KELOMPOK 3

PENENTUAN KADAR Fe2+ METODE ADISI STANDAR TUNGGAL

We Create M E T O D E
Quality ADISI STANDAR TUNGGAL
Professional
PPT Metoda ini dipakai secara luas karena
mampu meminimalkan kesalahan yang
Presentation disebabkan oleh perbedaan kondisi
lingkungan (matriks) sampel dan
standar. Dalam metoda ini dua atau
lebih sejumlah volume tertentu dari
sampel dipindahkan ke dalam labu
takar. Satu larutan diencerkan sampat
volume tertentu kemudian diukur
absorbansinya tanpa ditambah dengan
zat standar, sedangkan larutan yang
lain sebelum diukur absorbansinya
ditambah terlebih dulu dengan
sejumlah tertentu tarutan standar dan
diencerkan seperti pada larutan yang
pertama.
Menurut hukum Lambert Beer
Menurut hukum Beer akan
berlaku hal-hal berikut :

Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)

Dimana:
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan
spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik
antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)

Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs
Metoda prosedur analisa yang sering
PowerPoint Presentation
digunakan dalam analisa suatu unsur
secara kuantitatif, terutama dalam
pengukuran cara spektrofotometri,
umumnya menggunakan teknik kurva
kalibrasi. Suatu metoda lain yang
juga sudah lama dikenal adalah
metoda adisi standar yang terdiri dari
adisi standar tunggal dan adisi
standar berganda.
PENENTUAN [FE2+] SEBAGAI
FERRO 1.10 FENANTROLIN
METODE ADISI STANDAR
TUNGGAL

Science Technology Engineering Arts Mathematics

S T E A M E D U C AT I O N
 Besi memiliki dua tingkat oksidasi, yaitu Fe2+ (ferro) dan Fe3+ (ferri).
Senyawa-senyawa yang dapat digunakan untuk mereduksi besi(III)
menjadi besi(II) diantaranya seng, ion timah(II), sulfit, senyawa
NH2OH.HCl, hidrazin, hidrogen sulfida, natrium tiosulfat, vitamin C dan
hidrokuinon. Pemilihan reduktor ini tergantung suasana asam yang
digunakan dan keberadaan senyawa lain dalam cuplikan yang akan
dianalisis. Umumnya besi cenderung untuk membentuk senyawa dalam
bentuk ferri daripada dalam bentuk ferro, dan membentuk kompleks yang
stabil dengan senyawa-senyawa tertentu (Othmer, Kirk, 1978).

Science Technology Engineering Arts Mathematics

S T E A M E D U C AT I O N
 Penentuan kadar besi dapat dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis
dengan reaksi pengompleksan terlebih dahulu yang ditandai dengan
pembentukan warna spesifik sesuai dengan reagen yang digunakan.
Senyawa pengompleks yang dapat digunakan diantaranya molibdenum,
selenit, difenilkarbazon, dan fenantrolin. Pada percobaan ini
pengompleks yang digunakan adalah 1,10-fenantrolin. Besi(II) bereaksi
membentuk kompleks merah jingga. Warna ini tahan lama dan stabil
pada range pH 2-9. Metode tersebut sangat sensitif untuk penentuan besi
(Vogel, 1985). Pengukuran menggunakan metode fenantrolin dengan
pereduksi hidroksilamin hidroklorida dapat diganggu oleh beberapa ion
logam, misalnya bismut, tembaga, nikel, dan kobalt.

Science Technology Engineering Arts Mathematics

S T E A M E D U C AT I O N
Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara
besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan
untuk penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari.
Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion
phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan
kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:

Fe2+ + 3 phen H+ ⇌ Fe(phen)32+ + 3H+

Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6 pada 25oC.

Besi(II) terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5
biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari
garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi,
seperti hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion besi berada
pada keadaan tingkat oksidasi 2+.
 SPEKTROFOTOMETRI
Spektrofotometri merupakan suatu metoda
analisa yang didasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur
larutan berwarna pada panjang gelombamg
spesifik dengan menggunakan monokromator
prisma atau kisi difraksi dengan detektor
fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk
mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang.
Sedangkan pengukuran menggunakan
spektrofotometer ini, metoda yang digunakan
sering disebut dengan spektrofotometri
(Anonim, 2012).
Spektrofotometer sesuai dengan
namanya adalah alat yang terdiri
dari spektrometer dan fotometer.
Spektrometer menghasilkan sinar
dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer
adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau
yang diabsorbsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jika
energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan
sebagai fungsi fungsi dari panjang
gelombang (Khopkar, S. M., 2010).
Prinsip percobaan
Sejumlah tertentu larutan standar Fe2+ yang akan
ditetapkan konsentrasinya, dengan pereaksi 1,10-
fenantrolin membentuk kompleks berwarna jingga
,kemudian diukur serapannya pada panjang
gelombang maksimum. Berdasarkan hukum lambert-
beer , A= axbxc .maka serapan akan sebanding
dengan konsentrasinya . Konsentrasi Fe2+ didapat
dari perhitungan standar adisi.
ALAT DAN BAHAN
Gelas
kimia Labu ukur
100ml dan 100ml dan
kuvet 250ml
Buret
mikro

