Garam besi (II) yang tidak mantap dioksidasikan dengan HNO3, air brom atau hydrogen peroksida

menjadi Fe(III) yang mantap. Kemudian Fe(III) diendapkan dengan NH4OH menjadi Fe(OH)3, endapan
selai berwarna coklat yang setelah dipijarkan menjadi Fe2O3 yang berwarna hitam coklat.

Tujuan
Untuk mengetahui kadar Fe(II) yang diubah menjadi Fe(III) yang terkandung dalam garam tunjung
(FeSO4.7H2O)

Reaksi :
FeSO4.7H2O → FeSO4 + 7H2O
2HNO3 → H2O + 2NO + 3O
6FeSO4 + 6HNO3 + 3O → 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 3H2O
2Fe(NO3) + 2Fe(SO4)3 + 18NH4OH → 6Fe(OH)3 + 6(NH4)2SO4 + 6NH4NO3
6Fe(OH)3 →3Fe2O3 + 9H2O

Pembahasan
Besi (II) tidak diendapkan sebagai Fe(OH)2 karena besi(II) mudah dioksidasi oleh udara, sehingga pada
waktu pemijaran kemungkinan menjadi besi (III) yang tidak sempurna. Hal ini menyebabkan sulitnya
menentukan factor kimianya. Oleh karena itu besi harus diendapkan sebagai Fe(OH)3. Sebagai
pengoksidasinya dipakai HNO3, H2O2, atau air brom.

pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida-hidroksida lain,
terutama sampel yang bersal dari alam yang biasanya mengandung Mg sehingga dapat mengendap
sebagai Mg(OH)2. Oleh karena itu ditambah NH4Cl sebagai pengendap bersama NH4OH.

Pengendapan ini dilakukan pada suhu 70-80ᴼC bertujuan untuk mendapatkan endapan selai yang baik.
Selain itu endapan dicuci dengan air suling panas untuk mempercepat kotoran larut dan dan untuk
menghilangkan kelebihan ammonia.

Sebenernya HNO3 kurang baik untuk dipakai sebagai pengoksidasi karena mudah terjadi kopresipitasi.
Kopresipitasi adalah pengendapan bersama-sama yang memungkinkan pengendapan ion-ion.
Ada dua jenis kopresipitasi yang penting :
Pertama, yang berkaitan dengan adsorpsi pada permukaan partikel yang terkena larutan umumnya akan
paling besar endapan yang mirip gelatin dan paling sedikit pada endapan dengan sifat makro kristalin
yang menonjol (adsorpsi: penyerapan suatu zat pada permukaan suatu zat lain)
Kedua, yang sehubungan dengan oklusi zat asing sewaktu proses pertumbuhan Kristal dari partikell-
partikel primer. Terjadi sewaktu endapan dibangun dari partikel primernya. Partikel primer ini akan
mengalami adsorpsi permukaan sampai tingkat tertentu.

Cara meminimalkan kopresipitasi :

1. Metode penambahan dari kedua reagent.
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapan kembali
5. Pemisahan

Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Ia melebur 1535ᴼC. jarang
terdapat besi komersial yang murni. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida
dan sulfida dari besi dan sedikit grafit.

Besi membentuk 2 deret garam yang penting. Garam-garam besi(II) diturunkan dari besi (II) oksida FeO.
Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat
mudah dioksidasikan menjadi besi (III) Fe2O3. Mereka lebih stabil dari pada garam besi (II). Dalam
larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda.

Fe2O3 yaitu suatu zat padat berwarna coklat kemerah-merahan yang dapat diperoleh dengan
memanaskan Fe(OH)3 atau FeSO4 pada suhu tinggi. Dibanyak daerah tertentu ferioksida ini sangat
besar perannya dalam mewarnai tanah menjadi coklat merah.

