Anda di halaman 1dari 124

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI DI PT SUCOFINDO (PERSERO) CIBITUNG, BEKASI

oleh Rania Fardyani NIS 08.54.06287

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri Sekolah Menengah Kejuruan - SMAK Bogor 2012

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI DI PT SUCOFINDO (PERSERO) CIBITUNG, BEKASI

Sebagai Syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir SMK - SMAK Bogor Tahun Ajaran 2011/2012

oleh Rania Fardyani NIS. 08.54.06287

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri Sekolah Menengah Kejuruan - SMAK Bogor 2012

LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN

Disetujui dan disahkan oleh:

Disetujui oleh: Pembimbing I, Pembimbing II,

Sony Sudrajat, S.T

Tantan, Sutanto, S.Si

Pembimbing III,

Drs. Sulistiowati, M.Si NIP. 19590506 198403 2 001

Disahkan oleh: Kepala Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Bogor,

Dra. Hadiati Agustine NIP. 19570817 198103 2 002

iii

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis sampaikan ke hadirat Allah SWT karena atas izin dan karunia-Nya lah penulis dapat menyelesaikan Laporan Praktik Kerja Industri (Prakerin) di PT SUCOFINDO (Persero) tepat pada waktunya. Tujuan penyusunan Laporan Praktik Kerja Industri ini adalah untuk memenuhi salah satu syarat dalam penyelesaian studi akhir di Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Bogor semester VIII tahun ajaran 2011/2012. Laporan Prakerin dengan judul Quality Control Performance Analisis Phthalate dengan Gas Chromatography Mass Spectra (GC/MS) ini disusun berdasarkan kegiatan penulis selama menjalankan Prakerin di PT SUCOFINDO (Persero) SBU JUM Cibitung yang dimulai pada tanggal 1 November 2011 sampai 31 Januari 2012. Adapun garis besar isi laporan adalah sebagai berikut: Pendahuluan, Instansi Prakerin, Tinjauan Pustaka, Metode dan Instrumentasi, Hasil dan Pembahasan, Simpulan dan Saran, serta Daftar Pustaka. Ucapan rasa terima kasih yang begitu besar ingin penulis sampaikan kepada: 1. Dra. Hadiati Agustine, selaku Kepala Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Bogor. 2. H.M. Widodo, selaku AVP SBU JUM PT SUCOFINDO (Persero) yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk melaksanakan Praktik Kerja Industri. 3. Amilia Sari Ghani, selaku Wakil Kepala Sekolah Bidang Hubungan Kerja Industri Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Bogor. 4. Drs. Sulistiowati, M.Si, selaku pembimbing dari Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Bogor atas nasehat-nasehat berharganya. 5. Adisam Z.N., selaku Manager Opersional SBU JUM Laboratorium PT SUCOFINDO (Persero). 6. Sony Sudrajat dan Tantan Sutanto, selaku Chemist Laboratorium Instrument dan pemimbing teori maupun praktik selama melaksanakan Praktik Kerja Industri di PT SUCOFINDO (Persero). iv

7. Keluarga besar Laboratorium Instrument, yaitu Pak Hanadi, Kak Rifka (Rifka Oktaviani), Kak Afdal (Fitdratul Afdal), Kak Rudi (Rudi Adharis), Om Adang (Adang Romli), dan Pak Tino yang telah banyak membantu penulis selama Prakerin di Laboratorium Instrument. Terima kasih atas canda dan tawa kalian yang senantiasa menghibur penulis selama 3 bulan ini. 8. Keluarga besar Laboratorium Minyak, Gas, dan Kimia (MGK), yaitu Pak Rudy, Mbak Yuni, Bu Yuli, Kak Dicka (Dicka Prameswara), Ka Adhy (Adhyaksa Aryajati Kusuma Hamdan), Bu Mar, Kak Hengki (Hengki Angra), Kak Rezha, Kak Yosan, dan Om Boy yang selalu berbagi kebahagiaan kepada penulis dan teman-teman. Terlalu banyak cerita indah yang tak akan pernah bisa saya lupakan. 9. Staff Laboratorium Hasil Industri Pertanian (HIP), yaitu Kak Kiky, Kak Yogi, Kak Herman, Bu Uti dan juga staff Laboratorium Mineral, yaitu Kak Harmen, Kak Aris, Kak Surya, dan Kak Prima atas ilmu, pengalaman, dan cerita bersama kalian. 10. Seluruh staff dan pegawai serta analis di PT SUCOFINDO (Persero) yang telah membantu dan membagi ilmunya selama penyusun prakerin di PT Sucofindo. 11. Didi Supardi, S.IP dan Yeni Heryani, S.Pd.AUD yang cinta dan kasih sayangnya tak akan pernah habis untuk putri mereka ini. Dan juga adikku Randhini Fath Maghfriyani atas dukungan moril kepada penulis. 12. Rekan-rekan seperjuangan penulis, yaitu Alifah Ratih Kusuma, Irowati Purwaningsih, Ramdha Berlian Syafaat (SMAKBO), Ikhsan Purnomo dan Rifqi Fajri dari SMKN 13 Bandung, Andi Retno Virgia Saransi, Asmara Sabda Wirawan, Boby Zulisyram Mardis, Ikram Halik, Kiki, Rena, dan Dian dari SMAK Makassar yang telah berbagi tangis dan senyuman selama Prakerin. Kebersamaan ini semoga akan selalu terkenang. 13. Fachrurozy Arief Wibowo, atas semua dukungan dan nasehatnya. 14. 56 orang tangguh dan luar biasa yang senantiasa bersama dalam suka dan duka selama 3.5 tahun ini. 15. Para Serigala Merah, teman-teman Negatron Chevaliers 54th SMAKBO dan semua pihak yang telah membantu penyusun selama Prakerin yang tidak dapat penulis sebutkan namanya satu per satu.

Seperti karya manusia lazimnya ada kekurangan dan kesalahan, penulis memohon maaf atas segala kekurangan dalam laporan ini. Saran dan kritik yang bersifat membangun dari pembaca sangat penulis harapkan untuk perbaikan selanjutnya. Semoga laporan Praktik Kerja Industri (Prakerin) ini dapat bermanfaat bagi banyak pihak.

Bogor, Februari 2012

Penulis

vi

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ........................................................................................... iv DAFTAR ISI ....................................................................................................... vii DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. ix DAFTAR TABEL .................................................................................................. x DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................... xi PENDAHULUAN.................................................................................................. 1 A. Latar Belakang Praktik Kerja Industri (Prakerin)................................... 1 B. Tujuan Praktik Kerja Industri (Prakerin)................................................ 2 INSTITUSI PRAKERIN ........................................................................................ 3 A. Sejarah PT SUCOFINDO (Persero) ..................................................... 3 B. Struktur Organisasi PT SUCOFINDO (Persero) ................................... 3 C. Makna, Visi, Misi, dan Nilai PT SUCOFINDO (Persero) ....................... 4 1. Pernyataan Makna .......................................................................... 4 2. Visi .................................................................................................. 4 3. Misi ................................................................................................. 4 4. Nilai-nilai PT SUCOFINDO (Persero) .............................................. 5 D. Jam Kerja ............................................................................................ 5 E. Ruang Lingkup Usaha PT SUCOFINDO (Persero) .............................. 6 F. Standar Metode PT SUCOFINDO (Persero) ........................................ 6 G. Sarana dan Fasilitas PT SUCOFINDO (Persero) ................................. 7 H. Prosedur Penanganan Order PT SUCOFINDO (Persero) .................... 8 KEGIATAN DI LABORATORIUM ......................................................................... 9 A. Tinjauan Pustaka ................................................................................. 9 1. Phthalate ......................................................................................... 9 2. Kromatografi Gas .......................................................................... 11 a. Sejarah ..................................................................................... 11 b. Definisi Umum .......................................................................... 12 c. Prinsip Kromatografi Gas .......................................................... 13 d. Instrumentasi Alat ..................................................................... 14 3. Spektrometer Massa ..................................................................... 20 a. Ion Source ................................................................................ 21 b. Ion Accelerator ......................................................................... 22 c. Quadrupole Mass Analyzer ....................................................... 23 vii

d. Mass Spectra............................................................................ 23 4. Diagram Kendali ............................................................................ 24 a. Definisi Umum Statistical Process Control ................................ 24 b. Definisi Umum Diagram Kendali ............................................... 24 c. Fungsi Diagram Kendali............................................................ 25 B. Metode Analisis ................................................................................. 27 1. Prinsip ........................................................................................... 27 2. Alat dan Bahan.............................................................................. 27 3. Prosedur Kerja .............................................................................. 27 PEMBAHASAN .................................................................................................. 30 A. Hasil .................................................................................................. 30 B. Pembahasan ..................................................................................... 31 SIMPULAN DAN SARAN................................................................................... 33 A. Simpulan............................................................................................ 33 B. Saran ................................................................................................. 33 DAFTAR PUSTAKA........................................................................................... 34

viii

DAFTAR GAMBAR

Bagan 1. Skema Dasar Kromatografi Gas ......................................................... 12 Bagan 2. Skema Dasar Spektrometer Massa .................................................... 21 Bagan 3. Bagan Penyelesaian Masalah ............................................................ 26

Gambar 1. Struktur Phthalate .............................................................................. 9 Gambar 2. Mainan Anak-Anak yang Terbuat dari Plastik ................................... 10 Gambar 3. Instrumentasi Kromatografi Gas ....................................................... 14 Gambar 4. Carrier Gas ...................................................................................... 15 Gambar 5. Syringe............................................................................................. 15 Gambar 6. Jenis Teknik Injeksi: (a) Direct Injection, (b) Split Injection, (c) Splitless Injection, dan (d) On Column Injection ............................... 16 Gambar 7. Oven Kromatografi Gas ................................................................... 17 Gambar 8. Packed Column dan Capillary Column ............................................. 18 Gambar 9. Quadropole Mass Analyzer .............................................................. 23 Gambar 10. Gambaran Umum Diagram Kendali................................................ 24

ix

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Perbedaan Packed Column dan Capillary Column.............................. 19 Tabel 2. Hasil Perhitungan Quality Control Performance Analisis Phthalate dengan GC/MS .................................................................................... 30 Tabel 3. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Perbandingan Respon Area Standar dengan Area Standar Internal........................................ 32 Tabel 4. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Respon Area Standar . 32

