PERCOBAAN 3

PENENTUAN KADAR NIKEL

I. TUJUAN
1. Menentukan kadar NiCl2 dalam sampel berdasarkan metode gravimetri.
2. Menentukan kadar NiCl2 dalam sampel berdasarkan metode volumetri.
3. Menentukan konsentrasi Hg(NO3)2

II. TEORI DASAR

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik
untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan
cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri dapat membutuhkan waktu yang
cukup lama. Adanya pengotor pada konstituen dapat diuji, bila perlu faktor-faktor
koreksi dapat digunakan.
Gravimetri dapat digunakan analisis kadar air. Kadar air bahan tersebut dapat
ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung maupun tidak langsung. Bila
yang diukur ialah fasa padatan, kemudian fasa gas dihitung berdasarkan padatan
tersebut, maka hal itu disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan
kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan pemanasan
senyawa yang dimaksud pada suhu 100oC-130OC. Berkurangnya berat sebelum
pemanasan menjadi berat setelag pemanasan merupakan berat air kristalnya.
Pada penentuan kandungan NiCl2 di dalam larutan sampel, ion nikel
diendapkan dengan cara menambahkan dimetil glioksim (dalam etanol) sehingga
terbentuk endapan merah yang merupakan Ni(HDMG)2, menurut reaksinya:
Ni2+(aq) + 2H2DMG(etanol)  Ni(HDMG)2 (s) + 2H+(aq)
Volumetri atau yang biasa dikenal dengan titrimetri atau titrasi merupakan
suatu metode analisis kimia kuantitatif yang umum digunakan untuk menentukan
konsentrasi suatu analit. Pada metode volumetri, kadar NiCl2 ditentukan dari kadar
 ion klorida yang dititrasi dengan ion Hg2+. Titik akhir titrasi ditentukan dengan
indikator difenil karbazon yang kompleks dan berwarna ungu dengan ion Hg2+.
Metode yang dikenal dengan merkurimetri ini dikenal dengan metode pengendapan.
Berikut reaksinya:
2Cl-(aq) + Hg2+(aq)  HgCl2 (aq)

III. ALAT DAN BAHAN

 Alat:
1. Labu takar 100 ml dan 250 ml
2. Pipet volume 25 ml
3. Gelas kimia 400 ml
4. Kaca arloji
5. Kaca masir
6. Gelas kimia 250 ml
7. Labu titrasi
8. Buret

 Bahan:
1. Sampel garam
2. HCl 6M
3. H2DMG 1%
4. Hg(NO3)2 0,01m
5. NaCl
6. HNO3 2M
7. NiCl2
8. Indikator difenil karbazon

