LAPORAN PRAKTIKUM

FITOKIMIA

REKRISTALISASI

Disusun oleh :

Aldi Firmansyah

4840120001

LABORATORIUM KIMIA

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN (STIKES)

HOLISTIK PURWAKARTA
2022
I. JUDUL

Isolasi senyawa organik “Rekristalisasi”

II. TUJUAN

Untuk mengetahui cara pembuatan rekristalisasi Asam Benzoat

III. DASAR TEORI

Senyawa organik sering dijumpai dalam keadaan tidak murni atau dalam
keadaan campuran.Hal ini sering kali terjadi pada pengerjaan isolasi suatu
senyawa organik. Pemurnian banyak dilakukan dengan berbagai cara tergantung
sifat senyawa yang akan dimurnikan. Pemisahan dan pemurnian merupakan suatu
cara yang dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawaatau
sekelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu
bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Pada prinsipnya,
pemisahan dilakukan untuk memisahkan dua zat atau lebih yang saling
bercampur, sedangkan pemurnian dilakukan untuk mendapatkan zat murni dari
suatu zat yang telah tercemar oleh zat lain.
Adapun metode-metode yang sering dipakai dalam proses pemurnian adalah :
1.Metode kromatografi.
2.Metode destilasi.
3.Metode rekristalisasi.
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat campuran atau
pengotornya yangdilakukan dengan cara mengkristalisasi kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses
rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akandimurnikan dengan
zat pengotornya.
Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil darikonsentrasi zat
yang dimurnikan, dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap
dalamlarutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. (Pinalia,
2011).
Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua kategori, yaitu pengotor yang
ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor
yang ada pada permukaan kristal berasal dari larutan induk terbawa pada
permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan darilarutan induknya
(retention liquid).
Pada tahap sublimasi masalah tingginya konsumsi energi pada pengeringan
beku tersebut dipecahkan dengan penerapan pemanasan terbalik. Merambatkan
panasmelalui lapisan beku untuk meningkatkan laju perpindahan panas.
Pemanasan terbalik yang dilakukan pada penelitian adalah dengan harapan panas
akan berkonduksi melalui lapisan beku bahan yang mempunyai nilai
konduktifitas. Panas lebih tinggi dibandingkan dengan lapisan bahan kering
brongga, sehingga waktu yang dibutuhkan akan lebih cepat. (Puguh, 2003).
 Kebanyakan senyawa organik lebih larut dalam pelarut panas/dipanaskan
dibandingkandengan pelarut yang dingin. Rekristalisasi akan berjalan efektif bila
pelarutnya memenuhi persyaratantertentu, pelarut rekristalisasi yang baik harus :
1. Melarutkan senyawa dalam jumlah sedang pada suhu hangat, tetapi hanya
melarutkan sedikit padasuhu dingin.
2. Tidak bereaksi dengan zat yang diinginkan.
3. Mudah melarutkan pengotor pada suhu rendah atau tidak melarutkannya sama
sekali.
4. Mudah disingkirkan dari produk murninya atau pelarut ini harus mudah
menguap atau titik didihnya rendah.
Cara melakukan rekristalisasi yaitu mula-mula molekul zat terlarut
membentuk agnegat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-kisi di zat antara
molekul kristal yang membentuk disaring umum dari larutannya. Ada 2 cara
melakukan rekristalisasi, yaitu :
1.Jika pengotornya sedikit larut dalam pelarut, langkah yang harus dilakukan
yaitu campuran zat padat dengan pelarut panas disaring biasa hingga
terpisahkan antara zat pelarut dengan pengotor.Kemudian mendinginkan dan
menyaring zat terlarut dengan diisap hingga terbentuk pelarut dankristal.
2.Jika pengotornya lebih larut dalam pelarut, maka langkah yang harus dilakukan
yaitu campuranzat padat dengan pelarut panas yang menghasilkan larutan,
kemudian didinginkan dan disaringdengan diisap hingga terbentuk pelarut dan
kristal. (Syahmani, 2007).
Untuk mendapatkan bahan murni sebanyak-banyaknya, hindari pemakaian
pelarut yang banyak.Melarutkan zat dalam pelarut panas yang volumenya sedikit
akan meminimalkan zat murni yangtertinggal dalam larutan induk/campuran.
Dalam praktek digunakan pelarut 3-5% lebih banyak daripada jumlah minimum
agar larutan panasnya tidak jenuh.
Kondisi ini mencegah pemisahankumpulan kristal dan penyumbatan kertas
saring selama penyaringan panas. Sejumlah kecil bahan pewarna/pengotor
kadang dapat disingkirkan dengan bantuan penyerapselektif, misalnya serbuk
arang yang halus (norit) untuk melakukan hal ini, arang ditambahkan sedikitke
dalam larutan panas sebelum disaring, tetapi jangan gunakan arang secara
berlebihan karena bahanini dapat menyerap banyak zat yang sedang dimurnikan.