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Struktur Organisasi PT SUCOFINDO (Persero) ............................. 36 Lampiran 2. Stuktur Organisasi PT SUCOFINDO (Persero) SBU JUM .............. 37 Lampiran 3. Diagram Alir Proses Penanganan Order Oleh PT SUCOFINDO (Persero) ....................................................................................... 38 Lampiran 4. Prosedur Pembuatan Standar Phthalate ........................................ 39 Lampiran 5. Prosedur Pengoperasian GC/MS Agilent Seri 5975 ...................... 40 Lampiran 6. Data Waktu Retensi dan Luas Area Standar A ............................... 42 Lampiran 7. Data Area Standar/Area Standar Internal Diisobutyil Phthalate (DIBP) ........................................................................................... 43 Lampiran 8. Diagram Kendali Diisobutyil Phthalate (DIBP) ................................ 44 Lampiran 9. Data Area Standar/Area Standar Internal Dibutyl Phthalate (DBP) . 45 Lampiran 10. Diagram Kendali Dibutyl Phthalate (DBP) .................................... 46 Lampiran 11. Data Area Standar/Area Standar Internal Benzyl Butyl Phthalate (BBP) ............................................................................................ 47 Lampiran 12. Diagram Kendali Benzyl Butyl Phthalate (BBP) ............................ 48 Lampiran 13. Data Area Standar/Area Standar Internal Di (2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP) .......................................................................... 49 Lampiran 14. Diagram Kendali Di (2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP) ................... 50 Lampiran 15. Data Area Standar/Area Standar Internal Diisononyl Phthalate (DINP) ........................................................................................... 51 Lampiran 16. Diagram Kendali Diisononyl Phthalate (DINP) .............................. 52 Lampiran 17. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD/Area ISTD DIBP ............................................................................................. 53 Lampiran 18. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD/Area ISTD BBP ............................................................................................... 53 Lampiran 19. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD/Area ISTD DBP .............................................................................................. 53 Lampiran 20. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD/Area ISTD DEHP ............................................................................................ 53 xi

Lampiran 21. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD/Area ISTD DINP ............................................................................................. 54 Lampiran 22. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD DBP .... 54 Lampiran 23. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD DIBP ... 54 Lampiran 24. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD BBP ..... 54 Lampiran 25. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD DEHP .. 55 Lampiran 26. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD DINP ... 55 Lampiran 27 Tabel Sifat Fisika Ester Phthalate ................................................. 56 Lampiran 28. Data dan Kromatogram Standar Phthalate ................................... 57

xii

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Praktik Kerja Industri (Prakerin) Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Bogor merupakan sebuah sekolah kejuruan yang memiliki program keahlian Kimia Analisis dengan masa pendidikan 4 tahun dan berada di bawah naungan Kementrian Perindustrian. Sebagai sekolah kejuruan, siswa-siswi SMK SMAK Bogor telah dididik secara cermat dan berkualitas untuk menghasilkan lulusan yang professional dan bermartabat sehingga mampu memenuhi kebutuhan masyarakat dunia usaha dan industri baik nasional maupun internasional. Karena sektor industri yang terus berkembang, dewasanya

kebutuhan industri akan tenaga analis kimia yang berkualitas dan terampil pun terus meningkat. Akan tetapi, tenaga analis kimia yang terampil tidak bisa dicetak hanya dengan pembelajaran teori ataupun praktikum di sekolah saja, melainkan harus dibekali dengan pengalaman dan gambaran seputar dunia industri yang akan dimasukinya kelak. Oleh karena itu, SMK SMAK Bogor memprogramkan suatu kegiatan yang diberi nama Praktik Kerja Industri (Prakerin) untuk siswa-siswi tingkat akhir, yaitu kelas 13, pada semester terakhir. Dalam kegiatan ini, siswa-siswi akan dikirim ke berbagai institusi untuk mempelajari peran analis kimia, khususnya di bidang kimia analisis, dalam dunia industri. Dengan dilaksanakannya kegiatan Prakerin ini, siswa-siswi

diharapkan mampu untuk mempelajari peran analis kimia di industri dan kegiatan yang berhubungan dengan analisis kimia di laboratorium, seperti proses pengambilan sampel dan proses pengolahan data setelah sampel selesai dianalisis.

Peserta Prakerin akan terlibat dalam kegiatan analisis harian laboratorium dengan tujuan akhir pelaporan berupa materi yang dipraktikkan sehari-hari dan bukan merupakan suatu penelitian atau riset seperti pada program diploma atau sarjana.

B. Tujuan Praktik Kerja Industri (Prakerin) Adapun tujuan dari pelaksanaan Praktik Kerja Industri adalah: 1. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa sebagai bekal kerja yang sesuai denga program studi kimia analisis; 2. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap profesional siswa dalam rangka memasuki lapangan kerja; 3. Meningkatkan wawasan siswa pada aspek-aspek yang potensial dalam dunia kerja, antara lain: struktur organisasi, disiplin, lingkungan dan sistem kerja; 4. Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal penggunaan instrumen kimia analisis yang lebih modern, dibandingkan dengan fasilitas yang tersedia di sekolah; 5. Memperoleh masukan dan umpan balik guna memperbaiki dan mengembangkan pendidikan di Sekolah Menengah Analis Kimia;

6. Memperkenalkan fungsi dan tugas seorang analis kimia (sebutan bagi


lulusan Sekolah Menengah Analis Kimia) kepada lembaga-lembaga penelitian dan perusahaan industri di tempat pelaksanaan Prakerin (sebagai konsumen tenaga analis kimia).

BAB II INSTITUSI PRAKERIN

A. Sejarah PT SUCOFINDO (Persero) PT SUCOFINDO (Pesero) didirikan pada tahun 1956, merupakan perusahaan patungan antara Negara Republik Indonesia dengan Societe Generale de Surveillance Holding SA (SGS), salah satu perusahaan inspeksi terbesar di dunia yang berpusat di Jenewa, Swiss. PT SUCOFINDO (Persero) adalah perusahaan inspeksi yang pertama di Indonesia. Pengalaman di bidang inspeksi, supervisi, pengkajian dan pengujian menjadi modal utama dalam mengembangkan usaha menjadi perusahaan inspeksi nasional terbesar di Indonesia. Keanekaragaman jenis jasa dikemas secara terpadu, didukung tenaga ahli, jaringan kerja yang luas serta kemitraan usaha strategis dengan beberapa institusi internasional telah memberikan nilai tambah terhadap layanan yang diberikan PT SUCOFINDO (Persero). Melalui pendekatan manajemen terpadu, PT SUCOFINDO (Persero) bertekad untuk senantiasa meningkatkan kemampuan daya saingnya dalam menghadapi pasar global.

B. Struktur Organisasi PT SUCOFINDO (Persero) PT SUCOFINDO (Persero) berkantor pusat di jakarta memiliki laboratorium, cabang dan titik layanan di berbagai kota serta didukung oleh lebih dari 2.000 tenaga profesional yang ahli di bidangnya. Bisnis jasa pertama yang dimiliki PT SUCOFINDO (Persero) adalah Cargo

Superintendence and Inspection. Kemudian melalui studi analisis dan inovasi, PT SUCOFINDO (Persero) melakukan diverifikasi jasa, sehingga selanjutnya lahirlah jasa-jasa warehousing & forwarding, analytical

laboratories, industrial & marine engineering, fumigation & industrial hygiene.

1. Struktur Organisasi PT SUCOFINDO (Persero) Struktur organisasi PT SUCOFINDO (Persero) telah beberapa kali mengalami perubahan, yang terakhir kali dikeluarkan oleh Direktur Utama berdasarkan Keputusan Direksi Nomor: 1/KD/2012. Struktur organisasi dapat dilihat pada Lampiran 1. 2. Struktur Organisasi SBU JUM Laboratorium Strategic Business Unit (SBU) Laboratory PT SUCOFINDO (Persero) memiliki struktur organisasi yang telah ditetapkan oleh Direktur Utama berdasarkan SKD No. 6/KD/2009. Struktur organisasi dapat dilihat pada Lampiran 2.

C. Makna, Visi, Misi, dan Nilai PT SUCOFINDO (Persero) 1. Pernyataan Makna Kami adalah mitra independen terpercaya dan berintegritas yang memberikan jasa pemastian untuk kehidupan yang lebih baik. 2. Visi Menjadi perusahaan jasa yang menguntungkan dan paling terpercaya dalam memberikan pemastian di Indonesia dan ASEAN. 3. Misi a. Kami menyediakan layanan yang inovatif, handal, dan berkualitas tinggi dalam bidang inspeksi, pengujian, sertifikasi, dan jasa terkait kepada pelanggan; b. Kami mewujudkan lingkungan kerja yang menantang, apresiatif, dan berlandaskan pengetahuan bagi pelanggan; c. Kami menciptakan nilai bagi pemegang saham dan berkontribusi kepada perekonomian dan masyarakat di tempat kami beroperasi.

4. Nilai-nilai PT SUCOFINDO (Persero) a. Fokus Pelanggan, mengerti kebutuhan pelanggan, memberi solusi, serta pelayanan terbaik kepada pelanggan; b. Kompeten, mengembangkan sikap individu yang dapat diandalkan dan memiliki kompetensi yang sesuai standar; c. Integritas, mengutamakan kejujuran, transparansi, dan konsistensi antara pikiran, perkataan, dan perbuatan; d. Independensi, bebas dari pengaruh dan kepentingan pihak luar perusahaan; e. Inovasi, selalu melakukan inovasi sesuai kebutuhan atau

kecenderungan pasar dengan memanfaatkan kompetensi dan teknologi, serta melakukan terobosan dalam proses kerja agar menjadi lebih efektif dan efisien; f. Kewirausahaan, selalu menciptakan peluang usaha, jejaring, dan berani mengambil resiko dengan tetap mempertimbangkan

profitabilitas dan resiko; g. Kerja Sama, bekerja sama untuk mencapai tujuan perusahaan melalui sinergi berdasarkan prinsip saling percaya dan berbagi pengetahuan.

Di samping mengedepankan tujuh nilai budaya tersebut di dalam mewujudkan perusahaan jasa yang berkelas dunia, PT SUCOFINDO (Persero) menerapkan 5S sebagai disiplin kerja, 5S merupakan singkatan dari Seiri (Ringkas), Seiton (Rapi), Seiso (Resik), Seiketsu (Rawat), Shitsuke (Rajin). Serta untuk meningkatkan mutu kerja dan produktivitas, PT SUCOFINDO (Persero) Laboratorium Sentral Cibitung menerapkan Sistem Manajemen Kesehatan dan Keselamatan Kerja (SMK3).

D. Jam Kerja

PT SUCOFINDO (Persero) menerapkan sistem kerja lima hari yang dimulai dari hari Senin hingga Jumat. Pada hari Senin hingga Jumat waktu 5

kerja dimulai pukul 08.00 17.00 WIB, diselingi waktu istirahat selama 60 menit pada jam 12.00 13.00 WIB.

E. Ruang Lingkup Usaha PT SUCOFINDO (Persero) Jasa atau SBU yang diusahakan PT SUCOFINDO (Persero) adalah sebagai berikut: 1. Sucofindo International Certification Service (SICS; 2. Goverment and International Institution Service; 3. Mineral Service; 4. General Service; 5. Financial Business Support Services; 6. Industrial and Consumer Product Services; 7. Engineering and Transportation Services; 8. Agriculturan Services; 9. Oil and Gas Services; 10. Foresty, Marine-Fisheries and Environment Services.

