DI
Jl. KISAMAUN No. 204, Sukasari, Kec. Tangerang, Kota Tangerang, Banten 15118
NIS : 27204548
Kelas : Xlll KA 2
Banten
2021
LEMBAR PENGESAHAN
Tempat :
Jl. KISAMAUN No. 204, Sukasari, Kec. Tangerang, Kota Tangerang, Banten 15118
Mengetahui/Mengesahkan,
Mengetahui,
NIP. 196103051985031017
KATA PENGANTAR
Segala puji bagi ALLAH SWT yang telah menolong penulis untuk menyelesaikan laporan ini
dengan penuh kemudahan. Tanpa pertolongan-Nya mungkin penulis tidak akan sanggup
menyelesaikan laporan ini dengan baik.
Laporan ini disusun dari hasil Praktik kerja industri di laboratorium PDAM Tirta Kerta Raharja,
Kabupaten Tangerang selama kurang lebih 3 bulan. Laporan Praktik Kerja Industri yang penulis
susun ini berjudul “ Penentuan Kadar Khlorida secara Argentometri dan Kadar Mangan secara
Spektrofotometri dalam Sampel Air ”.
Laporan ini disusun oleh penulis dengan berbagai rintangan. Baik itu yang datang dari diri
penulis maupun yang datang dari luar. Namun dengan bantuan, pengarahan, bimbingan, dan
perhatian dari semua pihak sehingga laporan ini dapat terselesaikan dengan baik dan benar.
Oleh karena itu penulis juga mengucapkan banyak terima kasih kepada :
1. Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan karunia-Nya kepada penulis.
2. Bpk. Drs. Dedi Kurniadi selaku kepala SMK Negeri 2 Kota Tangerang.
3. Ibu Lilis Handayani, S.Pd selaku pembimbing sekolah dari jurusan Kimia Analisis.
4. Seluruh karyawan Laboratorium PDAM Tirta Kerta Raharja Cikokol.
5. Kedua orang tua yang selalu setia mendukung dan memberi support baik moral
maupun materi dan senantiasa memberikan doa restunya kepada penulis.
6. Serta teman-teman kelas XIII Kimia Analisis dan seluruh pihak yang tidak dapat di
sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa Laporan Praktik Kerja Industri ini masih jauh dari
sempurna, untuk karena itu kritik dan saran yang baik sangatlah diharapkan. Selain itu
juga penulis berharap laporan ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan juga oleh semua
pihak.
Penulis
AMMAR THOHIR
NIS. 27204548
DAFTAR ISI
Halaman
BAB V : Penutup
PENDAHULUAN
Berikut ini adalah gambar struktur organisasi PDAM TIRTA KERTA RAHARJA.
1.6 Denah lokasi dunia usaha
Berikut ini adalah gambar denah lokasi dunia usaha PDAM TIRTA KERTA
RAHARJA.
1.7 Metode pengumpulan data
Pada saat melakukan analisa dan penyusunan laporan ini, penulis menggunakan
satu metode pengumpulan data, yaitu :
Secara tidak langsung
Penulis mencari data dan tinjauan pustaka untuk menyelesaikan laporan
prakerin ini. Untuk pengumpulan datanya kita menggunakan dua metode
Analisis :
o Analisis penentuan kadar khlorida secara Argentometri
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang
berarti perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk
menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan
dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag⁺.
Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi
indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat
AgNO₃. Dengan mengukur volume larutan standar yang
digunakan sehingga seluruh ion Ag⁺ dapat tepat diendapkan,
kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.
