GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT )

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik.

II. DASAR TEORI

Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang
unsur atau senyawa yang dianalisa. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya
dari contoh maupun dari solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan
cara mengendapkan unsur / senyawa yang dianalisa.Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan
unsur / senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap, yang akan menghasilkan suatu zat dengan
kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan,
pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah:
1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap
secara analitik tidak ditemukan.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang
cukup tinggi.
Stoikiometrik

Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam
contoh dihitung. Persentase analit A adalah :

%A= berat A x 100

Berat contoh
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik.
Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam gram dari endapan .Perkalian berat
endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit didalam contoh.
Berat A = Berat P x Faktor gravimetrik

Maka : % A= berat A x faktor gravimetri x 100

Berat contoh
Pengendapan

Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai
terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan
berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel
dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun kedasar larutan. Distribusi ukuran partikel
endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut :
1. Pembentukan inti (nukleasri)
2. Pertumbuhan inti

Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukleasi lebih kecil dibandingkan dengan laju
pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material
yan g demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan
keadaan partikel kecil.Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses
yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan
yang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya
suatu zat pengatur setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.

Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan

Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan,
endapan ini harus bebas dari zat pengatur yang tidak diharapkan.

Cara melipat kertas saring

 Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong
dankertas saring maupun krus saringan

Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan untuk analisa kuantitatif
harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam-asam
klorida dan fluarida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganic rendah dan apabila dibakar
akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan.(untuk kertas berdiameter 11 cm
mempunyai kadar abu 0,13 mg) Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan
larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan
bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam
bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci
dengan melarutkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk
menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan
terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin
tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci,
selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam saringanmeninggalkan endapan.
Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

Pembakaran Endapan

Setelah kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas dapat
untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari
sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan kedalam krus.
Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :
1. Pengeringan endapan dan kertas saring
Dapat dilakukan pada suhu 1000C – 1250C didalam tanur. Jika pembakaran
harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar.Tempatkan krus
yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api kecil
dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh trus.
2. Pengarangan kertas
Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat
masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas.Besarkan sedikit nyala apinya
dan ditempakan kembali kebawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakr
dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya
3. Membakar habis karbon dari kertas
Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadiapi telah
dilalui , maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah.
Hal ini dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon dan terorganic dibakar habis pada tahap
ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat
berwarna gelap. Sebaiknya sekali-kali krus diputar semua bagian dipanasi dengan sempurna.
4. Pembakaran tahap akhir
Untuk mengakhiri pembakaran letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk
memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu.
Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua
penimbangan kurang dari 0,5 mg. Penentuan sulfat sebagai Barium Sulfat. Sulfat dalam larutan
dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat, dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk
endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan
pengeringan dan pemijaran pada suhu 6000 C – 8000 C

III. DAFTAR ALAT

 Gelas Kimia 3 buah

 Gelar Ukur 2 buah
 Corong Panjang 10 cm 1 buah
 Krus Porselin 2 buah
 Rubber Policeman -
 Bunsen, Kaki Tiga, Kasa 2,2,2 buah
 Segitiga Porselen 1 buah
 Penangas Uap 1 buah
 Desikator 1 buah
 Penjepit Kayu 2 buah
 Hot Plate 1 buah
 Kaca Arloji 3 buah
 Pengaduk 4 buah
 Neraca Analitik 1 buah
 Pipet Tetes 2 buah

IV. GAMBAR ALAT ( TERLAMPIR )

V. DAFTAR BAHAN

 NiSO4 padat
 Larutan BaCl25%
  Kertas saring Whotman No. 40

VI.LANGKAH KERJA

1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml dandilarutkan dalam 25 ml
air.
2. Menambahkan 0,3 – 0,6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl25% mengaduk
larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melarutkan tes pada supernatan
dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan arloji, kemudian meletakkan gelas kimia diatas penangas uap
selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya.
Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahuikesempurnaan endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara berikut :
 Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring Whatman No. 40)
 Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtrasnya ke dalam gelas
kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat,
kembalikan lagi ke dalam gelas kimia. Bila tidak buang larutan jernih tersebut.
 Meletakkan gelas kimia dibawah corong.
 Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol semprot.
 Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl (tes filtrat
dengan AgNO3).
8. Memindahkan kertas saring kedalam krus porselin yang telah ditimbang sebelumnya.
9. Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah.
10.Mendinginkan di dalam desikator, setelah dingin timbang krus.

Catatan :
Pada pemijaran terakhir endapan dibasahi dengan sedikit H2SO4 lalu pijarkan kembali. Sebelum
digunakan krus dengan corong dipijarkan kemudian ditimbang sampai beratnya stabil, lalu disimpan
didalam desikator.
VII. DATA PENGAMATAN

 Berat krus (A) : 36,62 gr

 Berat kertas saring + endapan (B) : 36,89 gr
 Berat endapan (C) : 0,2697 gr
 BM cuplikan (NiSO4) : 154,69 gr/mol
 BA komponen (SO4) : 0,11 gr
 %SO4 dalam NiSO4 ( teori ) : 41,123 %
 %SO4 dalam NiSO4 ( Praktek ) : 36,987 %

VIII. PERHITUNGAN
 Berat krus (A) : 36,62 gr
 Berat krus + endapan (B) : 36,89 gr
 Berat endapan (C) : ( 36,89 – 36,62 ) gr = 0,2697 gr
 BM cuplikan (NiSO4) : 154,69 gr/mol
 BA komponen (SO4) : gr BaSO4 x Mr Komponen
Mr BaSO4
: 0,2697 gr x 96 gr/mol = 0,11 gr
233,3 gr/mol
 gr Ba SO4 = 0,0019 mol x 233,33 gr/mol