F.

Standar Metode PT SUCOFINDO (Persero) Pelaksanaan dan analisis yang dilakukan oleh PT SUCOFINDO (Persero) berdasarkan ketentuan persyaratan nasional dan internasional, antara lain dari: 1. IP (The Institute of Petroleum); 2. UOP (Universal Oil Product Company); 3. ASTM (American Society for Testing Materials); 4. BSI (British Standard Institution); 5. ISO (International Standard Organization); 6. JPS (Japanese Industrial Standard); 7. AOAC (Association of Official Analytical Chemist) 8. BP (British Pharmacopoeia), USP (United States Pharmacopoeia); 9. NF (The National Formulary); 10. BAM/FDA (Bacteriological Analytical Manual/US Food and Drug Administration);

11. APHA (American Public Health Association); 12. US-EPA ( United State- Environment Protection Agency ); 13. SNI (Standar Nasional Indonesia); 14. SP-SMP (Standar Perdagangan - Sistem Metode Pengujian); 15. SPI (Standar Pertanian Indonesia).

G. Sarana dan Fasilitas PT SUCOFINDO (Persero) Dalam melaksanakan kegiatannya, PT SUCOFINDO (Persero) didukung lebih dari 80 kantor cabang yang tersebar di dalam negeri, mitramitra koresponden di luar negeri, sebuah laboratorium pusat terlengkap dan termodern di Indonesia serta 21 laboratorium di kantor cabang dengan staf dan karyawan yang terlatih dan kaya pengalaman. Pelayanan jasa laboratorium PT SUCOFINDO (Persero) ditunjang oleh 5 laboratorium penguji dengan peralatan lengkap dan modern meliputi: 1. Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS): a. VARIAN spectrAA-220 GTA 110

b. AA 240 FS (fast sequential) c. VARIAN spectrAA-20 PLUS d. VARIAN spectrAA-200 PLUS 2. Spectrophotometer Fourier Transform IR; 3. Inductive Coupled Plasma (ICP): a. ICP OES (Inductively Couple Plasma-Optical Emisien

Spectroscopy) VARIAN 725-ES; b. ICP-OES (Inductively Couple Plasma-Optical Emisien

Spectroscopy) VISTA MPX. 4. Gas Chromatography (GC): a. Varian 450 GC-300 MS; b. HP 5890 series II; c. HP 6890 series; d. Perkin Elmer Autosystem XL. 5. High Performance Liquid Chromatography type Series HP 1100; 6. Spectrophotometer Hitachi U-2000 dan U2200; 7. Carbon Sulfur Determinator Leco type HF 400;

8. Auto Destilation ISL type 761 AD 86 5G; 9. XRF Oxford Lab-X3000; 10. Peralatan Mekanika dan Fisika untuk pengujian mainan, boneka, minyak, dan lain-lain.

H. Prosedur Penanganan Order PT SUCOFINDO (Persero) Penerbitan Sertifikat Analisis dari PT SUCOFINO (Persero) harus melalui beberapa tahap administrasi. Mulai dari penerimaan sampel, pencatatan data sampel, analisis, pengecekan, pembayaran, sampai kemudian penerbitan sertifikat. Diagram alir prosedur penanganan order oleh PT SUCOFINFO (Persero) lebih lengkapnya pada Lampiran 3.

BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM

A. Tinjauan Pustaka

1. Phthalate

Gambar 1. Struktur Phthalate

Phthalate adalah ester dari asam phthalate dan biasa digunakan sebagai plastisizer (senyawa yang ditambahkan pada plastik untuk meningkatkan fleksibilitas, transparansi, daya tahan, dan umur plastik). Senyawa ini utamanya digunakan untuk melembutkan PVC (Polyvinyl chloride). (Phthalate, n.d) Phthalate berbentuk cairan pada suhu ruang. Dieter yang diturunkan dari alkohol yang memiliki bobot molekul lebih rendah seperti DMP dan DEP adalah cairan tak berwarna, tak berbau, dan memiliki viskositas rendah. Tetapi phthalate akan menjadi lebih kental dan seperti minyak jika rantai samping alkilnya semakin panjang. Phthalate memiliki titik beku rendah, kebanyakan di bawah 0oC (lebih lengkap pada Lampiran 27). Pada umumnya, kelarutan dalam air phthalate berbanding terbalik dengan panjang rantai samping alkilnya. Kebanyakan dialkil phthalate larut dalam pelarut organik seperti, benzena, toluena, xylene, dietil eter, khloroform, dan petroleum eter. Ester phthalate secara luas digunakan di industri kimia. Phthalate yang memiliki bobot molekul lebih tinggi bertindak sebagai zat aditif untuk memberikan fleksibilitas pada resin vinil. Ester phthalate C8 C13 9

10

adalah plasticizer utama dengan di-2-ethylhexyl phthalate, diisononyl phthalate dan diisodecyl phthalate. (M.K. Stanley et al, 2003) Phthalate dapat ditemukan dalam mainan, kemasan makanan, selang, jas hujan, tirai kamar mandi, lantai vinil, penutup dinding, pelumas, perekat, detergen, cat kuku, hair spray, dan shampoo.

Gambar 2. Mainan Anak-Anak yang Terbuat dari Plastik

Phthalate telah ditemukan dapat mengganggu system endokrin. Beberapa senyawa phthalate menyebabkan penurunan jumlah sperma, atrofi testis, dan kelainan sistem reproduksi pria. Beberapa penelitian menunjukkan phthalate berhubungan dengan kanker hati.

(Environmental Working Group, 2012) Analisis kadar phthalate menggunakan Gas Chromatography/Mass Spectrometer (GC/MS) termasuk penetapan enam ester phthalate yang telah diatur: a) Dibutyl phthalate (DBP); b) Benzyl butyl phthalate (BBP); c) Bis(2-ethylhexyl)-phthalate (DEHP); d) Di-n-octyl phthalate (DNOP); e) Di-isononyl phthalate (DINP); f) Di-isodecyl phthalate (DIDP).

0.1% (b/b) adalah batas untuk keenam ester ini. Metode analisis pengujian kadar phthalate dalam mainan dan peralatan anakanak menggunakan GC/MS dengan Benzyl Benzoate sebagai standar internal. (Yun Zou, 2009)

2. Kromatografi Gas a. Sejarah Penemuan kromatografi pada awalnya berasal dari ahli Rusia, Mikhail S. Tswett. Pada buku yang diterbitkannya pada 1910, dia menjelaskan tentang teknik pemisahan pigmen tanaman dengan mengemas sebuah kolom gelas vertikal dengan bahan penyerap seperti alumina, atau silika. Lalu larutan pigmen tanaman

ditambahkan ke bagian atas kolom lalu dicuci dengan pelarut organik melalui kolom. Pigmen dipisahkan menjadi serangkaian garis-garis berwarna diskrit. Karena Tswett bekerja dengan zat warna, dia menyebut metode ini dengan chromatography (dari kata Yunani yang berarti Tulisan Warna). Pada 1930, Schuftan dan Eucken memperkenalkan tentang uap sebagai fase gerak. Pada 1941, biochemist Inggris, Archer John Porter Martin dan Richard Laurence Millington Synge mempelajari komposisi asam amino pada wol dan menemukan kromatografi partisi dengan fase gerak khloroform dan fase diam air didukung oleh silika. Pada saat itu, mereka berdua menyarankan fase gerak bisa menggunakan gas. Lalu Martin bekerja sama dengan chemist

Inggris, Anthony T. James, mempelajari tentang kromatografi gascair. Pada 1952, Martin dan Synge menciptakan sebuah kromatografi yang menggunakan gas sebagai fase gerak dan dianugrahi Hadiah Nobel atas penemuan mereka. Pada tahun 1955 2007, Kromatografi Gas mengalami perkembangan yang sangat pesat. Pada 1955, PerkinElmer

memperkenalkan kromatografi gas pertama Model 154 Vapor Fractometer yang menggunakan oven untuk mengatur suhu kolom, heater, dan syringe. Pada 1959, GOW-MAC mengembangkan detektor Thermal Conductivity Detector (TCD). Pada 1973, Hawlett Packard (HP) memperkenalkan kromatografi gas pertamanya dan pada 1979 mereka Massa mengembangkan (GC/MS) sistem Kromatografi HP-5990. Gas

Spektrofotometer

Setelah

dipisahkan dari induknya pada tahun 2007, HP baru bernama Agilent Technologies merilis GC 7890 A. 11

b. Definisi Umum Kromatografi Gas adalah metode pemisahan yang

menggunakan fase diam (stationary phase) cair dan fase gerak (mobile phase) gas. Kromatografi ini dapat menganalisis gas, zat yang mudah menguap (volatile compounds), atau mudah diuapkan. Pemisahan berdasarkan daya ikat (afinitas) analit terhadap fase diam. Semakin lemah afinitasnya, maka akan semakin mudah dibawa oleh carrier gas dan lebih dulu mencapai detektor. Semakin kuat afinitasnya, maka akan semakin lama ditahan oleh fase diam sebelum pada akhirnya akan terbawa oleh carrier gas. Sifat kepolaran sangat mempengaruhi afinitas ini. (Khopkar,1984) Sampel yang dapat dianalisis oleh Gas Chromatography adalah: 1) Gas, cairan, atau padatan; 2) Mempunyai bobot molekul 2 sampai ~1000 AMU; 3) Organik atau anorganik; 4) Sampel harus mudah menguap.

Bagan 1. Skema Dasar Kromatografi Gas

Analisis menggunakan Kromatografi Gas dapat diaplikasikan untuk analisis kuantitatif maupun kualitatif. Analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan membandingkan luas area peak sampel dengan luas area peak standar yang konsentrasinya telah diketahui. Untuk analisis kualitatif dapat dilakukan dengan membandingkan waktu rentensi (retention time) sampel dengan standar. Waktu retensi adalah waktu yang dibutuhkan sampel untuk keluar dari kolom. Waktu ini diukur dari titik injeksi sampai peak maksimum. Hal ini merupakan karakteristik suatu sampel

berdasarkan suhu yang diberikan dan kepolaran sampel. 12

13

Hal yang mempengaruhi pemisahan dalam Kromatografi Gas adalah: 1) Injector temperature; 2) Oven temperature; 3) Pressure; 4) Bobot Molekul; 5) Volatilitas.

