneilisa.blogspot.com
Purnama, Yuktiva Dwi. 2010. Penentuan Kadar Besi Dalam Sampel Dengan
Teknik Spektrofotometer UV-Vis. http://tivachemchem.blogspot.com
Wahyuni, Ita Trie.2012. Laporan Kimia Analitik permangometri.
http://itatrie.blogspot.com

21