PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM

SAMPEL AIR SYMYR DAN AIR TROMOL

DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
 BAB 1
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang

Air merupakan zat kimia yang penting bagi semua makhluk hidup yang ada di bumi. Air
dapat berwujud padatan (es), cairan (air) dan gas (uap air). Air merupakan satu-satunya zat
yang secara alami terdapat di permukaan bumi dalam ketiga wujudnya tersebut. Air adalah
substansi kimia dengan rumus kimia H2O, satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen
yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa
dan tidak berbau pada kondisi standar
Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan air tanah.
Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh tubuh, besi (Fe) banyak
berperan dalam proses metabolisme tubuh. Namun, kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh
dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pankreas, otot jantung dan ginjal.
Air yang mengandung besi (Fe) sangat tidak diinginkan dalam keperluan rumah tangga
karena dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya serta
menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum.
Kadar besi (Fe) dalam air dapat ditentukan dengan metode spektrofotometer UV-Vis
yang didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh sampel. Larutan besi
(Fe) yang tidak berwarna harus dikomplekskan terlebih dahulu sehingga larutan menjadi
berwarna agar dapat dianalisa menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Berdasarkan latar
belakang ini, maka dilakukanlah percobaan untuk menentukan kadar besi (Fe) sebagai
kompleks tiosianat dalam sampel air sumur dan air limbah tambang dengan metode
spektrofotometer UV-Vis.

B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar
besi dalam sampel air sumur dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis?
C. Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi dalam sampel air
sumur secara spektrofotometer UV-Vis.
D. Manfaat
Manfaat dari percobaan ini adalah mahasiswa dapat menentukan kadar besi dalam
sampel air sumur secara spektrofotometri UV-Vis.
 BAB 11
TINJAUAN PUSTAKA
A. Air Sumur
Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia dan
makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut tidak akan tergantikan dengan
oleh senyawa lainnya. Hampir semua kegiatan yang dilakukan manusia membutuhkan air.
Air yang digunakan manusia adalah air permukaan tawar dan air tanah murni.[1]
Menurut Peraturan Pemerintah No. 20 Tahun 1990, penggolongan air menurut
peruntukkannya ditetapkan sebagai berikut :
1. Golongan A: Air yang dapat digunakan sebagai air minum secara langsung tanpa
pengolahan terlebih dahulu.
2. Golongan B : Air yang dapat digunakan sebagai air baku air minum.
3. Golongan C : Air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan peternakan.
4. Golongan D : Air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian dan dapat
dimanfaatkan untuk usaha perkotaan, industri, pembangkit listrik tenaga air.
Untuk keperluan air minum, rumah tangga dan industri, secara umum dapat digunakan
sumber air yang berasal dari air sungai, mata air, danau, sumur, dan air hujan yang telah
dihilangkan zat-zat kimianya, gas racun, atau kuman-kuman yang berbahaya bagi kesehatan.
Salah satu sumber air yang dapat dimanfaatkan untuk keperluan rumah tangga adalah air
tanah.[2]
Menurut Berkat Putra (2010), air tanah terbagi atas 3 yaitu :
a. Air tanah dangkal
Terjadi karena daya proses peresapan air permukaan tanah, lumpur akan tertahan
demikian pula dengan sebagian bakteri, sehingga air tanah akan jernih. Air tanah dangkal
akan terdapat pada kedalaman 15 meter. Air tanah ini bisa dimanfaatkan sebagai sumber air
minum melalui sumur-sumur dangkal. Dari segi kualitas agak baik sedangkan kuantitasnya
kurang cukup dan tergantung pada musim.
b. Air tanah dalam
Terdapat pada lapisan rapat air pertama dan kedalaman 100-300 meter. Ditinjau dari
segi kualitas pada umumnya lebih baik dari air tanah dangkal, sedangkan kuantitasnya
mencukupi tergantung pada keadaan tanah dan sedikit dipengaruhi oleh perubahan musim.
c. Mata air
 Mata air adalah tempat dimana air tanah keluar kepemukaan tanah, keluarnya air
tanah tersebut secara alami dan biasanya terletak di lereng- lereng gunung atau sepanjang tepi
sungai.
Sumur merupakan tanah yang digali untuk mendapatkan air yang berasal dari dalam
tanah, digunakan untuk keperluan rumah tangga. Sumur dapat dibagi menjadi dua, yaitu
sumur gali dan sumur bor. Sumur gali adalah satu konstruksi sumur yang paling umum dan
meluas dipergunakan untuk mengambil air tanah bagi masyarakat kecil dan rumah- rumah
perorangan sebagai air minum dengan kedalaman 7-10 meter dari permukaan tanah. Sumur
gali menyediakan air yang berasal dari lapisan tanah yang relatif dekat dari permukaan tanah,
oleh karena itu dengan mudah terkena kontaminasi melalui rembesan. Umumnya rembesan
berasal dari tempat buangan kotoran manusia kakus/jamban dan hewan, juga dari limbah
sumur itu sendiri, baik karena lantainya maupun saluran air limbahnya yang tidak kedap
air.[3]
Dari segi kesehatan sebenarnya penggunaan sumur gali ini kurang baik bila cara
pembuatannya tidak benar-benar diperhatikan, tetapi untuk memperkecil kemungkinan
terjadinya pencemaran dapat diupayakan pencegahannya. Pencegahan ini dapat dipenuhi
dengan memperhatikan syarat-syarat fisik dari sumur tersebut yang didasarkan atas
kesimpulan dari pendapat beberapa pakar di bidang ini, diantaranya lokasi sumur tidak
kurang dari 10 meter dari sumber pencemar, lantai sumur sekurang-kurang berdiameter 1
meter jaraknya dari dinding sumur dan kedap air, saluran pembuangan air limbah (SPAL)
minimal 10 meter dan permanen, tinggi bibir sumur 0,8 meter, memililki cincin (dinding)
sumur minimal 3 meter dan memiliki tutup sumur yang kuat dan rapat.[4]
Sumur bor adalah sumur yang diperoleh dengan cara pengeboran, lapisan air tanah
yang lebih dalam ataupun lapisan tanah yang jauh dari tanah permukaan dapat dicapai
sehingga sedikit dipengaruhi kontaminasi. Umumnya air ini bebas dari pengotoran
mikrobiologi dan secara langsung dapat dipergunakan sebagai air minum. Air tanah ini dapat
diambil dengan pompa tangan maupun pompa mesin.[5]

