LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

SINTESIS KOMPLEKS NIKEL MAKROSIKLIK

Disusun Oleh :

Nama : Putri Nopita Sari

NPM : A1F018001

Kelompok : 6 (Enam)

Hari/tanggal : 01 Mei 2020

Dosen Pengampu : 1. Drs. Hermansyah Amir, M.Pd

2. Febrian Solikhin, M.Pd
Laboran : Tarmo Sujono, A.Md

Asisten Praktikum : 1. Vira Aquita Putri (A1F017008)

2. Rika Indriyani (A1F017023)

3. Rima Fadlillah Umi Kalsum Fadhel

(A1F017025)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BENGKULU

2020
1. Tujuan Percobaan
Tujuan penulis membuat makalah yang berjudul “sintesis kompleks
nikel makrosilik” adalah sebagai berikut:
1. Untuk mengetahui sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-
tetraazasiklo tetradeka-4,11-diena dihidrogen perklorat.
2. Untuk mengetahui sintesis 5,7,7,12,14,14 – heksametil -1,4,8,11-
tetraazasiklotetrade ka - 4,11 dienatonikel(II)perklorat
3. Untuk mengetahui hasil rendemennya
2. Alat dan Bahan
2.1 Alat
1. Gelas Kimia 8. Kaca Arloji
2. Erlenmeyer 9. Neraca Analitik
3. Thermometer 10. Batang Pengaduk
4. Pipet tetes 11. Penganas air
5. Botol semprot 12. Satu set refluks
6. Bola hisap 13. Gelas ukur
7. Corong 14. Sudip
2.2 Bahan
1. Etilendiamin 6. Metanol
2. Etanol 7. Ligan
3. HClO4 pekat 8. NiCl2.6H2O
4. Kertas Saring 9. Batu Es
5. Aseton
3. Prosedur Percobaan
3.1 Sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklo
tetradeka-4,11-diena dihidrogen perklorat
Etilendiamin +etanol+HClO4

1. Dimasukkan 7 mL etilendiamin ke dalam gelas kimia

kemudian d i tambahkan 10 mL etanol.
2. Dinginkan campuran dalam penangas es.
3. Ditambahkan 18 mL HClO4 pekat ke dalam campuran secara
perlahan.
4. Dimasukkan 10 mL aseton.
5. Didinginkan campuran dalam penangas es beberapa menit.
6. Disaring Kristal putih yang terbentuk lalu dikeringkan selama
20 menit.
Larutan berwarna kuning dan terdapat endapan warna putih.
Berat kertas saring Kosong=0,6 gram,
kertas saring +endapan=1,6 gram, berat endapan = 1 gram
 3.2 Sintesis 5,7,7,12,14,14 – heksametil -1,4,8,11-tetraazasiklotetrade
ka - 4,11 dienatonikel(II)perklorat
NiCl2.6H2O
1. Disiapkan dan set Alat refluks.
2. Dilarutkan 1 g NiCl2.6H2O dalam metanol, kemudian
ditambahkan ligan.
3. Refluks dicampuran selama 1 jam.
4. Disaring larutan yang terbentuk kemudian dipanaskan
sampai kristal mulai terbentuk.
5. Didinginkan campuran selama 1 jam, kemudian disaring
kristal yang terbentuk lalu dikeringkan.
6. Ditimbang kristal yang diperoleh, dan dihitung rendemennya.

Larutan berwarna hijau keruh dan Kristal berwarna hijau toska.

