PENENTUAN KADAR SULFAT

(GRAVIMETRI)

A. TUJUAN
Setelah melakukan percobaan, mahasiswa diharapkan mampu:
1. Mempelajari prinsip-prinsip metoda gravimetri
2. Menentukan kadar sulfat dalam sampel

B. DASAR TEORI
Bila dalam suatu larutan jenuh MA yang mengandung elekrolit biner yang sedikit larut
terdapat padatan MA, maka pada temperatur tertentu tetapan keseimbangan dapat ditulis sebagai
berikut:
MA(s) ↔ M+(aq) + A-(aq)
Kc = (M+)( A-)
(MA)(aq)
Karena (MA)(s) = 1, maka Kc dapat diserhanakan menjadi:
Kc = (M+) ( A-)
Sulfat dalam larutan dapat diendapkan dengan menambahkan larutan BaCl2 ke dalam
larutan sulfat yang panas dan telah diasamkan dengan HCl
Ba2+ + SO42- → BaSO4
Edapan disaring dengan kertas saring, dicuci dengan air panas dan dikeringkan kemudian
ditimbang sebagai BaSO4.
BaSO4 pada temperatur kamar memiliki kelarutan 3 mg/L; kelarutannya akan bertambah
dengan asanya asam-asam mineral (kareana terbentuk bisulfat), akan tetapi pengendapan SO 42- oleh
Ba2+ tetap dilakukan dalam suasana asam (untuk mencegah terbentuknya endapan lain seperti CO 32-,
PO43- terhadap Ba2+) dan pada temperatur panas, endapan baarium sulfat yang diperoleh
dimatangkan (butiran partikelnya besar) sehingga mudah disaring.
Pada pemanasan endapan BaSO4 tidak mengurai pada temperatur dibawah 1400°C,
sedangkan diatas 1400°C BaSO4 dapat mengurangi sebagai berikut:
BaSO4 → BaO2 + SO2

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 1

 Hal ini tidak diharapkan. Selain itu, dengan adanya karbon dari kertas saring pada
temperatur rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO4 seperti dibawah ini
BaSO4 + 4C → BaS + 4CO
Untuk mencegah penguraian diatas, pemanasan dilakukan pada temperatur yang cukup
rendah secara perlahan-lahan. Bila diduga telah terjadi reduksi oleh karbon dari kertas saring dapat
diatasi dengan meneteskan H2SO4 pekat secukupnya pada endapandan memijarkannya kembali.

C. ALAT DAN BAHAN

Bahan Alat-alat
 Sampel sulfat  Penangas uap
 Larutan HCl pekat  Hot plate
 Larutan BaCl2 5%  Gelas kimia 400 ml
 Larutan AgNO3 0,1 M  Gelas ukur 10 ml
 Kertas saring whatman no. 40  Corong panjang
 Cawan krus + tutup
 Policeman, batang pengaduk
 Bunsen, kaki tiga, kasa
 Segitiga porselen
 Penjepit cawan
 Eksikator
 Kaca arlogi
 Neraca
 Erlenmeyer

D. CARA KERJA
1. Timbang 0,3 gram sampel sulfat (misalnya nikel sulfat), masukkan ke dalam gelas kimia
400 ml dan larutkan dengan 25 ml air
2. Tambahkan 0,3 – 0,6 mL HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 mL
3. Didihkan larutan, lalu setelah mendidih turunkan dari hotplate dan tambahkan setetes
demi stetes sambil terus diaduk 10 – 12 mL larutan BaCl 2 5%, aduklah larutan selama
penambahan BaCl2.
4. Biarkan endapan selama beberapa menit, kemudian lakukan tes pada supernatan dengan
menambahkan BaCl2 untuk mengetahui apakah pengendapan telah sempurna. Bila masih
terbentuk endapan, tambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Tutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian letakkan gelas kimia tersebut diatas
penangas uap (selama kurang lebih satu jam) sampai endapan turun dan terbentuk
larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang sari 150 ml. Sementara