IV. CARA KERJA

Langkah awal percobaan gravimetri diawali dengan membersihkan kaca masir
dengan HNO3 dan HCl untuk selanjutnya di keringkan di oven (110oC) dan ditimbang
hingga beratnya stabil. Yang perlu disiapkan yaitu sampel garam sebanyak + 3 gram
ditimbang dan dilarutkan dalam labu takar 250 ml untuk digunakan oleh 4 orang.
Setelah itu, larutan yang dilarutkan sebelumnya di pipet sebanyak 25 ml untuk
dimasukkan ke dalam gelas kimia 400 ml. Pada gelas tersebut, ditambahkan 5 ml HCl
6M dan ditambahkan aqua dm hingga 200 ml.
Larutan dipanaskan hingga 70-80oC dan ditambahkan 25-40 ml larutan
H2DMG 1%. Lalu, larutan ammonia encer ditambahkan tetes demi tetes dan tidak
mengenai dinding, sambal diaduk, sampai terbentuk endapan. Setelah itu, larutan
didiamkan di atas penangas uap (kaleng) selama 20-30 menit. Di cek juga apakah
semua ion nikel telah mengendap di dasar gelas.
Endapan disaring menggunakan kaca masir yang telah diukur massa nya
sebanyak tujuh kali dan di cuci dengan aqua dm hingga bebas ion klorida. Endapan
tersebut selanjutnya dikeringkan pada suhu 110-120oC selama 40-45 menit. Lalu,
endapan didinginkan dalam eksikator dank aca masir ditimbang. Terakhir, pemanasan
dan pendinginan diulangi hingga diperoleh berat konstan.
Untuk eksperimen pembakuan Hg(NO3)2, tahap pertama yang dilakukan yaitu
40 ml larutan Hg(NO3)2 ditempatkan di dalam gelas kimia 250 ml dan diencerkan
hingga 200 ml dengan aqua dm selanjutnya, buret diisi dengan larutan tersebut. Lalu,
garam NaCl ditimbang sebanyak + 0,3 gram dan dilarutkan dalam labu 250 ml yang
digunakan untuk 4 orang.
Larutan NaCl tersebut dipipet sebanyak 25 ml dan dimasukkan ke labu titrasi,
kemudian ditambahkan 1ml HNO3 2M, 25 ml aqua dm, dan beberapa tetes difenil
karbazon, setelah itu dilakukan titrasi dengan larutan Hg(NO 3)2 hingga lerutan
berubah menjadi warna ungu. Titrasi dilakukan secara duplo dan hasil kedua titrasi
dibandingkan.
Untuk penentuan kadar klorida dalam sampel, 10 ml larutan NiCl 2 ke dalam
labu takar 100 ml dan diencerkan hingga tanda batas. Lalu, dipipet sebanyak 25 ml
dan dimasukkan ke labu titrasi, kemudian ditambahkan 1 ml HNO3 2M, 25 ml aqua
dm, dan beberapa tetes difenil karbazon. Setelah itu, titrasi larutan tersebut dengan
larutan Hg(NO3)2 hingga larutan berubah menjadi ungu dan dilakukan duplo.
V. DATA PENGAMATAN
A. Gravimetri
 Massa kaca masir:
Penimbangan ke- Massa (gram)
1 23,1647
2 23,1647
3 23,1654
4 23,1660
5 23,1639
6 23,1638
7 23,1639
Tabel 1. Data Pengukuran Massa Kaca Masir

 Massa NiCl2 (sampel 1) = 2,9710 gram

 Massa Ni(HDMG)2:
Pengukuran ke- Massa (gram)
1 0,3548
2 0,3549
3 0,3542
Tabel 2. Data Pengukuran Massa Ni(HDMG)2

B. Volumetri
a) Pembakuan larutan Hg(NO3)2
 Massa NaCl = 0,3023 gram
 Volume Hg(NO3)2 saat titrasi:
Titrasi ke- Volume (ml)
1 27,40
2 27,20
Rata-rata 27,30
Tabel 3. Data Volume Titrasi Pembakuan Hg(NO3)2

b) Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel

 Volume Hg(NO3)2 saat titrasi:
Titrasi ke- Volume (ml)
1 12,80
2 13,00
Rata-rata 12,90
Tabel 3. Data Volume Titrasi Hg(NO3)2 Untuk
 Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel

VI. PENGOLAHAN DATA

A. Gravimetri
Ni2+(aq) + 2H2DMG(etanol)  Ni(HDMG)2 (s) + 2H+(aq)
mol Ni2+ = mol NiCl2 = mol Ni(HDMG)2
Diketahui: Mr NiCl2 = 60 + (35,5x2) = 130 gram/mol
Mr Ni(HDMG)2 = 59 + (115x2) = 283 gram/mol
Mr NiCl 2 130 250
Massa NiCl 2=Massa∋ ( HDMG ) 2 x x faktor pengenceran=0,3542 x x
Mr∋ ( HDMG ) 2 283 25
¿ 1,6271 gram
massa NiCl 2
Kadar NiCl 2 dalam sampel= x 100 %
massa sampel
1,6271
¿ x 100 %
2,9710
¿ 54,76 %