Berikut ini adalah rumus perhitungan untuk analisa kadar
khlorida secara argentometri :
Kadar % Cl⁻ = mmol Cl⁻ x Ar Cl x 100%
Berat Sampel
Titrasi pengendapan atau argentometri adalah titrasi yang melibatkan
pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran
dan analit. Hal pertama yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah
pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran
ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu
titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Salah satu jenis titrasi
pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi
pengendapan antara ion halida (Cl⁻, I⁻, Br⁻) dengan ion perak Ag⁺. Titrasi ini
biasanya disebut sebagai argentometri, yaitu titrasi penentuan analit yang
berupa ion halida dengan menggunakan larutan standar perak nitrat
AgNO₃. Metode atau cara pengerjaan argentometri di bagi empat yaitu
dengan cara mohr, cara volhard, cara vajans, dan dengan cara metode
liebig. Pada cara mohr biasanya dipakai dalam penetuan klorida dan
bromide. Cara mohr di titrasi dalam suasana netral. Cara mohr jika di titrasi
dengan dengan ion perak dan larutan indikator K₂CrO₄ yang berlebih dan
menghasilkan endapan yang kemerah-merahan. Pada metode volhard
pentitrasian dilakukan secara langsung dalam suasana asam, dimana
menggunakan ion halogen terlebih dahulu dengan ion perak yang berlebih.
Hal ini dapat dilakukan dengan menggunakan indikator Fe⁺³ dan CNS yang
berlebih yang menghasilkan larutan yang berwarna merah. Pada metode
vajans, ion halogenida dengan AgNO₃ membentuk endapan perak yang
berlebih sehingga membentuk endapan perak pada titik ekuivalen. Cara
vajans di titrasi dalam suasana netral atau sedikit basa. Pada cara ini
menggunakan indikator fluorescein. Pada metode liebig titik akhir titrasi
ditentukan berdasarkan terbentuknya kekeruhan. Ketika larutan perak
nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan
putih, tetapi pada penggojokan larut kembali karena terbentuk kompleks
sianida yang stabil.
Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. Kendala
dalam menentukan titik akhir dengan tepat disebabkan karena sangat
lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi. Faktor-
faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat adalah :
1. pH
2. Temperatur
3. Jenis pelarut
4. Bentuk dan ukuran partikel
5. Konstanta dielektrik pelarut
6. Adanya zat-zat lain, misalnya surfaktan pembentuk komplek ion
sejenis, dll.
Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu
keadaan tertentu.Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat
dalam larutan, maka kesimpulan yang lebihumum mengenai
pengendapan dasar larutan adalah : y Pengendapan terjadi jika Q >
Kspy Pengendapan tak terjadi jika Q < Kspy Larutan tepat jenuh jika Q =
Ksp (Petrucci, 1989). Jika suatu garam memiliki tetapan hasil kali
larutan yang besar, maka dikatakan garam tersebut mudah larut.
Sebaliknya jika harga tetapan hasil kali larutan dari suatu garam
tertentu sangat kecil, dapat dikatakan bahwa garam tersebut sukar
untuk larut. Harga tetapan hasil kali kelarutan dari suatu garam dapat
berubah dengan perubahan temperature. Umumnya kenaikan
temperatur akan memperbesar kelarutan suatu garam, sehingga harga
tetapan hasil kali kelarutan garam tersebut juga akan semakin besar.
Berikut ini beberapa alat dan bahan yang digunakan untuk analisa
penentuan kadar khlorida secara Argentometri :
Alat :
1. krus porselen 11. Hot plate
2. oven 12. Thermometer
3. neraca analitik 13. Spatula
4. buret 14. Botol Semprot
5. pipet tetes
6. water bath
7. desikator
8. beaker glass
9. gelas ukur
10. batang pengaduk
Bahan :
1. AgCl
2. larutan AgNO₃ 0,1 N
3. K2CrO₄
4. HNO₃ 0,05 M
5. HCl 0,1 M
6. Aquadest
Macam-macam detektor :
Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang
hamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum
lambert-beer atau Hukum Beer, berbunyi :
“jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya)
yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu
fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan”.
Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai :
A = a . b . c atau A = ε . b . c
Dimana :
A = absorbansi
b atau terkadang digunakan l = tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan
juga umumnya 1 cm)
c = konsentrasi larutan yang diukur
ε = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur
dalam molar)
a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam
ppm)
Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan
spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit :
1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan
blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis
termasuk zat pembentuk warna.
2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau
kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi
sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan
konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan
(melalui pengenceran atau pemekatan).