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 2

 itu siapkan cawan porselen yang bersih dan kering, pijarkan selama 30-40 menit,
dinginkan selama 5-10 menit di udara dan simpan dalam eksikator, dan timbang (ulangi
pemijaran, pendinginan, dan penimbangan ini sampai konstan yaitu berat cawan tetap).
6. Tambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 pada larutan jernih diatas larutan, jika
terbentuk endapan baru berarti pengendapan belum sempurna. Tambahkan lagi larutan
BaCl2 sampai pengendapan sempurna.
7. Saring endapan dangan menggunakan kertas whatman No. 40 (kertas saring bebas abu).
Saring lebih dahulu larutan jernihnya, lalu tampung filtrat di dalam gelas kimia.
8. Setelah semua larutan jernih disaring, tuangkan endapan ke kertas saring dengan bantuan
semprotan air panas dari botol semprot.
9. Bersihkan dinding gelas kimia dengan menggunakan policeman, sampai seluruh
endapan pindah ke kertas saring.
10. Cuci endapan beberapa kali dengan air panas sampai filtratnya bebas ion Cl- (tes filtrat
dengan larutan AgNO3).
11. Pindahkan kertas saring beserta endapan kedalam cawan porselen, pijarkan perlahan-
lahan sampai diperoleh endapan kering berwarna putih.
12. Dinginkan di udara terbuka selama 10 menit, setelah itu simpan dalam eksikator 5-10
menit dan lakukan penimbangan.
13. Ulangi pemijaran (15 menit), pendinginan, dan penimbangan sampai diperoleh berat
yang konstan.
14. Hitung % berat SO4 dalam sampel (Faktor gravimetri, Mr SO4 / Mr BaSO4 = 0,41153)

E. DATA PENGAMATAN
Berat sampel =.........................g
a. Data penimbangan cawan kosong

Penimbanga Lama Lama

Berat (gram)
n Pemanasan Pendinginan
I      
II      
III      
dst.      
Data berat rata-rata cawan kosong  

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 3

 b. Data penimbangan cawan + endapan

Penimbanga Lama Lama

Berat (gram)
n Pemanasan Pendinginan
I      
II      
III      
dst.      
Data berat rata-rata cawan + endapan  

F. PERHITUNGAN
Berat endapan = (Berat cawan+endapan) – Berat cawan kosong
= ............. gram

Mr SO 4 Berat endapan
Kadar Sulfat (SO4) = × ×100 %
Mr BaSO 4 Berat sampel
= ............. %

G. PUSTAKA
1. Basset J, Denney RC, Jeffery GH, Mendham J (alih bahasa: Pudjaatmaka AH, Setiono
L); Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik; Kedokteran EGC; Jakarta; 1994.
2. Vogel, AJ., Textbook of quantitative Inorganic Analysis, 4th edition, Longman, New
York, 1987.
3. Underwood, Day, Analis Kimia Kuantitatif, edisi-5, Erlangga, Jakarta, 1992.

TUGAS TAMBAHAN UNTUK LAPORAN

1. Jumlahkan hasil analisis gravimetri Nikel dengan hasil analisis gravimetri sulfat.
Kemudian bandingkan dengan informasi dari label bahan (NiSO4..xH2O), jelaskan
hasilnya!

A.

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 4

 PENENTUAN KADAR NIKEL
(GRAVIMETRI)

B. TUJUAN
Setelah melakukan percobaan, mahasiswa diharapkan dapat menentukan kadar nikel dalam
sampel dengan metoda gravimetri.

C. DASAR TEORI
Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan penimbangan (berat)
suatu senyawa. Pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat dilakukan dengan
menggunakan pereaksi organik dan biasa dilakukan dengan cara pengendapan pada pH tertentu,
larutan encer dan dalam keadaan panas.
Pada dasarnya, pengerjaan dalam analisis gravimetri dapat dibagi menjadi 6 tahap yaitu:
1. Penimbangan sampel
2. Pelarutan sampel
3. Pengendapan
4. Penyaringan dan pencucian
5. Pemanasan/pemijaran hasil endapan
6. Penimbangan endapan murni

Pada percobaan yang akan dilakukan, bertujuan menentukan kadar nikel dari suatu garam
nikel dengan cara mengendapkan ion nikel (Ni2+) dalam bentuk nikel dimetilglioksimat. Sampel
yang mengandung garam nikel dilarutkan dalam air yang sedikit bersifat asam. Ion Ni2+ diendapkan
denan penmbahan larutan dimetilglioksim 1% dalam etanol (dimetilglioksim biasa disingkat dengan
H2DMG). Pengendapan dilakukan pada suhu sekitar 70-80°C dalam larutan yang mengandung
amoniak encer atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat.
Endapan nikel dimetilglioksimat larut dalam asam mineral, larutan yang mengandung lebih
dari 50% etanol, air panas dan amoniak pekat; tetapi endapan tersebut tidak larut dalam amoniak
encer atau larutan garam ammonia.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2OH- → Ni(HDMG)(s) + 2H2O(l)

Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika ditambahkan
larutan H2DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG) 2. Jika pengendapan langsung dalam

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 1

suasana basa dan dalam keadaan dingin, maka akan endapan yang lebih kecil ukuran partikelnya.
Oleh karena itu pengendapan harus dilakuka dalam keadaan panas asam, lalu ditambah basa sedikit
demi sedikit sambil diaduk untuk memperoleh endapan yang berukuran besar, sehingga mudah
disaring dan dicuci.
Penambahan larutan H2DMG tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat menyebabkan
terbentuknya kristal H2DMGsisa yang tidak larut dalam air, sehingga akan bercmpur dangan
endapan hasil. Hal ini akan mempengaruhi jumlah endapanyang disaring, yaitu akan lebih banyak
dari yang seharusnya.
Larutan NH4OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral dan
selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana basa.
Penambahan NH4OH dilakukan tetap demi tetes smbil diaduk dan langsung pada larutannya (tidak
melalui tetes dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)2 yang terbentuk.

