PENENTUAN KOEFISIEN

DISTRIBUSI

Oleh
Kelompok 7
Elsa Triandola
Herda Zulva
Lidia Herningsih

Tujuan Pratikum
a. Pratikan mampu memahami prinsip kerja ekstraksi
pelarut dan terampil melakukan ekstraksi pelarut.
b. Pratikan dapat menentukan koefisien distribusi dengan
teknik ekstraksi pelarut.

Teori Dasar
Menurut hukum distribusi Nernst bila dalam dua pelarut yang tidak
saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua
pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian kelarutan. Kedua
pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air.
Dalam campuran solute akan terdistribusi dengan sendirinya ke
dalam dua pelarut tersebut, setelah di kocok kocok, kemudian
dibiarkan maka akan terjadi 2 fasa yang terpisah. Perbandingan
kosentrasi solute di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan
suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut dikenal dengan
tetapan distrbusi atau koefisien distribusi.
Koefisien distribusi (KD) dinyatakan dengan rumus sebagai berikut:
KD = C2/C3 atau KD = Co/Ca
C1 atau Ca adalah kosentrasi solute dalam pelarut pertama atau pelarut
air
C2 atau Co adalah kosentrasi solute dalam pelarut dua atau pelarut
organik
Faktor-faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi adalah
A. konsentrasi zat terlarut dalam pelarut 1 dan pelarut 2,
B. Sifat kepolaran dari pelarut

Angka koefisien distribusi yang paling besar di tentukan

oleh konsentrasi pelarut yang digunakan.
jika koefisien distribusi yang didapat dari hasil
perhitungan bernilai besar,maka larutan yang terdistribusi
tersebutakan mudah dipisahkan dengan cara eksraksi
pelarut,karena zat terlarut lebih mudah larut dalam pelarut
organik
sedangkan,jika koefisien distribusi yang dihasilkan dari
perhitungan bernilai kecil,maka larutan yang terdistribusi
tersebut akan susah dipisahkan dengan ekstraksi
pelarut,karena zat terlarut tidak mudah larut dalam pelarut
organik

Eksraksi pelarut atau diebut juga ekstraksi air

merupakan metoda pemisahan yang paling baik dan
populer,alasannyan adalah pemisahan ini dapat dilakukan
baik dalam tingkat makro ataupun mikro
Prinsip metode ini didasarkan pada ddistribusi zat
pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut
yang tidak saling bercampur.kedua pelarut ini memiliki daya
melarutkan zat yang berbeda
Sebagai contoh,iod sedikit larut dalam daya air,tapi iod
lebih mudah larut dalam CCl4 atau CHCl3.

Dalam suatu ekstaraksi diketahui angka banding distribusi

(D) yang dapat didefinisikan sebagai berikut:
D = konsentrassi iod zat terlarut dalam fasa organik /konsentrasi
iod zat terlaruut dalam fasa air
(Tim Kimia Analitik 2,2015)
Untuk dua pelarut yang tidak saling melarutkan, seperti air
dan karbontetraklorida,ketika dicampurkan akan terbentuk dua
fasa yang terpisah. Jika ke dalamnya ditambahkan zatterlarut
yang dapat larut di kedua fasa tersebut, seperti iodium yang
dapat larut dalam air dan CCl4,
maka zat terlarut akan terdistribusi di kedua pelarut (yang
berbeda
fasa)
tersebut,sampai
tercapai
kesetimbangan
(Mulyani,2007:23). Pada saat tersebut potensial kimia zatterlarut
di fasa 1 sama dengan potensial kimianya di fasa 2. Karena
keduanya tidakbergantung pada komposisi, maka pada T tetap,

Dengan k koefisien distribusi atau koefisien partisi, yang

harganya tidak tergantung
pada konsentrasi zat terlarut pada T yang sama. Jika sejumlah
tertentu zat terlarut sudah setimbang dalam dua fasa yang
berbeda dan kemudian ditambahkan lagi terlarut kedalamnya,
maka terlarut itu akan terdistribusi lagi dalam kedua pelarut
sampai diperoleh keadaan kesetimbangan baru yang
konsentrasinya
berbeda
dengan
konsentrasi
sebelum
penambahan akan tetapi nilai perbandingannya di kedua fasa
berharga tetap (Mulyani,2007:23).