Indikasi pemisahan analit yang baik dapat dilihat dari: 1) Resolution; 2) Plate number; 3) Flow rate. Kromatografi Gas harus mencapai kondisi optimum agar zat dapat dipisahkan dengan baik. Keuntungan Kromatografi Gas adalah: 1) Resolusi tinggi; 2) Sensitifitas tinggi; 3) Cepat pengerjaannya; 4) Akurasi tinggi

Kelemahan Kromatografi Gas adalah: 1. Sampel harus mudah menguap (volatile); 2. Tidak boleh adanya pengotor; 3. Harus menggunakan instrumen lanjutan (seperti MS) untuk konfirmasi identifikasi; 4. Dibutuhkannya training dan pengalaman. (McNair, 1988)

c. Prinsip Kromatografi Gas Prinsipnya yaitu sistem partisi. Pelarut digantikan oleh gas yang sama sekali tidak bereaksi dengan sampel, gerakannya sangat cepat, dan sampel pun dibuat menjadi gas. Molekul sampel yang dibawa oleh gas akan ditahan oleh fase diam, lamanya penahanan komponen tergantung pada afinitas komponen dengan fase diam. Bila afinitasnya lemah, penahanan akan sebentar saja sehingga komponen dapat segera keluar dari kolom. Bila afinitasnya kuat, maka penahanan akan lebih lama sehingga agak lama keluar dari

14

kolom. Dengan demikian komponen dalam sampel akan terpisah. (Khopkar, 1984)

d. Instrumentasi Alat

Gambar 3. Instrumentasi Kromatografi Gas

Sampel diinjeksikan ke dalam Kromatografi Gas melalui Injection Port. Lalu sampel akan dipanaskan hingga berbentuk uap lalu dibawa oleh carrier gas menuju column. Di kolom inilah terjadi pemisahan zat. Zat yang sudah terpisah dibawa menuju detektor dan dibaca. Data diubah dari sinyal menjadi kromatogram oleh integrator.

Bagian-bagian Kromatografi Gas: 1) Carrier Gas Carrier Gas berfungsi sebagai pembawa sampel yang telah diuapkan menuju kolom. Syarat-syarat Carrier Gas: a) Kemurnian tinggi; b) Kering; c) Inert; d) Cocok untuk detektor. (McNair, 1988)

15

Dua hal yang harus diperhatikan agar pemakaian aman: a) tabung gas harus selalu dijaga oleh rantai atau klem; b) gas buangan, khususnya hidrogen, harus

dibuangmelalui ruang ekstraksi. (Jeffer, 1989)

Gambar 4. Carrier Gas

2) Sample Injection Sampel dapat diinjeksikan dengan microsyringe

(sample cair), gas tight syringe (sampel gas), dan headspace (sampel padat). Penginjeksian sampel jangan terlalu banyak (L) karena Kromatografi Gas sangat sensitif.

Gambar 5. Syringe

Pada dasarnya, ada empat jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu: a) Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom;

16

b) Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan dalam injector yang panas dengan dan selanjutnya dilakukan pemecahan hanya

suatu

perbandingan.

Biasanya

sedikit volume sampel yang masuk ke dalam kolom. Teknik injeksi ini untuk sampel yang memiliki konsentrasi analit di atas 0.1% dan untuk

menghindari respon yang terlalu tinggi. c) Injeksi tanpa pemecahan (splitless injection), yang mana hampir semua sampel diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup. Teknik injeksi ini untuk sampel yang memiliki konsentrasi analit di bawah 0.1% sehingga respon yang dihasilkan cukup baik. d) Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung syringe dimasukkan langsung ke dalam kolom tanpa diuapkan terlebih dahulu. Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah menguap, karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau pirolisis (Grob, 1995)

Gambar 6. Jenis Teknik Injeksi: (a) Direct Injection, (b) Split Injection, (c) Splitless Injection, dan (d) On Column Injection

17

Dalam pemisahan menggunakan Kromatografi Gas, sampel harus berada dalam bentuk fase uap. Gas dan uap dapat dipanaskan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan dan padatan yang harus diuapkan terlebih dahulu. Hal ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk ke dalam kolom. Tempat injeksi dari Kromatografi Gas selalu

dipanaskan. Suhu injection port harus cukup panas untuk menguapkan sampel sedemikian cepat, sehingga peak tidak melebar tetapi tetap tidak menyebabkan penguraian.

3) Oven

Gambar 7. Oven Kromatografi Gas

Syarat oven yang baik meliputi: a) Keseragaman suhu yang baik; b) Kestabilan suhu baik; c) Rentang suhu lebar; d) Dapat digunakan untuk analisis isothermal dan terprogram.

Analisis Isothermal Isothermal adalah pengaturan suhu oven dari awal injeksi sampai mencapai detektor diatur sama dan tidak berubah. Suhu yang dipakai biasanya sesuai dengan titik didih rata-rata analit. Bila terlalu tinggi dapat mengganggu daya pisah, sedangkan

18

bila terlalu rendah waktu retensi akan terlalu lama. Pengaturan jenis ini berguna untuk sampel yang sederhana dan memiliki komponen yang sedikit. Analisis Suhu Terprogram Suhu Terprogram adalah pengaturan suhu yang terus naik sesuai kebutuhan dari awal injeksi sampai mencapai detektor (suhu naik sesuai dengan waktu berjalan). Pemrograman suhu ini digunakan untuk memperbaiki, menyederhanakan, atau mempercepat pemisahan, identifikasi, dan penentuan komponen sampel. Pengaturan jenis ini berguna untuk sampel kompleks dan memiliki rentang titik didih yang luas. Salah satu syarat suhu diprogram adalah oven untuk injection port, kolom, dan detektor harus terpisah. (Jeffer, 1989). Lebih banyak keuntungan dari pengaturan ini, yaitu dapat menganalisis sampel campuran, proses analisis cepat, definisi yang lebih baik dari pemanasan tinggi, Method development yang lebih cepat, dan kromatogram stabil. (McNair, 1988)

4) Column Kolom pada Gas Chromatography terbagi atas dua jenis: Packed Column dan Capillary Column.

Gambar 8. Packed Column dan Capillary Column

19

Karena fase diam pada Kromatografi Gas ini adalah cairan, maka perlu ditambahkan solid support untuk menahan fase diam agar tidak terbawa oleh carrier gas. Pada packed column, fase diam mengisi penuh kolom. Pada capillary column, fase diam berada di sisi dalam kolom dan dilapisi oleh solid support. Bahan penyusun solid support misalnya Kieselguhr.

Syarat-syarat solid support: a) Harus tidak menyerap sampel; b) Inert; c) Kuat terhadap tekanan gas tinggi; d) Stabil pada suhu tinggi; e) Mempunyai luas permukaan yang besar; f) Mempunyai permukaan yang seragam; g) Ukuran pori-pori rata-rata 10 mikron; h) Mempunyai hambatan yang rendah terhadap carrier gas.

Syarat-syarat fase diam: a) Selektifitas tinggi; b) Tidak mudah bocor atau mengalami bleeding; c) Stabil pada suhu tinggi; d) Dapat diproduksi ulang; e) Stabil secara kimiawi dalam jangka waktu lama.
Packed Column Panjang 2 meter Jumlah Plates Number secara teoritis 3.000 - 5.000 Waktu analisis lebih lama Resolusi rendah Kapasitas tinggi Kelembaman (inert) rendah Capillary Column Panjang 60 meter Jumlah Plates Number secara teoritis 2.000 Waktu analisis relatif singkat Resolusi tinggi Kapasitas rendah Kelembaman (inert) tinggi

Tabel 1. Perbedaan Packed Column dan Capillary Column

5) Detector Detektor pada Kromatografi Gas adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal carrier gas dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal

elektronik. Detektor akan membaca sinyal dari analit yang dibawa oleh carrier gas. Detektor mempunyai banyak jenis, yaitu: a) Flame Ionization Detector (FID); b) Thermal Conductivity Detector (TCD); c) Electron Capture Detector (ECD); d) Nitrogen Phosporus Detector (NPD); e) Flame Photometric Detector (FPD); f) Electrolytic Conductivity Detector (ELCD); g) Photo Ionization Detector (PID); h) Infra Red Detector (IRD); i) Atomic Emission Detector (AED); j) Helium Ionization Detector (HID); k) Mass Selecting Detector (MSD); l) Redox Chemiluminescence Detector (RCD); m) Thermoic Ionization Detector (TID). 3. Spektrometer Massa Spektrometer Massa atau Mass Spectrometer (MS) adalah instrumen yang menyusun molekul gas (ion) berdasarkan massanya. Dalam sebuah spektrometer, suatu sampel dalam keadaan gas dibombardir dengan elektron yang berenergi tinggi. Tabrakan antara sebuah molekul organik dengan salah satu elektron menyebabkan lepasnya sebuah elektron dari molekul itu dan terbentuk suatu molekul organik. Ion ini tidak stabil dan pecah menjadi fragmen kecil. Dalam sebuah Spektrometer Massa, hanya fragmen bermuatan positif yang akan dideteksi. (Fessenden, 1990)

20

21

Ada beberapa jenis Spektrometer Massa, tetapi semuanya harus memiliki komponen yang berfungsi sebagai: 1) Ionisasi sampel; 2) Percepatan ion di daerah listrik; 3) Dispersi (pembelokkan) ion sesuai massanya; 4) Pendeteksian ion untuk menghasilkan sinyal listrik yang sesuai.

Bagan 2. Skema Dasar Spektrometer Massa

a. Ion Source Ketika sampel diubah menjadi gas bertekanan rendah, ion dapat dibentuk dengan cara menghantamkannya dengan aliran elektron dari filamen panas, proses ini dikenal dengan Electronimpact (EI) Ionization. Ion dapat juga dibentuk dari proses kedua reaksi ion molekul dalam fase gas. Proses ini disebut Chemical Ionization (CI). Mekanisme yang lain untuk meningkatkan energi dari pembentukan ion dalam gas telah dikembangkan, tetapi masih sedikit dalam aplikasi.

1) Electron-impact Ionization (EI) Sampel dalam fase gas bertekanan rendah masuk ke dalam lempengan logam, lalu akan diteruskan menuju electron beam. Diberikan energi potensial sejumlah 70 eV sehingga jumlah elektron cukup untuk mengionisasi sampel. Elektron-elektron ini akan menabrak dan

membuat sampel melepaskan satu buah atau lebih

22

elektron sehingga bermuatan positif. Lalu ion positif akan terekstrak di daerah elektrostatis yang diletakkan antara elektroda positif dan pengakselerasi negatif. Ion-ion positif ini akan terfokus untuk masuk ke dalam mass analyzer.

