KIMIA ORGANIK
PERCOBAAN III
REKRISTALISASI
UNIVERSITAS TADULAKO
2018
LEMBAR KOREKSI
PERCOBAAN III
REKRISTALISASI
I. Tujuan Percobaan
Diharapkan pada akhir percobaan, mahasiswa dapat :
1. Melakukan kristalisasi dengan baik
2. Memilih pelarut sesuai dengan rekristalisai
3. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan teknik rekristalisasi.
B. Bahan
1. Padatan asam benzoat
2. Etanol
3. Aquades
4. Kertas saring 2 buah
5. Es batu
IV. Skema Prosedur Kerja
Kaca Arloji
Kertas saring
Filtrat Residu
Terdapat endapan
- Disaring dengan menggunakan kertas saring
Filtrat Residu
6. 0,54 gram
- Penyelesaian :
= 0, 54 gram
0,54 𝑔𝑟𝑎𝑚
= × 100%
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 54 %
= 1- 0,54
= 0, 46 gram
VI. Pembahasan
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar
suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan
daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak
meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Dalam
kasus pemurnian garam NaCl dengan teknik rekristalisasi pelarut (solven) yang
digunakan adalah air. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan
antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya.
Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang
diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (mencapai kondidi
supersaturasi atau larutan lewat jenuh). Secara toritis ada 4 metoda untuk
menciptakan supersaturasi dengan mengubah temperatur, menguapkan olvens, reaksi
kimia, dan mengubah komposisi solven (Agustina, 2013).
Tujuan dari percobaan ini yaitu Melakukan kristalisasi dengan baik, Memilih
pelarut sesuai dengan rekristalisai dan Memisahkan dan memurnikan campuran
dengan teknik rekristalisasi(Staf Pengajar Kimia Organik I,2018).
Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi
dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan
cara menjenuhkannya(Kotz John,2009).
Prinsip kerja dari rekristalisasi yaitu, mula-mula menimbang kaca arloji dan
krtas saring dengan menggunakan neraca digital, lalu menimbang padatan asam
benzoate, kemudian dilarutkan kedalam 25 ml campuran etanol dan air dengan
perbandingan 1:3. Setelah itu, campuran dipanaskan sampai mendidih. Kemudian
disaring, filtrate yang dihasilkan didinginkan kedalam bongkahan es batu. Kemudian
disaring lagi, residu yang dihasilkan dikeringkan dengan menggunakan oven lalu
langkah akhir ditimbang(Staf Pengajar Kimia Organik I,2018).
Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang
cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut
yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya larut sempurna.
Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam
pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan
apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu
kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi
adalah pemilihan zat pelarut. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih
pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut:
1) Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
2) Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan
zat pencemarnya.
3) Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan Kristal
yang terbentuk.
4) Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat
tersebut tidak terurai(Arsyad, 2001)
a. Pendinginan
Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal
pada larutan tersebut. Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan mengecil
bila suhu diturunkan. Pendinginan dilakukan 2x yaitu pendinginan larutan
panas sebelum penyaringan dan pendinginan sesudah penguapan.
b. Penguapan Solvent
Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara solven
dan solut. Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang tertinggal hanya
kristal. Metode ini digunakan bila penurunan suhu tidak begitu mempengaruhi
kelarutan zat pada pelarutnya. Penguapan bertujuan untuk menghilangkan atau
meminimalizir solvent atau zat pelarut sisa yang terdapat pada filtrat.
c. Evaporasi Adiabatis
Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan,
dimasukkan dalam tempat vakumyang mana tekanan total lebih rendah dari
tekanan uap solvennya. Pada suhu saat larutan dimasukkan ke ruang vakum
solven akan menguap dengan cepat dan penguaapan itu akan menyebabkan
pendinginan secara adiabatis.
d. Salting Out
Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang akan
dikristalkan. Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke dalam larutan
bertujuan menurunkan daya larut solven terhadap suhu pada pengatur tersebut.
Peningkatan harga k, jika kedalam suatu larutan ditambah dengan zat elektrolit.
(Cahyono, 1998)
Hasil pengamatan pada percobaan yang dilakukan yaitu, massa kaca arloji dan
massa kertas saring yang ditimbang menggunakan neraca digital masing-masing
adalah 24,64 gram dan 0,7 gram. Volume etanol dalah 6,25 ml dan volume air adalah
18,75 ml. 1 gram padatan asam benzoat yang dilarutkan kedalam 25 ml campuran
etanol dengan air dengan perbandingan 1:3 tidak larut, kemudian larutan ini
dipanaskan diatas penangas listik menghasilkan asam Benzoat larut dan terdapat
gelembung. Fungsi pemanasan pada larutan agar mempercepat reaksi yang terjadi.
Kemudian asam benzoate yang larut disaring dalam keadaan panas sehingga
menghasikan filtrat dan residu. Fungsi penyaringan agar filtrate dan residu terpisah.
Filtrate inilah yang didinginkan dalam bongkahan es batu maka terbentuk endapan
berwarna putih (Kristal). Fungsi filtrate ini didinginkan agar cepat terbentuknya
Kristal. Kemudian menyaring Kristal dengan mengambil residu lalu, dikeringkan
dalam oven selama 15 menit terbentuk Kristal kering. Setelah itu, residu Kristal
kering ditimbang yang dengan hasil 0.54 gram.
2. Dalam memilih pelarut ada beberapa hal yang harus diprhatikan diantaranya
hubungan antara jenis zat yang dilarutkan dengan pelarutnya. Sifat
kepolaran antra zat dalam pelarut, pelarut biasanya memiliki titik didih
rendah dan lebih menguap dan meningggalkn substansi terlarut yang
didapatkan pada percobaan ini pelarut yang digunakan etanol dan air.
0,54 𝑔𝑟𝑎𝑚
= × 100%
1 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 54 %
DAFTAR PUSTAKA
Kotz John, dkk. 2009. Chemistry and Chemical Reactivity Volume 2. USA : Mary
Finch.
Svehla. 1979. Buku Ajar Vogel : Analisi Anorganik Kuntitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta : PT Kalman Media Pusaka.
Wirda, Zurrahmi. dkk. (2011). Pengaruh Berbagai Jenis Pelarut dan Asam Terhadap
Rendemen Antosianin dari Kubis Merah (Brassica Oleraceae Capitata). Vol
18. No 2.Bajarbaru:Universitas Malikussaleh Reuleut-Aceh utara.