LAPORAN PRAKTIKUM

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA DENGAN METODE EKSTRAKSI

SOKLET

diajukan untuk memenuhi tugas mata kuliah Praktikum Isolasi dan Sentesis Senyawa
Organik

Dosen Pengampu :

Prof. Dr. Ratnaningsih Eko Sardjono, M.Si

Amelia Pratiwi, M.Si.

Tanggal Percobaan Awal : Senin, 03 Oktober 2021

Tanggal Percobaan Akhir : Senin, 03 Oktober 2021

Disusun oleh :

Sheren Hana Elia (1902890)

PROGRAM STUDI KIMIA

DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

BANDUNG

2021
 ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA DENGAN METODE EKSTRAKSI
SOKLET

Tanggal praktikum awal : Senin, 04 Oktober 2021

akhir : Senin, 04 Oktober 2021

A. TUJUAN
1. Mengisolasi trimirisis dari biji pala menggunakan metode ekstraksi soklet
2. Mengidentifikasi hasil isolasi menggunakan FTIR
B. DASAR TEORI
Isolasi adalah proses pengambilan atau pemisahan senyawa bahan alam
dengan menggunakan pelarut yang sesuai.
(Djamal, 2008)
Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan yang campurannya dengan
menggunakan pelarut yang sesuai. Proses ekstraksi dihentikan ketika tercapai
kesetimbangan antara konsentrasi senyawa dalam pelarut dengan konsentrasi dalam
sel tanaman. Setelah proses ekstraksi, pelarut dipisahkan dari sampel dengan
penyaringan. Ekstrak awal sulit sulit dipisahkan melalui teknik pemisahan tunggal
untuk mengisolasi senyawa tunggal. Oleh karena itu, ekstrak awal perlu dipisahkan ke
dalam fraksi yang memiliki polaritas dan ukuran molekul yang sama.
(Mukhriani, 2014)
Ekstraski merupakan proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan
kelarutan terhadap dua cairan yang tidak saling larut yang berbeda. Sedangkan
sokletasi yaitu ekstraksi padat cair yang berkesinambungan. Ekstraksi biasanya
dilakukan menggunakan suatu alat yang dinamakan soklet. Prinsip dari sokletasi yaitu
penyarian secara berkesinambungan dimana cairan penyari dipanaskan sehingga
menguap, uap cairan akan terkondensasi, molekul-molekul cairan penyari oleh
pendingin balik dengan turun ke dalam slonsong menyari simplisia dan selanjutnya
masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon. Proses ini
berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna.
(Vogel, 1985)
Keunggulan ekstraksi sokletasi yaitu menggunakan pelarut yang selalu baru,
menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut
relative konstan dengan adanya pendingin balik. Metode ekstraksi sokletasi
merupakan suatu metode dengan pemanasan, pelarut yang digunakan akan mengalami
sirkulasi dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi sokletasi memberikan hasil
ekstrak yang lebih tinggi. Proses ekstraksi dipengaruhi oleh suhu, ukuran partikel,
jenis pelarut, waktu retensi dan metode dari ekstraksi.
(Prasetnyo, 2015)
Menurut Voight (1995), Kelemahan sokletasi adalah sebagai berikut :
 Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah
rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi
penguraian.
 Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi
meyer, Na, wagner, dan reagen-reagen lainnya.
 Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah
menguap.

Perbedaan sokletasi ekstraksi secara sokletasi dan refluk adalah perlakuan

terhadap bahan baku. Pada metode sokletasi, bahan baku dimasukkan ke dalam
sebuah tabung soklet dan pelarut dalam labu ekstraksi. Sedangkan pada proses
ekstraksi secara refluks, bahan baku bercampur dengan pelarut dimasukkan ke dalam
labu ekstraksi. Proses ekstraksi dengan pelarut sokletasi kontak antara pelarut dengan
bahan baku dilakukan pemanasan, sehingga diperlukana suhu yang lebih tinggi
dibandingkan pada proses refluks.

(Agustinus dan Halupi, 2014)

Menurut Kateren (1986), alat sokletasi terdiri dari instrumen berikut ini :

 Kondensor, berfungsi untuk pendingin dan juga untuk mempercepat proses

pengembunan.
 Timbal, berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
 Pipa F, berfungsi sebagai jalannya uap bagi pelarut yang menguap dari proses
penguapan.
 Sifon, berfungsi sebagai perhitungan siklus bila pada sifon larutannya penuh
kemudian jatuh ke dalam labu alas bulat maka hal ini dinamakan satu siklus.
 Labu alas bulat, berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya.
 Hot plate, berfungsi sebagai pemanas larutan
Isolasi trimiristin yang merupakan salah satu produk utama dari buah pala dilakukan
dengan ekstraksi kloroform. Trimiristin yang direaksikan dengan alkali menghasilkan
asam miristat.