Berikut ini beberapa alat dan bahan yang digunakan untuk analisa
penentuan kadar Mangan dengan metode spektrofotometri dalam sampel
air :
Alat :
1. AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer)
2. Gelas ukur
3. Beker glass
4. Pipet mikro
5. Kuvet
6. Botol semprot
7. Pipet volume
Bahan :
1. Larutan induk Mn 1000 ppm
2. HNO₃ pekat
3. Aquadest
4. Sampel Air
5. Sampel standar 1,0 ppm; 3,0 ppm; dan 6,0 ppm
Bab ll
A. TINJAUAN PUSTAKA
Dalam jumlah air yang kecil, air bawah tanah, termasuk air yang dikumpulkan
dengan cara rembesan, bisa dipertimbangkan sebagai sebuah sumber air.
Dimana kualitas sumber air bawah tanah secara umum sangat baik bagi air
permukaan dan di beberapa tempat yang memiliki musim dingin yang bisa
memanfaatkan salju sebagai sumber air. Hal ini adalah menghemat biaya
operasional dan pemeliharaan karena secara umum kualitas air bawah tanah
sangat baik sebagai air baku.
Tabel 2.1 Parameter pada persyaratan kualitas air minum menurut Permenkes RI nomor
492/MENKES/PER/IV/2010.
Berikut ini kita akan membahas tentang pentingnya penentuan parameter-parameter kimia di
dalam air minum dan metode-metode yang direkomendasikan untuk penentuan kadar
parameter-parameter kimia tersebut.
Intake
prasedimertasi
koagulasi alum
flokulasi
Pengolahan
Sedimentasi
lumpur
Desinfeksi Kaporit
Kapur
Reservoir
1. Sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa
sinar dengan dengan panjang gelombang tunggal (monokromatis).
2. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan
tidak dipengaruhi oleh molekul yang lain yang ada bersama dalam
satu larutan.
3. Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang
(tebal kuvet) yang sama.
4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor.
Artinya larutan yang diukur harus benar-benar jernih agar tidak
terjadi hamburan cahaya oleh partikel-partikel koloid atau
suspensi yang ada di dalam larutan.
5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan
menggangu kelinearan grafik absorbansi versus konsentrasi.
1.7 Titrimetri
Analisa titrimetri atau analisa volumetrik adalah analisis kuantitatif dengan
mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah
diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan
standar tersebut berlangsung secara kuantitatif. Dalam setiap metode titrimetri selalu
terjadi reaksi kimia antara komponen analit dengan zat pendeteksi yang disebut titran.
Reaksi dasar antara komponen analit dengan titran dinyatakan dengan persamaan
umum berikut ini :
Analit + Titran Hasil reaksi
Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti,
dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas).
Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di
capai. Umumnya indikator yang digunakan adalah indikator azo dengan warna yang
spesifik pada berbagai perubahan pH. Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi
kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar. Titik
akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indikator yang
menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar.
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetrik adalah
sebagai berikut :
a. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.
b. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi
yang kuantitatif/stokiometrik.
c. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik
secara kimia maupun secara fisika.
d. Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau
fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan. Penggolongan analisis
titrimetri ini, berdasarkan ;
1.) Reaksi Kimia :
o Reaksi asam-basa (reaksi netralisasi)
Jika larutan bakunya adalah larutan basa, maka zat yang akan
ditentukan haruslah bersifat asam dan sebaliknya. Berdasarkan
sifat larutan bakunya, titrasi dibagi atas :
1. Asidimetri adalah titrasi penetralan yang menggunakan
larutan baku asam. Contoh : HCl, H₂SO₄
2. Alkalimetri adalah titrasi penetralan yang menggunakan
larutan baku basa. Contoh : NaOH, KOH.
o Reaksi oksidasi-reduksi (redoks)
Reaksi redoks adalah reaksi antara senyawa/ ion yang bersifat
sebagai oksidator dengan senyawa/ ion yang bersifat sebagai
reduktor dan sebaliknya. Berdasarkan larutan bakunya, titrasi
dibagi atas :
1. Oksidimetri adalah metode titrasi redoks yang dimana
larutan baku yang digunakan bersifat sebagai oksidator.
