LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK (KI-2121)

PERCOBAAN 3

PENENTUAN KADAR NIKEL

Nama : Nimas Sekar Ayu Citraningsukma

NIM : 10517096

Kelompok :6

Tanggal Percobaan : 2 Oktober 2018

Tanggal Pengumpulan : 9 Oktober 2018

Asisten : Arbi Wiradinata M. / 10514025

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2018
 PERCOBAAN 3
PENENTUAN KADAR NIKEL

I. Tujuan
1.1. Menentukan kadar NiCl2 menggunakan metoda gravimetri
1.2. Menentukan kadar NiCl2 menggunakan metoda volumetri
1.3. Menentukan perbandingan kadar NiCl2 dalam sampel berdasarkan metoda
gravimetri dan volumetric

II. Teori Dasar

Gravimetri merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan
kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat
komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Persoalan yang
sangat penting dalam gravimetri adalah pembentukan endapan yang murni dan dapat
disaring. Pendalaman masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju endapan dimana
partikel-partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar untuk
memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan. Metode gravimetri memakan waktu
yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-
faktor koreksi dapat digunakan. Pada analisis gravimetri, zat yang akan dianalisis
(analit) diisolasi dari larutan melalui proses pengendapan. Analit umumnya diendapkan
dengan menambahkan pereaksi yang membentuk senyawa yang sulit larut. Pada
penentuan kandungan NiCl2 di dalam larutan sampel, ion nikel diendapkan dengan cara
menambahkan dimetil gloksim (dalam etanol) sehingga terbentuk endapan merah
Ni(HDMG)2 menurut reaksi:

Ni2+(aq) + H2DMG (etanol) Ni(HDMG)2 + H+

Struktur H2DMG

Volumetri/titrasi merupakan salah satu cara analisis secara kuantitatif, yaitu

analisis yang bertujuan untuk menentukan jumlah suatu zat atau komponen zat. Salah
satu contoh dari analisis volumetri adalah titrasi, dimana analit direaksikan dengan
suatu pereaksi sedemikian rupa sehingga jumlah zat-zat yang direaksikan itu
ekuivalen satu sama lain atau tepat saling menghasilkan sehingga tidak ada sisa. Pada
metoda volumetri, kadar NiCl2 ditentukan dari kadar ion klorida yang terdapat dalam
larutan. Penentuan dilakukan melalui titrasi dengan ion 𝐻𝑔2+ menurut reaksi:

𝐶𝑙 − (aq) + 𝐻𝑔2+  𝐻𝑔𝐶𝑙2 (aq)

 Reaksi pembentukan kompleks berlangsung beberapa tahap. Spesi yang paling stabil
adanya 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (aq). Titik akhir titrasi ditentukan menggunakan indikator difenil
karbazon yang akan membentuk kompleks berwarna ungu dengan ion 𝐻𝑔2+ dan
dikenal dengan metoda merkurimetri.

III. Cara Kerja

Gravimetri
Ditimbang secara tepat sampel garam (± 3 g) dan dilarutkan dalam labu takar
250 mL (untuk 4 orang). Larutan ini digunakan juga dalam bagian volumetri! Dipipet
25 mL larutan dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 400 mL, kemudian ditambahkan 5
mL HCI 6 M dan ditambahkan aqua dm hingga 200 mL. Lalu dipanaskan larutan
hingga 70-80 oC (sudah panas tetapi masih dapat dipegang tangan, diletakkan kaca
arloji di atas gelas kimia) dan ditambahkan 35-40 mL larutan H2DMG 1%. Segera
ditambahkan larutan ammonia encer tetes demi tetes larutan (jangan diteteskan di
dinding), disertai dengan pengadukan, hingga terbentuk endapan. Ditambahkan lagi
amonia sedikit berlebih. Dibiarkan larutan di atas penangas uap selama 20-30 menit.
Dicek apakah semua ion nikel telah mengendap setelah semua endapan turun ke dasar
gelas.Disaring endapan menggunakan kaca masir yang telah ditentukan massanya
sebelum digunakan (pastikan anda telah mendapat massa yang konstan setelah
pemanasan pada 110 oC dan pendinginan). Dicuci endapan dengan aqua dm hingga
bebas ion klorida dan dikeringkan pada 110-120 oC selama 40-50 menit. Didinginkan
dalam eksikator dan ditimbang kaca masir. Diulangi pemanasan, pendinginan, dan
pemanasan hingga diperoleh berat konstan.