B. Volumetri
 Pembakuan Larutan Hg(NO3)2
2Cl-(aq) + Hg2+(aq)  HgCl2 (aq)
1
1 mol Hg2+ = mol Cl-
2
Diketahui: Mr NaCl = 58,5 gram/mol
¿
1 0,3023 1000 25
¿ x x x
2 58,5 27,30 250
= 0,009464 M
 Penentuan kadar NiCl2 dalam sampel
NiCl2 + Hg(NO3)2  HgCl2 + Ni(NO3)2
1 mol NiCl2 = 1 mol Hg(NO3)2
1 mol NiCl 2=[Hg ( NO 3 ) 2] x Vtitran x faktor pengenceran
 12,90 100 250
= 0,009464 x x x
1000 25 10
= 0,0122 mol
Sedangkan, untuk menentukan [Cl-] yang dititrasi, maka:
Ni2+ + 2Cl-  NiCl2
1
1 mol Cl- = mol NiCl2
2
1 1000
[Cl 2]= x mol NiCl 2 x
2 Vtitran (mL)
1 1000
= x 0,0122 x
2 12,90
¿ 0,4729 M
Massa NiCl 2=mol NiCl 2 x Mr NiCl 2
¿ 0,0122 x 130
¿ 1,586 gram
massa NiCl 2
Kadar NiCl 2 dalam sampel= x 100 %
massa sampel
1,586
= x 100 %
1,9710
= 53,38%

VII.PEMBAHASAN
Pada bagian pertama percobaan ini, dilakukan penentuan kadar NiCl 2
menggunakan metode gravimetri, tepatnya gravimetri pengendapan. Analisis
gravimetri  adalah pengukuran masa suatu endapan yang dihasilkan dari rekasi
antara analit dengan zat pengendap, sedangkan gravimetri pengendapan merupakan
gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk
yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Analit atau sampel yang
digunakan dalam praktikum kali ini yaitu Nikel(II) klorida, sedangkan zat
pengendap yang digunakan adalah dimetilglioksim atau sering disebut DMG.
 Tahap pertama pada reaksi berikut yaitu melarutkan garam NiCl 2 ke aqua dm.
Air sebagai pelarut polar dipilih agar garam tersebut mudah larut dan pelarutan
dilakukan agar menyebabkan keenceran sampel bertambah, sehingga dengan
menggunakan larutan dan pereaksi encer maka kemungkinan larutan tersebut akan
menghasilkan endapan yang besar. Dari larutan tersebut diambil 25 ml untuk
selanjutnya ditambahkan 5 ml HCl 6M dan aqua dm. Pada percobaan ini larutan
sampel tersebut dipanaskan pada suhu 70-80°C, berikut reaksinya:
Ni2+ + 2HCl  Ni2+ + 2Cl– + H2
Sebelum pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetil glioksim
(DMG), larutan sampel ditambahkan HCl. Penambahan HCl tersebut bertujuan agar
suasana larutan menjadi asam, sehingga larutan dimetil glioksim (DMG) yang
selanjutnya ditambahkan tidak langsung berekasi dengan sampel. Setelah di
panaskan, dilakukakan penambahan DMG dalam larutan sampel dan harus sedikit
berlebih namun tidak boleh terlalu berlebih. DMG sukar larut dalam pelarut polar
seperti air, tetapi sedikit larut dalam pelarut semipolar. Oleh karena itu penambahan
DMG berlebih akan menyebabkan DMG kembali mengendap dalam air, padahal
endapan yang diinginkan hanya endapan nikel yang tentunya menyebabkan berat
endapan yang dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya.
Pada awal campuran sampel dan DMG, tidak terjadi reaksi yang terlihat.
Namun, ketika dilakukan penambahan ammonia kedalam larutan, NH3 ini berfungsi
untuk menetralkan dan membasakan larutan karena Ni(HDMG)2 akan mengendap
sempurna dalam suasana basa. Selain itu, ammonia akan mengambil H + di struktur
DMG dan terbentuklah kompleks yang berikatan dengan O. Namun, penambahan
NH3 yang sangat berlebih dapat memperlambat pengendapan, sehingga tetes demi
tetes NH3 ditambahkan kedalam sampel langsung dari ujung pipet kedalam larutan,
tidak melalui dinding gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG) 2
melaui dinding gelas kimia. Selain itu juga agar pH larutan berubah secara perlahan
sehingga pembentukan endapan berlangsung secara perlahan dan dihasilkan
