NAMA : LIBORA SARAGIH

NIM : 1717889

KELAS : 2C

KELOMPOK : 7

LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI
PENETAPAN KADAR CU DALAM SAMPEL AIR LIMBAH
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I. TUJUAN :
Menetapkan kadar Cu dalam sampel air limbah secara spektrofotometri serapan atom

II. PRINSIP :
Ion logam Cu yang terlarut dalam air limbah dapat ditetapkan kadarnya menggunakan
spektrofotometer serapan atom nyala. Larutan standard logam dan air limbah yang sudah
disaring diaspirasikan ke alat SSA sehingga terkabutkan oleh nebulizer. Sampel yang
sudah berbentuk kabut dibakar oleh nyala api agar senyawaan organik terbakar dan ion-
ion logam teratomisasi. Logam yang sudah teratomisasi diberikan sumber radiasi
resonansi yang berasal dari lampu katoda sehingga logam tersebut mengalami eksitasi.
Atom logam yang terksitasi sesuai dengan radiasi resonansi lampu katoda. Besarnya
intensitas radiasi resonansi lampu katoda yang diserap oleh atom-atom logam sebanding
dengan konsentrasi logam tersebut.

III. DASAR TEORI

Menurut Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 tahun 2001, air limbah
adalah sisa dari suatu usaha dan atau kegiatan yang berwjud cair. Air limbah dapat
berasal dari rumah tangga (domestik) maupun industri (industri). Limbah cair domestik
adalah hasil buangan dari perumahan, bangunan perdagangan, perkantoran, dan sarana
sejenisnya. volume limbah cair dari daerah perumahan bervariasi, dari 200 sampai 400
liter per orang per hari,tergantung pada tipe rumah. Limbah cair industri adalah buangan
hasil proses/sisa dari suatu kegiatan/usaha yang berwujud cair dimana kehadirannya pada
suatu saat dan tempat tidak dikehendaki lingkungannya karena tidak mempunyai
nilai ekonomis sehingga cenderung untuk dibuang. Pada umumnya air limbah
mengandung bahan-bahan atau zat yang dapat membahayakan bagi kehidupan manusia
serta menggangu lingkungan hidup. Salah satu bahan yang berbahaya dari air limbah
yaitu logam. Salah satu logam yang terdapat pada air limbah adalah Tembaga (Cu).
Tembaga (Cu) merupakan logam yang secara alami terdapat dalam air. Komponen
anorganik diantaranya adalah logam berat yang berbahaya. Logam-logam berat tersebut
diketahui dapat mengumpul di dalam tubuh organisme, dan tetap tinggal dalam tubuh
dalam jangka waktu yang lama sebagai racun yang terakumulasi. Salah satu logam berat
yang berbahaya dan sering mencemari lingkungan adalah tembaga (Cu). Kadar Cu dalam
air limbah tersebut dapat ditetapkan dengan metode Spektrofotometri serapan atom nyala.
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas. Metode SSA berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-
atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Cahaya pada gelombang mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat
energi elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak
energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang
mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas
logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan
dari Hukum Lambert bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan
medium yang mengabsorbsi. Hukum Beer Intensitas sinar yang diteruskan berkurang
secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar
tersebut.
Hukum Lambert: “Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan
medium yang mengabsorbsi.”

Hukum Beer : “Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eskponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.”

Dari kedua hukum dapat diperoleh suatu persamaan:

I0
A = -log It = εbc

Dimana:
 I0 = intensitas sumber sinar
 It = intensitas sinar yang diteruskan
 𝜀 = absortivitas molar
 b = panjang medium
 c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
 A = absorbansi
Dengan
I0
A = -log It = -log T
 T = transmitan

Dari persamaan diatas dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus
dengan konsetrasi atom (Day & Underwood, 1989).
 Ada lima komponen dasar alat SSA :

1) SUMBER SINAR, biasanya dalam bentuk “ HOLLOW CATHODE” yang mengemisikan

spectrum sinar yang akan diserap oleh atom.

2) Nyala Api, merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sampel berupa atom-atom

3) Monokromator, untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang tertentu

4) Detektor, untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal

5) Readout, gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh alat elektronik

Kelemahan menggunakan AAS/SSA

Analisis menggunakan AAS ini terdapat kelemahan, karena terdapat beberapa sumber
kesalahan, diantaranya: Sumber kesalahan pengukuran yang dapat terjadi pada pengukuran
menggunakan SSA dapat diprediksikan sebagai berikut :

Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti :

– Proses destruksi yang kurang sempurna

– Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama

Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan matriks standar

Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada jalannya
aliran sampel.