(Wilcox, 1995)

Trimiristin merupakan ester yang larut dalam alkohol, eter, kloroform, dan
benzena.Kadar masing-masing komponen ( C 74,73 %, H 11,99 % dan O 12,27 %).
Senyawa ini dipisahkan dengan memisahkan residu dan filtratnya. Isolasi trimiristin
dari biji buah pala yang paling baik adalah dengan cara ekstraksi eter dengan alat
refluks dan residunya dihabiskan dengan aseton. Selain itu senyawa trimiristin tidak
banyak bercampur dengan ester lain yang sejenis.

(Wilcox, 1995)

Trimiristin mempunyai beberapa sifat :

1. Bentuk Kristal : serbuk putih

2. Berat Molekul : 728,18 g/mol
3. Densitas : 0,88 g/cm3 pada suhu 300C
4. Titik lebur 58,50C
5. Kelarutan : -tidak larut dalam air tetapi sangat larut dalam alkohol dan eter

(Wilcox,1995)

Komposisi kimia biji pala sebagai berikut:

1. Minyak atsiri 2-16% dengan rata rata 10%

2. Fixed oil atau minyak kental 25-30%. Terdiri dari beberapa jenis asam organic
misalnya asam palmitic, stearic, dan myristic
3. Karbohidrat ± 30% dan protein ± 6%
4. Minyak pala mengandung 88% monolepen hidrokarbon
5. Miristicin ± 4-8% dan lain lain termasuk jenis alkohol misalnya eugenol,
methyleugenol, biji buah pala juga mengandung zat-zat anti oksidan

(George Hilman, 1964)

Trimiristin merupakan suatu trigliserida. Trimiristin yaitu ester yang terbentuk

dari gliserol dan asam miristat. Gliserida dalam biji pala mempunyai kadar yang
tinggi tanpa tercampur dari ester-ester lain yang sejenis. Struktur molekul dari
trimiristin adalah sebagai berikut :

(Slamet, 1989)

Rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjutan dari kristalisasi. Rekristalisasi

hanya efektif apabila digunakan pelarut yang tepat. Ada beberapa faktor yang harus
diperhatikan dalam memilih pelarut yang cocok untuk kristalisasi dan rekristalisasi.
Pelarut yang baik adalah pelarut yang akan melarutkan jumlah zat yang agak besar
pada suhu tinggi, namun akan melarutkan dengan jumlah sedikit pada suhu rendah
dan harus mudah dipisahkan dari kristal zat yang dimurnikan. Selain itu, pelarut tidak
bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dengan cara apapun.

(Fieser, 1957)

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari

spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang di transmisikan atau yang di absorpsi.

(Khopkar, 1990)

Spektrofotometri infra merah merupakan suatu metode mengamati interaksi

molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang
0,75 – 1000 μm. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark
Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang
 elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetic yang
keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.

(Suarsa, 2015)

C. LAT DAN BAHAN

a. Alat
 Labu dasar bulat 250mL 1 buah
 Batu didih 2 buah
 Logam pemanas 1 buah
 Klem 2 buah
 Statif 1 buah
 Hotplate 1 set
 Konsensor 1 buah
 Selang 2 buah
 Soklet 1 buah
 Rotary evaporator 1 set
 Gelas kimia 1 buah
 Labu Erlenmeyer 1 buah
b. Bahan
 Sampel pala 12 gram
 Air secukupnya
 Metilen klorida 150 mL
 Kertas selulosa 1 buah
 Metanol secukupnya
D. SPESIFIKASI BAHAN
No Nama Bahan Sifat Fisika Sifat Kimia
1. Aquades (H2O) - Berwujud cairan - Bersifat polar
tidak berwarna - Merupakan pelarut
dan tiddak berbau universal
- Titik didih : - Memiliki gaya
100 ̊C tarik antar
- Titik leleh : 0 ̊C- molekul yang
 Densitas : 1 g/cm3 kuat
Bahaya Penanggulangan
- Dapat - Jauhkan kontak
menimbulkan langsunng dengan
ledakkan ketika logam reaktif
bereaksi dengan
logam reaktif
2. Metilen Klorida (CH3Cl) Sifat Fisika Sifat Kimia
- Liquefied gas tak - Stabil di kondisi
normal
berwarna
- Manis samar
- Titik lebur = -97
°C
- Titik didih = -
23,7°C
- Tekanan uap =
573,28 kPa @25
°C
- Massa molekul
=50,49 g/mol
- Kelarutan dalam
air = 5,32 g/L
@25 °C
Bahaya Penanggulangan
- Sangat mudah - Menggunakn APD
terbakar lengkap
- Beresiko - Jauhkan dari
menyebabkan sumber panas
kanker - Simpan ditempat
- Mudah menguap tertutup dan sejuk

