PERCOBAAN 2:

Pemisahan & Pemurnian Zat Padat:

Rekristalisasi & Titik Leleh

I.

Tujuan Percobaan
1. Menghitung perolehan asam benzoat murni melalui
rekristalisasi
2. Menghitung perbandingan titik leleh kamper sebelum
dan sesudah sublimasi
3. Menentukan titik leleh kamper setelah sublimasi

II.

Teori Dasar
Rekristalisasi merupakan metode pemurnian zat padat
melalui kristalisasi secara selektif dari suatu senyawa dalam
campurannya

dengan cara melarutkannya dalam suatu

pelarut yang memliki titik didih dekat yang kemudian disaring

selagi panas untuk memisahkan zat tak tersuspensi/tak larut
dari larutan. Metode ini berdasar pada prinsip bahwa
senyawa tertentu memiliki sifat kelarutan tertentu yang
berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem pelarut
tertentu.
Beberapa persyaratann suatu pelarut dapat digunakan
untuk proses rekrestalisasi

1. Tidak meninggalkan zat pengotor para kristal

2. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar
antara zat yang

dimurnikan dengan zat pengotor

3. Mudah dipisahkan dari kristal

4. Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan kristal)
Metode rekristalisasi terdiri dari 3 tahapan, yakni
dilarutkannya zat padat dalam pelarut yang minimal pada

titik didihnya, kemudian suhu larutan diturunkan secara

perlahan agar terjadi kristalisasi selektif dalam pelarut yang
ditentukan, dilanjutkan dengan proses penyaringan kristal
murni dari larutannya.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat
padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat padat tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut yang kemudian di kristalkan
kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam
pelarut tertentu dalam suhu diperbesar Karena konsentrasi
total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang
dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang
rendah

tetap

dalam

larutan

sementara

produk

yang

berkonsentrasi tinggi akan mengendap.

Kemudahan suatu endapan untuk dapat disaring dan
dicuci bergantung pada struktur morfologi endapan, yakni
bentuk dan ukuran kristal. Semakin besar kristal yang
terbentuk

selama pengendapan, semakin mudah untuk

disaring, begitupun sebaliknya. Ukuran kristal yang terbentuk

selama pengendapan bergantung pada dua faktor penting:
1. Laju pembentukan inti (nukleasi)
2. Laju pertumbuhan kristal
Jika laju pembentukan inti tinggi, akan banyak sekali kristal
yang terbentuk, tapi tak satupun dari kristal tersebut yang
akan tumbuh menjadi ukuran yang besar. Laju pembentukan
ini bergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan, semakin
tinggi derajat lewat jenuhnya, maka semakin besar
kemungkinan untuk membentuk inti baru. Laju pertumbuhan
kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran
kristal. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal dengan ukuran besar
akan terbentuk, dipengaruhi juga oleh derajat lewat jenuh

III. Data Pengamatan

A. Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air
m asam benzoat kotor: 1.35 gr

Titik leleh

102oC
m asam benzoat murni: 0.35 gr

Titik

leleh

referensi

: 122.4oC
referensi : DrugBank
B. Sublimasi
m kamper kotor

: 1.05 gr

m kamper murni : 0.07 gr

o

Titik leleh

Titik leleh referensi

C
referensi : DrugBank

IV. Pengolahan Data

%Recovery

(a) Asam benzoat

mmurni
100
m kotor

0.35
100
1.35

: 179oC

25.3%

: 180

(b) Kamper

=
=

Galat Titik Lebur

(a) Asam Benzoat

=
=
(b) Kamper

6.67%
TlexpTlref 100
Tl ref

TlexpTl ref 100

Tl ref

102122.4

100
122.4

16.7%
179180 100
175

=
=

V.

0.07
100
1.05

0.57 %

Pembahasan
Rekristalisasi terdiri dari tiga tahapan utama, yakni
dilarutkannya zat padat dalam melarut pada suhu minimal
sederajat dengan titik didihnya, kemudian diturunkannya
suhu secara perlahan agar terjadi kristalisasi selektif dalam
pelarut yang ditentukan, dan terakhir adalah proses
penyaringan kristal dari larutan pengotor. Pemilihan pelarut
dilakukan dengan memerhatikan beberapa kriteria seperti:
1. Pengotor harus sangat larut atau hanya sedikit
larut dalam

pelarut tersebut.

2. Pelarut harus mudah dihilangkan dari kristal

murninya.