Volumetri
Pembakuan larutan Hg(NO3)2

Ditempatkan 40 mL larutan Hg(NO3)2 0,01 M ke dalam gelas kimia 250 mL dan

diencerkan hingga 200 mL dengan aqua dm (untuk 1 orang). Diisi buret dengan larutan
Hg(NO3)2 tersebut. Kemudian ditimbang dengan tepat garam NaCl (± 0,3 gram) dan
dilarutkan dalam labu 250 mL (untuk 4 orang). Pipet 25,00 mL larutan NaCl tersebut ke
dalam labu titrasi kemudian tambahkan 1 mL HNO3 2 M, 25 mL aqua dm dan beberapa
tetes difenil karbazon.Titrasi dengan larutan Hg(NO3)2 hingga warna larutan berubah
menjadi ungu.Lakukan titrasi duplo.Tentukan konsentrasi Hg(NO3)2.
Penentuan kadar klorida dalam sampel

Dipipet 10 mL larutan NiCl2 ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan hingga
tanda batas (per orang). Lalu dipipet 25,00 mL larutan ini ke dalam labu titrasi, kemudian
ditambahkan 1 mL HNO3 2 M, 25 mL aqua dm dan beberapa tetes difenil karbazon.
Dilanjutkan dititrasi dengan larutan Hg(NO3)2 hingga warna larutan berubah menjadi
ungu. Dilakukan titrasi duplo. Kemudian ditentukan konsentrasi ion klorida yang dititrasi.
IV. Data Pengamatan

Massa sampel awal: 3,0027 gram

4.1. Gravimetri
Massa endapan Ni(HDMG)2 : 0,2360 gram
4.2. Volumetri
Volume titran pada pembakuan larutan Hg(NO3)2: (1) 24,1 mL; (2) 24,1 mL
Volume titran pada penentuan kadar klorida pada sampel: (1) 11,9 mL; (2) 11,8
mL

V. Pengolahan Data
5.1. Gravimetri
𝑁𝑖 2+ + 2𝐻2 DMG  Ni(HDMG)2 + 2𝐻 +
mol 𝑁𝑖 2+ ≈ mol NiC𝑙 2 ≈ mol Ni(HDMG)2

Mr NiC𝑙
2
massa NiC𝑙2 = 𝑀𝑟 𝑁𝑖(𝐻𝐷𝑀𝐺) x massa Ni(HDMG)2 x faktor pengendapan
2

129,59 250
= 290,933 x 0,2360 gram x 25

= 1,051 gram

1,051
% kadar 𝑁𝑖𝐶𝑙2 dalam sampel = x 100%
3.0027

= 35,008%

5.2. Volumetri
5.2.1. Pembakuan Larutan Hg(NO3)2
2C𝑙 − + 𝐻𝑔2+  𝐻𝑔𝐶𝑙2

1
1 mol 𝐻𝑔2+ ≈ 2 mol 𝐶𝑙 −

1 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑁𝑎𝐶𝑙 1000

[𝐻𝑔+ ] = 2 x x𝑉 x faktor pengenceran
𝑀𝑟 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛

1 0.3022 𝑔𝑟𝑎𝑚 1000 25

= 2 x 58.5 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙 x x 250
24,1

= 0.0107 M
 5.2.2. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel
𝑁𝑖𝐶𝑙2 + 𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2  𝐻𝑔𝐶𝑙2 + 𝑁𝑖(𝑁𝑂3 )2