E. LANGKAH KERJA PENGAMATAN

No Langkah Kerja Pengamatan
1. Penimbangan Sampel
Neraca Analitik 
- Dimasukkan kertas saring
- Di-tare-kan
- Dimasukkan 12 gram pala pada
kertas saring
Hasil
2. Pemasukan sampel dan perakitan set alat
Labu dasar bulat 
- Dimsukkan 150 mL metilen
klorida
- Dimasukkan 2 buah batu didih
- Disesuaikan ketinggan dengan
hotplate mrnggunakan klem dan
statip
- Dihubungkan dengan ekstraktor
soklet
Set alat labu dan soklet
- Dimasukan kertas saring bersi
sampel pala\
- Dihubungkan dengan kondensor
yang terhubung dengan air
menggunakan selang
Set alat berisi sampel
3. Tahap Reaksi
Set alat berisi sampel 
- Dipanaskan dengan refluks
- Diamati
Hasil Isolasi
4. Tahap pemurnian
Rotary evaporator 
- Dipasangkan labu dasar bulat
- Dinyalakan vacuum
 - Dinyalakan spinner
- Dimasukkan bagian labu dasar
bulat pada water bath
- Dinyalakan
- Diamati hingga sampel 30mL
- Dimatikan spinner
- Dimatikan vacuum
- Dilepaskan labu dasar bulat
Hasil isolasi yang telah dipekatkan
Tahap pemurnian rekristalisasi
Labu Erlenmeyer 
- Dimasukan hasil isolasi yang telah
dipekatkan dari labu dasar bulat
- Dibilas menggunakan methanol
- Dimasukan sedikit demi sedikit
methanol
- Diaduk
- Dimasukan kedalam icebath 5-7
menit
Kristal putih dengan pelarut
Tahap filtrasi
Kristal putih dengan pelarut methanol
- Dimasukan kedalam labu
penyaringan melalui corong
Buchner
- Dibilas menggunakan 5mL
methanol
Filtrat dan residu