IV. PROSEDUR
 Alat dan bahan
Alat
- Beker glass - Corong panas
- Gelas ukur - Kaki tiga
- Corong kaca - Penangas
- Kaca arloji - Hot plat
- Pipet tetes - Corong bucher
- Batang pengaduk - Melting point apparatus
- Pipa kapiler - Neraca analitik
 Bahan
- Aquadest
- Asam benzoat
- Kertas saring
- Es batu

 Cara kerja
1. Nyalakan hot plate , lalu ukur aquades sebanyak 50 ml menggunakan gelass ukur
cairan aqudest digunakan untuk melarutkan bahan
2. Tuangkan aquadest 50 ml kedalam bekerglass lalu panaskan hingga mendidih
3. Lakukan penimbangan asam benzoat sebanyak 1 gr
4. Siapakn alat corong panas
5. Masukan aquadest yang di panas kan sebanyak 500 ml kedalam corong panas
6. Siapkan kertas saring , lalu letakan kedalam corong kaca
7. Larutkan asam benzoat kedalam aqudest panas tersebut aduk hingga larut merata
8. Kemudian saring asam benzoat yang telah larut kedalam corong panas dan turun
kebawah yang dimana ada beker glas yang di selimuti batu es , agar cairan
tersebut berubah menjadi kristal
9. Lakukan penghilangan kadar air yang terkandung dalam kristal tersebut
mengunakan alat corong bacher, namun sebelum nya hitung terlebih dahulu
kertas saring sebelum digunakan
10. Letakan kertas saring kedalam corong bucher , lalu nyalakan pompa bucher
kemudian basahi terlebuh dahulu kertas saring menggunakan aquadest
11. Lalu masukan hasil kristal kedalam corong bucher dan tunggu sampai tidak ada
air yang menetes kedalam erlenmeyer, dan tunggu kristal mengering
12. Setelah kering ambil keristal tersebut lalu timbang agar mengetahui berapa
banyak yang didapatkan
13. Setelah itu uji titik leleh, masukan kristal kedalam pipa kapiler dengan cara
menotolkannya
14. Lalu seting alat melting point aparatus dengan menggunakan 125 derajat celcius
yang sesui dengan titik didih asam benzoat , setelah itu masukan sampel kedalam
alat dan tekan tombol start untuk mengetahui pada berapa kristal tersebut meleleh
, selanjutnya amati setelah meleleh tekan tombol stop dan keluarkan pipa kapiler

V. PENGAMATAN
Perlakuan Hasil
Aquadest panas + Asam benzoat Larutan bening
Larutan didinginkan Berubah menjadi kristal
Kristal ditimbang Mendapatkan 1,296 gr
Kristal diukur titik leleh Titik leleh 125 derajat celcius

Perhitungan
Dik :
Masa sampel : 1 gr
Kertas saring kosong : 0,396 gr
Masa kristal + kertas saring : 1,296 gr
Kristal yang terbentuk – masa kertas saring =
 1,296 – 0,369 = 0,927

Persentase = masa percobaan / masa awal x 100%

0,972 / 1 gr x 100% = 92,7 %

Pembahasan
Kristal yang di dapatkan setelah dikeringkan oleh corong buncher mendpatkan sebanyak
1,296 gr dengan bobot kertas saring namun yang di dapatkan setelah dikurangi dengan
berat kertas asring awal mendapatkan 0,927 gr
Pada proses penentuan titik leleh , sampel yang sebelumyna dimasukan kedalam pipa
kapiler dimasukan kedalam alat dan diamati, kemudian hasil dari yang diamati titik leleh
asam benzoat 125 derajat celcius.

VI. KESIMPULAN

Pada percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa kristalisasi asam benzoat yang dihasilkan
sebanyak 0,927 gr ,dan titik leleh yang dihasilkan 125 derajat celcius , serta persentase
kemurnian yang di dapatkan sebanyak 92,7%

VII. DAFAR PUSTAKA

Syahmani . 2007. Kimia organik. Ganesha. Bandung.

Setyopratomo, puguh. Dkk, (2003). Study Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan
Cara Rekristalisasi. Universitas Surabaya: Surabaya.

Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi Yang Tepat Untuk Meningkatkan
Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP) . Peneliti Bidang Propelan Pusat
Teknologi Roket LAPAN. Jakarta.

Tim Laboratorium Kimia Organik. 2019. Penuntun Praktikum Kimia Organik I . Program
Studi KimiaUniversitas Udayana : Jimbaran