Botol timbang
Pipet Spektrofoto
ukur 10 metri vis
ml

Kaca arloji
Batang
pengaduk
Corong
pendek
 Alat dan bahan

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

CH3COONa 0,2 M

1,10 fenantrolin 0,25 %

NH2OH HCL 10%

Brom phenol biru

Larutan sampel Fe2+

 Langkah kerja
1. Persiapan Larutan Sampel dan Standar Adisi
ᴥ Dibuat
01larutan standarPresentation
PowerPoint induk Fe2+ 1.000 ppm dari
garam mohr.
ᴥ Dibuat larutan standar Fe2+ 100 ppm dari 1000
ppm dan 4 ppm dari 100 ppm.
ᴥ Disiapkan 2 buah labu ukur 50 ml, A dan B
dimasukan 3 ml larutan sampel ke dalam kedua labu
ukur tersebut dan dimasukan 2 ml larutan standar
Fe2+ 100 ppm ke dalam labu ukur B.
ᴥ Diambil 1 ml larutan sampel Fe2+ dan 1 ml larutan
standar Fe2+,PowerPoint
lalu diteteskan 2 tetes indikator
02 Presentation
bromphenol blue dan ditambahkan larutan
CH3COONa 0,2 M ke dalam masing-masing larutan
sampei berwarna biru (tetesan dihitung).
ᴥ Ditambahkan Na-asetat ke dalam labu ukur A dan B
sesuai dengan poin 4.
ᴥ Ditambahkan 5 ml larutan hidroksilamin hidroklorid
dan 5 ml larutan 1,10 – fenantrolin 0,25% ke masing
– masing labu, tanda bataskan.
ᴥ Dibuat blanko tanpa sampel dan standar.
Langkah kerja
. Penentuan konsentrasi
ᴥ Diatur skala panjang
gelombang alat pada λ maks
Fe2+.
ᴥ Dilakukan pengukuran
absorban terhadap larutan
sampel dan standar adisi.
ᴥ Dihitung [Fe2+] dalam
sampel.
 Persamaan reaksi
4fe³+(aq) + 2NH2OH(aq) -> 4fe²+(aq) + NO2 (g) + H2O(l) +
4H+(aq)
Kuning. Tb. Hijau. Tb. Tb.
Tb

fe²+(aq) + 3ph(aq) <=> [fe(pH)3]²+(aq) + 3H+(aq)

Hijau. Tb. Jingga. Tb
 Preparasi Larutan
A.Pembuatan larutan Fe2+ 1000ppm 25ml
100ppm = mg/0.025L
Mg = 1000ppm × 0.025L
= 25mg
= 0.025g

Garam mohr yang ditimbang = Mr(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O/Ar Fe × Fe2+

= 392/56 × 0.025g
= 0.175g
B. Pembuatan larutan Fe2+ 1000ppm menjadi 100ppm sebanyak 15ml
V1 × ppm1 = V2× ppm2
V1 × 1000ppm = 50ml × 100ppm
V1 = (50ml × 100ppm) : 1000ppm
V1 = 5ml
 Tabel Pengamatan
Larutan Labu 1 Labu 2 Blanko
Sampel 3ml 3ml -
Standar Fe2+ 0ml 2ml -
(100ppm)
CH3COONa 0.5M 5 tetes 5 tetes 5 tetes

NH2OH. HCL 5ml 5ml 5ml

10%
1.10 Fenantrolin 5ml 5ml 5ml
0.25%

Aqua Dm 13.25ml 15.25ml 12.25ml

Absorbansi 0.045 0.816 0.00
 Perhitungan
A1/A2 = Cc×Vc/Cs×Vs×Cc×Vc
A2×Cc×Vc = A1×Cc×Vc+A1×Cs×Vs
(A2×Cc×Vc)×(A1×Cc×Vc) = A1×Cs×Vs
(A2×A1) ×Cc×Vc = A1×Cs×Vs
Cc = A1×Cs×Vs/(A2-A1) ×Vc
= 0.045×100ppm×2ml/(0.816-0.045)×3ml
= 9/2.313
Cc = 3.89ppm
 Pembahasan
*pada saat melarutkan (NH4)4SO4feSO4 terlebih dahulu di tetesi oleh
H2SO4 4N agar tidak mengalami hidrolisis menjadi fe(OH)2.

*fe²+ dilarutkan dengan air bebas O2 agar tidak teroksidasi menjadi

fe³+.

*fe²+ berperan sebagai pereaksi pewarna (membentuk senyawa

kompleks yang berwarna) untuk memenuhi salah satu persyaratan
spektrofotometer = lar harus berwarna

*NH2OH. HCl berfungsi untuk mereduksi fe³+ menjadi fe²+

*CH3COONa berfungsi sebagai larutan buffer
PowerPoint Presentation

Thank You
Insert the Sub Title of Your Presentation
Fully Editable Shapes
 Fully Editable Icon Sets: A
You can Resize without
losing quality
You can Change Fill
Color &
Line Color

FREE
PPT
TEMPLATES
www.allppt.com
 Fully Editable Icon Sets: B
You can Resize without
losing quality
You can Change Fill
Color &
Line Color

FREE
PPT
TEMPLATES
www.allppt.com
 Fully Editable Icon Sets: C
You can Resize without
losing quality
You can Change Fill
Color &
Line Color

FREE
PPT
TEMPLATES
www.allppt.com