1 mol 𝑁𝑖𝐶𝑙2 ≈ 1 mol 𝐻𝑔(𝑁𝑂3)

mol 𝑁𝑖𝐶𝑙2 = [𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2] x 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 x faktor pengenceran

11,85
= 0.0107 M x L x 100
1000

= 0.0127 mol

Untuk menentukan [𝐶𝑙 − ] yang dititrasi

𝑁𝑖 2+ + 2𝐶𝑙 −

1
1 mol 𝐶𝑙 − ≈ 2 mol 𝑁𝑖𝐶𝑙2

1 1000
[𝐶𝑙 − ] = 2 x mol 𝑁𝑖𝐶𝑙2 x 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛

1 1000
= 2 x 0.0127 mol x 11,85 𝐿

= 0,5358 M

5.2.3. Penentuan Kadar NiCl2 dalam Sampel

Massa 𝑁𝑖𝐶𝑙2 = mol 𝑁𝑖𝐶𝑙2 x Mr 𝑁𝑖𝐶𝑙2

= 0.0127 mol x 129,59 gram/mol

= 1,6457 gram

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑁𝑖𝐶𝑙
2
% kadar 𝑁𝑖𝐶𝑙2 dalam sampel = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 x 100%

1,6457
= 3.0027 x 100%

= 54,807 %

VI. Pembahasan
Dimetilglioksim atau disingkat H2DMG adalah senyawa organik padat bewarna putih
yang sukar larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik pada umumnya seperti
alkohol dan aseton.
 Gambar 6.1 Struktur H2DMG

Ni(HDMG)2 larut dalam suasan asam, juga larut dalam alkohol. Garam kompleks
ini sukar larut dalam amonia encer atau larutan garam amonia tapi NH4OH yang berlebih
dapat memperlambat pengendapan.

Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika

ditambahkan larutan H2DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)2. Jika
pengendapan lagsung dalam susana basa dan dingin akan didapat endapan yang kecil.
Pengendapan dilakukan pada keadaan panas dan kemudian dibasakan sedikit demi
sedikit sambil diaduk, untuk memperoleh endapan yang berukuran besar,sehingga midah
dicusi dan disaring.

Ni + 2HCl  Ni2+ + 2Cl– + H2

H2DMG berfungsi sebagai pereaksi pengendapan, penambahan H2DMG tidak

boleh terlalu berlebih karena dapat menyebabkan terbentuknya kristal. H2DMG sisa yang
tidak larut dalam air dan bercampur dengan endapan induk, akibatnya jumlah endapan
yang tersaring lebih banyak dari seharusnya.

Penambahan H2DMG berlebih akan menyebabkan kelarutan Ni(HDMG)2 akan

semakin besar karena adanya alkohol dalam larutan:

Persamaan reaksi yang terjadi:

Ni2- (aq) + 2H2DMG (aq) + 2 O𝐻 −  Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O(l)

Ni(HDMG)2 (s)  Ni(HDMG)2 (s)

Larutan H2DMG dalam alkohol dapat menghasilkan endapan merah dengan ini
2+
Ni dalam suasana basa amonia atau buffer amonium hidroksida asetat. NH4OH
berfungsi untuk menetralkan dan membasaan larutan karena Ni(HDMG)2 mengendap
sempurna dalam suasana basa. Penambahan NH4OH setetes demi setetes sambil diaduk
dan langsung dari ujung pipet ke dalam larutan, tidak melalui dinding gelas kimia untuk
menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)2 melalui dinding gelas kimia. Selain itu juga
agar pH larutan berubah secara perlahan sehingga pembentukan endapan berlangsung
secara perlahan pula dan dihasilkan endapan yang besar-besar.
 Dari hasil percobaan diperoleh berat endapan 0,2360 gram sehingga setelah
dilakukan perhitungan diperoleh massa NiCl2 dalam sampel adalah 1,051 gram dengan
kadar sebesar 35,008% dalam sampel. Perolehan kadar yang didapat berbeda jauh dengan
perolehan kadar NiCl2 dalam sampel yang diperoleh oleh analis sebesar 40%. Hal ini
disebabkan oleh pengadukan yang terlalu sering mengakibatkan endapan yang diperoleh
kurang maksimal (terlalu kecil) sehingga sulit untuk mengendap dan kurang
sempurnanya proses pencucian.