2) Chemical Ionization (CI) Dalam teknik ini, sampel dilarutkan dalam sebuah reagent" gas (kira-kira 104:1) sebelum dimasukan ke dalam electron beam. Ion primer yang terbentuk hampir seluruhnya dari molekul reagent. Gas yang biasanya digunakan sebagai reagent adalah yang memiliki bobot molekul rendah, seperti CH4, n-C4H10, NH3, dan gas inert seperti He dan Ar. Ion sekunder terbentuk baik dari transfer atom hidrogen atau sebuah elektron. Contohnya dengan gas metana. Mass spectra dari Chemical Ionization

memberikan informasi tentang proses ionisasi, lebih sederhana, dengan peak yang lebih sedikit, lebih mudah untuk diinterpretasikan. CI ini digunakan untuk senyawa yang spesifik.

b. Ion Accelerator Atom dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu). Urutan yang terjadi pada Ion Accelerator: a) Percepatan (Acceleration) b) Pembelokan (Dispertion) Besarnya pembelokan yang dialami oleh sebuah ion tergantung pada: Massa ion. Muatan ion.

23

Dua

faktor

diatas

digabungkan

ke

dalam ini

Perbandingan

Massa/Muatan.

Perbandingan

mempunyai simbol m/z (atau m/e).

c. Quadrupole Mass Analyzer Quadrupole Mass Analyzer (dikenal juga dengan Quadrupole Mass Filter) adalah alat yang dapat memisahkan ion menurut perbandingan m/z-nya tanpa magnet berat. Alat ini terdiri dari empat buah batang logam dengan panjang yang sama dan paralel, diposisikan agar ion beam dapat menembak menuju tengah-tengah susunan ini. (Douglas, 1998)

Gambar 9. Quadropole Mass Analyzer

d. Mass Spectra Mass Spectra atau spektrum massa adalah grafik kelimpahan (abudance) terhadap perbandingan massa/muatan (m/z atau m/e). Suatu spektrum massa dipaparkan sebagai grafik batangan. Setiap peak dalam spektrum menyatakan suatu fragmen molekul.

(Fessenden, 1990)

4. Diagram Kendali a. Definisi Umum Statistical Process Control Jika suatu produk atau data memenuhi harapan konsumen, biasanya hal ini terjadi melalui sebuah proses yang stabil. Statistical Process Control (SPC) atau Kendali Proses Secara Statistik adalah sebuah alat yang sangat berguna untuk mencapai stabilitas proses dan meningkatkan kemampuan melalui penyusunan variabel. SPC dapat diaplikasikan pada banyak proses. Di bawah ini ada tujuh cara yang biasa digunakan: 1) Histogram; 2) Check Sheet; 3) Diagram Pareto; 4) Diagram Sebab-Akibat; 5) Diagram Konsentrasi Kekurangan; 6) Diagram Acak; 7) Diagram Kendali. Pada laporan kali ini akan membahas tentang Diagram Kendali. b. Definisi Umum Diagram Kendali

Gambar 10. Gambaran Umum Diagram Kendali

Diagram kendali adalah desain grafis tentang karakteristik kualitas sampel yang telah diukur terhadap jumlah sampel atau waktu pengukuran. Diagram memiliki garis tengah yang mewakili nilai ratarata. Dua garis horizontal yang lain adalah Upper Control Limit (UCL) atau Batas Kendali Atas dan Lower Control Limit (LCL) atau Batas Kendali Bawah. Garis kendali ini adalah batasan jika proses 24

25

terkontrol, titik sampel akan berada di sekitar garis-garis tersebut. (Douglas, 2005) Unsur-unsur di atas ditentukan sebagai berikut.

1) Batas Kendali Atas 2) Garis Tengah

: UCL = + 3 : CL =

3) Batas Kendali Bawah : LCL = - 3


N

xi
= rata-rata (mean) populasi dengan rumus:
i 1 x

N
N

f i xi
= deviasi standar populasi dengan rumus : di mana:
x
x

i 1 x

= mean aritmatika dari suatu populasi = deviasi standar dari suatu populasi

x i = nilai data

= mean aritmatika dari suatu sampel

N = banyaknya data x dalam suatu populasi


f i = frekuensi pengamatan (Harinaldi, 2005)
Selama titik plot di dalam batas kendali, proses dapat diasumsikan terkontrol dan tidak ada tindakan yang harus diambil. Jika terdapat satu titik yang melewati batas kendali, maka dapat diintrepretasikan sebagai bukti bahwa proses sudah tidak terkontrol dan investigasi serta tindakan harus diambil untuk mencari dan menghilangkan penyebabnya.

c. Fungsi Diagram Kendali Fungsi utama dari Diagram Kendali adalah untuk

meningkatkan suatu proses. Karena biasanya, 1) Kebanyakan proses tidak berjalan sesuai dengan kontrol statistik;

26

2) Penggunaan rutin diagram kendali akan mengidentifikasi penyebab khusus data di luar batas kendali. Jika penyebab ini dapat dihilangkan dari proses, variabilitas akan

berkurang dan proses akan dapat ditingkatkan; 3) Diagram kendali hanya dapat mendeteksi adanya

penyebab. Tindakan dari managemen, operator, dan petugas sangat penting untuk menghilangkan penyebab tersebut. (Douglas, 2005)

Bagan 3. Bagan Penyelesaian Masalah

B. Metode Analisis 1. Prinsip Standar Ditambahkan Phthalate Benzyl dilarutkan sebagai dengan standar dikhlorometana. internal. Untuk

Benzoate

mengidentifikasi masing-masing phthalate digunakan Kromatografi Gas Spektrometer Massa dengan mass spectra pada m/z 149. Diagram

Kendali dapat dibuat dengan meghitung rata-rata, upper control limit, dan lower control limit dari data area minimal tujuh kali pembacaan.

2. Alat dan Bahan Alat yang dibutuhkan: a. Neraca analitik; b. Labu ukur 50 mL; c. Piala gelas 400 mL; d. Vial 2 mL; e. Kromatografi Gas Spektrometer Massa.

Bahan yang dibutuhkan: a. Dikhlorometana; b. Benzyl Benzoate (Standar Internal); c. Benzyl butyl phthalate (BBP); d. Dibutyl phthalate (DBP); e. Di (2-ethylhexyl)-phthalate (DEHP); f. Diisobutyl Phthalate (DIBP)

g. Diisodecyl phthalate (DIDP); h. Diisononyl phthalate (DINP); i. j. Di-n-hexyl phthalate (DnHP); Di-n-octyl phthalate (DnOP);

3. Prosedur Kerja a. Dibuat Standar A1, A2, A3, A4 (berisi BBP, DBP, DEHP, DIBP, DINP) dan Standar B1, B2, B3, B4 (berisi DIDP, DnHP, DNOP) dalam 50 mL (Lampiran 4); b. Ditambahkan Benzyl benzoate 50 ppm; 27

28

c. Dihimpitkan

dengan

dikhlorometana

sampai

tanda

tera

dan

dihomogenkan; d. Setiap standar dimasukkan ke dalam vial 2 mL; e. Standar di-inject dan diukur dengan Kromatografi Gas Spektrometer Massa dengan spesifikasi: 1) Oven Initial Temperature : 150oC

Temp. Programming : 30oC/min to 220oC dan 15oC/min to 280oC Run Time : 30.33 min

2) Front Inlet Mode Initial Temp. Pressure Purge Time : Splitless : 250 C : 24.83 psi : 0.00 min
o

Purge Flow Total Flow Gas Saver Gas Type

: 2.0 mL/min : 5.8mL/min : ON : Helium

3) Column 1 Capillary Column Model Number : Agilent 19091J-436 : 325oC : 60.0 m : 250.0 um

HP-5 5% Phenyl Methyl Siloxane Max Temperatur Nominal Length Nominal Diameter

Nominal Film Thickness: 0.25 um Mode Initial Flow : Constant Flow : 1.0 mL/min

Nominal Init Pressure : 24.84 psi Average Velocity Inlet Outet Outlet Pressure : 27cm/sec : Front Inlet : MSD vacuum

4) MS Signal Signal 1 Data Rate : 20 Hz Type : Test Plot Signal 2 Data Rate : 20 Hz Type : Test Plot

Save Data : OFF Zero Range : 0.00 (off) :0

Save Data : OFF Zero Range : 0.00 (off) :0

Fast Peaks : OFF Attenuation : 0

Fast Peaks : OFF Attenuation : 0

29

BAB IV PEMBAHASAN

A. Hasil Quality Control Performance Analisis Phthalate pada GC/MS. Standar Phthalate : 1. Diisobutyl Phthalate 2. Dibutyl Phthalate 3. Benzyl Butyl Phthalate 4. Di (2-ethylhexyl) Phthalate 5. Diisononyl Phthalate : 2 Januari 2012 12 Januari 2012

Tanggal Mulai Tanggal Selesai :

Berdasarkan perhitungan perbandingan respon area standar dengan respon area standar internal untuk Quality Control Performance Analisis Phthalate dengan GC/MS, diperoleh hasil sebagai berikut:
Rata-rata A STD/A ISTD 0.6518 1.4317 4.0382 8.4110 0.0564 0.1039 0.2853 0.6179 0.3115 0.7478 2.1429 4.8262 0.3382 0.8291 0.3726 5.5787 2.1688 5.3151 15.6758 40.1682

Parameter

CASNumber

Standar A-1 A-2 A-3 A-4 A-1 A-2 A-3 A-4 A-1 A-2 A-3 A-4 A-1 A-2 A-3 A-4 A-1 A-2 A-3 A-4

Konsentrasi (ppm) 2.394 4.787 11.968 23.936 1.998 3.996 9.990 19.976 2.319 4.639 11.600 23.194 2.308 4.617 11.540 23.084 20.056 40.112 100.280 200.560

UCL 0.6978 1.5325 4.2832 8.9353 0.0700 0.1167 0.3120 0.6504 0.4140 0.8294 2.5221 5.3746 0.3984 0.9126 2.4775 6.1701 2.9409 6.6765 16.6987 43.6265

LCL 0.6058 1.3309 3.7932 7.8867 0.0428 0.0912 0.2587 0.5854 0.2089 0.6662 1.7639 4.2779 0.2780 0.7456 2.2677 4.9873 1.3967 3.9536 14.6530 36.7098

Max 0.6737 1.4850 4.1099 8.5794 0.0623 0.1087 0.2964 0.6366 0.3744 0.7916 2.4189 5.1656 0.3672 0.8632 2.4204 5.8061 2.4684 5.9787 16.2198 41.2930

Min 0.6384 1.3918 3.9064 8.1178 0.0490 0.0970 0.2695 0.6053 0.2720 0.7140 2.0403 4.5749 0.3112 0.7954 2.3099 5.1803 1.7021 4.7935 15.3427 37.9405

%RSD 2.35% 2.35% 2.02% 2.08% 8.02% 4.09% 3.11% 1.75% 10.98% 3.64% 5.90% 3.79% 5.94% 3.36% 1.47% 3.53% 11.87% 8.54% 2.17% 2.87%

Diisobutyl Phthalate

84-69-5

Dibutyl Phthalate Benzyl Butyl Phthalate Di (2ethylhexyl) Phthalate Diisononyl Phthalate

84-74-2

85-68-7

117-81-7

2855312-0

Tabel 2. Hasil Perhitungan Quality Control Performance Analisis Phthalate dengan GC/MS