Yang termasuk titrasi oksidimetri adalah :
Permanganometri, larutan bakunya : KMnO₄
Dikromatometri, larutan bakunya : K₂Cr₂O₇
Serimetri, larutan bakunya : Ce(SO₄)₂, Ce(NH₄)₂SO₄
Iodimetri, larutan bakunya : I₂
2. Reduksimetri adalah titrasi redoks dimana larutan baku
yang digunakan bersifat sebagai reduktor. yang termasuk
titrasi reduksimetri adalah : Iodometri, larutan bakunya :
Na₂S₂O₃ . 5H₂O
2. Larutan Baku
Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat
dan teliti. Senyawa yang digunakan untuk membuat larutan baku
dinamakan senyawa baku. Senyawa baku dibedakan menjadi dua, yaitu :
Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan
untuk membakukan larutan standar dan untuk membuat larutan
baku yang konsentrasi larutannya dapat dihitung dari hasil
penimbangan senyawanya dan volume larutan yang dibuat.
Contohnya : H₂C₂O₄.2H₂O, Asam Benzoat (C₆H₅COOH), Na₂CO₃,
K₂Cr₂O₇, As₂O₃, KBrO₃, KIO₃, NaCl, dll.
Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya
oleh baku primer kareana sifatnya yang tidak stabil, dan kemudian
digunakan untuk membakukan larutan standar. Contoh : larutan
natrium tiosulfat pada pembakuan larutan iodium. Berikut ini
adalah tabel dari larutan baku primer dan baku sekunder.
3. Kenormalan Larutan
adalah jumlah ekuivalen zat terlarut yang ada dalam setiap liter larutan
ekuivalen dan bobot ekuivalen besarnya ditentukan oleh reaksi yang
terjadi, meskipun ada hubungannya dengan mol, Mr atau Ar.
6. Bobot Ekuivalen
BE dalam titrasi asam – basa adalah banyaknya mol suatu zat yang setara
dengan ion OH⁻ atau ion H⁺. Contoh :
HCl H⁺ + Cl⁻
1 mol HCl setara dengan 1 mol H⁺
BE HCl = 1 mol
H₂SO₄ 2H⁺ + SO₄²⁻
1 mol H₂SO₄ setara dengan 2 mol H⁺
½ mol H₂SO₄ setara dengan 1 mol H⁺
BE H₂SO₄ = ½ mol.
BAB III
Hasil dari pengujian tersebut, kemudian dilakukan verifikasi metode dengan menggunakan :
a) Uji presisi
Berikut merupakan hasil uji presisi untuk parameter mangan pada bulan juli :
Tabel 2. Hasil Uji Presisi (RPD)
b) Uji blanko
(Terlampir)
c) Uji CRM
(Terlampir)
d) Recovery
Berikut ini merupakan hasil Recovery parameter mangan pada bulan juli :
Tabel 3. Hasil Recovery
Dari hasil data tersebut dapat dilihat bahwa verifikasi metode untuk Uji Presisi
Parameter Mangan masih dibawah atas keberterimaan, sehingga metode yang
digunakan masih bisa terus digunakan. Sedangkan untuk pengujian blanko yang
dilakukan, aquadest yang digunakan sebagai blanko masih dibawah batas
keberterimaan untuk blanko dengan batas maksimal yang diperbolehkan yaitu
0,004 mg/L. sehingga aquadest tersebut dapat digunakan untuk mengencerkan
sampel yang kadar Mangannya lebih dari batas pembacaan maksimal alat
spektrofotometer. Untuk hasil Recovery, kemudian dibandingkan dengan batas
keberterimaan Recovery parameter Mangan.
Berdasarkan data tersebut dapat dilihat bahwa perbandingan hasil teori untuk
menentukan target recovery dengan hasil pengukuran setelah ditambahkan
larutan standar (spike matrix), didapatkan bahwa hasil tersebut masih masuk
dalam batas keberterimaan recovery untuk parameter mangan, sehingga
selanjutnya dapat dibuat grafik (control chart). Grafik tersebut dapat dilihat
pada bagian lampiran.