LANDASAN TEORI
Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unusr atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan
diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada
analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus
terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang
diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Khopkar, 2003: 25).
Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu
senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat
yang sedangan diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penentapan pada analisis gravimetri menyangkut
pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni dan stabil, yag dapat dengan mudah diubah
menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari
pengetahuan kita tetntang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994: 472).
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur.
Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel
yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu
reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Nurhadi, 2003: 26).
Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut
disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan
mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh
postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut
kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan
CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih
besar endapan yang terjadi (Saptorahardjo, 2003: 27).
Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai berikut:
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi
(biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
Zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Bila tidak
diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan
endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya memperoleh endapan murni
dan dapat disaring itulah yang menjadi problem utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat-sifat
endapan, dan telah diperoleh banyak pengetahuan yang memungkinkan analisis serta meminimumkan masalah kontaminasi
endapan (Day, 2002: 68).
Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi
suatu bentuk yang cocok untuk ditimbanga. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil
analisis itu tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja
yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan.
Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya
tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya
molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu (Day, 1986: 90).
Kopresipitasi karena adsorpsi ion-ion asing selama proses pengendapan dapat menyebabkan galat yang serius. Namun dengan
menggunakan beberapa prosedur, dapatlah kopresipitasi itu dijaga agar minimum. Umumnya pengendapan dilakukan terhadap
larutan asam sehingga pertikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi. Karena oksida itu
dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang
teradsorpsi. Besi (III) oksida, Fe2O3, cukup mudah tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe oleh karbon dari kertas filter. Endapan
yang telah dipanggang dapat diolah dengan asam nitrat pekat dan dipanggang-ulang membentuk kembali Fe2O3 (Underwood,
1986: 100).

ALAT DAN BAHAN

Alat
Pemanas listrik
Gelas kimia 200 ml
Krus porselin
Spatula
Pipet vulum
Bulb
Neraca analitik
Tanur
Pipet tetes
Corong

Bahan
Feri ammonium sulfat
Aquades
HCl (1:1)
HNO3 pekat
NH3 (1:1)
Ammonium nitrat 1%
Kertas saring

SKEMA KERJA

0, 8 gram feri amonium sulfat

dimasukkan kedalam gelas kimia

+ 50 ml aguades
+10 ml HCl (1:1)
1-2 ml HNO3 pekat
Δ (hingga bewarna kuning)
Hasil 1

Diencerkan hingga 100 ml

Δ (sampai mendidih)
Hasil 2

Ditambahkan ammonia (1:1) hingga berlebih

Δ (hingga terbentuk endapan)
Endapan
Disaring
Dicuci dengan ammonium nitrat 1% panas
Hasil

Dimasukkan kedalam krus porselin

Dipijarkan dalam tanur ±2 jam
Hasil

Ditimbang
Hasil

HASIL PENGAMATAN

Penambahan Hasil pengamatan

0,8 gram feri amonium sulfat
50 ml aquades
+10 ml HCl (1:1)
HNO3 pekat

Diencerkan hingga 100 ml

Δ sampai mendidih
+ amonia
Δ hingga terbentuk endapan Saat feri amonium sulfat ditambahkan atau dilarutkan dengan aquades warna larutan menjadi bening
agak kekuningan saat penambahan HCl warnanya berubah menjadi menjadi bening, setelah ditambahkan dengan HNO3
warnanya kembali kewarna awal yakni bening kekuningan.
Setelah dipanaskan warna larutan berubah menjadi lebih pekat dari pada sebelumnya, dipanaskan sampai benar – benar bewarna
kuning
Warna larutan menjadi kuning kehijauan. Dan semakin dipanaskan warnanya semakin menguning. Penambahan amonia
dilakukan terus menerus sambil dipanaskan tetapi tidak ada endapan yang bisa terbentuk. Sehingga percobaan di ulangi sebanyak
3x dan memperoleh hasil yang sama sehingga percobaaan tidak dilanjutkan.

ANALISA DATA
Persamaan Reaksi

Perhitungan
Berat Fe secara perhitungan
Diketahui:
Berat krus porselin = 30,78 gr
Berat krus + endapan = 30,90 gr
Berat sampel = 0,8 gr
Mr Fe2O3 = 160 gr/mol
Ar Fe = 56 gr/mol

Ditanya :
gram Fe2O3 = ………?
Gram Fe =…………..?
% Fe (perhitungan) = ……….?
Jawab:
gram endapan Fe2O3 = (berat krus + endapan) – berat krus kosong
= 30,90 gram – 30,78 gram
= 0,12 gram
Perhitungan gram Fe = (2×Ar Fe ×0,12 gram)/(Mr Fe2O3 )
= (2 ×56)/160 ×0,12
= 0,084