Berat kertas saring Korong=0,54 gram,
kertas saring +endapan=1,3 gram, berat endapan = 0,76 gram
Pada percobaan kali ini kami membuat sintesis senyawa
4. Hasil dan Pembahasan
4.1 Hasil Percobaan
No Perlakuan Pengamatan
Sintesis ligan 5, 7, 7, 12, 14, 14 heksimetil 1, 4, 8, 11
Tetraazaskloteradeka-4,11 Dienadihidrogenperklorat
1. Masukkan 7 ml etilendiamin ke  Larutan warna kuning
dalam gelas kimia kemudian dan terdapat endapan
tambahkan 10 ml etanol berwarna putih
2. Dinginkan campurandalam  Berat kertas saring : 0,6
penangas es gram
3. Tambahkan 18 ml HClO4 pekat  Berat kertas saring dan
ke dalam campuran secara endapan : 1,6 gram
perlahan  Maka berat endapan 1
4. Masukkan 10 ml aseton gram
5. Dinginkan campuran ke dalam
penangs es selama bebrapa
menit
6. Saring kristal putih yang
terbentuk lalu keringksn selama
20 menit, kemudian timbang
Sintesis ligan 5, 7, 7, 12, 14, 14 heksimetil 1, 4, 8, 11
Tetraazaskloteradeka-4,11 Dienatonikel (III) perklorat
 1. Siapkan dan set alat refluks
2. Larutkan 1 gram NiCl2.H2O
dalam metanol, kemudian
tambahkan ligan
3. Refluks campuran selama 1 jam
4. Saring larutan yang terbentuk
kemudian panaskan sampai
kristal mulai terbentuk
5. Dinginkan campuran selama 1
jam, kemudian saring kristal
yang terbentuk lalu keringkan
6. Timbang kristal yang diperoleh
dan hitung rendemennya
 Larutan berwarna hijau
keruh dan kristal
berwarna hijau toska
 Berat kertas saring :
0,54 gram
 Berat kertas saring dan
endapan : 1,3 gram
 Maka berat endapan :
0,76 gram

