LAPORAN PRAKTIKUM 3

KIMIA ANALITIK PERMANGANOMETRI

Hari/tanggal : Selasa, 3 Maret 2020
Judul : Penetapan Kadar Nitrit dengan Metode Permanganometri
Tujuan : Mahasiswa mampu menentkan kadar Nitrit (NO2-) dengan metode
permanganometri
Dasar teori : Permanganometri adalah suatu titrasi reduksi dimana
digunakan larutan Kalium permanganat (KMnO4) sebagai larutan
standar. KMnO4 bukanlah suatu standar primer. Garam KMnO4
sukar diperoleh dalam bentuk sempurna murni dan bebas sama
sekali dari mangan dioksida. Aquades yang biasa mungkin
mengandung zat – zat pereduksi yang akan bereaksi dengan
KMnO4 dengan membentuk mangan dioksida. Adanya mangan
dioksida akan mengganggu karena ia mengkatalis penguraian
sendiri dan larutan permanganat setelah didiamkan.
𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 𝐻2𝑂 ↔ 4𝑀𝑛𝑂2 + 3𝑂2 + 4𝐾𝑂𝐻 dikatalis oleh mangan
oksida padat. Permanganat bersifat tidak stabil drengan adanya ion
– ion mangan (II).
Supaya larutan KMnO4 tidak berubah titernya, maka
KMnO4 dibuat dengan jalan melarutkannya dengan air panas,
kemudian memanaskan larutan tersebut sampai menduduh dan
didiamkan dia atas pemanas uap selama 1 – 2 jam lalu menyaring
larutan melalui suatu medium penyaring yang tidak mereduksi,
sepperti glasswool. Indikator yang digunakan dalam
penetapan secara permanganometri ini adalah
KMnO4 sendiri karena larutan tersbut berwarma ungu,
oleh karena itu KMnO4 sering disebut
autoindicator.
KMnO4 merupakan oksidator kuat yang bekerja berlainan
menurut pH dari medium:
 1. Dalam larutan asam
Ion permanganate direduksi dengan melepaskan 5 elektron,
dimana bilangan oksidasi mangan berubah dari +7 menjadi
+2, reaksi:
𝑀𝑛𝑂4− + 8𝐻+ + 5𝑒− → 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2𝑂
2. Dalam larutan netral atau sedikit basa (pH 4-10)
Permanganat tereduksi menjadi mangan dioksida. Dalam
reaksi ini melepaskan 3 elektron sehingga bilangan
oksidasi berubah dari +7 menjadi +4
𝑀𝑛𝑂4− + 4𝐻+ + 3𝑒− →↓ 𝑀𝑛𝑂2 + 2𝐻2𝑂
Coklat gelap
3. Dalam larutan basa kuat (pH ± 13)
Permanganat tereduksi menjadi permanganate dengan
melepaskan 1 elektron
4𝑀𝑛𝑂42− + 4𝑂𝐻− → 𝑀𝑛𝑂42+ + 2𝐻2𝑂 + 𝑂2 ↑
Sodium nitrit (NaNO2) adalah senyawa yang berasal dari
ikatan antara natrium (Na) dan nitrit (NO 2-) (Lundberg et al,
2008). Sodium nitrit merupakan senyawa berupa kristal putih
dengan berat molekul (BM) sebesar 69, sangat larut di dalam air
dan amonia, namun juga dapat larut dalam methanol, etanol, eter,
-
dan piridin (Ambarwati, 2012). Nitrit (NO2 ) secara alami
ditemukan di lingkungan sebagai bagian dari siklus nitrogen bumi.
Nitrit (NO2-) dapat teroksidasi (berikatan dengan oksigen) menjadi
nitrat (NO3-) ketika berada di udara, dan nitrat dapat mengalami
reduksi menjadi nitrit melalui berbagai proses biologis di dalam
tanaman, mikroba,
dll (Chan et al., 2001).
Reaksi : 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 3𝐻2𝑆𝑂4 + 5𝑁𝑎𝑁𝑂2 → 𝐾2𝑆𝑂4 + 5𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 3𝐻2𝑂
Alat : 1. Nerca analitik 8. Gelas kimia
2. Botol timbang 9. Pipet volume
3. Corong 10. Erlenmeyer
4. Labu ukur 11. Buret
 5. Pipet tetes 12. Stative dan klem
6. Kertas saring 13. Botol semprot
7. Corong
Bahan/reagen : 1. Aquades
2. 𝐾𝑀𝑛𝑂4
3. 𝐻2𝑆𝑂4
4. 𝑁𝑎𝑁𝑂2
Cara kerja : 1. Menyiapkan alat dan bahan.
2. Membilas alat yang akan digunakan utnuk melakukan
pembakuan menggunakan aquades minimal 2 kali.
3. Menimbang sampel Sodium nitrit (𝑁𝑎𝑁𝑂2) yang telah
disediakan menggunakan neraca analitik.
4. Memasukkan hasil timbangan 𝑁𝑎𝑁𝑂2 ke dalam labu ukur
menggunakan corong.
5. Menambahkan akuades menggunakan botol semprot ke dalam
labu ukur. Pertama ditambahkan aquades sebanyak ¼ badan
labu ukur kemudian menggoyangkannya secara perlahan.
Setelah itu, akuades ditambahkan hingga ¾ badan labu ukur
dan menggoyangkannya kembali. Kemudian, aquades
ditambahkan hingga 0,5 – 1 cm sebelum tanda garis merah
pada leher labu ukur.
6. Leher labu ukur dikeringkan menggunakan kertas saring.
Kertas saring tidak boleh mengenai larutan 𝑁𝑎𝑁𝑂2.
7. Menambahkan aquades menggunakan pipet tetes hingga
mencapai tanda merah pada labu ukur (miniskus bawah).
8. Labu ukur ditutup dan dihomogenkan.
9. Buret dipasang ke stative. Sebelum dipasang, buret yang
awalnya telah dibilas menggunakan aquades, dibilas kembali
dengan larutan 𝑁𝑎𝑁𝑂2 sebanyak 2 kali.
 10. Setelah buret dipasang, larutan 𝑁𝑎𝑁𝑂2 diisikan ke dalam buret
(miniskus bawah).
11. Larutan 𝐾𝑀𝑛𝑂4 dituangkan ke dalam gelas kimia agar lebih
memudahkan saat memipet.
