REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

I. Tujuan
dapat memahami teknik-teknik dasar dalam pemisahan dan
pemurnian zat padat dengan rekristalisasi serta menentukan kemurnianya
dengan titik leleh

II. Landasan teori

dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-
ion atau molekul-molekul yang menyusunnya. Penggolongan ini akan
lebih mendasar menggunakan jumlah dan jenis unsure semestinya. Bila
hasil rotasi, pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat
disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung
unsure seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin),atau
titik pusat .operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk
geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul.
Tahap Tahap rekristalisasi adalah :
1. Pelarut : melarutkan zat pengotor pada Kristal.
2. Penyaringan : memisahkan zat pengotor dari larutan Kristal
yang murni.
3. Pemanasan : menguapkan dan menghilangkan pelarut dari
Kristal.
4. Pendinginan : mengkristalkan kembali Kristal yang lebih
murni.
Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian
senyawa senyawa organic yang berbentuk padatan. pemanasan yang
dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya
perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada
dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh
kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu
kefase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan
cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada titik didihnya) akan

1
berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada
dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan lansung
berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat
sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh
karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan perlu
dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan
zat pengotornya. (Underwood,2002:169).
Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi
adalah pelarut cair, karena tidak mahal, tidak reaktif dan setelah
melarutkan zat padat organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudah
memperolehnya kembali. Kriteria pelarut yang baik:
Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi,Zat padatnya
harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak larut dalam
pelarut, pada suhu kamar atau suhu kristalisasi
Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu
didih pelarutnya.
Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan
direkristalisasi.Cara rekristalisasi yang dilakukan ditentukan oleh jenis
pengotor yang akan dibuang atau di pisahkan (Harizon.2003;18)
Titik leleh suatu zat adalah temperature pada fase padat dan cair
ada dalam kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu
dengan menambahkan atau menarik energy panas, sistemakan berubah
bentuk lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat padat. Namun
temperature akan tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada
perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses
kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh suatu padatan
sama dengan titik beku suatu cairan (Chang, 2004:391)

1. Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa
dari campuran zat padat, yaitu melarutkannya dalam suatu pelarut yang
cocok sekitar titik didihnya kemudian disaring selagi panas untuk
memisahkan zat padat tersuspensi/tak larut di dalam larutan. Metoda

2
rekristalisasi didasarkan pada prinsip bahwa senyawa tertentu mempunyai
sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya, dalam suatu
sistem pelarut tertentu.
Ada 3 tahapan dasar rekristalisasi yaitu :

a) Melarutkan zat padat campuran dalam pelarut yang minimal, biasanya

pada titik didihnya.
b) Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan cara
menurunkan suhu larutan secara perlahan.
c) Penyaringan terhadap kristal murninya dipisahkan dari larutannya.

2. Titik leleh dan cara penentuannya

Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi yang
teratur, dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat
tersebut dipanaskan, energi kinetik dari molekul-molekul tersebut akan
naik. Hal ini akan mengakibatkan molekul bergetar, yang akhirnya pada
suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan terlepas, maka zat
padat akan meleleh.

Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa
cair senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm.
Kalor diperlukan untuk transisi dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal,
sampai semua berbentuk cair. Proses pelelehan ini dalam kesetimbangan.
Untuk melewati proses ini memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu.
Trayek suhu leleh senyawa murni biasanya tidak lebih dari 1 derajat,
sedangkan senyawa tidak murni trayek leleh makin lebar.

Penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari

pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sedikit,
transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair. Hal ini dilakukan
terhadap sedikit kristal yang sudah digerus halus yang diletakkan dalam
ujung bawah gelas kapiler, lalu dipanaskan secara merata dan perlahan di
di sekitar kapiler ini (Penuntun praktikum kimia organik,2013:7-9)

3
III. Prsedur percobaan
3.1 alat dan bahan
alat
Corong tangkai pendek 15 cm
Corong Buchner 15 cm
Erlenmeyer 125 dan 200 mL
Pembakar Bunsen
Labu isap 250 mL
Kaca arloji
Kertas saring

Bahan

Asam benzoat murni

Asetanilida
NaftalAlat Thiele
Karbon/arang/norit
Etanol 95%

3.2 skema kerja

Penentuan Titik Leleh
kristal benzoat
murni

digerus
dimasukkan ke tabubng kaca kapiler
diPasang kapiler di tempat alat Thiele
Hasil pengamatan

4
Kristalisasi dari pelarut air

5 g asetanilida kotor

dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL

50 mL air panas

ditambahkan secara bertahap

ditambahkan 5-7ml

didihkan
0,51 g karbon/norit

ditambahkan

didihkan beberapa saat

dituangkan larutan ke atas corong secepat mungkin

dibiarkan

disaring Kristal dengan corong Buchner

dicuci Kristal dengan sedikit air dingin

ditimbang kristal kering dan tentukan titik lelehnya.