3. Tidak terjadi reaksi antara pelarut dengan zat yang

dipisahkan.
4. Pelarut harus tidak sangat mudah menguap atau
mudah terbakar.
Kriteria

pelarut

ini

dilengkapi

dengan

tahapan

pemanasan campuran di saat pelarutan zat padat. Suhu

panas tersebut bertujuan untuk memudahankan suatu zat
padat untuk larut dalam pelarut.
Dalam pengolahan data terdapat perhitungan persen
recovery

dan

galat.

Perhitungan

persen

recovery

menunjukkan berapa persen dari massa awal yang murni,

dan persen galat menunjukkan persen hasil perbandingan
titik leleh eksperimen dengan titik leleh seharusnya. Persen
recovery dan pada eksperimen ini menunjukkan angka
25.3% untuk asam benzoat, 6.67% untuk kamper dan .
Sedikitnya

jumlah

massa

yang

ter-recovery

dari

eksperimen pemurnian ini disebabkan oleh beberapa

kemungkinan:
1. Banyaknya pengotor dalam sampel yang diambil
Acaknya pengambilan sampel dengan ukuran dan warna
sampel yang berbeda-beda, dapat menyebabkan tidak
meratanya jumlah pengotor, melihat juga perbandingan
volume wadah penampung zat dan volume sampel yang
digunakan, menunjukkan banyaknya peluang: kuantitas zat
pengotor sama dengan zat murni; kuantitas zat pengotor
lebih sedikit dari zat murni; atau kuantitas zat pengotor
lebih banyak dari zat murni.

2. Kurang sempurnanya proses rekristalisasi

Proses rekristalisasi bertujuan untuk memurnikan suatu zat
dari zat pengotornya. Jumlah zat murni yang didapat

bergantung

pada

laju

pembentukan

inti

dan

laju

pertumbuhan kristal. Ketika proses pencampuran larutan

kurang sempurna, timbul kemungkinan tidak sempurnanya
laju pertumbuhan kristal yang menyebabkan beberapa zat
murni tidak ikut tersaring ketika proses penyaringan. Ketika
hal ini terjadi, kuantitas zat murni tidak akan 100%
didapatkan karena ikut terbuangnya sekian persen zat
murni.
Sedangkan galat dari titik lebur asam benzoat dan
kamper, yang berada di angka 16.7% dan 0.57% muncul
karena beberapa kemungkinan. Salah satu kemungkinan
munculnya galat dalam perhitungan titik leleh adalah
kurang murninya zat yang di teliti. Bila terdapat zat
pengotor dalam zat yang sedang diamati titik lelehnya,
maka titik leleh tidak akan menunjukkan titik leleh zat
murni tersebut, sehingga muncul lah galat. Kemungkinan
lainnya adalah belum kembalinya suhu Thomas-Hoover
Apparatus ke suhu standar awal penggunaannya saat
digunakan. Ketika menguji titik leleh, apparatus harus
berada di suhu minimal di 25oC.

VI. Kesimpulan
Mass

Mass

%Recover

Titik

Titik

Leleh

Leleh

Kotor

Murni

eksperim

Referen

16.7%

en
102oC

si
122.4oC

16.7%

0.57%

179oC

180oC

0.57%

Asam

1.35

0.35

Benzoa

gr

gr

Kampe

1.05

0.07

gr

gr

%Galat

Dari hasil percobaan kristalisasi 1.35 gr asam benzoat

dalam air, didapatkan 16.7% massanya menjadi murni (0.35
gr) yang memiliki titik leleh 102oC dimana idealnya titik
lebur asam benzoat berada di 122.4 oC. Sedangkan pada
percobaan sublimasi 1.05 gram kamper, didapatkan 0.07
gram kamper murni, yang mana merupakan 0.57% dari
massa

awal

kamper.

Titik

leleh

kamper

murni

yang

didapatkan ada di skala 179oC, sedangkan idealnya titik

didih kamper adalah 180oC. Perbedaan titik didih pada
eksperimen dan referensi menunjukkan adanya 0.57% galat
dari eksperimen.

VII. Daftar Pustaka

Arsyad,

M.

Natsir,

2001,

Kamus

Penjelasan Istilah.

Kimia

Arti

dan

Jakarta: Gramedia

Svehla, 1979, Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan

Semimikro.

Jakarta: PT Kalman Media

Pusaka

Anonim,

(tidak

ada

tahun),

http://www.drugbank.ca/drugs. Diakses
pada 17 September 2016

Sunardi,

2004,

Depok: Dept

Diklat

Kuliah

Cara-Cara

Kimia FMIPA UI

Pemisahan.