30

B. Pembahasan Diagram kendali adalah desain grafis tentang karakteristik kualitas sampel yang telah diukur terhadap jumlah sampel atau waktu pengukuran. Respon area kromatografi gas tidak bisa dipastikan luasnya. Tidak seperti instrumen yang lain, contoh SSA yang memiliki patokan absorbansi minimum untuk konsentrasi tertentu menurut cookbook-nya, kromatografi gas tidak memiliki aturan tersebut. Oleh karena itu, penting untuk dibuat sebuah diagram kendali respon area untuk melihat kestabilan alat. %RSD yang dapat diterima secara statistik kebanyakan di bawah 6% . Standar yang memenuhi persyaratan adalah Diisobutyl Phthalate, dan Di (2ethylhexyl) Phthalate. Untuk Dibutyl Phthalate dan Benzyl Butyl Phthalate yang tidak memenuhi persyaratan adalah standar A-1, dan untuk Diisononyl Phthalate adalah A-1 dan A-2. Menurut diagram kendali, proses masih stabil karena tidak ada data yang melebihi Control Limit. Tetapi terdapat data yang memiliki %RSD lebih dari 6%. Perlu diidentifikasi penyebab dari penyimpangan ini. Hal ini bisa disebabkan karena fragmentasi ion tidak selalu stabil karena elektron yang dihasilkan oleh ion source juga tidak stabil. Dan Kromatografi Gas Spektrometer Massa ini merupakan instrumen untuk analisis semi-kuantitatif. Bisa juga dari konsentrasi standar yang dibuat masih di bawah limit kuantisasi (LOQ) alat sehingga pembacaan tidak stabil. Standar internal digunakan pada analisis senyawa organik dengan metode GC/MS sebagai patokan pergeseran waktu retensi dan

perbandingan luas area standar. Data perbandingan luas area standar dengan luas area standar internal yang dipantau karena standar internal juga dapat digunakan untuk menghitung respon relatif instrumen dan data yang didapat lebih stabil dibandingkan dengan hanya menggunakan data luas area standar saja.

31

32

Parameter Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7

DIBP 0.9999 0.9999 0.9997 0.9998 0.9999 0.9989 0.9999

DBP 1.0000 0.9999 0.9999 0.9998 0.9987 0.9991 1.0000

BBP 0.9999 0.9997 1.0000 0.9999 0.9997 0.9999 0.9999

DEHP 1.0000 0.9998 0.9998 0.9994 0.9999 0.9972 0.9997

DNIP 1.0000 1.0000 0.9994 0.9996 1.0000 0.9996 0.9996

Tabel 3. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Perbandingan Respon Area Standar dengan Area Standar Internal Parameter Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7 DIBP 0.9927 0.9893 0.9934 0.9876 0.9817 0.9777 0.9753 DBP 0.9899 0.9861 0.9895 0.9811 0.9772 0.9731 0.9691 BBP 0.9905 0.9856 0.9906 0.9843 0.9843 0.9746 0.9707 DEHP 0.9897 0.9841 0.9891 0.9829 0.9818 0.9725 0.9690 DNIP 0.9881 0.9816 0.9858 0.9818 0.9753 0.9697 0.9645

Tabel 4. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Respon Area Standar

Dapat dilihat dari regresi atau korelasi konsentrasi standar terhadap perbandingan luas area standar dengan luas area standar internal yang lebih baik daripada korelasi konsentrasi standar terhadap luas area standar.

BAB V SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan Berdasarkan perhitungan perbandingan respon area standar dengan respon area standar internal untuk Quality Control Performance Analisis Phthalate dengan GC/MS, dapat disimpulkan bahwa performance atau kinerja GC/MS Agilent Seri 5975 masih dalam keadaan baik dan penambahan standar internal penting dalam analisis phthalate dengan metode GC/MS.

B. Saran Perlu dilakukan perawatan dan maintenance secara berkala untuk mencapai kondisi optimum alat, seperti pembersihan ion source,

pengecekan tekanan vacuum, kolom dan interface. Limit kuantitasi (LoQ) dan limit deteksi alat (LoD) perlu diverifikasi kembali sehingga pembacaan analit stabil dan terkendali. Semoga hubungan kerjasama antara Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Bogor dengan PT Sucofindo (Persero) tetap terus berjalan baik dan PT Sucofindo (Persero) masih memberikan kesempatan pada siswa-siswi Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Bogor untuk melaksanakan Praktik Kerja Industri pada tahun-tahun mendatang.

33

DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2012. Phthalate. Bogor: http://:en.wikipedia.org/wiki/Phthalate. Diunduh pada tanggal 16 Januari 2012 pukul 06.59. Anonim. 2012. Chemical http://www.ewg.org/chemindex/term/480. Januari 2012 pukul 06.58. Buie, Families: Diunduh pada Phthalates. tanggal 16

John. 2010. Evolution of Gas Chromatography. Kanada: http://www.labmanager.com/?articles.view/articleNo/3576/article/Evolutio n-of-Gas-Chromatography. Diunduh pada tanggal 10 Februari 2012 pukul 22.11.

Ewing, Galen W. 1982. Instrumental Methods of Chemical Analysis, Fifth Edition. USA: Halliday Lithograph Corporation. Fessenden, Ralph J. dan Joan S. Fessenden. 1990. Kimia Organik, Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga. Harinaldi. 2005. Prinsip-Prinsip Statistik Untuk Teknik dan Sains. Jakarta: Erlangga. Ismail, Krisnandi. 2011. Kromatografi Gas. Bogor: Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor. Khopkar, S.M. 1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. McNair, Harold. 1993. Gas Chromatography. Virginia: Departement of Chemistry Virginia Tech. Montgomery, Douglas C. 2005. Introduction to Statistical Quality Control, Fifth Edition. USA: Argosy Publishing Service. Stanley, Marian K dan Charles A Staples (ed). 2003. The Handbook of Enviromental Chemistry: Phthalate Esters. Jerman: Springer Verlag Berlin Heidelberg. Zou, Yun dan Min Cai. 2009. Determination of Phthalate Concentration in Toys and Childrens Product. Shanghai: Agilent Technologies. 34

LAMPIRAN

35

36

Lampiran 1. Struktur Organisasi PT SUCOFINDO (Persero)

37

Lampiran 2. Stuktur Organisasi PT SUCOFINDO (Persero) SBU JUM

38

Lampiran 3. Diagram Alir Proses Penanganan Order Oleh PT SUCOFINDO (Persero)

39

Lampiran 4. Prosedur Pembuatan Standar Phthalate a. Dibuat masing-masing standar induk BBP, DBP, DEHP, DIBP, DnHP, DNOP 500 ppm (0,0250 mg /50 mL), DIDP dan DINP 5000 ppm (0,2500 mg/50 mL) dalam dikhlorometana; b. Standar BBP, DBP, DEHP, DIBP, DnHP, DNOP diencerkan menjadi 100 ppm, DIDP dan DINP menjadi 500 ppm dalam 50 mL; c. Dipipet setiap standar sebanyak 1mL, 2 mL, 5 mL, and 10 mL untuk membuat Standar A1, A2, A3, A4 (berisi BBP, DBP, DEHP, DIBP, DINP) dan Standar B1, B2, B3, B4 (berisi DIDP, DnHP, DNOP) dalam 50 mL;

BBP, DBP, DEHP, DIBP, DnHP, DNOP 500 ppm

DIDP, DINP 5000 ppm

100 ppm

500 ppm

Standar A (BBP, DBP, DEHP, DIBP, DINP)

Standar B (DIDP, DnHP, DNOP)

A1 (1 mL)

A2 (2 mL)

A3 (5 mL)

A4 (10 mL)

B1 (1 mL)

B2 (2 mL)

B3 (5 mL)

B4 (10 mL)

Lampiran 5. Prosedur Pengoperasian GC/MS Agilent Seri 5975

1. Menghidupkan Alat a. Periksa kabel power untuk PUMP, MS, komputer, instrument GC, printer, dan autosampler (harus terpasang dengan baik dan benar pada sumber listrik 220 V) b. Periksa ketinggian permukaan lubricating oil pada MS Pump (harus berada antara Level HIGH dan LOW); c. Buka kran gas Helium dan atur flow pressure pada 375 kPa; d. Tekan tombol ON pada power PUMP, MS, GC, Autosampler dan tunggu sampai GC selesai SELF TEST, kemudian komputer akan meminta password dan berikan password MS lalu enter; e. Pada komputer, klik START, pilih PROGRAM lalu GC/MS Instrument #1 dan GC/MS Instrument 1, tunggu sampai koneksi selesai.

2. Conditioning dan Analisis a. Pada halaman Instrument Control, klik METHOD, LOAD, lalu pilih metode phthalate; b. Klik VIEW, pilih DIAGNOSTIC, VACUUM, PUMP DOWN, lalu tunggu sampai dicapai status vacuum; c. Klik VIEW, INSTRUMENT, pilih PERFORM AUTOTUNE STANDARD, lalu biarkan alat bekerja (tuning) sampai selesai; d. Klik GC/MS INSTRUMENT #1, MS TOP, klik SEQUENCE, lalu pilih EDIT SAMPLE LOG TABLE dan masukkan identitas standar sesuai dengan kolom-kolom yang tersedia, klik OK; e. Klik SEQUENCE, lalu pilih RUN, kemudian masukkan subdirectory yang dikehendaki dan klik RUN SEQUENCE. Biarkan alat bekerja running sampai selesai.

3. Print Data a. Pada halaman Enchanced Instrument, klik ikon LOAD DATA FILE, pilih SELECT DATA FILE lalu cari folder kita menyimpan data, klik OK, lalu pilih data yang diinginkan lalu OK;

40

41

b. Klik CHROMATOGRAM, pilih SELECT EXTRACT ION, lalu ketik massa ion yang diinginkan (untuk phthalate 149 dan benzyl benzoate 105), klik OK; c. Integrasi sesuai aturan; d. Klik CHROMATOGRAM, pilih DATA AREA, tunggu sampai keluar; e. print kromatogram dan data areanya.

4. Mematikan Alat a. Pada halaman Instrument Control, klik VIEW, pilih VACUUM CONTROL, klik VACUUM dan pilih VENT; b. Tunggu sampai muncul VENT CYCLE COMPLETED; c. Matikan Vacuum Pump, MS, dan komputer. Matikan aliran gas.