Alat & Bahan

Alat

Bahan
I2 dalam KI 0,02 M
Aquades
Corong pisah

Buret

Ststif dan klem

Pipet gondok 25 ml

Pipet gondok 10 ml

Erlemeyer

Ring klem
Botol semprot

Gelas ukur 50 ml

corong

CCl4
Na2S2O3 0,1M
Larutan Amilum

Prosedur Kerja

 Mengukur 25 ml larutan jenuh I2

dalam CHCl3
dan memasukannya dalam
corong pisah
Menambahkan 200ml akuades
dalam corong pisah
Mengocok campuran tersebut
selama 60 menit
Mendiamkan larutan tersebut
hingga terbentuk 2 lapisan
Memisahkakn kedua lapisan
tersebut melalui corong pisah
Memipet 5 ml larutan tiap
lapisan. Masing-masing lapisan
atas 2 kali dan lapisan bawah 2
kali
kemudian titrassi kedua lapisan
tersebut dengan larutanNa2S2O3

Perhitungan
Lapisan

Warna sebelum
dikocok
Lapisan atas Bening

setelah
dikocok
Orange

Lapisan
bawah

Ungu pekat

Ungu pekat

Lapisan

Volume
Na2S2O3
(ml)
1,1

Perubahan

2,2

Bening

14,5

Atas bening, bawah

ungun pekat

Lapisan
atas
Lapisan
bawah

Bening

Perhitungan
V rata-rata lapisan atas= = 1,65 ml
V1 x M1 = V2 x M2
[I2] H2O = = 0.033 M
[I2] CHCl3 = = 0,29 M
Maka,
Kd = = = 8,78

Kesimpulan
Untuk dua pelarut yang tidak saling melarutkan,
seperti air dan klorofom, ketika dicampurkan akan
terbentuk dua fasa yang terpisah. Jika ke dalamnya
ditambahkan zat terlarut yang dapat larut di kedua
fasa tersebut, seperti iodium yang dapat larut dalam

air dan CHCl3, maka zat terlarut akan terdistribusi di

kedua pelarut (yang berbeda fasa) tersebut.
Berdasarkan hasil perhitungn didapatkan koefisien
distribusi sistem air-klorofom yaitu 8,78.hal ini
menunjukan nilai Kd yang besar sehingga
kemampuan larutan ini dipisahkan sangat mudah

Contoh lain
N
o.

Volume titran
(HCl)

Keterangan

1.

6,0 mL

(NaOH)air + indikator PP

2.

5,8 mL

(NaOH)org + indikator PP

Diketahui : M HCl

= 0,1 N

Vol. (NaOH)air = 5 mL
Vol. (NaOH)org = 5 mL
Vol. (HCl)air

= 6,0 mL

Vol. (HCl)org

= 5,8 mL

V1 x M1 = V2 x M2
[NaOH]air = = 0,12 M
[NaOH]

org= = 0,116 M

Maka,
Kd = = = 0,96

PENENTUAN KADAR NIKEL

DENGAN DMG GRAVIMETRI

TUJUAN
1.

Menatapkan kadar nikel dengan prinsip

gravimetri

Teori dasar

Gravimetri Pengendapan
Gravimetri pengendapan merupakan
gravimetric yang mana komponen yang hendak
didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar
larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan
yang akan ditentukan diendapkan dalam suatu
larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut
agar tidak ada kehilangan endapan saat disaring
dan ditimbang.
Syarat syarat senyawa yang di timbang :
a. Stokiometri
b. Mempunyai kestabilan yang tinggi
c. Faktor gravimetrinya kecil

Adapun beberapa tahapan dalam

analisa gravimetric adalah sebagai berikut :

Memilih pelarut sampel (untuk sampel padat).

Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi

pengendap secara berlebih agar semua unsure/senyawa
dapat terendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan
pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi
optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahapan
yang paling penting.

Penyaringan endapan.

Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan

didalam penyaring dengan larutan tertentu.

Pengeringan endapan sampai mencapai berat yang

konstan.

Penimbangan endapan.

Beberapa pengendap organic yang banyyak

digunakan dalam analisis gravimetric seperti :
Dimetilglioksimat (DMG) yang berguna untuk
penentuan nikel.
G-hidroksiquinolin berguna untuk mengendapkan
beberapa logam dan dapat digunakan untuk
pemisahan golongan dengan pengontrolan pH.
Cupferon digunakan untuk pemisahan seperti
besi dan titanium dari aluminium.
Tionalida digunakan untuk pengendapan dan
penentuan unsur-unsur golongan H2
Asam kuinaldik untuk penentuan cadmium,
tembaga, dan seng.