4.2 Pembahasan
Nikel adalah unsur kimia metalik dalam tabel periodik yang
memiliki simbol Ni dan nomor atom 28. Nikel mempunyai sifat tahan
karat. Dalam keadaan mumi, nikel bersifat lembek, tetapi jika dipadukan
dengan besi krom, dan logam lainnya, dapat membentuk baja tahan
karat yang keras. Perpaduan nikel, krom dan besi menghasilkan baja
tahan karat (stainless steel) yang banyak diaplikasikan pada peralatan
dapur (sendok, dan peralatan memasak), ornamen-ornamen rumah dan
gedung, serta komponen Industri.
Pada percobaan kali ini kami membuat senyawa kompleks nikel
makrosiklik. Yang mana senyawa kompleks merupakan senyawa yang
tersusun dar suatu ion logam pusat dengan satu atau lebih ligan yang
menyumbangkan pasangan elektron bebasnya kepada ion logam pusat.
Donasi pasangan elektron ligan pada ion logam pusat menghasilkan
ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks juga disebut
senyawa koordinasi. Senyawa senyawa kompleks memiliki bilangan
koordinasi dan struktur bermacam-macam. Mulai dari bilangan
koordinasi dua sampel delapan dengan struktur linear, tetrahedral,
segiempat planar, trigonal bipiramidal dan oktahedral. Ligan adalah
spesies yang memiliki atom-atom yang dapat menyumbangkan
sepasang elektron (donor pasangan elektron pada ion logam pusat
akseptor pasangan elektron) pada tempat tertentu dalam lengkungan
koordinasi. Sehingga ligan merupakan basa lewis dan ion logam adalah
basa lewis (Agustina, 2013).
 Banyak sintesis senyawa kompleks yang telah dilakukan
menghasilkan senyawa antara sebagai katalis yang dapat membantu
dalam reaksi-reaksi kimia. Salah satu senyawa yang dapat digunakan
dalam sintesis kompleks adalah ligan yang berasal dan basa Schiff
dimana senyawa kompleks yang terbentuk merupakan salah satu
senyawa antara yang dapat digunakan untuk bermacam penerapan
ilmu, seperti dalam ilmu biologi, klinik dan analitik.
4.2.1 sintesis ligan 5,7,7,12,14,14-heksametil-1,4,8,11-tetraazasiklo
tetradeka-4,11-diena dihidrogen perklorat.
Pada percobaan kali ini untuk menghasilkan sintesis senyawa
kompleks kalium tetraperoksokromat ialah pembuatannya memasukkan
7 ml etilendiamin ke dalam gelas kimia lalu ditambahakan 10 ml etanol.
Fungsi penambahan etanol disini adalah pelarut yang penting sekaligus
sebagai stok umpan untuk mensintesis. Kemudian didinginkan
campuran dalam campuran penangas es, fungsi mendinginkan disini
untuk mendapatkan endapan yang mana endapan nya berbentuk
kristal. Menurut Pinalia (2011) pada proses pendinginan senyawa yang
akan dimatikan kemudian membentuk kristal (mengalami rekristalisasi).
Pendinginan yang lambat akan membentuk kristal yang lebih besar.
Setelah itu ditambahkan 18 ml HClO4 pekat dalam campuran
secara perlahan fungsi penambahan HClO4 pekat adalah untuk
mempercepat terjadinya oksidasi dan dilakukan secara perlahan agar
kristal yang terbentuk lebih maksimal. Kemudian dimasukkan 10 ml
aseton yang mana fungsi aseton disini sebagai pelarut Setelah itu
didinginkan kembali pada penangas es, lalu disaring kristal putih yang
terbentuk. Penyaringan ini termasuk kedalam teknik pemisahan
campuran yang mana pemisahan campuran adalah memisahkan
komponen-komponen menyusun suatu campuran berdasarkan
perbedaan sifat komponen-komponen tersebut bergantung atas jenis,
wujud dan sifat komponen yang terkandung (Nyoman, 2009).
Setelah itu dikeringkan selama 20 menit, fungsi pengeringan
disini untuk menghilangkan kadar air yang masih tersisa pada kristal
sehingga yang dperoleh hanya endapan. Setelah itu ditimbang, yang
mana berat kertas saring kosong 0.6 gram dan berat kertas saring
endapan 1.6 gram sehingga dapat diperoleh berat endapan sebesar 1
gram.
Adapun struktur untuk reaksi ini adalah :
4.2.2 sintesis 5,7,7,12,14,14 – heksametil -1,4,8,11-
tetraazasiklotetrade ka - 4,11 dienatonikel(II)perklorat
Pada percobaan untuk sintesis 577121414 heksametil-
1,4.8.11.-tetraazasiklotetradeka-4,11 dienatonikel perklorat yang mana
disiapkan satu set alat refluks lalu dilarutkan 1 gram NICI 2.6H2O2 dalam
metanol, kemudian diatambahkan ligan yang sudah terbentuk tadi.
Dilakukan pemanasan di refluks karena bahan-bahan yang digunakan
serta campurannya mudah menguap dan mudah terbakar sehingga
apabila dilakukan dipenangas secara langsung maka akan cepat
terbakar. Selain itu di set refluks saat zatnya terjadi penguapan uapnya
akan kembali ke zat itu semula sehingga tidak terjadinya kehilangan
kadar pada zat tersebut.
Direfluks campuran didiamkan selama 1 jam sampai terbentuk
endapan aspek yang penting yang perlu diperhatikan pada metode
pengendapan adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil
sekolah dan dapat dipisahkan secara filtrasi Kedua sifat fisik endapan
sedemikian rupa, sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan
filtrasi, dan ukuran partikel nya cukup besar serta endapan dapat diubah
menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar 1990).
Faktor lain yang berpengaruh pada proses pengendapan
adalah waktu reaksi dan kecepatan reaksi. Waktu pengendapan adalah
waktu yang diperlukan agar reaksi pengendapan dapat berlangsung
sempurna dan kecepatan reaksi akan mempengaruhi waktu reaksi.
Semakin besar kecepatan reaksi maka akan semakin cepat waktu
reaksi dan semakin banyak endapan yang diperoleh (Anggraini 2015)
Setelah itu dilakukan penyaringan, kemudian dikeringkan
Fungsi pengeringan untuk meghilangakan kadar air yang terdapat
dalam sampel sehingga ketika ditimbang beratnya hanya endapan
Setelah itu ditimbang yang mana berat kertas saring kosong 0,54 gram
berat kertas saring endapan 1,3 gram sehingga berat endapan yang
 dihasilkan 0,78 gram Setelah itu maka dapat dihitung nilai
rendemennya.
Adapun struktur untuk reaksi ini adalah :