Lampiran 6. Data Waktu Retensi dan Luas Area Standar A

Inject

Ion

Peak DIBP DBP BBP DEHP DINP 1 DIBP DBP BBP DEHP DINP 1 DIBP DBP BBP DEHP DINP 1 DIBP DBP BBP DEHP DINP 1 DIBP DBP BBP DEHP DINP 1 DIBP DBP BBP DEHP DINP 1 DIBP DBP BBP DEHP DINP 1

149

105

149

105

149

105

149

105

149

105

149

105

149

105

A1 8.276 9.168 13.052 15.17 20.399 7.534 8.276 9.168 13.048 15.166 20.399 7.534 8.276 9.176 13.048 15.166 20.399 7.534 8.272 9.168 13.044 15.159 20.399 7.530 8.28 9.176 13.048 15.166 20.399 7.537 8.28 9.172 13.044 15.162 20.399 7.534 8.276 9.164 13.04 15.158 20.399 7.534

RT (min) A2 A3 8.276 8.272 9.175 9.172 13.048 13.048 15.166 15.166 20.399 20.399 7.533 7.530 8.272 8.272 9.172 9.172 13.044 13.044 15.162 15.158 20.399 20.399 7.530 7.530 8.272 8.272 9.168 9.172 13.044 13.044 15.162 15.159 20.399 20.399 7.526 7.530 8.268 8.269 9.168 9.168 13.040 13.041 15.158 15.155 20.399 20.399 7.526 7.526 8.276 8.276 9.176 9.172 13.044 13.044 15.162 15.162 20.399 20.399 7.534 7.534 8.276 8.276 9.176 9.176 13.044 13.044 15.162 15.162 20.399 20.399 7.534 7.534 8.276 8.276 9.172 9.176 13.04 13.041 15.162 15.158 20.399 20.399 7.53 7.53

A4 8.272 9.172 13.044 15.166 20.399 7.530 8.269 9.168 13.044 15.159 20.399 7.526 8.268 9.168 13.041 15.155 20.399 7.526 8.265 9.168 13.037 15.155 20.399 7.526 8.276 9.176 13.044 15.162 20.399 7.534 8.272 9.712 13.041 15.159 20.399 7.53 8.272 9.172 13.041 15.159 20.399 7.53

A1 286601 25672 122112 139709 886174 448935 294020 28438 131267 148755 776644 456287 243267 22431 106510 121062 812651 372497 279816 23218 141869 157457 984463 437328 254789 22125 119749 139145 898167 378896 230665 18700 110020 117698 764861 342360 194448 14875 95406 101378 749144 303497

Correlation Area A2 A3 941973 1750149 73594 132789 483228 914119 541527 1059190 3299584 6876466 676797 448025 990733 1770473 72615 126136 512104 922679 559752 1039078 3373320 6747750 703732 439802 862622 1636603 62728 113370 448318 852783 495319 957316 3169671 6172690 611669 398669 1006851 1679008 75512 119147 523773 882463 592611 1006408 3731915 6817624 710605 425101 982620 1484192 71829 107194 522954 778441 571164 883012 3478656 5739794 661698 364826 1094401 1482707 75955 103168 574344 770582 646708 859544 4493656 5851534 751608 360764 1032845 1385472 68917 91024 544871 706594 597192 780085 4167949 5257737 710399 337715

A4 4302637 330838 2424815 2918552 20109325 530023 4668832 334621 2685275 3168813 22445807 545770 3989993 285421 2266347 2666645 18534233 470155 4420799 333367 2538857 3010811 21686218 536029 4191245 312863 2393767 2546101 19913350 491497 4065551 299959 2311865 2727452 19649208 486097 4068033 287002 2280744 2683054 19579526 474161

42

Lampiran 7. Data Area Standar/Area Standar Internal Diisobutyil Phthalate (DIBP)

Parameter

Standard

Inject A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL

0 0.6518 0.6978 0.6058 1.4317 1.5325 1.3309 4.0382 4.2832 3.7932 8.4110 8.9353 7.8867

1 0.6384 0.6518 0.6978 0.6058 1.3918 1.4317 1.5325 1.3309 3.9064 4.0382 4.2832 3.7932 8.1178 8.4110 8.9353 7.8867

2 0.6444 0.6518 0.6978 0.6058 1.4078 1.4317 1.5325 1.3309 4.0256 4.0382 4.2832 3.7932 8.5546 8.4110 8.9353 7.8867

3 0.6531 0.6518 0.6978 0.6058 1.4103 1.4317 1.5325 1.3309 4.1052 4.0382 4.2832 3.7932 8.4865 8.4110 8.9353 7.8867

4 0.6398 0.6518 0.6978 0.6058 1.4169 1.4317 1.5325 1.3309 3.9497 4.0382 4.2832 3.7932 8.2473 8.4110 8.9353 7.8867

5 0.6725 0.6518 0.6978 0.6058 1.485 1.4317 1.5325 1.3309 4.0682 4.0382 4.2832 3.7932 8.5275 8.4110 8.9353 7.8867

6 0.6737 0.6518 0.6978 0.6058 1.4561 1.4317 1.5325 1.3309 4.1099 4.0382 4.2832 3.7932 8.3637 8.4110 8.9353 7.8867

7 0.6407 0.6518 0.6978 0.6058 1.4539 1.4317 1.5325 1.3309 4.1025 4.0382 4.2832 3.7932 8.5794 8.4110 8.9353 7.8867

Max

Min

Average

SD

%RSD

A-1

0.6737

0.6384

0.6518

0.0153

2.35%

A-2 DIBP A-3

1.4850

1.3918

1.4317

0.0336

2.35%

4.1099

3.9064

4.0382

0.0817

2.02%

A-4

8.5794

8.1178

8.4110

0.1748

2.08%

43

Lampiran 8. Diagram Kendali Diisobutyil Phthalate (DIBP)

44

Lampiran 9. Data Area Standar/Area Standar Internal Dibutyl Phthalate (DBP)

Parameter

Standard

Inject A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL

0 0.0564 0.0700 0.0428 0.1039 0.1167 0.0912 0.2853 0.3120 0.2587 0.6179 0.6504 0.5854

1 0.0572 0.0564 0.0700 0.0428 0.1087 0.1039 0.1167 0.0912 0.2964 0.2853 0.3120 0.2587 0.6242 0.6179 0.6504 0.5854

2 0.0623 0.0564 0.0700 0.0428 0.1032 0.1039 0.1167 0.0912 0.2868 0.2853 0.3120 0.2587 0.6131 0.6179 0.6504 0.5854

3 0.0602 0.0564 0.0700 0.0428 0.1026 0.1039 0.1167 0.0912 0.2844 0.2853 0.3120 0.2587 0.6071 0.6179 0.6504 0.5854

4 0.0531 0.0564 0.0700 0.0428 0.1063 0.1039 0.1167 0.0912 0.2803 0.2853 0.3120 0.2587 0.6219 0.6179 0.6504 0.5854

5 0.0584 0.0564 0.0700 0.0428 0.1086 0.1039 0.1167 0.0912 0.2938 0.2853 0.3120 0.2587 0.6366 0.6179 0.6504 0.5854

6 0.0546 0.0564 0.0700 0.0428 0.1011 0.1039 0.1167 0.0912 0.286 0.2853 0.3120 0.2587 0.6171 0.6179 0.6504 0.5854

7 0.0490 0.0564 0.0700 0.0428 0.0970 0.1039 0.1167 0.0912 0.2695 0.2853 0.3120 0.2587 0.6053 0.6179 0.6504 0.5854

Max

Min

Average

SD

%RSD

A-1

0.0623

0.0490

0.0564

0.0045

8.02%

A-2 DBP A-3

0.1087

0.0970

0.1039

0.0043

4.09%

0.2964

0.2695

0.2853

0.0089

3.11%

A-4

0.6366

0.6053

0.6179

0.0108

1.75%

45

Lampiran 10. Diagram Kendali Dibutyl Phthalate (DBP)

46

Lampiran 11. Data Area Standar/Area Standar Internal Benzyl Butyl Phthalate (BBP)

Parameter

Standard

Inject A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL

0 0.3115 0.4140 0.2089 0.7478 0.8294 0.6662 2.1429 2.5221 1.7638 4.8262 5.3746 4.2779

1 0.272 0.3115 0.4140 0.2089 0.714 0.7478 0.8294 0.6662 2.0403 2.1429 2.5221 1.7638 4.5749 4.8262 5.3746 4.2779

2 0.2877 0.3115 0.4140 0.2089 0.7277 0.7478 0.8294 0.6662 2.0979 2.1429 2.5221 1.7638 4.9202 4.8262 5.3746 4.2779

3 0.2859 0.3115 0.4140 0.2089 0.7329 0.7478 0.8294 0.6662 2.1391 2.1429 2.5221 1.7638 4.8204 4.8262 5.3746 4.2779

4 0.3244 0.3115 0.4140 0.2089 0.7371 0.7478 0.8294 0.6662 2.0759 2.1429 2.5221 1.7638 4.7364 4.8262 5.3746 4.2779

5 0.3744 0.3115 0.4140 0.2089 0.7916 0.7478 0.8294 0.6662 2.4189 2.1429 2.5221 1.7638 5.1656 4.8262 5.3746 4.2779

6 0.3214 0.3115 0.4140 0.2089 0.7642 0.7478 0.8294 0.6662 2.136 2.1429 2.5221 1.7638 4.756 4.8262 5.3746 4.2779

7 0.3144 0.3115 0.4140 0.2089 0.767 0.7478 0.8294 0.6662 2.0923 2.1429 2.5221 1.7638 4.8101 4.8262 5.3746 4.2779

Max

Min

Average

SD

%RSD

A-1

0.3744

0.272

0.3115

0.0342

10.98%

A-2 BBP A-3

0.7916

0.714

0.7478

0.0272

3.64%

2.4189

2.0403

2.1429

0.1264

5.90%

A-4

5.1656

4.5749

4.8262

0.1828

3.79%

47

Lampiran 12. Diagram Kendali Benzyl Butyl Phthalate (BBP)

48

Lampiran 13. Data Area Standar/Area Standar Internal Di (2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP)

Parameter

Standard

Inject A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL

0 0.3382 0.3984 0.2780 0.8291 0.9126 0.7456 2.3726 2.4775 2.2677 5.5787 6.1701 4.9873

1 0.3112 0.3382 0.3984 0.2780 0.8001 0.8291 0.9126 0.7456 2.3641 2.3726 2.4775 2.2677 5.5065 5.5787 6.1701 4.9873

2 0.326 0.3382 0.3984 0.2780 0.7954 0.8291 0.9126 0.7456 2.3626 2.3726 2.4775 2.2677 5.8061 5.5787 6.1701 4.9873

3 0.325 0.3382 0.3984 0.2780 0.8098 0.8291 0.9126 0.7456 2.4013 2.3726 2.4775 2.2677 5.6718 5.5787 6.1701 4.9873

4 0.36 0.3382 0.3984 0.2780 0.834 0.8291 0.9126 0.7456 2.3675 2.3726 2.4775 2.2677 5.6169 5.5787 6.1701 4.9873

5 0.3672 0.3382 0.3984 0.2780 0.8632 0.8291 0.9126 0.7456 2.4204 2.3726 2.4775 2.2677 5.1803 5.5787 6.1701 4.9873

