ATOMIC ABSORBTION

SPECTROSCOPI (AAS)
SHIMADZU AA-7000
 Pra dan instalasi AAS
(spektrofotometer serapan atom)
A. PRA INSTALASI AAS
Sebelum melakukan analisis dengan AAS harus melalui 3 tahap yaitu preparasi
sampel, pembuatan

standar dan pemeriksaan dengan AAS.1.

1. Preparasi sampel
Sampel, biasanya berupa cairan atau padatan, terlebih dahulu diubah menjadi
atom lebih dulu, oleh perangkat atomisasi (berupa nyalaatau tungku grafit).
Sampel air 50 ml ditambah asam nitrat pekat 5 mlkemudian dipanaskan,
hingga volume menjadi setengahnya. jangan sampai mendidih disebut juga
destruksi dengan maksud untuk mendapatkansampel yang benar-benar
murni. Dinginkan, saring dan masukkan kedalam labu takar untuk mengambil
sisa-sisa endapan yang masih adadalam sampel yang dipanaskan. Volume
akan menyusut kemudiantambahkan aquadest sehingga volumenya menjadi
50 ml.
2. Pembuatan standar
Untuk mengetahui sampel yang kita pakai benar-benar murni kitaharus
memiliki standar. Standar dibuat dari larutan standar 1000 ppmdengan min 5
buah pengenceran. Pengenceran tergantung dari jenis yang dianalisis.
3. Pemeriksaan AAS
Setelah mendapatkan sampel yang benar-benar jernih dan larutan standar baru kita
melakukan pemeriksaan dengan AAS. Pemanasan dengan O2dari generator.Komponen
AAS pipa kapiler sebagai jalan masuknya sampel ataustandar, sehingga sampel harus
benar-benar tidak mengandung endapan karena dapat menghambat pipa kapiler.Ketika
sampel dimasukkan, sampel dan udara (O2) juga ikut masuk terdapat nebulizer yang
akan membentuk kabut tekanan tinggi masuk ke burner dan terjadi atomisasi. Drynase
akan membuang senyawa-seyawayang tidak dibutuhkan. Atomisasi merupakan electron-
elektron akan lepasmembakar energy sesuai dengan lampu katoda yang disebut
peristiwaeksitasi. Kemudian pengolah data diubah menjadi absorban kadar
ataukonsentrasi, dan keluarlah hasil.

B. INSTALASI AAS
Pembuatan larutan standar 100 ppm1)

1. Pembuatan larutan sampela.

a. Saring 50 mL larutan sampel menggunakan kertas saring.
b. Tambahkan 5 mL HNO3, kemudian panaskan diatas hotplate sampailarutan jernih dan
volumenya kira-kira 25 mL.
c. Dinginkan, kemudian pindahkan larutan sampel kedalam labu takardan saring kembali
menggunakan kertas saring untuk mengambil sisa-sisa endapan.
d. arutan sampel yang menyusut dan telah disaring ditambahkan aquadest hingga
volumenya sama dengan volume awal 50 mL. Larutan sampel siap diuji.
2. Persiapan alat
Persiapan tekanan dan aliran gas
Menyalakan alat.
a. Buka kran gas asetilen sampai jarum regulator pada tabung gasmenunjukkan 0,9 kg/cm2
Buang sisa udara yang masih tersisa dalam kompresor dengan cara membuka klep
yang ada dibawah kompresor.
b. Nyalakan kompresor udaranya dan tutup klep yang masih terbuka.
c. Nyala computer. Ketikan “win” pada prompt c:/> dan tekan enter.
d. Setelah masuk pada program manager pilih “Shimadzu” dengan cara mengklik dua kali
pada icon “Shimadzu”. Pilih icon “AA-6200 PC” denagn mengklik dua kali.
e. Klik [wizard] pada kotak dialog yang muncul.5

3. Menentukan kondisi alat.

a. Nyalakan instrument AAS-6200.
b. Klik [connect] pada kotak dialog yang muncul, dan tunggu hingga instalasi selesai yang
dtandai dengan semua item telah berwarna hijau
c. kemudian tekan [OK]. Pilih [Next] pada kotak dialog yang muncul.
d. Isi kotak kosong dengan elemen yang akan dianalisis dengan cara mengisi langsung
symbol elemen atau membuka library yang ada,begitupun HC-Lamp yang akan diwarnng
up, lakukan lanagkah kosong berikutnya, kemuadian tekan [next].
 Konsep Dasar
Atomic Absorbtion Spectroscopi (AAS) atau
spektrofotometri serapan atom merupakan metode
analisis yang tepat untuk analsis analit terutama
logam-logam dengan konsentrasi rendah. Pada
spektroskopi serapan atom mengalami transisi
elektronik dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi.