Untuk volumetri, langkah awal yang dilakukan adalah membakukan larutan

Hg(NO3)2 untuk menentukan konsentrasi Hg(NO3)2 yang dipakai untuk mentitrasi
sampel. Pembakuan larutan dilakukan dengan menitrasi larutan NaCl yang diambil
sebanyak 25 mL kemudian dicampurkan dengan 1 mL HNO3 2M, 25 mL aqua dm dan
beberapa tetes difenil karbazon sebagai indikator bahwa konsentrasi penitrasi dengan
titran telah ekuivalen. Ketika konsentrasi sudah ekuivalen maka larutan akan berubah
warna menjadi ungu. Dari percobaan pembakuan larutan Hg(NO3)2 diketahui volume
larutan Hg(NO3)2 yang dibutuhkan untuk menitrasi larutan NaCl adalah sebesar 24,1 mL
pada percobaan pertama dan 24,1 mL pada percobaan kedua. Pada perhitungan,
digunakan volume rata-rata, yaitu 24,1 mL dan didapat konsentrasi larutan Hg(NO3)2
yang digunakan untuk menitrasi NaCl adalah 0.0107 M.

Cl-(aq) + Hg2+(aq) HgCl2(aq)

Pengerjaan titrasi pada penentuan kadar dalam sampel dilakukan sama dengan
langkah-langkah pada pembakuan larutan Hg(NO3)2. Setelah dilakukan titrasi pada
sampel, diketahui volume Hg(NO3)2 0,0107 M yang digunakan untuk menitrasi larutan
sampel adalah sebesar 11,9 mL pada percobaan pertama dan 11,8 mL pada percobaan
kedua sehingga didapat rata-rata volume Hg(NO3)2 adalah 11,85 mL yang kemudian
volume rata-rata tersebut yang digunakan dalam perhitungan. Dari perhitungan,
didapatkan massa NiCl2 dalam sampel adalah sebesar 1,6457 gram. Setelah mendapat
besar massa NiCl2 dalam sampel, dihitung kadar NiCl2 dalam sampel dengan
perbandingan massa NiCl2 dengan massa sampel dan didapat kadar NiCl2 dalam sampel
yang didapat berdasarkan metode volumetri adalah sebesar 54,807 %. Perolehan kadar
masih jauh jika dibandingkan dengan analis, hal ini disebabkan oleh pada saat titrasi
masih ada gelembung udara di ujung buret sehingga volume titran tidak tepat / akurat.

Melalui hasil percobaan diperoleh kadar NiCl2 pada gravimetri jauh lebih bagus
daripada volumetri hal ini disebabkan pada metoda volumetri dilakukan dengan dua tahap
yaitu pertama-tama dibakukan larutan Hg(NO3)2, setelah itu larutan Hg(NO3)2 menitrasi
larutan NaCl dan HNO3 sehingga error yang dihasilkan menjadi semakin banyak.
VII. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh
7.1. Kadar NiCl2 melalui metoda gravimetri adalah 35,008%
7.2. Kadar NiCl2 melalui metoda volumetri adalah 54,807 %
7.3. Perbandingan hasil kadar 𝑁𝑖𝐶𝑙2 dalam sampel berdasarkan metoda gravimetri
dengan metoda volumetri adalah 1 : 0,638
VIII. Daftar Pustaka
8.1. J. Bassett dkk. Vogel’S Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. edisi ke-4,
Longman, 1978, London, hal. 346, 447
8.2. J. H. Kennedy. Analytical Chemistry : Practice. edisi ke-2, Saunders College
Publishing, 1990, Orlando
8.3. JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif . edisi
ke-6. Jakarta: Erlangga. Hal. 67-70.