12. Pipet volume yang awalnya dibilas menggunakan aquades
kemudian dibilas kembali menggunakan larutan
𝐾𝑀𝑛𝑂4 sebanyak 2 kali. Setelah itu, larutan 𝐾𝑀𝑛𝑂4 dipipet
sebanyak 25 mL dan dipindahkan ke erlenmeyer.
13. Larutan 𝐾𝑀𝑛𝑂4 pada erlenmeyer ditambahkan 15 mL larutan
H2SO4.
14. Larutan pada erlenmeyer dipanaskan kurang lebih 40°C (terasa
panas apabila terkena kulit) kemudian dititrasi dengan 𝑁𝑎𝑁𝑂2.
15. Membaca dan mencatat volume awal titrasi.
16. Menghentikan titrasi ketika mencapai titik akhir titrasi (TAT)
ditandai dengan perubahan warna dari ungu ke bening (tidak
berwarna).
17. Membaca dan mencatat volume akhir titrasi.
18. Melakukan perhitungan pencarian kadar 𝑁𝑎𝑁𝑂2.
Pengamatan : Pada saat mecapai titik akhir titrasi (TAT) warna larutan 𝐾𝑀𝑛𝑂4 +
H2SO4 yang awalnya berwarna ungu dan kemudian dititrasi
menggunakan 𝑁𝑎𝑁𝑂2 menjadi bening (tidak berwarna).
Data : A. Pembakuan KMnO4
Volume Titrasi
Percobaan I II III
Titik akhir 25.13 25.17 25.23
Titik awal 0.19 0.27 0.17
Selisih 24.94 24.90 24.86
Rata-rata 24.90
 B. Penentuan Kadar NaNO2
Volume Titrasi
Percobaan I II III
Titik akhir 25.27 34.67 31.53
Titik awal 2.97 11.97 9.13
Selisih 22.30 22.70 22.40
Rata-rata 22.467
Perhitungan : A. Pembakuan KMnO4
1. Penimbangan Na2C2O4 = 0.6729 gram
2. N Na2C2O4
𝑔𝑟
𝐵𝐸 (
𝑁 = )
𝑣
0.6729
( 67
𝑁= ) = 0.1004 𝑁
0.1
3. Pembakuan KMnO4
a) Rata – rata normalitas KMnO4
1) Tritasi 1
𝑁1 . 𝑉 1 = 𝑁 2 . 𝑉 2
0.1004 𝑥 25 = 𝑁2 𝑥 24.94
0.1004 𝑥 25
𝑁2 = = 0.1006 𝑁
24.94
2) Titrasi
2
𝑁1 . 𝑉 1 = 𝑁 2 . 𝑉 2
0.1004 𝑥 25 = 𝑁2 𝑥 24.90
0.1004 𝑥 25
𝑁2 = = 0.1008 𝑁
24.90
3) Tirasi
3
𝑁1 . 𝑉 1 = 𝑁 2 . 𝑉 2
0.1004 𝑥 25 = 𝑁2 𝑥 24.86
0.1004 𝑥 25
𝑁2 = = 0.100965 𝑁
24.86
 𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4
0.1006 + 0.1008 + 0.100965
=
3
= 0.1007883 𝑁
Selisih N rata-rata:
Titrasi 1 : │0.1006 – 0.1007883│ = 0.0001833
Titrasi 2 : │0.1008 – 0.1007883│ = 0.0000117
Titrasi 3 : │0.100965 – 0.1007883│ = 0.0001767
𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑠𝑒𝑙𝑖𝑠𝑖ℎ
0.0001833 + 0.0000117 + 0.0001767
=
3
= 0.0001256
b) BTR
𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑠𝑒𝑙𝑖𝑠𝑖ℎ
𝐵𝑇𝑅 = 𝑥 1000
𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4
0.0001256
= 𝑥 1000
0.1007883
= 1.246 𝑝𝑝𝑡
B. Penetapan kadar NaNO2
Gram NaNO2 hasil penimbangan adalah 0.5312 gram
1) Rata – rata kadar NaNO2
a) Titrasi 1
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝐵𝐸𝑁𝑎𝑁𝑂3 𝑥 𝑓𝑝
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 𝑥 100
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0.1007883 𝑥22.30 𝑥 34.5 𝑥 4
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 𝑥 100
531.2
310.1659144
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 𝑥 100
531.2
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 58.38966762 %
b) Titrasi
2
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝐵𝐸𝑁𝑎𝑁𝑂3 𝑥 𝑓𝑝
= 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 100
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2
0.1007883 𝑥 22.70 𝑥 34.5 𝑥 4
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 𝑥 100
531.2
315.7294286
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 𝑥 100
531.2
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 59.43701592 %
c) Titrasi 3
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝐵𝐸𝑁𝑎𝑁𝑂3 𝑥 𝑓𝑝
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 𝑥 100
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0.1007883 𝑥 22.40 𝑥 34.5 𝑥 4
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 𝑥 100
531.2
311.556793
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 𝑥 100
531.2
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 58.6515047
𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟
58.38966762 + 59.43701592 + 58.6515047
=
3
176.4781882
=
3
= 58.82606275 %
Selisih kadar :
Titrasi 1 : │58.38966762 – 58.82606275│ = 0.43639513
% Titrasi 2 : │59.43701592 – 58.82606275│ = 0.61095317
% Titrasi 3 : │58.6515047 – 58.82606275│ = 0.17455805
%
𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑠𝑒𝑙𝑖𝑠𝑖ℎ
0.43639513 + 0.61095317 + 0.17455805
=
3
= 0.4073021167%
 2) BTR
𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑠𝑒𝑙𝑖𝑠𝑖ℎ 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟
𝐵𝑇𝑅 = 𝑥1000
𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟
0.4073021167
= 𝑥1000
58.82606275
= 6.952201557 𝑝𝑝𝑡
Pembahasan : Pada praktikum asidimetri ini, sampel yang ditentukan
konsentrasi atau kadarnya adalah senyawa basa lemah, yaitu
Sodium nitrit (NaNO2).