D. ALAT DAN BAHAN

Bahan Alat
 Sampel garam nikel  Gelas kimia 400 mL atau 600 mL
 Larutan HCl 1 : 1  Botol timbang, spatula, batang
 Larutan NH4OH encer 7N pengaduk
 Larutan dimetilglioksim 1% dalam  Gelas arloji
alkohol  Pipet ukur 10 mL
 Air demineral (aquades)  Penangas uap
 Larutan AgNO3  Kaca masir G-4 dan labu hisap
 Hot plate atau pemanas Bunsen
 Neraca dan oven
 Botol semprot
 Kaki tiga, kasa asbes/ segitiga porselen
 Penangas air
 Desikator

E. CARA KERJA
1. Timbang dengan teliti 0,3 gram sampel nikel dalam gelas kimia 400 mL
2. Larutkan dengan sedikit air dan tambahkan 5 mL larutan HCl 1:1, lalu encerkan sampai
+ 150 mL
3. Panaskan sampai 70 - 80°C selama + 20 menit
4. Tambahkan sedikit berlebih (25 – 35 mL) larutan dimetilglioksim

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 2

 5. Segera tambahkan larutan amoniak encer tetes demi tetes (diteteskan langsung diatas
permukaan air, tidak melalui dinding gelas). Sambil diaduk–aduk, tambahkan amoniak
encer selama masih terjadi endapan baru yang berwarna merah.
6. Biarkan endapan diatas penangas uap/air selama 20 – 30 menit
7. Sementara itu, bersihkan kaca masir dengan cara membilas dengan sedikit HCl (1:1) dan
sedikit aquades. Keringkan kaca masir dalam oven pada suhu 110 - 120°C selama 30
menit dan terakhir simpan dalam desikator.
8. Setelah endapan dibiarkan selama 20 – 30 menit, uji kesempurnaan pengendapan dengan
meneteskan 1 – 2 tetes larutan amoniak pada larutan induk diatas endapan. Jika masih
terrbentuk endapan baru, tambahkan lagi amoniak encernya. (endapan telah sempurna
jika larutan telah bening/jernih).
9. Biarkan endapan bersama larutan induk pada suhu ruang selama ±45 menit. Sementara
menunggu, timbanglah kaca masir kosong sampai beratnya konstan.
10. Saring endapan dengan kaca masir (yang telah diketahui beratnya)
11. Cuci endapan dengan aquades (dingin) sampai bebas ion klorida
12. Keringkan endapan pada suhu 110 - 120⁰C dalam oven selama + 45 menit dan
dinginkan dalam desikator.
13. Timbang dengan teliti. Ulangi pengeringan dan penimbangan hingga diperoleh berat
yang konstan.
14. Hitung kadar nikel dalam sampel sebagai Ni(HDMG) 2 dengan faktor gravimetri : Ni/
Ni(HDMG)2 = 0,2032

F. DATA PENGAMATAN
Berat sampel =.........................gram (tiga digit belakang koma)
a. Data penimbangan kaca masir

Penimbanga Lama Lama

Berat (gram)
n Pemanasan Pendinginan
I      
II      
III      
dst.      
Data berat rata-rata kaca masir kosong  

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 3

 b. Data penimbangan kaca masir + endapan

Penimbanga Lama Lama

Berat (gram)
n Pemanasan Pendinginan
I      
II      
III      
dst.      
Data berat rata-rata kaca masir + endapan  

G. PERHITUNGAN
Berat Endapan = Berat rata−rata kaca masir + endapan ¿−(Berat rata−rata kaca masir )

¿ Berat endapan
Kadar (%) nikel dalam sampel = Ar∋ × ×100 % ¿
Mr∋( HDMG)2 Berat sampel

H. PUSTAKA
1. Vogel, A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, 4th edition, Longman, London,
1978.
2. Underwood, A.I, Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi-5, Erlangga, Jakarta, 1992.

TUGAS TAMBAHAN UNTUK LAPORAN

1. Jumlahkan hasil analisis gravimetri Nikel dengan hasil analisis gravimetri sulfat.
Kemudian bandingkan dengan informasi dari label bahan (NiSO4..xH2O), jelaskan
hasilnya.

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 4