Perhitungan % Fe = (Berat Fe)/(Berat sampel)×100%

= 0,084/0,8 ×100%
= 10,5%

Perhitungan Secara Teoritis:

Berat Fe2O3 = (Mr Fe2O3)/(2 x Mr sampel) x massa sampel
= 160/(2 ×392,13) x 0,80
= 0,204 gram

Berat Fe = (Ar Fe)/(Mr Fe2O3) ×massa Fe2O3

= (2×56)/160 × 0,204
= 0,1428 gram
%Fe dalam sampel = (massa Fe)/(massa sampel) x 100%
= 0,1428/0,80 x 100%
= 17,85%

Perhitungan Kesalahan relatif (%):

Gram Fe sebenarnya (S) = 0,1428 gram
Gram Fe pengukuran (P) = 0,084 gram

Kesalahan relatif =
=
= 41
PEMBAHASAN
Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe) dimana senyawa yang akan ditentukan
dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum kali ini yaitu yang
bertujuan agar mahasiswa dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan
cara pembakaran atau pemijaran.
Langkah pertama pada praktikum kali ini adalah melarutkan feri amonium sulfat dengan menggunakan HCl, dan kemudian di
encerkan dengan aquades. Setelah itu ditambahkan dengan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung
dalam larutan menjadi Fe3+. Kemudian dilakukan pemanasan larutan. Pemanasan bertujuan untuk menguapkan air dan untuk
memperbesar konsentrasi larutan sehingga tampak terjadi perubahan warna larutan dari kuning bening menjadi kuning pekat
(Undewood, 2001).
Larutan diencerkan kembali dengan aquades dan dilakukan pemanasan hingga mendidih . saat larutan mendidih ditambahkan
dengan amoniak sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan yang bewarna coklat kehitaman. Endapan ini merupakan endapan
Fe(OH)3 yang dihasilkan dari reaksi
Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O → Fe(OH)3↓NH4+ + 3NO3-
Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri (svehla, 1990), tetapi didalam kelompok kami
tidak terbentuk endapan F(OH)3 setelah dilakukan pemanasan yang sangat lama dan penambahan NH3.
Seharusnya, apabila terbentuk endapan pada larutan tersebut kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas
saring yang bebas abu. Pada saat penyaringan kertas saring, larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap
dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutkan endapan tersebut dicuci dengan amonium nitrat
agar endapan dapat terbebas dari clorida dan untuk mencegah terjadinya peptitasi (undewood,2001). Kemudian endapan Fe(OH)3
terhidrasi dengan reaksi sebagai berikut:
Fe(OH)3(s) + NH4 +3NO3 → Fe2O3.XH2O
Kemudian endapan Fe2O3.XH2O tersebut harus dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi. Untuk mendapatkan Fe2O3.
pemanasan dilakukan dengan menggunakan tanur, endapan Fe2O3.XH2O yang telah didapatkan pada kertas saring dimasukkan
kedalm krus yang telah diketahui massanya, kemudian dipijarkan dalam tanur sehingga didapat endapan Fe2O3 karena melepas
H2O dengan persamaan reaksi
Fe2O3.XH2O → Fe2O3 + XH2O↑
Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitungan pada
analisa data diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar 10,5%, dimana doperoleh berdasarkan perhitungan daru hasil endapan
Fe2O3 yang terbentuk adalah 0,12 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritis, dimana hasil yang di
peroleh adalah 0,11424 gram. Perbedaan hasil yang diperoleh bisa disebabkan beberapa faktor yaitu padasaat pencucian endapan
kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3
(ibnu,2005). Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya praktikan saat pemijaran atau pada saat penimbangan hasil
pemijaran.

PENUTUP
Kesimpulan
Analisis gravimetri adalah suatu metode kuantitatif dimana senyawa hendak ditentukan kemudian diendapkan menjadi endapan
yang sukar larut
Penambahan HCl berfungsi untuk melarutkan besi dalam sampel
Penambahan HNO3 berfungsi untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+
Penambahan NH3 berfungsi untuk membentuk endapan Fe(OH)3 yang bewarna coklat kehitaman
Pencucian dengan amonium nitrat berfungsi untuk membebaskan klorida dalam endapan Fe(OH)3 dan mencegah peptitasi
Pemijaran dilakukan untuk mendapatkan endapan Fe2O3 dan melepas air yang masih tegantung dalam endapan

About these ads