25 mL KMnO4 + 15 mL H2SO4

Tabung erlenmeyer

Dipanaskan kurang lebih 40°C (terasa panas pada kulit)

Ditirasi dengan NaNO2

TAT diamati

Titik akhir titrasi (TAT) merupakan titik dimana KMnO4

berubah warna menjadi bening (tidak berwarna). Data yang telah
terkumpul digunakan untuk mencari volume rata-rata titrasi dan
menentukan kadar asam fosfat. Perhitungan kadar dari asam fosfat
dapat digunakan rumus:
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝐵𝐸𝑁𝑎𝑁𝑂2 𝑥 𝑓𝑝
% 𝑁𝑎𝑁𝑂2 = 𝑥 100
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
sehingga dari hasil perhitungan tersebut, rata – rata kadar NaNO2
adalah 58.82606275 %.
Reaksi yang terjadi pada praktikum alkalimetri ini adalah:
2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 3𝐻2𝑆𝑂4 + 5𝑁𝑎𝑁𝑂2 → 𝐾2𝑆𝑂4 + 5𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 3𝐻2𝑂
Kesimpulan : 1. Terjadi perubahan warna larutan kalium permanganat + asam
sulfat dari ungu menjadi tidak berwarna saat tercapai titik akhir
titrasi (TAT).
2. Normalitas pembakuan KMnO4 adalah 0.1007883 N
 3. Kadar nitrit adalah 58.82606275%
4. BTR (bias kesalahan) sebesar 6.952201557 ppt
Yogyakarta, 03 Maret 2020
Pembimbing Praktikan

(……………………………..) Hanifah Etikawati

NIM. P07134219006