PENENTUAN KADAR SULFAT

(GRAVIMETRI)

A. TUJUAN
Setelah melakukan percobaan, mahasiswa diharapkan mampu:
1. Mempelajari prinsip-prinsip metoda gravimetri
2. Menentukan kadar sulfat dalam sampel

B. DASAR TEORI
Bila dalam suatu larutan jenuh MA yang mengandung elekrolit biner yang sedikit larut
terdapat padatan MA, maka pada temperatur tertentu tetapan keseimbangan dapat ditulis sebagai
berikut:
MA(s) ↔ M+(aq) + A-(aq)
Kc = (M+)( A-)
(MA)(aq)
Karena (MA)(s) = 1, maka Kc dapat diserhanakan menjadi:
Kc = (M+) ( A-)
Sulfat dalam larutan dapat diendapkan dengan menambahkan larutan BaCl2 ke dalam larutan
sulfat yang panas dan telah diasamkan dengan HCl
Ba2+ + SO42- → BaSO4
Edapan disaring dengan kertas saring, dicuci dengan air panas dan dikeringkan kemudian
ditimbang sebagai BaSO4.
BaSO4 pada temperatur kamar memiliki kelarutan 3 mg/L; kelarutannya akan bertambah
dengan asanya asam-asam mineral (kareana terbentuk bisulfat), akan tetapi pengendapan SO 42- oleh
Ba2+ tetap dilakukan dalam suasana asam (untuk mencegah terbentuknya endapan lain seperti CO 32-,
PO43- terhadap Ba2+) dan pada temperatur panas, endapan baarium sulfat yang diperoleh dimatangkan
(butiran partikelnya besar) sehingga mudah disaring.
Pada pemanasan endapan BaSO4 tidak mengurai pada temperatur dibawah 1400°C,
sedangkan diatas 1400°C BaSO4 dapat mengurangi sebagai berikut:
BaSO4 → BaO2 + SO2

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 1

 Hal ini tidak diharapkan. Selain itu, dengan adanya karbon dari kertas saring pada temperatur
rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO4 seperti dibawah ini
BaSO4 + 4C → BaS + 4CO
Untuk mencegah penguraian diatas, pemanasan dilakukan pada temperatur yang cukup rendah
secara perlahan-lahan. Bila diduga telah terjadi reduksi oleh karbon dari kertas saring dapat diatasi
dengan meneteskan H2SO4 pekat secukupnya pada endapandan memijarkannya kembali.

C. ALAT DAN BAHAN

Bahan Alat-alat
 Sampel sulfat  Penangas uap
 Larutan HCl pekat  Hot plate
 Larutan BaCl2 5%  Gelas kimia 400 ml
 Larutan AgNO3 0,1 M  Gelas ukur 10 ml
 Kertas saring whatman no. 40  Corong panjang
 Cawan krus + tutup
 Policeman, batang pengaduk
 Bunsen, kaki tiga, kasa
 Segitiga porselen
 Penjepit cawan
 Eksikator
 Kaca arlogi
 Neraca
 Erlenmeyer

D. CARA KERJA
1. Timbang 0,3 gram sampel sulfat (misalnya nikel sulfat), masukkan ke dalam gelas kimia
400 ml dan larutkan dengan 25 ml air
2. Tambahkan 0,3 – 0,6 mL HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 mL
3. Didihkan larutan, lalu setelah mendidih turunkan dari hotplate dan tambahkan setetes
demi stetes sambil terus diaduk 10 – 12 mL larutan BaCl2 5%, aduklah larutan selama
penambahan BaCl2.
4. Biarkan endapan selama beberapa menit, kemudian lakukan tes pada supernatan dengan
menambahkan BaCl2 untuk mengetahui apakah pengendapan telah sempurna. Bila masih
terbentuk endapan, tambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Tutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian letakkan gelas kimia tersebut diatas
penangas uap (selama kurang lebih satu jam) sampai endapan turun dan terbentuk larutan
bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang sari 150 ml. Sementara itu

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 2

 siapkan cawan porselen yang bersih dan kering, pijarkan selama 30-40 menit, dinginkan
selama 5-10 menit di udara dan simpan dalam eksikator, dan timbang (ulangi pemijaran,
pendinginan, dan penimbangan ini sampai konstan yaitu berat cawan tetap).
6. Tambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl 2 pada larutan jernih diatas larutan, jika
terbentuk endapan baru berarti pengendapan belum sempurna. Tambahkan lagi larutan
BaCl2 sampai pengendapan sempurna.
7. Saring endapan dangan menggunakan kertas whatman No. 40 (kertas saring bebas abu).
Saring lebih dahulu larutan jernihnya, lalu tampung filtrat di dalam gelas kimia.
8. Setelah semua larutan jernih disaring, tuangkan endapan ke kertas saring dengan bantuan
semprotan air panas dari botol semprot.
9. Bersihkan dinding gelas kimia dengan menggunakan policeman, sampai seluruh endapan
pindah ke kertas saring.
10. Cuci endapan beberapa kali dengan air panas sampai filtratnya bebas ion Cl- (tes filtrat
dengan larutan AgNO3).
11. Pindahkan kertas saring beserta endapan kedalam cawan porselen, pijarkan perlahan-
lahan sampai diperoleh endapan kering berwarna putih.
12. Dinginkan di udara terbuka selama 10 menit, setelah itu simpan dalam eksikator 5-10
menit dan lakukan penimbangan.
13. Ulangi pemijaran (15 menit), pendinginan, dan penimbangan sampai diperoleh berat yang
konstan.
14. Hitung % berat SO4 dalam sampel (Faktor gravimetri, Mr SO4 / Mr BaSO4 = 0,41153)

E. DATA PENGAMATAN
Berat sampel =.........................g
a. Data penimbangan cawan kosong

Lama Lama
Penimbangan Berat (gram)
Pemanasan Pendinginan
I
II
III
dst.
Data berat rata-rata cawan kosong

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 3

 b. Data penimbangan cawan + endapan

Lama
Penimbangan Lama Pemanasan Berat (gram)
Pendinginan
I
II
III
dst.
Data berat rata-rata cawan + endapan

F. PERHITUNGAN
Berat endapan = (Berat cawan+endapan) – Berat cawan kosong
= ............. gram

Mr SO4 Berat endapan

Kadar Sulfat (SO4) =
𝑀𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂4
× Berat sampel
× 100%
= ............. %

G. PUSTAKA
1. Basset J, Denney RC, Jeffery GH, Mendham J (alih bahasa: Pudjaatmaka AH, Setiono L);
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik; Kedokteran EGC; Jakarta; 1994.
2. Vogel, AJ., Textbook of quantitative Inorganic Analysis, 4th edition, Longman, New York,
1987.
3. Underwood, Day, Analis Kimia Kuantitatif, edisi-5, Erlangga, Jakarta, 1992.

TUGAS TAMBAHAN UNTUK LAPORAN

1. Jumlahkan hasil analisis gravimetri Nikel dengan hasil analisis gravimetri sulfat.
Kemudian bandingkan dengan informasi dari label bahan (NiSO4..xH2O), jelaskan
hasilnya!

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 4

JOB SHEET PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR (Doc Lab 2020) 1