B. Besi
Besi lebih reaktif daripada kedua anggota yang lain seperti halnya golongan triad-triad
lainnya, misalnya reaksi dengan asam non-oksidator maupun asam oksidator. Ion besi(III)
berukuran relatif kecil dengan rapatan muatan 349 mm-3 untuk low-spin dan 232 C mm-
3
untuk high-spin, hingga mempunyai daya mempolarisasi yang cukup untuk menghasilkan
ikatan berkarakter kovalen. Semua garam besi(III) larut dalam air menghasilkan larutan
asam. Rapatan muatan kation yang relatif tinggi (232 C mm-1) mampu mempolarisasi cukup
kuat terhadap molekul air sebagai ligan yang berakibat lanjut molekul air yang lain sebagai
pelarut dapat berfungsi sebagai basa dan memisahkan proton.[6]
Besi (Fe) adalah satu dari lebih unsur-unsur penting dalam air permukaan dan air
tanah. Perairan yang mengandung besi (Fe) sangat tidak diinginkan untuk keperluan rumah
tangga karena dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat lainnya
serta menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum pada konsentrasi di atas kurang
lebih 0,31 mg/L. Besi(II) (Fe) sebagai ion berhidrat yang dapat larut (Fe2+) merpakan jenis
besi (Fe) yang terdapat dalam air tanah karena air tanah tidak berhubungan dengan oksigen
dari atmosfer, konsumsi oksigen bahan organik dalam media mikroorganisme sehingga
menghasilkan keadaan reduksi dalam air tanah. Oleh karena itu, besi (Fe) dengan bilangan
oksidasi rendah, yaitu besi(II) (Fe) umum ditemukan dalam air tanah dibandingkan besi(III)
(Fe).[7]
Secara umum besi(II) (Fe) terdapat dalam air tanah berkisar antara 1,0 – 10 mg/L,
namun demikian tingkat kandungan besi (Fe) sampai sebesar 50 mg/L dapat juga ditemukan
dalam air tanah di tempat-tempat tanah. Besi(II) (Fe) dapat terjadi sebagai jenis stabil yang
larut dalam dasar danau dan sumber air yang kekurangan oksigen.[8]
Sumber besi (Fe) antara lain berasal dari hematit ataupun magnetit. Mineral yang
sering berada dalam air dengan jumlah besar adalah kandungan besi (Fe). Apabila besi (Fe)
tersebut berada dalam jumlah yang banyak akan muncul berbagai gangguan lingkungan.[9]
Menurut Wahyu Widowati, Astiana Sastiono dan Raymond Jusuf R., besi (Fe)
memiliki berbagai fungsi esensial dalam tubuh, yaitu :
1. Sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke seluruh tubuh.
2. Sebagai alat angkut elektron dalam sel.
3. Sebagai bagian terpadu dari berbagai reaksi enzim.
Kadar besi (Fe) yang terlalu tinggi bisa mengakibatkan kerusakan seluler akibat
radikal bebas. Dosis yang melebihi 20 mg/kg berat pada manusia menyebabkan toksisitas.
Toksisitas kronis dari besi (Fe) lebih banyak terjadi pada orang dewasa yang biasanya
mengakibatkan idiopatik hemokromatosis dikarenakan tidak normalnya absorbsi besi (Fe)
dari alat pencernaan.[10]
Salah satu cara penurunan kadar besi (Fe) dalam air adalah menggunakan saringan
pasir aktif. Daya kerja saringan pasir aktif tersebut di antaranya dipengaruhi oleh jenis pasir
dan ketebalan lapisan pasir. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada air sumur yang
memiliki kadar besi (Fe) 3,0 μg/L, suhu 24,5oC dan pH sebesar 7,5 setelah disaring dengan
saringan pasir aktif (kali dan kuarsa). Pasir kali aktif pada ketebalan 60 cm mampu
menurunkan kadar besi (Fe) sebesar 63,7%, sedangkan pasir kuarsa aktif pada ketebalan 60
cm dapat menurunkan kadar besi (Fe) air sumur hingga sebesar 94,9%.[11]

C. Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer
dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang
tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang
diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi fungsi dari panjang
gelombang.[12]
Panjang gelombang cahaya ultraviolet dan tampak jauh lebih pendek daripada
panjang gelombang inframerah. Satuan yang digunakan untuk memberikan panjang
gelombang ini adalah nanometer (1 nm = 10-9 m). Spektrum tampak terentang dari 400 nm
(ungu) ke 750 nm (merah), sedangkan ultraviolet berjangka dari 200-400 nm. Baik radiasi
ultraviolet maupun tampak berenergi lebih tinggi daripada radiasi inframerah. Panjang
gelombang cahaya ultraviolet atau tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron.
Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron, akan
menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul-molekul yang memerlukan
energi yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang.
Senyawa yang tak menyerap cahaya dalam daerah tampak (yakni senyawa berwarna)
mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang tak menyerap
pada panjang gelombang ultraviolet.[13]
Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan menyebabkan transisi di antara
tingkat energi elektronik dari molekul. Atas dasar ini, spektroskopi UV-tampak juga dikenal
sebagai spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi antarorbital ikatan
(bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding). Panjang gelombang sinar yang diserap
sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (∆E). Untuk eksitasi elektron ikatan σ
perlu energi yang tinggi dengan nilai λ = 120 -200 nm (UV hampa). Hal ini berarti
pengukuran harus dilakukan dalam hampa sehingga sukar dilakukan. Di atas λ = 200 nm,
daerah eksitasi elektron dari orbital p, d, ᴨ terutama sistem n terkonjugasi, pengukuran mudah
dilakukan sehingga spektrometri UV tampak diukur pada λ ˃ 200 nm.[14]
Penyerapan panjang gelombang nampak menyebabkan perpindahan elektron yang
reversibel dan relatif rendah energinya dalam molekul. Pada umumnya zat berwarna
mempunyai elektron-elektron yang mudah tereksitasi. Terutama senyawaan organik tertentu
merupakan sumber warna yang berguna untuk zat warna. Molekul-molekul senyawaan-
senyawaan organik yang tak mempunyai ikatan rangkap ataupun cincin benzena, tidak
menyerap secara selektif dalam bagian nampak dari suatu spektrum, oleh karena itu
senyawaan ini tak berwarna. Sebaliknya molekul dengan ikatan rangkap atau inti benzena
dapat menyerap beberapa panjang gelombang nampak dan meneruskan cahaya berwarna.
Elektron yang mudah dieksitasi oleh cahaya nampak biasanya terdapat dalam sebuah molekul
yang beberapa atomnya dihubungkan oleh ikatan rangkap dan tunggal secara berselang-
seling. Gugus atom semacam itu disebut kromofor (pengemban warna).[15]
Warna khusus yang dimiliki suatu zat ditentukan tidak hanya oleh macamnya
kromofor yang ada, tetapi juga oleh struktur molekul yang mengandung kromofor itu.
Banyak zat warna yang berlainan dapat dibuat dengan memasukkan substituen, seperti –OH,
-NH2, -NHCH3 dan –N(CH3)2 ke dalam molekul yang mengandung suatu gugus pembentuk
warna tertentu. Gugus yang mengubah ataupun menyumbangkan sesuatu kepada warna suatu
zat warna dirujuk sebagai auksokrom (penghasil warna pembantu). Umumnya auksokrom
mempunyai fungsi tambahan untuk membuat zat warna itu tidak luntur pada pakaian atau
benda lain dengan cara pembentukan garam.[16]
 BAB III

