Kelompok 6
A. Teori Dasar :
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai
beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi
konvensional. Sebenarnya selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur
dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan
tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi.
Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800
nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-
300 nm (Skoog et al., 2000). Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala
lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow
cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu
perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis
dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan
AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
Dimana:
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan
ε = absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
Dengan
T = transmitan
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya
berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
C. Prosedur
1. Prosedur Pengoperasian AAS
1. Menyalakan komputer dan menyalakan AAS, kemudian tekan
tombol “power on”
2. Membuka vulve pada kompresor
3. Membuka saluran udara tekan sampai tanda batas searah jarum jam
4. Membuka valve utama pada tabung asetilen
5. Mengklik icon GBC savanta, Menunggu sampai instrumention ready
( dilihat pada bagian bawah layar yang panjang )
6. Menyalakan exhousepan
7. Mengklik menu method, kemudian mengklik submenu deskription.
Tekan enter. Memilih unsur yang dianalisis, memilih nomor lampu
8. Mengklik submenu instrumen memasukan panjang gelombang dan
slit width pada pengukuran I, panjang gelombnag = 766.5 nm, sift
width = 0.5 nm, Pengukuran II panjang gelombnag = 769.9 nm. Sift
width = 0.5 nm
9. Mengklik submenu measurment ---) measurment mode ---)
integration
10. Mengklik standar, masukkan konsentrasi larutan standar
11. Mengklik submenu quality ---) tidak ada yang diubah
12. Mengklik submenu flame control air-aseylen, mengatur api
turunkan asetylen sesuai kebutuhan
13. Menekan ignite dan menekan start ( tombol hijau)
14. Memasukkan selang kedalam blanko ( aquadest ) --) ok
15. Membilas dengan cara memasukkan ke dalam larutan aquades
2. Prosedur Penetapan Aluminium (Al)
1. Memotong lempengan logam Aluminium menjadi potongan kecil
dan menimbang sebanyak 0,25 gram
2. Menambahkan HCl pekat kedalamnya sebanyak 15 mL serta
menambahkan kedalamnya HNO3 pekat sebanyak 2 mL
3. Menambahkan aquadest sebanyak 50 mL kedalamnya
4. Mengaduk dan memanaskan larutan hingga semua logam Al larut
5. Mendinginkan larutan yang telah dipanaskan hingga suhu kamar
6. Memindahkan larutan kedalam labu takar dan menandabataskan
dengan aquadest
7. Menghomogenkan larutan dan larutan induk Alumunium 1000 ppm
siap digunakan
8. Untuk membuat larutan deret standar, pipet larutan induk kedalam
masing-masing labu takar sebanyak 1,25 mL, 2,5 mL, 3,75 mL, 5
mL, 6,25 mL
9. Menandabataskan masing-masing labu takar dengan aquadest
10. Mengukur masing-masing larutan deret standar menggunakan AAS
2. Penetapan Al
Persiapan Sampel
Pelarutan logam Al dengan HCl Ketika Al dalam bentuk potongan
lempengan kecil dilarutkan dengan
HCl, logam Al belum terlarut,masih
terlihat potongan-potongan logam Al.
Penambahan dengan HNO3 Ketika ditambahkan dengan HNO3,
logam masih belum terlarut. Masih
terlihat potongan-potongan logam Al.
Larutan terlihat berwarna kuning
Pemanasan Ketika larutan dipanaskan, logam Al
menjadi larut dalam larutan. Terlihat
ada gelembung-gelembung gas dari
logam Al, dan lama-kelamaan logam
menjadi hilang karena larut. Larutan
tetap berwarna kuning.
Pelarutan dan penandabatasan Ketika larutan ditambahkan aquadest,
dengan aquadest larutan menjadi bening, jernih.
Pengukuran dengan AAS
Pengukuran larutan deret standar Al Ketika larutan diukur menggunakan
AAS, terlihat absorbansi memiliki nilai
minus (-) dan 0.
3. Penetapan Kalium
Persiapan Larutan
Pembuatan Larutan deret standar Dalam pembuatan larutan deret, karena
KCl apabila dilarutkan dalam aquadest,
larutan menjadi bening maka didapat
larutan KCl yang berwana bening dan
jernih. Sehingga dalam pembuatan deret
standar, larutan bening dan jernih.
Pengukuran dengan AAS
Pengukuran larutan deret standar Ketika larutan diukur menggunakan
KCl AAS, terlihat absorbansi memiliki nilai
yang semakin naik semakin tinggi
diukurnya larutan deret standar tersebut
Dari data tersebut, karena absorbansi bernilai minus sehingga larutan tidak
terbaca serapannya sehingga tidak dapat dibuat kurva garis linear.
Dikarenakan tidak dapat dibuat kurva garis linear larutan standar maka
tidak dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel.
2. Penetapan Kalium
Konsentrasi Larutan Induk : 1000 ppm
Pembuatan Larutan Induk 100 ppm
N1 . V1 = N2 . V2
V1 . 1000 = 100 . 50
V1 = 5 mL
a. Pembuatan Larutan Deret Standar KCl
Untuk konsentrasi KCl 0 ppm Untuk konsentrasi KCl 0,5 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1 . 100 = 0 . 50 V1 . 100 = 0,5 . 50
V1 = 0 mL V1 = 0,25 mL
Untuk konsentrasi KCl 1 ppm Untuk konsentrasi KCl 2 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1. 100 = 1 . 50 V1. 100 = 2 . 50
V1 = 0,5 mL V1 = 1 mL
Untuk konsentrasi KCl 4 ppm Untuk konsentrasi KCl 8 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1. 100 = 4 . 50 V1. 100 = 8 . 50
V1 = 2 mL V1 = 4 mL
0.6
0.2
0
0 0.5 1 2 4 8
-0.2
Konsentrasi (ppm)
Perhitungan penentuan kadar Kalium pada sampel pada =766,5 nm
berdasarkan kurva
1. Kadar sampel 1 :
y = ax
-0,0203 = 0,139 x
2. Kadar sampel 2 :
y = ax
0,7182 = 0,139 x
1. Instrument Parameters
3. Calibration parameters
Calibration mode linear LS through Zero
Overrange sample action None
Conc.unit ug/ml
Conc.secimal places 3
Calibration failure on none
Calibration failure action STOP
Measure sample blank after cal no
Auto save method after cal no
4. Quality parameters
Second fail action stop
Range checking off
Check sample conc 1.0000 ug/ml
Check sample lower range 80.00%
Check sample upper range 120.00%
Check sample fail action stop
Check sample plag *
3. Calibration parameters
Calibration mode linear LS through Zero
Overrange sample action None
Conc.unit ug/ml
Conc.secimal places 3
Calibration failure on none
Calibration failure action STOP
Measure sample blank after cal no
Auto save method after cal no
4. Quality parameters
Second fail action stop
Range checking off
Check sample conc 1.0000 ug/ml
Check sample lower range 80.00%
Check sample upper range 120.00%
Check sample fail action stop
Check sample plag *
3. Calibration parameters
Calibration mode linear LS through Zero
Overrange sample action None
Conc.unit ug/ml
Conc.secimal places 3
Calibration failure on none
Calibration failure action STOP
Measure sample blank after cal no
Auto save method after cal no
4. Quality parameters
Second fail action stop
Range checking off
Check sample conc 1.0000 ug/ml
Check sample lower range 80.00%
Check sample upper range 120.00%
Check sample fail action stop
Check sample plag *