Hasli pengamatan

Kristalisasi dalam pelarut organik

5 g naftalen kotor

dimasukkan dalam erlenmeyer 100 mL

20 mL etanol
95%
ditambahkan

didihkan di atas penangas air

5
 diangkat

0,5 g karbon/norit

ditambahkan sambil di aduk

didihkan lagi

disaring di atas corong kaca kertas saring lipat

didinginkan filtrat sampai ada kristal

disaringmenggunakan corong Buchner

2 3 mL etanol

digunakan untuk mencuci Kristal

dipindahkan ke kertras saring lebar

di tekan sekering mungkin

timbang hasilnya dan tentukan titik lelehnya.

Hasil pengamatan

6
IV. Hasil dan Pembahasan
4.1 Data pengamatan dan perhitungan

No A. penentuan titik leleh

1 Massa asam benzoate 0,5 gram
2 Titik leleh asam benzoate 122,40C

No B. rekristalisasi dengan pelarut air

1 Massa asetinilida 5 gram
2 Volume air panas 50 ml
3 Massa karbon/norit 0,8 gram
4 Massa kertas saring 1,086 gram
5 Berat Kristal yang terbentuk 3,149

No C. rekristalisasi dalam pelarut organik

1 Massa naftalen 5 gram
2 Volume naftalen 95% 20 ml
3 Massa norit 0,5 gram
4 Volume etanol 2-3 ml
5 Massa kertas saring 1,086 gram
6 Massa Kristal yang terbentuk 4,836 gram

Perhitungan

Adapun berat kristal asetinilida murni yaitu :

Berat total = 4,235 g

Berat kertas saring = 1,086 g -

Berat kristal = 3,149 g

Kemurniaan asetilena yang dipengaruhi berat pengotor yaitu :

Berat pengotor = berat mula-mula berat krital murni

= 5 g - 3,149 g

= 1,851 gram

7

Kadar kemurnian = x 100%

3,149
= x 100%
5

= 62,98 %

Adapun berat kristal Naftalen murni yaitu :

Berat total = 5,922 g
Berat kertas saring = 1,086 g -
Berat kristal = 4,836 g

Kemurniaan asetilena yang dipengaruhi berat pengotor yaitu :

Berat pengotor = berat mula-mula berat krital murni
= 5 g - 4,836 g
= 0,164 gram

Kadar kemurnian = x 100%

4,836
= x 100%
5

= 96,72 %

4.2 pembahasan
A. Penentuan titik leleh
Prinsip dasar dari penentuan titik leleh suatu senyawa murni
ditentukan dari pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya
pelelehan sedikit, transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair.
Hal ini dilakukan terhadap sedikit kristal yang sudah digerus halus
yang diletakkan dalam ujung bawah gelas kapiler, lalu dipanaskan
secara merata dan perlahan.
Asam benzoat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi
yang teratur, dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila
asam benzoat tersebut dipanaskan, energi kinetik dari molekul-molekul
tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan molekul bergetar, yang

8
 akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan
terlepas, maka Kristal benzoat akan meleleh.Asam benzoat memiliki
titik leleh 122,40C.
pada percobaan ini seharusnya peralatan untuk menentukan titik
leleh adalah alat thiele karena alat thiele memiki interval titik leleh 25
180C.namun karena tidak adanya ketersediaan peralatan sehingga
praktikan menggunakan bunsen dan termometer,tetapi praktikan juga
tidak mendapatkan titik leleh asam benzoat karena termometer hanya
memiliki skala nilai sampai 1000C sedangkan menurut literatur titik
leleh asam benzoat adalah 122,40C

B. Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa
dari campuran zat padat, yaitu melarutkannya dalam suatu pelarut yang
cocok sekitar titik didihnya kemudian disaring selagi panas untuk
memisahkan zat padat tersuspensi/tak larut di dalam larutan.
Metoda rekristalisasi didasarkan pada prinsip bahwa senyawa
tertentu mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari
campuran lainnya, dalam suatu sistem pelarut tertentu.
Pada kristalisasi dari pelarut air,asetanilida yang ditambahkan air
panas akan larut kemudian disaring menggunakan kertas saring,setelah
didiamkan filtratnya,maka akan terbentuk Kristal, setelah dikeringkan
dan ditimbang maka diperoleh massa 3,14 gram.setelah dilakukan
perhitungan secara matematis maka dapat diketahui kemurniaan
asetilena yang dipengaruhi berat pengotor yaitu = 1,851 gram.dan
kadar kemurniannya yaitu 62,98 %.
Sedangkan kristalisasi dalam pelarut organic,naftalen ditambahkan
etanol dan dipanaskan kemudian ditambahkan norit lalu di saring dan
diamkan kristalnya maka berat Kristal yang terbentuk adalah 4,836
gram.setelah dilakukan perhitungan secara matematis maka dapat
diketahui kemurniaan asetilena yang dipengaruhi berat pengotor yaitu
0,164 gram dan kadar kemurniannya adalah 96,72 % .