Untuk dapat terjadinya proses absosrbsi atom diperlukan

sumber radiasi monokromatik dan alat untuk
menguapkan sampel sehingga diperoleh atom dalam
keadaan dasar dari unsur yang diinginkan.
Spektofotometer serapan atom (AAS)
merupakan teknik analisis kuantitatif dari
unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas di
berbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisisnya relatif murah,
sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat
dengan mudah membuat matriks yang sesuai
dengan standar, waktu analsisi sangat cepat
dan mudah dilakukan.
Diagram Blok
 Sumber Cahaya
• Hallow Cathode Lamp / lampu katoda berongga adalah sumber
radiasi.
• Dibentuk oleh anoda tungsten dan katoda berongga silindris yang
dibuat oleh logam yang akan dideteksi.
• Dikemas dalam tabung gelas yang berisi gas iner (neon atau argon)
• Setiap elemen(logam) masing-masing memancarkan radiasi yang
unik(spesifik) yang digunakan unutk analsis.
• Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan
energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah
tereksitasi.
• Sumber cahaya yang berupa lampu katoda ini memilliki masa pakai
atau umur pemakaian selama 1000 jam.
• Lapu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda
tergantung unsur yang akan diuji.
 Nebulizer
• Menyedot sampel secara terkendali.
• Menyemprotkan sample dalam bentuk
aerosol ke flame.
• Mencampurkan aerosol dengan bahan bakar
dan oksidan untuk masuk kedalam flame.
 Atomizer
• Elemen yang dianalisis harus berbeda dalam
bentuk atomik.
• Atomization berfungsi memisahkan molekul
dan selanjutnya memecahnya menjadi atom-
atom. Dilakukan dalam kondisi suhu tinggi
didalam nyala api di dalam tanur (furnace)
 Monokromator
• Mengisolasi salah satu garis resonansi atau
radiasi dari sekian banyak spectrum yang
dihasilkan oleh lampu pijar hallow cathode
atau untuk merubah sinarpolikromatis
menjadi sinar monokromatis sesuai yang
dibutuhkan oleh pengukuran.
 Detektor
• Cahaya dari monokromator dubah menjadi
signal elektrik yang selanjutnya diperkuat dan
ditampilkan dalam bentuk grafik
 Cara pengoperasian (SOP)
1. Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting,
main unit, dan komputer secara berurutan.
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah
”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika
tidak No.
3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu
katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian
soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu
katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah dan Dipilih No
jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
4. ada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih
unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang
diinginkan
5. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur
parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;
concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of
standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
6. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
7. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat
siap digunakan untuk mengukur logam.
8. Pada menu measurements pilih measure sample.
9. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian
dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.
10. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan
yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
11. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang,
dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan
lurus.
12. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan
pengukuran.
13. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
14. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon
print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
15. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk
membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan,
program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian
kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
 TROUBLESHOOTING
Penyebab Sensitifitas pada AAS
1. Sistem atomisasi api
a. Nebulizer terblokir
b. Pembakar kotor (mengurangi panjang jalur)
c. Dampak kerusakan manik
2. Optimasi
a. Optimasi yang buruk
b. Pengaturan optik - menggunakan panjang gelombang / celah kanan?
c. Jenis pembakar salah
d. Interferensi
3. Persiapan Standar (contoh)
a. Tingkat kosong tinggi
b. Standar disiapkan dengan benar
c. Sampel disiapkan dengan benar
• penekan ionisasi
• Tekanan gas asetilena rendah
• sisa aseton
 TROUBLESHOOTING
Penyebab Presisi pada AAS

1. Sistem atomisasi api

a. Pembakar yang kotor (api yang “compang-camping”)
b. Penyesuaian impact bead
c. Kondisi impact bead
d. Tidak pas memadukan paddle

2. Optimasi
a. Perataan Burner
b. Optimasi yang buruk
c. Tingkat aliran nebulizer tinggi

3. Persiapan Standar (contoh)

a. Kemurnian gas
b. Wash-out (efek memori)
 TROUBLESHOOTING
Penyebab Kebisingan Tinggi pada AAS
1. Sistem atomisasi api
a. Pembakar yang kotor (api yang “compang-camping”)
b. Penyesuaian impact bead
c. Kondisi impact bead
d. Tidak pas memadukan paddle
2. Optimasi
a. Perataan Burner
b. Pengoptimalan yang buruk - terutama lampu HC
c. Lampu operasi yang salah saat ini
d. Tingkat aliran nebulizer tinggi

3. Persiapan Standar (contoh)

a. Optik yang kotor
b. Kemurnian gas
c. Pencernaan yang tidak sempurna - partikel dalam larutan
 PEMELIHARAAN UMUM
1. Sumber arus yang digunakan dalam pemakaian AAS ialah 220 volt
sehingga arus listrik yang disediakan harus 220 volt dan jangan
sampai kurang dari 220 volt.
2. Meja yang digunakan untuk meletakkan AAS harus datar, kuat dan
permanen.
3. Sumber cahaya harus polikromatis yang nantinya akan diubah
menjadi monokromatis.
4. Lampu katoda ijaga jagan sampai pecah.
5. Intensitas pemakaian alat jangan melebihi aturan yang telah
ditentukan.
6. Setelah alat digunakan, cuci dengan airdeionisasi selama 10 menit.
7. Setelah digunakan, burner dibersihkan dan dikeringkan dengan lap
bersih untuk menghilangkan karbonnya.
8. Alat harus disimpan dalam ruangan yang kelembaban dan
suhunya terjaga seperti pada ruanga berAC.
9. Stabilizer digunakan untuk menstabilkan apabila terjadi fluktuasi.