Gangguan kimia berupa :

– Disosiasi tidak sempurna

– Ionisasi

– Terbentuknya senyawa refraktori

IV. CARA KERJA :

 Pembuatan Larutan Kerja 100 ppm

Standar 1000 Dipipet 5 mL Dimasukan Tera dengan HNO3 0,05N

ppm dalam LT 50
mL

 Pembuatan Deret Standard Cu

Cu 100 ppm
 0 ppm 1 ppm 2 ppm 3 ppm 4 ppm

0,00 mL 0,50 mL 1,00 mL 1,50 mL 2,00 mL

LT 50 mL

Tera dengan HNO3 0,05N

 Preparasi Sampel Air Limbah

Sampel Dipipet Dimasukkan dalam LT50 Ditera Diulang

disaring 5 mL mL dengan 5X
HNO3 0,05N

V. PERHITUNGAN :

a. Pembuatan Deret Standar

V1*C1=V2*C2
V1= (V2*C2)/C1
• 0 ppm
V1= (50 mL *0 mg/L)/100mg/L
=0.00 mL

• 1 ppm
V1= (50 mL *1 mg/L)/100mg/L
=0.50 mL

• 2 ppm
V1= (50 mL *2 mg/L)/100mg/L
=1.00 mL

• 3 ppm
V1= (50 mL *3mg/L)/100mg/L
=1.50 mL

•4 ppm
V1= (50 mL *4 mg/L)/100mg/L
=2.00 mL

b. Pembuatan Larutan Standar Induk Cu 1000 Mg/L

Bobot Cu= (C standar induk Cu* Mr CuSO4.5H2O*V LT)/Ar Cu
= 1000 mg/L*249.55 g/mol*0.1L)*63.54 g/mol
= 0.3927 g
 c. Pembuatan larutan standar Kerja 100 ppm dari 1000 ppm dalam 50 mL
V2 C2
V1 = C1

50 mL x 100 ppm
V1 = 1000 ppm

V1 = 5 mL

VI. PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN :

A. Tabel data pengamatan fisik sampel dan reagen

Bahan atau Pengamatan Fisik

Reagen Warna Bau Wujud

Air Limbah Tak berwana Tak berbau Cairan

Larutan Cu Tak berwana Tak berbau Cairan

HNO3 0,05N Tak berwana Bau khas HNO3 Cairan

B. Tabel Data Pembuatan Larutan Standar Induk Cu 1000 mg/L

Bobot V LT Warna
Perhitungan C Cu (mg/L)
(mg) (mL) Larutan

392,74 100 Tak berwana

C = 1000 mg/L

C. Data Pembuatan Deret Larutan Standar

V Csi yang C yg dibuat Absorbansi

No V LT (mL)
dipindahkan (mL) (mg/L) (abs)

1 0,00 50 0,0000 0.0012

2 0,50 50 1,0000 0.0871

3 1,00 50 2,0000 0.1803

4 1,50 50 3,0000 0.2517

 5 2,00 50 4,0000 0.3214

Slope 0.00734

Intersep 0.0805

r 0.998057356

Kurva Kalibrasi

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cu

0.35 y = 0.0805x + 0.0073
R² = 0.9961
0.3
absorbansi (abs)

0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 2 4 6
konsentrasi (mg/L)

D. Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Cu dalam Sampel Air

Limbah

Kadar analit
volume volume volume dalam
sampel( sampel yang labu akhir C Terukur sampel
no mL) dipindahkan (mL) FP dialat (mg/L) (mg/L
2.274037267 22.74037267
1 50 5 50 10
2.240496894 22.40496894
2 50 5 50 10
2.316273292 23.16273292
3 50 5 50 10
2.288944099 22.88944099
4 50 5 50 10
2.259130435 22.59130435
5 50 5 50 10
E. Fish Bone Sumber Ketidakpastian Pengukuran Kadar Cu Dalam Air Limbah

F. Data Preparasi Sampel dan Penentuan Kadar Cu dalam Sampel Air Limbah

Deret standar Xi(mg/L) Yi (Abs) Yc (Abs) (Yi-Yc)2 Xi-Xr (Xi-xr)2

1 0.0000 0.0012 0.00734 4E-05 -2 4
2 1.0000 0.0871 0.08784 5E-07 -1 1
3 2.0000 0.1803 0.16834 0.0001 0 0
4 3.0000 0.2517 0.24884 8E-06 1 1
5 4.0000 0.3214 0.32934 6E-05 2 4

r=0.998057356
Intersep 0.00734
Slope 0.0805
Jumlah 10 0.8417 0.8417 0.0003 0 10
Rerata 2 0.16834
Yo 0.19054
n-2 3
RSD 0.009174
(Yo-Yr)2 0.000493
1+1/n 1.2
b2 0.00648
b2Σ( Xi-Xr)2 0.064803
1+1/n+ (Yo-Yr)2/
b2Σ( Xi-Xr)2 1.207605
µ Reg 0.125241