METODE PERCOBAAN
A. Waktu dan Tempat
Tempat pengambilan sampel yaitu pada bulan oktober mulai tanggal 27-29 yang
bertempat dikecamatan marisa kabupaten pohuwato, dan tempat preparasi sampel dilakukan
dilaboratorium kimia UNG terakhir tempat penentuan kadar sampel dilakukan di Leb.Kesda
gorontalo.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: Spektrofotometer UV-Vis, kuvet, labu
ukur (10 mL, 50 mL, 250 mL), beaker glass (50 mL, 100 mL), gelas ukur (50 mL), pipet
mohr (1 mL, 5 ml, 10 mL), pipet tetes, ball pipet, botol semprot, stirrer magnetik, penangas
air, neraca analitik.

2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: sampel air sumur, aquades, larutan
hidroksilamin 10%, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, larutan fenantrolin 0,1%, NH4Fe(SO4)2.12H2O,
KSCN 2 M, HNO3 65%, H2SO4 (pa), CH3COOH 0,1 M, CH3COONa.
3. Prosedur Kerja
1. Teknik Sampling
Sampel air diambil secara random dari 2 sumur yang berbeda-beda karakter, yaitu:
a) Sumur gali yang sudah tidak terpakai, dengan sanitasi yang baik dan limbah rumah
tangga yang berada didalamnya.
b) Sumur gali yang masih terpakai
2. Preparasi Bahan
a. Larutan Induk Besi (III) 100 ppm
Larutan induk besi (III) 100 ppm diperoleh dengan memasukkan 0,215 g
NH4Fe(SO4)2.12H2O ke dalam labu ukur 250 mL. Selanjutnya ditambahkan
sedikit aquades dan 1 mL HCl(pa) ke dalam labu ukur. Kemudian dikocok sampai
larut dan ditambahkan aquades sampai tanda batas.
3. Penentuan Parameter
a. Pembacaan Panjang Gelombang Maksimum (λmaksimal)
3-
Pengukuran panjang gelombang maksimum untuk kompleks [Fe(SCN)6] dilakukan
dengan mengukur absorbansi larutan standar besi (III) 3 ppm yang telah
ditambahkan dengan 0,3 HNO3 4 M dan 0,5 KSCN 2 M pada panjang gelombang
400–700 nm.
b. Pembuatan Kurva Kalibrasi Fe (III) 0 ppm–3 ppm
Larutan Fe (III) 10 ppm dimasukkan sebanyak 0,5 mL (0,5 ppm); 1 mL (1 ppm);
1,5 mL (1,5 ppm); 2 mL (2 ppm); 2,5 mL (2,5 ppm) dan 3 mL (3 ppm) pada labu ukur
10 mL. Setiap konsentrasi ditambahkan dengan 0,3 mL HNO3 4 M dan 0.5 mL
KSCN 2 M. Kemudian dikocok sampai homogen dan diencerkan sampai tanda
 batas. Selanjutnya diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum dan dibuat
kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi (Jeffery et
al,1989).
c. Penentuan Fe3+ Sampel Air Sumur dengan Spektrofotometer UV-Vis
Sampel sebanyak 6 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL. Kemudian
ditambahkan dengan 0,3 mL HNO3 4 M dan 0,5 mL KSCN 2 M. Kemudian dikocok
sampai homogen dan diencerkan sampai tanda batas. Kemudian dibaca
absorbansi pada panjang gelombang maksimum (Jeffery et al, 1989; Svehla, 1996).
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran

serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg

spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan

detektor fototube. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan

visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu

sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk

menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda

Percobaan kali ini dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air

dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur

transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Syarat analisis

menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks

dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam penetuan kadar besi dalam air, perlu

ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan

Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak

berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan fenantrolin agar membentuk kompleks larutan

berwarna.
Percobaan ini dilakukan dengan mengukur absorbansi sampel air sungai jembatan
triping yang dilakukan dengan mengukur absorbansi dari larutan besi (II) dengan konsentrasi
yang berbeda-beda untuk menentukan kurva larutan standarnya. Larutan yang digunakan
yaitu larutan besi (II) dengan kosentrasi 0,5 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm dan 3 ppm
yang masing-masing ditambahkan larutan HNO3 4 M dan KSCN 2M. Penambahan HNO3 4
M berfungsi untuk membuat larutan menjadi bersuasana asam karena hanya pada suasana
asam, besi(III) dapat membentuk senyawa kompleks. Penambahan kalium sianida KSCN 2 M
ke dalam larutan sampel yang berfungsi untuk menghasilkan senyawa kompleks dengan
besi(III) sehingga besi (Fe) dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometer UV-Vis
karena larutan sampel yang digunakan tidak berwarna sehingga setelah larutan sampel
dikomplekskan, larutan sampel akan berwarna menurut persamaan reaksi :
Fe3+ + 6SCN-  (Fe(SCN)6)3-
 . Setiap kali pengukuran aborbansi, alat spektrofotometri-UV vis yang digunakan

dinolkan dengan larutan blanko. Larutan blanko ini adalah larutan berbeda dengan sampel

tapi dibuat dengan cara yang sama yang bertujuan sebagai pembanding. Dimasukannya

larutan blanko ke dalam spektrofotometri-UV vis pada setiap pengukuran absorbansi

dimaksudkan agar yang terukur nantinya hanya absorbansi atau penyerapan zat yang

diinginkan.

Setelah dilakukan pengukuran dengan spektrofotometer UV-VIS hasilnya adalah

negatif, dimana tidak terdapt logam fe yang terdapat pada kedua air sumur.
 V. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa air sumur pada percobaan

kami tidak mengandung logam Fe dengan hasil negatif.

DAFTAR PUSTAKA
Astuti, S., Triyono, E., Sulasih. 2012. Teknologi Proses Penyisihan Logam Besi Pada Air Permukaan
Dengan Metode Elektrolisa Dalam Upaya Mendapatkan Air Yang Layak Di
Konsumsi. Jurnal Teknis. Vol. 7 (3).
 Harini, B.Dwiastuti, R., Wijayanto, L.W. 2012. Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk
Mengukur Kadar Curcuminoid pada Rimpang Kunyit (Curcuma domestica). Jurnal Sains
Kimia.Vol. 2 (4).
Khopkar, S. 2002. Ananlisis Kuantitaif. PT. Erlangga. Jakarta.
Sabrina, A., Wonorahardjo, S., Zakia N. 2010. Perbandingan Metode Spektrofotometri UV-Vis
dengan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi) pada Analisis Kadar Asam Benzoat dan
Kafein dalam Teh Kemasan. Jurnal Penelitian Sains. Vol. 5 (1).

Triyati,E. 2013. Spektrofotometer Ultra-Violet Dan Sinar Tampak Serta Aplikasinya Dalam
Oseanologi. Jurnal Oseana. Vol. 10 (1).