6 0.3438 0.3382 0.3984 0.2780 0.8604 0.8291 0.9126 0.7456 2.3826 2.3726 2.4775 2.2677 5.6109 5.5787 6.1701 4.9873

7 0.334 0.3382 0.3984 0.2780 0.8406 0.8291 0.9126 0.7456 2.3099 2.3726 2.4775 2.2677 5.6585 5.5787 6.1701 4.9873

Max

Min

Average

SD

%RSD

A-1

0.3672

0.3112

0.3382

0.0201

5.94%

A-2 DEHP A-3

0.8632

0.7954

0.8291

0.0278

3.36%

2.4204

2.3099

2.3726

0.0350

1.47%

A-4

5.8061

5.1803

5.5787

0.1971

3.53%

49

Lampiran 14. Diagram Kendali Di (2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP)

50

Lampiran 15. Data Area Standar/Area Standar Internal Diisononyl Phthalate (DINP)

Parameter

Standard

Inject A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL A/A ISTD Average UCL LCL

0 2.1688 2.9409 1.3967 5.3151 6.6765 3.9536 15.6758 16.6987 14.6530 40.1682 43.6265 36.7098

1 1.9739 2.1688 2.9409 1.3967 4.8753 5.3151 6.6765 3.9536 15.3484 15.6758 16.6987 14.6530 37.9405 40.1682 43.6265 36.7098

2 1.7021 2.1688 2.9409 1.3967 4.7935 5.3151 6.6765 3.9536 15.3427 15.6758 16.6987 14.6530 41.1269 40.1682 43.6265 36.7098

3 2.1816 2.1688 2.9409 1.3967 5.182 5.3151 6.6765 3.9536 15.4832 15.6758 16.6987 14.6530 39.4215 40.1682 43.6265 36.7098

4 2.2511 2.1688 2.9409 1.3967 5.2517 5.3151 6.6765 3.9536 16.0377 15.6758 16.6987 14.6530 40.4572 40.1682 43.6265 36.7098

5 2.3705 2.1688 2.9409 1.3967 5.2572 5.3151 6.6765 3.9536 15.733 15.6758 16.6987 14.6530 40.5157 40.1682 43.6265 36.7098

6 2.2341 2.1688 2.9409 1.3967 5.9787 5.3151 6.6765 3.9536 16.2198 15.6758 16.6987 14.6530 40.4224 40.1682 43.6265 36.7098

7 2.4684 2.1688 2.9409 1.3967 5.8671 5.3151 6.6765 3.9536 15.566 15.6758 16.6987 14.6530 41.293 40.1682 43.6265 36.7098

Max

Min

Average

SD

%RSD

A-1

2.4684

1.7021

2.1688

0.2574

11.87%

A-2 DINP A-3

5.9787

4.7935

5.3151

0.4538

8.54%

16.2198

15.3427

15.6758

0.3409

2.17%

A-4

41.293

37.9405

40.1682

1.1528

2.87%

51

Lampiran 16. Diagram Kendali Diisononyl Phthalate (DINP)

52

Lampiran 17. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD/Area ISTD DIBP
Parameter Concentration Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7 2.394 0.6384 0.6444 0.6531 0.6398 0.6725 0.6737 0.6407 4.787 1.3918 1.4078 1.4103 1.4169 1.4850 1.4561 1.4539 DIBP 11.968 3.9064 4.0256 4.1052 3.9497 4.0682 4.1099 4.1025 23.936 8.1178 8.5546 8.4865 8.2473 8.5275 8.3637 8.5794 Correlation 0.9999 1.0000 0.9999 1.0000 1.0000 0.9999 0.9999

Lampiran 19. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD/Area ISTD DBP
Parameter Concentration Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7 1.998 0.0572 0.0623 0.0602 0.0531 0.0584 0.0546 0.0490 3.669 0.1087 0.1032 0.1026 0.1063 0.1086 0.1011 0.0970 DBP 9.99 0.2964 0.2868 0.2844 0.2803 0.2938 0.2860 0.2695 19.976 0.6242 0.6131 0.6071 0.6219 0.6366 0.6171 0.6053 Correlation 0.9997 0.9998 1.0000 0.9997 0.9999 1.0000 0.9998

Lampiran 18. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD/Area ISTD BBP
Parameter Concentration Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7 2.319 0.2720 0.2877 0.2859 0.3244 0.3744 0.3214 0.3144 4.639 0.7140 0.7277 0.7329 0.7371 0.7916 0.7642 0.7670 BBP 11.6 2.0403 2.0979 2.1391 2.0759 2.4189 2.1360 2.0923 23.194 4.5749 4.9202 4.8204 4.7364 5.1656 4.7560 4.8101 Correlation 0.9994 0.9998 0.9998 0.9999 0.9994 0.9996 0.9999

Lampiran 20. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD/Area ISTD DEHP
Parameter Concentration Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7 2.308 0.3112 0.3260 0.3250 0.3600 0.3672 0.3438 0.3340 DEHP 4.617 0.8001 0.7954 0.8098 0.8340 0.8632 0.8604 0.8406 11.54 2.3641 2.3626 2.4013 2.3675 2.4204 2.3826 2.3099 23.084 5.5065 5.8061 5.6718 5.6169 5.1803 5.6109 5.6585 Correlation 0.9987 0.9997 0.9999 1.0000 0.9989 0.9991 0.9999

53

Lampiran 21. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD/Area ISTD DINP
Parameter Concentration Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7 20.056 1.9739 1.7021 2.1816 2.2511 2.3705 2.2341 2.4684 40.112 4.8753 4.7935 5.1820 5.2517 5.2572 5.9787 5.8671 DINP 100.28 15.3484 15.3427 15.4832 16.0377 15.7330 16.2198 15.5686 200.56 37.9405 41.1269 39.4215 40.4572 40.5157 40.4224 41.2930 Correlation 0.9972 0.9996 0.9999 1.0000 0.9999 0.9997 0.9996

Lampiran 23. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD DIBP
Parameter Concentration Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7 2.394 286601 294020 243267 279816 254789 230665 194448 4.787 941973 990733 862622 1006851 982620 1094401 1032845 DIBP 11.968 1750149 1770473 1636603 1679008 1484192 1482707 1385472 23.936 4302637 4668832 3989993 4420799 4191245 4065551 4068033 Correlation 0.9927 0.9893 0.9934 0.9876 0.9817 0.9777 0.9753

Lampiran 22. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD DBP
Parameter Concentration Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7 1.998 25672 28438 22431 23218 22125 18700 14875 3.669 73594 72615 62728 75512 71829 75955 68917 DBP 9.99 132789 126136 113370 119147 107194 103168 91024 19.976 330838 334621 285421 333367 312863 299959 287002 Correlation 0.9899 0.9861 0.9895 0.9811 0.9772 0.9731 0.9691

Lampiran 24. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD BBP
Parameter Concentration Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7 2.319 122112 131267 106510 141869 141869 110020 95406 4.639 483228 512104 448318 523773 523773 574344 544871 BBP 11.6 914119 922679 852783 882463 882463 770582 706594 23.194 2424815 2685275 2266347 2538857 2538857 2311865 2280744 Correlation 0.9905 0.9856 0.9906 0.9843 0.9843 0.9746 0.9707

54

Lampiran 25. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD DEHP
Parameter Concentration Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7 2.308 139709 148755 121062 157457 139145 117698 101378 4.617 541527 559752 495319 592611 571164 646708 597192 DEHP 11.54 1059190 1039078 957316 1006408 883012 859544 780085 23.084 2918552 3168813 2666645 3010811 2546101 2727452 2683054 Correlation 0.9897 0.9841 0.9891 0.9829 0.9818 0.9725 0.9690

Lampiran 26. Tabel Korelasi Konsentrasi Standar Terhadap Area STD DINP
Parameter Concentration Inject 1 Inject 2 Inject 3 Inject 4 Inject 5 Inject 6 Inject 7 20.056 886174 776644 812651 984463 898167 764861 749144 40.112 3299584 3373320 3169671 3731915 3478656 4493656 4167949 DINP 100.28 6876466 6747750 6172690 6817624 5739794 5851534 5257737 200.56 20109325 22445807 18534233 21686218 19913350 19649208 19579526 Correlation 0.9881 0.9816 0.9858 0.9818 0.9753 0.9697 0.9645

55

Lampiran 27 Tabel Sifat Fisika Ester Phthalate Akronim DMP DEP DnBP DIBP BBP DHP DIHP DnOP D610P DEHP DINP DIDP Nama Dimethyl Phthalate Diethyl Phthalate Di-n-Butyl Phthalate Diisobutyl Phthalate Butylbenzyl Phthalate Dihexyl Phthalate Diisoheptyl Phthalate D-n-Octyl Phthalate Di(n-Hexyl, n-Octyl, nDecyl) Phthalate Di(2-Ethylhexyl) Phthalate Diisononyl Phthalate Diisodecyl Phthalate Rumus Struktur C10H10O4 C12H14O4 C16H22O4 C16H22O4 C19H20O4 C20H30O4 C22H34O4 C24H38O4 C25H40O4 C24H38O4 C26H42O4 C28H46O4 No. CAS 131-11-3 84-66-2 84-74-2 84-69-5 85-68-7 84-75-3 68515-44-6 7188-89-6 6815-44-6 117-84-0 25724-58-7 68515-51-5 117-81-7 28553-12-0 68515-48-0 26761-40-0 68515-49-1 3648-20-2 68515-44-6 68515-45-7 111381-89-6 111381-90-9 11381-91-0 3648-20-2 119-06-02 68515-47-9 No. EINECS 205-011-6 201-550-6 201-557-4 201-553-2 201-622-7 201-559-5 271-093-5 276-15-8 204-214-7 247-210-0 271-091-4 204-211-0 249-079-5 271-090-9 247-977-1 271-091-4 22-804-9 271-086-7 271-087-2 222-884-9 204-294-3 271-089-3 Bobot Molekul 194.2 222.2 278.4 278.4 312.4 334.4 363 390.6 404.6 {334-477} 390.6 418.6 {418.6-432.6} 446.7 {432.7-446.7} Titik Lebur (oC) 5.5 -40 -35 -58 -35 -27.4 -45 -25 -4 -47 -48 -46 Berat Jenis (20oC) 1.192 1.118 1.042 1.050 1.111 1.011 1.00 0.978 0.97 0.986 0.97 0.961

D711P

Di(Heptyl, Nonyl, Undecyl) Phthalate

C26H42O4

418.6 {362.6-474.7}

<-50

0.97

DUP DTDP

Diundecyl Phthalate Ditrydecyl Phthalate

C30H50O4 C34H58O4

447.7 {432.7-474.7} 530.8 {506.8-544.8}

-9 -37

0.96 0.953S

56

Lampiran 28. Data dan Kromatogram Standar Phthalate

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112