G. Data Ketidakpastian Asal Faktor Presisi

C cu terukur larutan Kadar Cu dalam

Ulangan Abs uji Fp sampel Keterangan
1 0.1904 2.274037267 10 22.74037267
2 0.1877 2.240496894 10 22.40496894
3 0.1938 2.316273292 10 23.16273292
4 0.1916 2.288944099 10 22.88944099
5 0.1892 2.259130435 10 22.59130435
0.19054 2.275776398 22.75776398
 SD 0.288883316
RSD 0.012693836
% RSD 1.269383568

H. Data Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran Labu Takar

µ LT
Labu Takar (mL)
Variasi
Vol Suhu µ Efek
Ketidakpastian Asal Koef Muai Air (C-1) (mL) (0C) k T (mL) 0.08829
Temperatur 0.00021 50 9 1.73 0.054624277
Data Kal. Spek
Ketidakpastian Asal Pabrik (mL) k µ Kal
Spesifikasi 0.12 1.73 0.069364162

I. Data Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran Pipet

Pipet
Variasi
Vol Suhu µ Efek T
Ketidakpastian Asal Koef Muai Air (C-1) (mL) (0C) K (mL) µ Pipet (mL)
Temperatur 0.00021 5 9 1.73 0.005462428
Data Kal Spek
Ketidakpastian Asal Pabrik (mL) k µ Kal
Spesifikasi 0.015 1.73 0.00867052 0.010247733

J. Kuantifikasi Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran

Vol
µ Vol Labu µ Vol Labu
Takar Pipet Takar Vol Pipet (mL) Fp µ Fp
0.088290422 0.010248 50 5 10 0.027053135

K. Kuantifikasi Ketidakpastian Gabungan Penetapan Cu dalam Air Limbah

Sumber
Ketidakpastian Nilai Xi Satuan µ Xi µ Xi/Xi µ (Xi/Xi)2
Kurva Kalibrasi 2.275776 mg/L 0.125241137 0.055032 0.003028551
Presisi
Metode 22.75776 mg/L 0.288883316 0.012694 0.000161133
 Pengenceran 10 mg/L 0.027053135 0.002705 7.31872E-06
Jumlah 0.003197003
Nilai Ketidakpastian 1.286770489
U 2.573540977
Pelaporan 22.75±2.57

VII. Kesimpulan :
Dari data pengamatan didapatkan hasil:
a) Regresi (r) = 0.9980
b) % RSD = 1.27%
c) Pelaporan = (22.75±2.57 ) mg/L

VIII. Test Formatif :

1. Berapakah nilai sensitifitas larutan standar Cu ?

Jawab : Nilai sensitifitas larutan standar Cu dapat dilihat dari slope nya yaitu sebesar
0,07231.
2. Mengapa Larutan Cu direkomendasikan untuk mengkonfirmasi sensitifitas
instrumentasi SSA ?
Jawab : karena kelarutan Cu memiliki kelinearitas 1,000 sehingga nilai slope yang
diperoleh dapat dijadikan nilai sensitifitas instrumen yang dipakai dan larutan Cu tidak
memerlukan nyala api yang tinggi dalam proses atomisasi.

3. Mengapa sumber radiasi yang berasal dari lampu katoda di kategorikan radiasi
resonansi ?
Jawab : karena radiasi lampu katoda yang ada di alat SSA digunakan dalam proses
eksitasi(dari keadaan ground state kekeadaan eksitasi) dan de-eksitasi (keadaan
tereksitasi kembali ke ground state) yang tergolong sebagai proses resonansi elektron
dalam atom.

4. Apakah logam Cu dapat dianalisis menggunakan nyala api yang berasal dari udara dan
gas elpiji ?
Jawab : Logam Cu dapat dianalisis menggunakan nyala api yang berasal dari udara,
sedangkan logam Cu tidak dapat dianalisis menggunakan nyala api gas elpiji.

IX. Daftar Pustaka

  Mulja,Muhammad dan Suharman.1995.Analisis Instrumental.Surabaya:
Universitas Airlangga
 Safitri,Miranti.2016.Analisis Kalorimetri dan Spektrofotometri UV-VIS.Bandar
Lampung:SMK SMTI Bandar Lampung

Mengetahui Bogor, 14 November 2018

Instruktur/Asisten Analis/Praktikan

( ) (Libora Saragih)