F. SET ALAT
1. Set Alat Soklet
 2. Set Alat Rotary Evaporator

G. PEMBAHASAN
Pada praktikum isolasi trimiristin dari biji pala menggunakan soklet. Prinsip
dari soklet yaitu penyaringan secara berkesinambungan dimana cairan penyaring
dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan kondensasi, molekul-molekul cairan
penyaring oleh pendingin balik dengan turun ke dalam slonsong dan selanjytnya
masuk kembali ke labu dasar bulat setelah melewati pipa siphon. Isolasi ini
menggunakan soklet karena keunggulannya yaitu ekstraksi kontinyu. Pelarut yang
digunakan adalah metilen klorida karena dapat melarutkan trimiristin dalam biji pala
sehingga dapat terpisah dari zat zat lainnya dalam biji pala.
Pada tahap isolasi, pelarut metilen klorida dipanaskan didalam refluks hingga
menguap dan naik ke bagian kondensor, lalu gas pelarut metilen klorida kembali
menjadi cair akibat dari pendinginan pada kondensor. Hal ini dilakukan agar ekstraksi
berlangsung secara kontinyu sehingga walaupun isolasi telah dilakukan selama berjam
jam, pelarut yang digunakan untuk melarutkan trimiristin akan selalu baru.
 Tahap isolasi dengan refluks dilakukan dengan siklus yang berkali-kali. Pada
hasil siklus pertama, pelarut pada soklet berubah menjadi coklat tetapi seiring dengan
berjalannya siklus yang terus menerus, warna kecoklatan pada pelarut menjadi pudar.
Siklus ke 1 berlangsung mulai dari menetesnya tetesan pertama metilen klorida pada
kondensor hingga pelarut pada timbal penuh melebihi tinggi pipa F lalu pelarut yang
telah mengikat trimiristin jatuh ke labu dasar bulat.
Pada saat pemanasan pelarut metilen klorida memerlukan batu didih untuk
menghindari bumping. Hasil isolasi pada tahap ini mengasilkan cairan berwarna
kecoklatan. Hal ini menunjukan bahwa masih terdapat zat pengotor didalamnya
sehinga memerlukan tahap selanjutnya yaitu pemisahan dan pemurnian.
Pada tahap pemisahan menggunakan rotary evaporator, labu dasar bulat
dipanaskan dengan vacuum dan diputar menggunakan spinner. Hal ini bertujuan
untuk menghilangkan pelarut dan membuat hasil isolasi menjadi pekat sehingga
cairan yang berada di labu dasar bulat akan menyusut karena dipisahkan dari
pelarutnya.
Pada tahap pemurnian dengan rekristalisasi, dipilih metanol sebagai pelarut
rekristalisasi karena pada suhu normal trimiristin sukar larut dalam metanol tetapi
larut dalam suhu tinggi. Alasan lain menambahkan metanol adalah membuat metilen
klorida menjadi lebih polar sehingga terpisah dengan trimiristin yang bersifat non
polar. Setelah pelarut dimasukan semua, labu Erlenmeyer yang berisi trimiristin dan
metanol dimasukan kedalam ice bath yang bertujuan untuk menurunkan kelarutan.
Hal ini terjadi karena adanya hubungan antara suhu dan kelarutan. Semakin tinggi
suhu, maka kelarutan akan makin tinggi begitupun sebaliknya. Setelah didinginkan
dalam ice bath selama 5-7 menit terbentuk kristal berwarna putih yang masih
tercampur dengan pelarut metanol sehingga perlu dipisahkan menggunakan
pemisahan filtrasi.
Pada tahap pemisahan filtrasi menggunakan corong buchner dan labu
penyaringan disertai vacuum untuk mempercepat turunnya filtrat ke labu penyaringan
setlah dibilas menggunakan metanol. Tahap ini menghasilkan filtrate berwarna
kecoklatan dan residu berbentuk serbuk putih yaitu trimiristin.
H. KESIMPULAN
Pada praktikum isolasi trimiristin dari biji pala menggunakan soklet dengan
prinsip dasar ekstrasi berdasarkan perbedaan kelarutan trimiristin dan zat pengotor
dalam metilen klorida. Setelah dilakukan tahap isolasi dari serbuk biji pala,
 pemisahan menggunakan rotary evaporator dan corong pisah, dan pemurnian
rekristalisasi sehingga didapatkan kristal trimiristin berwarna putih.
I. DAFTAR PUSTAKA
Agustinus, N., dan H. Mentik. 2014. “Ekstraksi kulit buah manggis secara refluks dan
sokletasi menggunakan pelarut etanol”. Jurnal Seminar Nasional Sains dan
Teknologi. Vol 8 (4) : 1-4
BOC. 2013. Safety Data Sheet Methyl Cloride. Tersedia:
https://www.boconline.co.uk/en/images/methyl_chloride_tcm410-55838.pdf
diakses pada 1 Maret 2021
Djamal, Rusdi. 2008. Prinsip-prinsip Dasar Isolasi dan Identifikasi. Padang:
Universitas Baiturrahmah.
Fieser. 1957. Introduction To Organic Chemistry. Tokyo: Maruzen Company Itd
Kateren, 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta : Universitas
Indonesia Press
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press
Merck. 2018. Lembar Data Keselamatan Bahan. Tersedia: www.merckgroup.com
diakses pada 15 Februari 2021
Mukhriani. 2014. Ekstraksi, Pemisahan Senyawa, dan Identifikasi Senyawa Aktif.
Jurnal Kesehatan Volume VII No.2/2014 Program Studi Farmasi UIN
Alauddin Makassar
Prasetyo, A. W. 2015. “ Ekstraksi Oleoresin Jahe (Zingiber officinale Rose) dengan
metode ekstraksi sokletasi”. Jurnal Indonesia. Vol 1 (2) : 1-9.
Slamet, S. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta : Liberty.
Suarsa, Wayan. 2015. Spektroskopi. KTI Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana
Val Tech Diagnostic. 2013. Methanol Safety Data Sheet. Tersedia:
https://www.labchem.com/tools/msds/msds/VT430.pdf diakses pada 7 Maret
2021
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi I.
Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
Voight, R. 1995. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Yogyakarta : UGM Press.
Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. New Jersey :
Prentice Hall.