= 0,4433 gr

 gr SO4 = Mr SO4 x gr BaSO4

Mr BaSO4
= 96 gr/mol x 0,4433 gr = 0,182 gr
233,33 gr/mol

 % SO4 ( teoritis) = gr SO4 x 100 % = 0,182 gr x 100 % = 41,123 %

gr NiSO4 0,4433 gr

 % SO4 ( praktikum ) = gr endapan x Mr SO4 x 100% = 0,2697 gr x 96 gr/mol x 100 %

gr sampel x Mr BaSO4 0,3 gr x 233,33 gr/mol
= 36,987 %

• % Kesalahan = % Teoritis - % Praktek x 100 %

% Teoritis
 = 41,123 – 36,987 x 100 % = 10 %
41,123

 PERTANYAAN

1. Apakah yang dimaksud dengan Gravimetri ?

2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetri !

3. Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisis gravimetri !

Penyelesaian

1. Analisa Gravimetri adalah analisa kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur
atau senyawa yang dianalisis

2. 5 macam pereaksi pengendap :

O BaCl2 5%

 AgNO3

 8-Hidroksikuinolin

 Dimetil Glioksim

 NaB(C6H5)4

3. Langkah-langkah analisis gravimetri

- Menimbang 0.3 gr NiSO4 dan masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan melarutkan
ke dalam 25 ml air
 - Menambahkan 0.3-0.6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml

- Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5% dan
mengaduk selama pencampuran

- Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada

supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih

- Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian letakkan gelas kimia diatas
penangas uap selama 1 jam

- Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan

endapan

- Menyaring endapan

- Memindahkan kertas saring ke dalam Krus Porselin yang telah ditimbangsebelumnya

- Memijarkan perlahan-lahan sampai krus bewarna merah

- Mendinginkan di dalam desikator, dan setelah dingin timbang Krus Porselin

IX. ANALISA PERCOBAAN dan PEMBAHASAN

Analisa Gravimetri adalah analisa yang dilakukan berdasarkan proses pemisahan dan
penimbangan suatu unsur atau senyawa untuk memperoleh suatu endapan dalam bentuk yang
murni, sehingga didapat rumus molekul zat yang tepat. Analisa Gravimetri termasuk ke dalam
analisa kuantitatif, karena dalam melakukan analisanya memerlukan ketelitian dalam pengukuran
volume, penimbangan zat, dan ketelitian dalalm mengikuti prosedur yang benar

Langkah-langkah yang umum dilakukan dalam analisa gravimetri adalah melarutkan

cuplikan zat dengan pelarut yang sesuai dengan ditambahkan zat pengendap. Endapan akan terlihat
jelas setelah proses penangasan selama 1 jam dilakukan, pada proses penangasan ini endapan akan
terpisah dari filtratnya. Endapan bewarna putih inilah yang selanjutnya dipisahkan dari filtratnya
untuk dilakukan proses selanjutnya yaitu pengeringan, pengarangan, pembakaran karbon pada
kertas saring dan pembakaran tahap akhir. Akan tetapi filtratnya perlu dilakukan tes berulang-ulang
untuk memastikan masih ada atau tidaknya endapan dengan menambahkan pereaksi BaCI2 hingga
larutan tersebut benar-benar tidak ada endapan. Setelah itu, proses penimbagan dilkakukan untuk
mengetahui berat yang didapat.

Dan berdasarkan praktikum yang dilakukan dapat dianalisa bahwa NiSO4 dapat dipisahkan
antara Ni2+ dan SO42- dengan cara penambahan BaCl2 setetes demi setetes, dari proses sebelumnya
larutan NiSO4 telah ditambahkan dengan 0.6 ml HCl. Pada proses ini akan terjadi perubahan warna
yaitu dari larutan bening menjadi larutan keruh.

Pada hasil pengamatan akhir, terkadang hasil antara teori dengan praktek tidak sama.
Penyebabnya, antara lain karena pemanasan dan pembakaran pada kertas saring yang tidak
sempurna sehingga karbon dari kertas saring ikut tertimbang. Dalam percobaan yang kami lakukan
didapat berat endapan setelah pemanasan dan pembakaran yaitu 0.1269 gr .

Dari praktikum yang dilakukan didapat persen kesalahan sebesar 10%. Maka dari itu, kita
harus mengikuti prosedur kerja yang ada dengan benar agar meminimalisir kesalahan atau
perbedaan hasil akhir .

X. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan analisa gravimetri dapat disimpulkan :

- Analisa Gravimetri adalah analisa yang termasuk analisa kuantitatif, sehingga dibutuhkan
ketelitian dalam melakukan percobaan agar yang didapatkan tidak menyimpang dari teori
 - Proses pembakaran kertas saring yang tidak sempurna menyebabkan hasil timbangan yang
tidak akurat, karena kertas karbon dari kertas saring ikut tertimbang bersamaan dengan
endapan
- Persen kesalahan pada praktek analisa gravimetri adalah 60%, inin menunjukkkan bahwa
ada beberapa faktor penyebab kesalahan tersebut yaitu pada proses pembakaran kertas
saring
- Kandungan % SO4 dalam NiSO4 yang didapat sebanyak 24%

XI. DAFTAR PUSTAKA

 Penuntun Praktikum, Kimia Analisa Dasar. Politeknik Negeri Sriwijaya. 2023

GAMBAR ALAT

DESIKATOR KACA ARLOJI CRUSIBLE

 GELAS KIMIA SPATULA BUNSEN

SEGITIGA PORSELIN PENJEPIT KAYU AQUADEST

CORONG HOT PLATE PENGADUK

PIPET TETES KAKI TIGA KASA

NERACA ANALITIK KERTAS WHATMAN PENANGAS