9
Pada percobaan kristalisasi dalam pelarut organik praktikan
menggunakan etanol sebagi pelarutnya karena etanol mempunyai sifat-
sifat sebagai berikut:
1) Tidak dapat melarutkan naftalen pada suhu kamar, tetapi dapat
melarutkannya setelah dipanaskan.
2) Titik didih etanol lebih rendah yaitu kurang lebih 78C yang
mempermudah pengeringan kristal naftalen yang terbentuk, karena
etanol mudah menguap.
3) Etanol tidak bereaksi dengan naftalen karena titik didih etanol lebih
rendah dari titik didih naftalen, sehingga memudahkan naftalen
terurai menjadi senyawa lain.

Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan tergantung

pada dua faktor penting yaitu :

a. laju pembentukan inti (nukleasi), laju ini dapat dinyatakan dengan

jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju
pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal yang akan terbentuk,
tetapi tak satu pun dari inti tersebut akan tumbuh menjadi terlalu
besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel
kecil. Laju ini tergantung pada derajat lewat jenuh.
b. laju pertumbuhan kristal. Jika laju ini tinggi, kristal yang terbentuk
besar-besar. Laju ini tergantung juga pada derajat lewat jenuh.
Namun sebaiknya kita menciptakan kondisi-kondisi pada mana
lewat jenuhnya sedang-sedang saja sehingga terbentuk sejumlah
inti yang relatif sedikit yang kemudian menjadi kristal-kristal besar.
Jadi dapat diketahui bahwa laju pembentukan inti pada kristalisasi
dalam pelarut organic lebih tinggi di bandingkan kristalisasi dari
pelarut air karena pada kristalisasi dalam pelarut organic banyak
sekali Kristal yang terbentuk.

10
V. penutup
5.1 kesimpulan

berdasarkan hasi percobaan dapat disimpulkan bahwa:

teknik-teknik dasar dalam pemisahan dan pemurnian zat padat

dapat dliakukan dengan rekristalisasi dimana rekristalisasi yaitu cara
kristalisasi secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat,
yaitu melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok sekitar titik
didihnya kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat
tersuspensi/tak larut di dalam larutan

Penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari

pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sedikit,
transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair

5.2 saran
sebaiknya alat dan bahan yang dibutuhkan untuk melakukan
percobaan harus diengkapi agar praktikan lebih dapat memahami dan
menguasai praktikum tersebut

VI. Daftar pustaka

Chang, Raymond. 2004. Fisika dasar.jakarta:erlangga

Horizon.2003.analisa kuaitatif.jakarta:erlangga

Tim kimia organik.2014.penuntun praktikum kimia

organik.jambi:universitajambi
Underwood. 2002. Analisa Kualitatif Edisi ke 5. Jakarta : Erlangga

11
LAMPIRAN 1

Pertanyaan

1. Terangkan prinsip dasar dari penentuan titik leleh !

Jawab: Prinsip dasar dari penentuan titik leleh suatu senyawa murni
ditentukan dari pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan
sedikit, transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair. Hal ini dilakukan
terhadap sedikit kristal yang sudah digerus halus yang diletakkan dalam ujung
bawah gelas kapiler, lalu dipanaskan secara merata dan perlahan.

2. Terangkan pula prinsip dasar dari rekristalisasi !

Jawab: Prinsip rekristalisasi senyawa tertentu mempunyai sifat kelarutan

tertentu yang berbeda dari campuran lainnya, dalam suatu sistem pelarut
tertentu.

3. Faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi proses kristalisasi dan bentuk

kristal?
Jawab: Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan tergantung pada
dua faktor penting yaitu :
a. laju pembentukan inti (nukleasi), laju ini dapat dinyatakan dengan
jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju pembentukan
inti tinggi, banyak sekali kristal yang akan terbentuk, tetapi tak satu
pun dari inti tersebut akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi
terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju ini
tergantung pada derajat lewat jenuh.
b. laju pertumbuhan kristal. Jika laju ini tinggi, kristal yang terbentuk
besar-besar. Laju ini tergantung juga pada derajat lewat jenuh. Namun
sebaiknya kita menciptakan kondisi-kondisi pada mana lewat
jenuhnya sedang-sedang saja sehingga terbentuk sejumlah inti yang
relatif sedikit yang kemudian menjadi kristal-kristal besar

12
4. Gambarkan diagram fasa dari proses penentuan titik leleh dan
rekristalisasi!

Jawab: Pada diagram titik leleh berikut (gambar 3), kurva dengan garis putus-
putus menunjukkan suhue pada saat titik leleh pertama kali teramati untuk
suatu campuran senyawa A dan B, sedangkan kurva dengan garis tebal
menunjukkan suhue ketika semua sample telah meleleh dengan sempurna

13
Lampiran 2

gambar

14
15
16