Dimetilglioksimat
Dimetilglioksimat merupakan salah
satu pengendap organic yang biasa
dipakai.Pengendap organic ini ditemukan oleh L.
Thusgaeff dan digunakan oleh O. Brunck untuk
penetapan nikel dalam baja.Zat ini memberikan
warna merah cerah pada endapan bila
direaksikan dengan larutan nikel dengan
garamnya.Sedikit berlebih reagensia ini tidak
member reaksi apa-apa terhadap endapan, tapi
kelebihan tersebut juga harus dihindari karena
dapat menyebabkan bertambahnya kelarutan
endapan dalam campuran air-etanol dan
kemungkinan dimetilglioksimat ikut mengendap
karena semakin kecil kelarutannya.

Dimetilglioksimat hanya sedikit larut dalam air

sehingga biasanaya dipakai sebagai larutan 1%
dalam etanol.
Dimetilglioksime atau disingkat H2DMG
adalah senyawa organik padat bewarna putih
yang sukar larut dalam aitr tetapi larut dalam
pelarut organik pada umumnya seperti alkohol
dan aseton.
Ni(HDMG)2 larut dalam suasan asam
,juga larut dalam alkohol >50%. Garam kompleks
ini sukar larut dalam amonia encer atau larutan
garam amonia tapi NH4OH yang berlebih
memperlambat pengendapan.

Alat dan Bahan

Alat
Neraca analitik
Gelas kimia 100 ml,
500 ml, 1000 ml
Batang pengaduk
Cawan gooch
Kaca arloji
Botol semprot
Pipet tetes

Corong kaca
Erlenmeyer
Kompressor
Oven
Desikator
Glass wool
Spatula
Hot plate

Bahan

Contoh garam Nikel ( NiSO4.6H2O)

HCl 1:1
Larutan H2DMG
NH4OH 7N
Aquades
Air
Pb(CH3COO)2
Lakmus merah

Prosedur Kerja

Timbang 0,3 gram contoh garam nikel, bilas ke dalam gelas kimia.

Larutkan dengan sedikit air kemudian tambahkan 5 ml HCl 1:1

encerkan sampai 200 ml kemudian
panaskan sampai hampir mendidih.
Tambahkan sedikit berlebih larutan DMG (30-35 ml) lalu
segera tambah NH4OH 7N sedikit demi sedikit
sambil terus diaduk
sampai sedikit berlebih (basa)
Cek filtratnya dengan lakmus merah, sampai terjadi perubahan
warna dari merah menjadi biru.

Biarkan endapan selama 30 menit di atas penangas air

(filtrat dicek dengan DMG caranya dengan meneteskan
beberapa tetes DMG kedalam larutan).

saring dalam keadaan dingin melalui cawan gooch yang didalamnya telah terisi
glass wol (cawan telah diketahui beratnya dengan pasti atau telah konstan).
Cuci endapan dengan aquades sampai bebas klorida, kemudian di cek
dengan cara meneteskan beberapa tetes Pb asetat ke dalam larutan filtrat.
Keringkan dalam oven suhu 110 C selama 30 menit.
Biarkan mendingin dalam desikator lalu timbang.
Lakukan pekerjaan pengeringan didlm oven selama 15mnt sampai diperoleh berat
konstan.
Hitung % Ni sebagai endapan Ni(HDMG)2.
Hitung juga persen kesalahan praktikum

HASIL PENGAMATAN DAN

PERHITUNGAN

Massa sampel : 0,3137 gram

Massa cawan gooch kosong : 51,1856 gram

Massa cawan + endapan : 51,4431 gram

Massa endapan : (Massa cawan + endapan) Massa cawan gooch

kosong

: 55,4431 gram 51,1856 gram

: 0,2577 gram

Ar Ni : 59

Mr NiSO4.6H2O : 263

Mr Ni(HDMG)2 : 289

Faktor Gravimetri (FG) : Ar Ni / Mr Ni(HDMG)2

: 59 / 289
: 0,2042

PEMBAHASAN

Analit atau sampel yang digunakan

dalam praktikum kali ini yaitu Nikel (II)
Sulfat {NiSO4.6H2O} ,sedangkan zat
pengendapa yang digunakan adalah
dimetilglioksimat
{CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering
disebut DMG.

Reaksi yang terjadi adalah :

Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 OH Ni(HDMG)2 (s) + 2

H2O (l)

KESIMPULAN
1.

2.

Praktikum penetapan kadar nikel

sebagai Ni(HDMG)2 digunakan
prinsip gravimetri pengendapan
dimana Ni2+ di ubah kedalam
bentuk sukar larut atau mengendap
sempurna sebagai Ni(HDMG)2.
Kadar nikel dalam sampel
berdasarkan hasil praktikum
sebesar16,775%.