endapan merah yang besar. Endapan itulah hasil reaksi DMG dan nikel yaitu
Ni(HDMG)2. Penambahan ammonia dilakukan secara kualitatif hingga tidak
 terbentuk endapan merah ketika bereaksi dengan larutan dan semua ion Ni 2+ sudah
bereaksi dengan DMG. Reaksi yang terjadi adalah :
Ni2+(aq) + 2H2DMG(etanol)  Ni(HDMG)2 (s) + 2H+(aq)
Agar endapan merah yang terbentuk menggumpal dan endapan yang
dihasilkan permukaan nya besar sehingga tidak lolos pada saat penyaringan, maka
dilakukan digest atau penuaan di penangas uap selama 40 menit. Digest ini juga
berfungsi untuk menghilangakan kotoran. Setelah semua endapan berkumpul, maka
dilakukan pengujian kembali dengan amoniak encer apakah masih terbentuk lagi
endapan atau tidak. Selanjutnya, penyaringan yang dilakukan dengan kaca masir
karena pori-porinya yang kecil tidak memungkinkan endapan lolos. Pada saat proses
penyaringan, dilakukan juga pengujian apakah endapan yang dihasilkan sudah bebas
dari ion Cl- dengan dilakukannya pengujian terhadap hasil filtrat dengan
menggunakan larutan HNO3 ditambah Hg(NO3)2. Apabila larutan tetap bening, maka
sudah bebas ion Cl-.
Setelah dilakukan peyaringan, langkah selanjutnya yaitu endapan dikeringkan
di dalam oven pada suhu 110-120ᵒC didalam oven selama kurang lebih 30 menit
sampai mendapatkan berat yang konstan. Dari hasil penimbangan didapatkan berat
endapan 0,3542 gram, sehingga setelah dilakukan perhitungan diperoleh kadar nikel
dalam sampel sebesar 54,76%. Literatur menunjukan kadar nikel dalam sampel
sekitar 40%. Hal-hal yang menyebabkan kadar yang diperoleh tidak sesuai dengan
literatur disebabkan adanya zat pengotor yang ikut mengendap.
Pada percobaan volumetri, dilakukan pembakuan Hg(NO3)2 menggunakan
NaCl yang telah diencerkan bertujuan agar ion berikatan dengan Cl -. Indikator yang
digunakan dalam titrasi adalah difenil karbazon. Untuk titrasi dilakukan duplo dan
diperoleh volume titrasi rata-rata sebesar 27,30 ml. Setelah dilakukan perhitungan,
diperoleh konsentrasi Hg(NO3)2 sebesar 0,009464 M.
Pada penentuan kadar klorida dalam sampel, dilakukan titrasi NiCl2 dengan
Hg(NO3)2 dengan indikator difenil karbazon. Titrasi dilakukan hingga larutan
berwarna ungu muda secara duplo. Diperoleh volume rata-rata titrasi 12,90 ml.
setelah dilakukan perhitungan, diperoleh konsentrasi Cl - sebesar 0,4729 M dengan
 kadar NiCl2 sebesar 53,38% dengan persentasi literature yang sama sebelumnya,
yaitu 40%.
Dari hasil perhitungan tersebut, diperoleh persentasi kadar NiCl2 yang berbeda
antara metode gravimetri dan volumetri. Dapat disimpulkan dari kedua hasil tersebut,
pengukuran dengan metode volumetri lebih baik disbanding metode gravimetric
karena hasil persentase yang lebih mendekati literatur.

VIII. KESIMPULAN
Pada percobaan ketiga Penentuan Kadar Nikel, diperoleh kadar NiCl 2 dalam
sampel berdasarkan metode gravimetri sebesar 54,76%. Sedangkan, untuk kadar
NiCl2 dalam sampel berdasarkan metode volumetri sebesar 53,38%. Dalam
pembakuan Hg(NO3)2, diperoleh konsentrasi Hg(NO3)2 sebesar 0,009464 M.

IX. DAFTAR PUSTAKA

David, Harvey. 2000. Modern Analytical Chemistry. 2nd edition. New York: Mc
Graw- Hill Comp. hal 413-423.
Skoog, D.A., D.M West, F.J. Holler. 1996. Fundamental of Analytical Chemistry. 7 th
edition. Orlando: Saunders College Publishing. Hal 329-341.
J. Basset dkk. 1978. Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. 4 th.
London: Longman. Hal 346-447.