4.2.3 Hasil rendemennya

Adapun untuk menghitung nilai rendemen dapat menggunakan rumus
sebagai berikut :

Yang mana dari data diperoleh jumlah produk yang dihasilkan

sebesar 0,78 gram dan jumlah bahan awal sebanyak 1 gram sehingga
dapat dimasukkan pada rumus diatas dan dapat diperoleh nilai
rendemennya. Nilai rendemen yang diperoleh sebesar 76%.
Adapun pengembangan sintesis senyawa kompleks ini masih
terus berkembang hingga saat ini. Kebutuhan aplikasi senyawa
kompleks terutama sebagai katalis terus dikembangkan. Senyawa-
senyawa kompleks dan unsur unsur di blok d memiliki kelebihan
dibanding senyawa lain karena memiliki orbital d yang kosong. Orbital
inilah yang umumnya berperan dalam proses katalisis.
Maka dan itu dilakukan percobaan ini untuk dapat menghasilkan
sintesis nya sehingga dapat digunakan sebagai katalis untuk senyawa
senyawa yang lain, sehingga kita tidak perlu lagi membeli zat katalis
karena kita sudah bisa membuat nya sendiri.
5. Kesimpulan
Dan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Nikel adalah unsur kimia metalik dalam tabel periodik yang memiliki
simbol Ni dan nomor atom 28 Nikel mempunyai sifat tahan karat
 2. Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dar suatu ion
logam pusat dengan satu atau lebih ligan yang menyumbangkan
pasangan elektron bebasnya kepada ion logam pusat
3. pembuatan sintesis kompleks nikel makrosiklik diperoleh endapan
sebesar 0.76 gram bewarna hijau dan nilai rendemen yang dihasilkan
sebesar 76% Adapun sintesis ini dapat digunakan sebagai katalis
untuk senyawa lain.

DAFTAR PUSTAKA
Anggrami M., Budi S., Sugeng W., Rusydi S. 2015. Pengendapan Uranium
Dan Thorium Hasil Pelarutan. Slag Eksplorium. 36 (2): 125-132
Agustina L., Suhartana, Sriatun. 2013. Sintesis Dan Karakterisasi Senyawa
Kompleks Cul8-Hidroksikuinolin dan Cool Hidroksikuinolin Chem. 1(2) :
150-155
Candra I Nyoman 2008. Kimia Dasar. Unib Press : Bengkulu
Khopkar SM is.1990. Kimia Analitik. UI Press : Jakarta
Pinalla A. 2011. Penentuan metode rekristalisasi yang tepat untuk
meningkatkan kemurnian kristal amonium perklorat (AP). Majala Sains
dan Teknologi Diponegoro. 6(2) : 64-71
Setiawan, D. James S., E. Suprihatin, 2013 Perbandingan Efektivitas
Disinfektan Kaporit. Hidrogen Peroksida, dan Pereaksi Fenton
(H2O2/Fe2+) Cakra Kimia.Indonesian Journal of Applied Chemistry,
1(2) 16-24
Link Youtube :
1. https://youtu.be/qulZaRQnrkw 3. https://youtu.be/_apSNnX5JxE
2. https://youtu.be/IA6o-BhmqmU
BUKTI PUSTAKA